CC BY
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SRSTI 53.49.05
https://doi.org/10.48081/XJWH4503
*T. A. Ryspaev
Hochschule Anhalt, Deutschland, Köthen
Herstellung von nanostrukturierten magnesiumlegierungen durch ecap-prozess
Um die nanostrukturierte Magnesiumlegierungen zu entwickeln wurde der ECAP-Prozess gewählt, der zurzeit intensiv erforscht wird. Das Potential dieses Umformverfahrens wurde anhand der zwei Magnesiumlegierungen AZ91 und AE42 demonstriert. So wurden nach 8 ECAP-Durchgängen eine mittlere Korngröße von 2 em und 0,45 em jeweils in AE42 und AZ91 erzielt. Dieser Unterschied zwischen den Korngrößen in AE42 und AZ91 bestätigt noch einmal den Einfluss der Ausscheidungen auf die Korngröße, da der Aluminiumgehalt in AZ91 etwa zweimal höher ist als in AE42, was auch fast die Hälfte der Ausscheidungen Mgl7All2 in AE42 bedeutet.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die ECAP-Verformung der industriellen Magnesiumlegierungen AZ91 und AE42 zur Ausbildung einer feinkörnigen Mikrostruktur führt. Deutlich ist zu sehen, dass die mittlere Korngröße der Legierung AZ91 nach jedem verwendeten ECAP-Durchgang kleiner ist als der Legierung AE42. Diese Untersuchungen bestätigen, wie auch die Ergebnisse der Strangpressen und Rundkneten dieser beiden Legierungen, dass neben den Effekten der Kornfeinung beim ECAP-Prozess auch das Vorhandensein der Ausscheidungen der zweiten Phasen einen großen Einfluss auf die Kornstruktur- bzw. Korngröße hat. Da der Aluminiumgehalt in Legierung AE42 etwa halb so groß ist wie in AZ91, was etwa die Hälfte der Ausscheidungen der Mg17Al12 in AE42 bedeutet, ist die ultrafeinkörnige Mikrostruktur in AZ91 durch die bei gleichen Überalterungsund Strangpressentemperaturen von 300 °C ausgeschiedenen Partikeln der ß-Phase zu verdanken.
Schlüsselwörter: ECAP-Prozess, Magnesiumlegierungen, Struktur, Aluminiumgehalt, Metall.
Einführung
Eine Möglichkeit zur Kornfeinung des massiven Werkstoffs besteht darin, dass das Material so hoch verformt wird und somit im Material viele Versetzungen induziert werden können. Dabeikommt es zu einer Versetzungsumordnung, wodurch Subkörner- und Körner im Gefüge entstehen. Um das Material intensiv zu verformen, wurden in den letzten Jahren zahlreiche Methoden von SPD-Verfahren (Severe Plastic Deformation) entwickelt. Das bekannteste und wichtigste von diesen Verfahren ist das sogenannte Equal Channel Angular Pressing (ECAP), welches man wohl als Gleichkanalwinkelpressen bezeichnen kann [1]. Obwohl durch ECAP-Prozess in
vielen Metallen ein sehr feinkörniges Gefüge erzielt wurde, wurde dies bis jetzt ohne Berücksichtigung der Ausscheidungen der zweiten Phasen durchgeführt. Die ersten Arbeiten auf dem Gebiet des SPD-Verfahrens kommen aus den fünfziger Jahren und basieren auf der klassischen Arbeit von Bridjman [2]. Dabei wurden scheibenförmige Proben gestaucht und gleichzeitig auf Torsion belastet. Weitere Prozesse zur hochgradigen plastischen. Umformung wurden im Laufe der Jahre entwickelt. Einer von meist verwendeten davon ist Equal Channel Angular Pressing (ECAP) [1-4]. Dabei wird das Werkstück durch einen gewinkelten Kanal gedrückt (Abbildung 1). Dadurch wird in der Schnittebene der beiden.
Kanalhälften auf das Werkstück eine starke Scherverformung ausgeübt.
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Abbildung 1 - Prinzip des ECAP Prozesses
Die Umformung eines Werkstücks kann im Falle von ECAP mehrfach wiederholt werden, da es nach dem Verlassen der Pressmatrize den gleichen Querschnitt aufweist. So kann eine extrem hohe Verformung in das Material eingebracht werden. Da die Probe zwischen den einzelnen Pressdurchgängen immer wieder neu in die Matrize eingeführt wird, ist es möglich, diese zwischen den Durchgängen zu drehen. Die vier üblichen ECAP-Prozeßrouten sind die Routen A, BA, BC und C, die in Abb. 2 dargestellt sind.
Abbildung 2 - Schematische Darstellung der vier üblichen ECAP-Prozessrouten A, BA, BC und C
Die Prozessroute A beinhaltet keine Drehung zwischen zwei aufeinanderfolgenden ECAP- Durchgängen. Bei der Route B wird die Probe um 90° um seine Längsachse gedreht, wobei bei der Route BA nach jedem Durchgang umgekehrt und bei Route BC konstant gehalten. Und bei der letzten Route C wird die Probe nach jedem Durchgang durch die Pressmatrize um 180° um ihre Längsachse gedreht.
Die Kornfeinung durch das ECAP-Verfahren lässt sich über die Evolution der Versetzungsdichte und die damit verbundenen Umorientierungen der einzelnen Versetzungen erklären. Es gibt allerdings bis heute keine plausiblen Hypothesen, die mechanischen und mikrostrukturellen Vorgänge der hochgradigen Verformung umfassend erklären können.
Material and experimental procedure
Der ECAP-Prozess wurde in der Abteilung für Metallphysik der Karlsuniversität in Prag durchgeführt. Für die ECAP-Versuche wurden sowohl gegossene als auch stranggepresste Materialien verwendet. Die ECAP-Versuchseinrichtung besteht aus einer zweiteiligen Pressmatrize, die einen winkeligen Kanal enthält, durch den die Proben hindurch gepresst werden. Dieser Vorgang erfolgt mit Hilfe eines Pressstempels, der frei von seitlichem Spiel an den Eingangskanal angepasst ist. Die beiden Teile der Form werden über die vorgesehene Gewindebohrung mit Hilfe von Imbusschrauben fest miteinander verbunden und die Form wird somit verschlossen. Eine zu pressende Probe wird in den Eingangskanal eingebracht und das anschließende Pressen der Probe in den Ausgangskanal erfolgt durch das Niederdrücken des Stempels in einer geeigneten Prüfmaschine.
Hochgradige plastische Umformungen der Magnesiumlegierungen AZ91, AE42, QE22 und ZRE1 wurden in einer Matrize bei einer Temperatur von 220 °C durchgeführt.
Dabei wurde festgestellt, dass die Prozesstemperatur 220 °C für die hochfesten Legierungen QE22 und ZRE1 zu niedrig ist und daher wurden diese beiden Legierungen für den ECAP-Prozess nicht mehr betrachtet. Dagegen lassen sich die Legierungen AZ91 und AE42 bei dieser Temperatur ekapieren. Dadurch entsteht ein feinkörniges Gefüge in diesen Legierungen.
Abbildung 3 zeigt eine lichtmikroskopische Aufnahme der Legierung AE42 mit zwei unterschiedlichen Ausgangszuständen nach zwei ECAP-Durchgängen. Es handelt sich bei den untersuchten Bereichen der beiden Proben um einen Schnitt senkrecht zur Pressrichtung. Wie beim Strangpressen und Rundkneten spielt der Ausgangszustand des Materials eine große Rolle bei der Kornfeinung.
Die Kornstruktur im Material, welches von ohne Vorwärmebehandlung verformten Stäben ekapiert wurde, ist in Abb. 3a zu sehen. Dabei ist eine inhomogene Verteilung der Körner zu erkennen. Im Gefüge befinden sich neben sehr feinen Körner (1-2 em) auch viele große Körner (10- 20 em). Der Einfluss der Wärmebehandlung auf das Vormaterial für den ECAP-Prozess. geht deutlich aus der Abbildung 3b vor. Im Vergleich zur Abb. 3a enthalten viele Bereiche feine Körner und die Homogenität der Kornstruktur nimmt zu.
Abbildung 3 - Lichtmikroskopische Aufnahmen der Legierung AE42 nach zwei ECAP- Durchgängen (Route BC) mit zwei Ausgangszuständen: a) gegossen, b) wärmebehandelt
Um den Einfluss der ECAP-Durchgangzahl auf die Kornfeinung in den Legierungen AE42 und AZ91 zu bestimmen, wurden 2, 4 und 8 ECAP-Durchgänge verwendet. Beidiesen Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Kornfeinung durch den ECAP-Prozess in Legierung AZ91 signifikanter ist als in AE42 (Abbildung 4). Nach zwei Durchgängen ist in beiden Legierungen das Gefüge inhomogen; neben den durch eine starke Scherverformung entstandenen kleinen Körner sind noch einige grobkörnige Bereiche zu sehen. Diese Inhomogenität der Kornstruktur nimmt mit der Anzahl der ECAP-Durchgänge ab und nach acht Durchgängen mit einer mittleren Korngröße von 2 em in AE42 und 0,45 em in AZ91 ist das Gefüge homogen.
Abbildung 4 - Lichtmikroskopische Aufnahmen der Legierungen AE42 und AZ91 nach 2, 4 und 8 ECAP-Durchgängen (Route BC)
Abbildung 5 zeigt die Abhängigkeit der mittleren Korngröße in Legierungen AE42 und AZ91 von der ECAP-Durchgangzahl. Mit der Vergrößerung der ECAP-Durchgangszahl hat sich die mittlere Korngröße in beiden Legierungen reduziert. Nach 8 Durchgängen wiesen die Legierungen AE42 und AZ91 jeweils eine mittlere Korngröße 2 und 0,45 em auf.
Abbildung 5 - Einfluss der ECAP-Durchgänge auf die mittlere Korngröße in
Legierungen AE42 und AZ91
Die Härte im stranggepressten Ausgangszustand betrug für AE42 etwa 56 HV und 72 HV für AZ91. Die Vickers-Härte der beiden Legierungen AE42 und AZ91 nahm mit steigender ECAP- Verformung zu. Nach 8 ECAP-Durchgängen hat die Härte deutlich zugenommen auf etwa 32 HV für AE42 und auf 43 HV für AZ91, die Härte lag dabei bei 88 HV für AE42 und 109 HV für AZ91 (Abbildung 6).
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Abbildung 6 - Abhängigkeit der Härte (HV5) der Legierungen AE42 und AZ91 von ECAP- Durchgängen
Zusammenfassung
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die ECAP-Verformung der industriellen Magnesiumlegierungen AZ91 und AE42 zur Ausbildung einer feinkörnigen Mikrostruktur führt. Deutlich ist zu sehen, dass die mittlere Korngröße der Legierung AZ91 nach jedem verwendeten ECAP-Durchgang kleiner ist als der Legierung AE42. Diese Untersuchungen bestätigen, wie auch die Ergebnisse der Strangpressen und Rundkneten dieser beiden Legierungen, dass neben den Effekten der Kornfeinung beim ECAP-Prozess auch das Vorhandensein der Ausscheidungen der zweiten Phasen einen großen Einfluss auf die Kornstruktur- bzw. Korngröße hat. Da der Aluminiumgehalt in Legierung AE42 etwa halb so groß ist wie in AZ91, was etwa die Hälfte der Ausscheidungen der Mg17Al12 in AE42 bedeutet, ist die ultrafeinkörnige Mikrostruktur in AZ91 durch die bei gleichen Überalterungsund Strangpressentemperaturen von 300 °C ausgeschiedenen Partikeln der ß-Phase zu verdanken [5-9].
Die Rolle der durch die Überalterung erzielten Ausscheidungen zur Kornfeinung beim ECAPProzess wird deutlicher beim Vergleich der Korngrößen in AZ91 in dieser Arbeit mit den Literarurangaben. In [10] wurde die Legierung AZ91 nur einer Homogenisierungsglühung bei einer Temperatur von 413 °C, 18 h unterzogen und wurde weiter ohne Überalterung ekapiert. Nach acht Durchgängen betrug die mittlere Korngröße 1,2 em, welche etwa zweimal größer ist als in Abbildung 4.
LITERATUR
1 V. M. Segal, V. I. Reznikov, A. E. Drobyshevsky, V. I. Kopylov «Plastic working of metals by simple shear». - Russian Metall (Metally) 1. -1981. - P. 99-105.
2 P. W. Bridjman «Studies in Large Plastic Flow and Fracture». -McGraw-Hill : New York - 1952.
3 R. J. Helmig «Hochgradige plastische Umformung durch Equal Channel Angular Pressing (ECAP)». - Habilitationsschrift, TU Clausthal. - 2008.
4 R. Z. Valiev, R. K. Islamgaliev, I.V. Alexandrov «Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation». - Prog. Mater. Sci. 45 - 2000.- P. 103-189.
5 Talant Ryspaev, Milos Janecek, Robert Kral, Lothar Wagner «Processing, Superplastic Properties and Friction Stir Welding of Fine-Grained AZ31, AZ91, AE42 and QE22 «Magnesium Alloys». - Materials Science Forum. - January, 2016.
- P. 220-224; P. 838-839. - DOI: 10.4028/www.scientific.net/MSF.838-839.220.
6 Talant Ryspaev, Milos Janecek, Peter Minarik, Volker Wesling «Grain Renement after Various Thermo-Mechanical Treatments in AZ80 and ZK60 Magnesium Alloys» - Acta Physica Polonica Series a 122(3). September 2012. - D0I:10.12693/APhysPolA.122.622.
7 Talant Ryspaev, Z. Trojanova, Oksana Padalka, Volker Wesling «Microstructure of superplastic QE22 and EZ33 magnesium alloys». Materials Letters.
- 62(24). - September 2008. - P. 4041-4043. - DOI: 10.1016/j.matlet.2008.05.063.
8 Volker Wesling, Talant Ryspaev, A. Schram. «Effect of overageing temperature on the superplastic behaviour in magnesium alloys». - Materials Science and Engineering A 462(1). - July 2007. - P. 144-148. - DOI: 10.1016/j.msea.2006.03.152.
9 Z. Szaraz, Z. Trojanova, Talant Ryspaev, Volker Wesling «Superplasticity of an AZ91 Magnesium Alloy». - January, 2008. - Materials Science Forum P 567568:365-368. - DOI: 10.4028/www.scientific.net/MSF.567-568.365.
10 K. Mathis, J. Gubicza, N.H. Nam Journal of Alloys and Compounds . - 395 (2005). - 194 p.
Material received on 17.12.21
*Т. А. Рыспаев
Университет прикладных наук Анхальта, Германия, г. Кётен
Материал поступил в редакцию 17.12.21.
ПРОИЗВОДСТВО НАНОСТРУКТУРНЫХ МАГНИЕВЫХ СПЛАВОВ ПО РКУП-ПРОЦЕССУ
Интенсивно изучаемый в настоящее время процесс РКУП был выбран для создания наноструктурированных магниевых сплавов. Потенциал данного процесса формования был продемонстрирован двумя сплавами магния AZ91 и AE42. После 8 проходов РКУП в AE42 и AZ91 был достигнут средний размер
зерна 2 мкм и 0,45 мкм соответственно. Эта разница между размерами гранул АЕ42 и Л291 еще раз подтверждает влияние выпадения в осадок на размер частиц, поскольку содержание алюминия в А291 примерно в два раза выше, чем в АЕ42, что также составляет около половины выпадений Mgl7All2 в АЕ42.
Таким образом, РКУП-деформация промышленных магниевых сплавов АЗ91 и АЭ42 приводит к формированию мелкозернистой микроструктуры. Хорошо видно, что средний размер зерна сплава А291 меньше, чем у сплава ЛЕ42 после каждого использованного прохода РКУП. Эти исследования, а также результаты экструзии и ротационной штамповки этих двух сплавов, подтверждают что, помимо эффектов измельчения зерна в процессе РКУП, наличие выделений вторых фаз также оказывает большое влияние на структуру зерна и размер зерна. Поскольку содержание алюминия в сплаве АЕ42 примерно вдвое меньше, чем в А291, что составляет примерно половину выделений Mg17Al12 в АЕ42, ультрамелкозернистая микроструктура в А291 усилена частицами ¡в-фазы, выделенными при тех же температурах перестаривания и экструзии 300 °С.
Ключевые слова: процесс РКУП, магниевые сплавы, структура, состав алюминия, металл.
Т. А. Рыспаев
Анхальт колданбалы Fылымдар университет^ Германия, Котен к. Материал баспаFа 17.12.21 тYстi.
РКУП-ПРОЦЕСС БОЙЫНША НАНОЦ¥РЫЛЫМДЫ МАГНИЙ ЦОРЫТПАЛАРЫН 0НД1РУ
Kазiргi уацытта царцынды зерттелген РКУП процеа наноцурылымды магний цорытпаларын жасау ушт тацдалды. Бул цалыптау процестщ потенциалы магнийдщ ек1 А291 жэне АЕ42 цорытпаларымен кврсетМь АЕ42 жэне А291-де 8 РКУП вткеннен кетн астыцтыц орташа мвлшерi сэйкестше 2 мкм жэне 0,45 мкм-ге жетть АУ42 жэне А291 т^ршжтертщ влшемдерi арасындагы бул айырмашылыц жауын-шашынныц бвлшектердщ мвлшерiне эсерт тагы бiр рет растайды, вйткет А291 алюминий мвлшерi АЕ42-ге Караганда ет есе жогары, бул АЕ42-де Mg17Al12 тус)4нщ жартысына жуыгын цурайды.
Осылайша, РКУП А291 жэне АЕ42 внеркэсттж магний цорытпаларыныц деформациясы усац тyшршiктi микроцурылымныц пайда болуына экеледь А291 цорытпа дэнтщ орташа мвлшерi эрбiр пайдаланылган РКУП вткеннен кетн АЕ42 цорытпасынан аз екендг айцын кврiнедi. Булзерттеулер осы ет цорытпаны экструзиялау жэне айналмалы штамптау нэтижелерт растайды, бул РКУП процестде астыцты усацтау эсерiнен басца, екiншi фазалыц разрядтардыц болуы да астыц цурылымы мен астыц мвлшерiне улкен эсер етед1 АЕ42 цорытпасындагы алюминий мвлшерi А291-ге Караганда шамамен жартысына тец болгандыцтан, АЕ42-де Mg17Al12 шыгарындыларыныц жартысына жуыгы болгандыцтан, AZ91-дегi ультра-тyйiршiктi микроцурылым бiрдей температурада жэне 300 °С экструзияда шыгарылган в-фазалыц бвлшектермен кyшейтmедi.
Кiлттi свздер: РКУП процесi, магний цорытпалары, цурылымы, алюминий цурамы, металл.
Теруге 17.12.21 ж. жiберiлдi. БасуFа 27.12.21 ж. кол койылды. Электрондык баспа 5,07 Mb RAM
Шартты баспа Ta6aFbi 9,15 Таралымы 300 дана. БаFасы келiciм бойынша. Компьютерде беттеген: Е. Е. Калихан Корректор: А. Р. Омарова
Тапсырыс № 3875
«Toraighyrov University» баспасынан басылып шь^арыетан ТораЙFыров университетi 140008, Павлодар к., Ломов кеш., 64, 137 каб.
«Toraighyrov University» баспасы ТораЙFыров университет 140008, Павлодар к., Ломов к., 64, 137 каб. 67-36-69
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