Хроматографический анализ летучих компонентов кофе, образующихся при обжарке Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

663.933.4:543.544

ХРОМАТОГРА ФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ КОФЕ,

ОБРАЗУЮЩИХСЯ ПРИ ОБЖАРКЕ

А.А. ШЕВЦОВ, А.Н. ОСТРИКОВ, О.Б. РУДАКОВ,

И.В, КУЗНЕЦОВА, А.Н. ЗОТОВ

Воронежская государственная технологическая академия

Метод газовой хроматографии летучих компонентов эффективно используется для получения информации о качественном составе продуктов термолиза различного пищевого сырья. Для правильной организации процесса обжарки зерен кофе необходимо изучить качественный и количественный состав газообразных продуктов (угара) его термического разложения. В процессе обжарки органические вещества кофе разлагаются, поэтому потеря массы является важной характеристикой, определяющей не только качество обжаренного кофе, но и выход готовой продукции. Распознавание летучих продуктов термолиза кофе представляет собой сложную задачу. Многие летучие вещества содержатся в угаре в ничтожно малых количествах -(10-2-10 4) [1].'

Существование большого числа летучих компонентов, мешающих построению надежных кинетических моделей процесса обжарки, подтверждено методом газовой хроматографии летучих соединений над образцом кофе. -

Хроматографирование проводили на приборе Цвет-500, оснащенном пламенно-ионизационным де-

тектором: колонка стеклянная 2 м; неподвижная фаза -5 %-й SE-30 на инертоне NAW DMCS, газоноситель -азот, расход 33 мл/мин; расход водорода 32 мл/мин; расход воздуха 210 мл/мин; температура колонки 70— 180°С скорость программирования 10 С/мищ температура испарителя 250"С; температура печи детектора 250°С, скорость диаграммной ленты 4 мм/мин. В нагревательный элемент пробоотборника помещали образец кофе - в стеклянную трубку. Трубку через фитинг соединяли со стальной колонкой (150x3 мм), заполненной сорбентом Порапак, на противоположном конце которой установлена игла. В течение 3 мин при заданной температуре через трубку и сорбционную колонку пропускали азот (90 мл/мин), затем иглу ловушки вводили в дозатор и проводили десорбцию летучих компонентов в испаритель хроматографа для после-ДУЮЩСГО сШ а л изд.

В качестве объекта исследования использовали зерна кофе Индийский Арабика высшего сорта.

Методом парофазного анализа термодинамически неравновесных систем (летучих веществ) над образцом, который в зарубежной литературе называют headspace analysis [2, 3], проведенного при температурах 30, 90, 168, 280 С, установлено, что в процессе обжарки с поверхности зерен выделяется не менее 21 летучего компонента. В их состав входят спирты, кето-

Iі

! I-

: ■■ Ф'

« }|<Щ

__________

л-

1 і

[Л

1 I

і !

1 к

I 1

'-X.

л і

,)

і і

і

і, :

я

II

Н

\ІІ

,і.т

II)

15

ннн р

Рис. 1. Окончание

ІЗ

ІЗ Гї. М.ШІ

ны, сложные эфиры и летучие гетероциклические соединения, в том числе кофеин.

На рис. 1 представлены соответственно хроматограммы этих соединений при 30, 90. 168, 280°С. Полная идентификация состава летучих компонентов -очень трудная задача, для решения которой необходим метод хромато-масс-спектрометрии.

Результаты анализов оценивали по числу пиков,

времени удерживания хя, и по соотношению высот шести наиболее характерных пиков, усредненные значения тд которых - соответственно 2, 3, 5, 8,13,16 мин (рис. 1: а, б, в, г). Эти пики присутствовали на всех хроматограммах, не выходили за пределы шкалы по амплитуде сигнала, не поглощались соседними пиками и существенно отличались по высоте в образцах кофе. Эталонные образцы кофе для набора статистических данных получали с Московского пищекомбината.

/■

„ >1

А

:-г у-1 — 1 70

£ 60 ЇІІ-,

2

50 — ш

40

30

20

10 --

0 .

На основе хроматограмм были отобраны 11 пиков для проверки их соотношений в качестве идентификационных критериев.

Динамику изменения состава летучих компонентов над образцом оценивали методом «отпечатков пальцев» [2, 4]. При этом учитывалось наличие определенного разброса в количестве и соотношении компонентов, имеющих одинаковые параметры удерживания.

Количественную интерпретацию хроматограмм проводили методом внутренней нормализации, принимая поправочные коэффициенты всех компонентов за 1 [3].

На рис. 2 изображена зависимость массовой доли летучих компонентов фракций А, В, С. Установлено, что при повышении температуры с 30 до 9(/’С наблюдается выделение легколетучих компонентов с травянистым запахом (фракция А, хя 2-3 мин) и малолетучих компонентов (фракция С, хк 13-16 мин), не обладающих выраженным запахом жареного кофе. Начиная с 90 С в летучих продуктах немного возрастает число и размер пиков компонентов с тд 5-8 мин (фракция В) и резко возрастают концентрации малолетучих компонентов (фракция С). Из хроматографических данных следу ет, что именно компоненты с хк 5-8 мин характеризуют запах жареного кофе. Их образование обусловлено, по всей видимости, процессами термической деструкции веществ кофейных зерен и разложения .малолетучих компонентов (хн 13-16 мин, фракция С). Образование большого количества летучих веществ, зафиксированное хроматографией начиная с 168°С, подтверждается и методом дифференциально-термического анализа. Резкое возрастание содер-

жания фракции В при температуре 168°С совпадает с заметной потерей массы по данным термического анализа.

Таким образом, методом парофазного газохроматографического анализа выявлены характерные газообразные фракции, образующиеся при термическом разложении кофе при разных температурах, динамика изменения соотношений которых учтена при оптимизации температурного режима обжарки кофе. Полученные данные существенно дополняют результаты дифференциально-термического анализа, с помощью которого фиксируют динамику потери массы в процессе сушки. Применение пламенно-ионизационного детектора, нечувствительного к парам воды, позволило обнаружить, при каких температурах потери массы зерен

связаны не с выделением влаги, а с разложением и десорбцией органических компонентов.

ЛИТЕРАТУРА ' ‘

1. Гуляев В.Н. Технология пищевых концентратов. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1981. - 208 с.

2. Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Парофазный анализ и родственные методы. -Л.: Химия, 1982.

3. Головня Р.В. Газовая хроматография в исследовании запаха//Прикладная хроматография. -М.: Наука, 1984.

4. Розовский А.Я. Кинетика топохимических реакций. -М.: Химия, 1974.-219 с. - << ■■

Кафедра процессов и аппаратов химических и пищевых производств

Поступила 22.0S.02 г.

........ \ 633.88.002.612

ЖИРНОКИСЛОТНЫЙ СОСТАВ ЛИПИДОВ ТКАНЕЙ И ПЛОДОВ ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТЕНИЙ

С.Н. НИКОНОВИЧ, Л.Н. ХАРЧЕНКО, Т.И. ТИМОФЕЕНКО

Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур

Кубанский государственный технологический университет

В настоящее время большое внимание уделяется проблеме создания пищевых продуктов функционального назначения, способных корректировать различные функциональные расстройства организма человека, включая нарушения пищеварительной, нервной и сердечно-сосудистой систем. Известно использование в качестве таких продуктов растительных масел различной природы и растительных фосфолипидов [1, 2], одним из действующих факторов которых является их жирнокислотный состав, оказывающий нормализующее воздействие на организм.

Особенно перспективно использование в качестве липидных добавок к продуктам питания углекислотных экстрактов из лекарственного сырья, способных повысить их физиологическую ценность. К сожалению, жирнокислотный состав липидов углекислотных экстрактов из многих видов лекарственного сырья до настоящего времени практически не изучен. Именно подобное исследование было целью нашей работы.

Объектами изучения были С02-экстракты из вегетативных органов литы перечной, ромашки аптечной и эхинацеи, плодов шиповника и гвоздики, семян укропа. Контролем служили семена льна масличного.

Как известно, большинство запасных липидов генеративных органов растений состоят почти исключительно из триацилглицеринов жирных кислот (ЖК). В природных липидах растений обнаружено более 200 различных ЖК, среди которых в количественном отношении преобладают ЖК с четным числом атомов углерода, преимущественно с 16 и 18 атомами. Это пальми-

тиновая (Ск,:о), стеариновая (Ci8:0), олеиновая (Cig:i), линолевая (Ci 8 2) и линоленовая (С^з) кислоты. При этом суммарное содержание ненасыщенных ЖК с 18 атомами углерода (С]8:ь Ci8:2, С^з) в липидах семян большей части родов из разных семейств астровых, в частности подсолнечника (Helianthus annus L.) и сафлора (Garthamus tinotorius L.), и не родственных им семейств бобовых, кунжутовых, маслинных - арахиса (Arachis hypogaea L ), кунжута (Seamais L.), маслины (Olea L.) - достигает 80-95%.

Этим обусловлено то, что материалом для исследования закономерностей биосинтеза ЖК и динамики накопления их в липидах высших растений чаще всего служат запасающие ткани масличных семян [3-5], а семена высших растений - наиболее распространенный объект при изучении метаболических процессов в созревающих и прорастающих семенах [6-8].

Липиды для исследования, после тщательной гомогенизации тканей вегетативных органов и плодов, извлекали диоксидом углерода по методике [9]. Классы липидов: три-, ди- и моноглицерины, свободные ЖК и другие химические компоненты, перешедшие в углекислотный экстракт, определяли методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) [10]. Массовую долю ЖК исследовали методом газожидкостной хроматографии [11]. Метилирование липидов ЖК проводили в метаноле, в качестве катализатора использовали хлористый ацетил [11]. Идентификацию ЖК осуществляли путем сравнения относительных удерживаемых объемов метиловых эфиров ЖК исследуемых объектов и индивидуальных ЖК известного строения [11].

Как следует из полученных данных, диоксид углерода позволяет хорошо и более полно извлекать липиды и сопутствующие им полярные вещества из растительных тканей как листьев, так и плодов и семян. В