CC BY
4
эксперименте по обоснованию ОБУВ для ДБМА в воздухе рабочей зоны.
Продолжительность анализа, включая отбор пробы и проведение измерения, составляет 0,5 ч. Описанный выше метод позволяет определить в хроматографируемом объеме 4 • 10—5 мкг ДБМА, что соответствует концентрации его в анализируемом растворе 0,1 мкг/мл. Суммарная погрешность измерения, включая отбор проб, не превышает ±15 %.
Литература
1. Гурвич Д. В., Шевардина Н. И. // Пласт, массы.— 1960.— № 12.— С. 55.
2. Дементьева М. И., Каграманян И. П., Богдаигева В. И. // Гиг. и сан.— 1986.— № 12.— С. 47—49.
3. Зайцев 3. В., Упадышева А. В., Зельманова В. И., Знаменская А. П. // Журн. аналит. химии.— 1978.— Т. 33, №> 7.— С. 1608.
4. Каграманян Н. П., Клонковский С. И., Богдашева В. И. и др. Способ определения акролеина в воздухе. А. с. 1043493 СССР.
5. Обтемперантская С. И., Эль Хасин Реда Мохамед. // Журн. аналит. химии.— 1981.— Т. 36, № 9.— С. 1824—1827.
6. Siegel ИWeiss F. Т. // Analyt. Chem.— 1954.— Vol. 26.— P 1917.
7. Smith D. M., Mitchell J. // Ibid.— 1950.— Vol. 22.— P. 750.
Поступила 21.07.89
В. В. МАХЛЯРЧУК, 1991
УДК 614.7:661.723.641-074:543.544 + 628.3:661.723.641:543.544
В. В. Махлярнук
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ, СТОЧНЫХ
ВОДАХ И ШЛАМАХ
ЦНИИ бытового обслуживания населения, Москва . - •
Предприятия химической чистки одежды являются источниками загрязнения окружающей среды растворителем — тетра-хлорэтиленом (перхлорэтиленом — ПХЭ). ПХЭ токсичен и может приводить к необратимым повреждениям центральной нервной системы, почек и печени; имеются также указания на его канцерогенное действие [4]. Для определения низких концентраций ПХЭ в объектах окружающей среды рекомендуется использовать газожидкостную хроматографию (ГЖХ). Для анализа ПХЭ в воздухе предложена газохроматогра-фическая методика с использованием детектора по захвату электронов [1].
В настоящей работе для анализа проб, содержащих ПХЭ, применяли хроматограф «Црет-500М» (модель 550) с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР). Насадочную колонку из молибденового стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм заполняли целитом-545 (70/90 меш) с нанесенным на него динонилфталатом (10 % от массы носителя) в качестве неподвижной фазы. Объемная скорость газа-носителя— азота ПНГ (ТУ 6-21-39—79) —составляла 35 мл/мин. Анализ вели в изотермическом режиме при температуре колонки 100 °С, температура детектора составляла 220 °С, испарителя — 120 °С. Ввод газовых проб осуществляли с помощью медицинского шприца объемом 1 мл, либо посредством крана-дозатора, включенного в линию газа-носителя перед входом в испаритель; объем дозирующей петли 0,117 мл. Анализируемые растворы вводили в испаритель микрошприцем MLLI-10M. Обработку результатов анализа выполняли с помощью системы автоматизации анализа САА-05-01, работающей в режиме интегратора. Количественное определение ПХЭ проводили методом абсолютной калибровки [2]. Для построения калибровочного графита готовили стандартные растворы ПХЭ в н-гептане, не содержащем примесей ПХЭ (по данным ГЖХ-анализа), весовым методом. ПХЭ, использованный для калибровки, предварительно подвергали очистке согласно описанной в литературе методике [3].
Изложенная методика ГЖХ-анализа позволяет проводить быстрое селективное определение ПХЭ. Время удерживания вещества в указанных условиях составляет 213 с, приведенный объем удерживания равен 107,5 мл. Трихлорэтилен, также находящий применение в качестве растворителя при химической чистке одежды, характеризуется в этих условиях величиной относительного удерживания гС2Н£|з/С2С|4, равной 0,51,
и тоже может быть количественно определен.
При определении ПХЭ в воздухе рабочей зоны осуществляют непосредственный анализ аликвотной части пробы, тогда как в случае анализа сточных вод и твердых отходов необходима предварительная подготовка проб. Так, при исследовании кинетики удаления ПХЭ из контактных вод машин химчистки при продувке воздухом известный объем сточной воды экстрагировали определенным объемом гексана. В предварительных экспериментах методом ГЖХ- анализа было показано, что однократное экстрагирование гексаном обеспечивает достаточную (>95 %) степень извлечения ПХЭ из пробы воды. Для этого была выполнена трехкратная экстракция одной и той же пробы воды и проанализирован каждый из экстрактов. Добавление электролита — сульфата натрия — приводило к дополнительному возрастанию коэффициента распределения ПХЭ между органической и водной фазами. ПХЭ в шламах также определяют после экстракции гексаном или гептаном. Например, при анализе шлама, полученного на установке УИР-ЗМ, предназначенной для рекуперации растворителя из кубовых остатков машин химической чистки, точную навеску шлама (1 г) помещали в мерную колбу объемом 50 мл, доводили до метки н-гептаном и тщательно перемешивали. По результатам ГЖХ-анализа полученного гептанового раствора установлено, что содержание ПХЭ в шламе составляет 0,1 %.
Таким образом, газохроматографическое определение хлор- • производных этилена в различных объектах может успешно применяться для санитарного контроля на предприятиях бытового обслуживания населения и при решении задач, связанных с охраной окружающей среды.
Литература
1. Дмитриев М. Т., Казнина И. И., Пинигина И. А. Санитар-но-химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде: Справочник.— М., 1989.
2. Пецев И., Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии: Пер. с болг.— М., 1987.
3. Практикум по радиационной химии / Под ред. В. В. Сарае-вой.— М., 1982.
4. Bretschneider И., Kuchling М. // Dienstleistungen.— 1988.— Bd 5, N 2.— S. 11 — 13.
Поступила 10.10.89
