CC BY
4
Процент определения иллоксана для растений 83,4±9,1, для зерна 84,1 ±7,2, для почвы 85±6,2. Чувствительность метода для растений и зерна 0,03 мг/кг, для почвы 0,01 мг/кг. Относительная ошибка определения для растений 10,9 %, для зерна 8,6%, для почвы 7,3%- Методика использована с целью изучения динамнки исчезновения остаточных количеств иллоксана из растительных продуктов и почвы.
Литература
1. Марковская Т. В.. Перцовский А. Л. — В кн.: Проблемы гигиены и токсикологии пестицидов. Киев, 1981, ч. 1, с. 179.
2. Пивоваров Г. А., Цукерман В. Г. — В кн.: Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1983, ч. 13, с. 211—216.
Поступила 17.04.84
удк 614.72:547.313.21-074:543.544
Л. В. Кузнецова
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ЭТИЛЕНА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Известные газохроматографические методы определения окиси этилена в воздушных средах недостаточно чувствительны для анализа атмосферного воздуха [31 и требуют применения специальных приспособлений [1, 2].
Нами предлагается простой газохроматографи-ческий метод определения окиси этилена в атмосферном воздухе, основанный на концентрировании окиси этилена на активированном угле с последующим элюированием окиси этилена этиловым спиртом.
Активированный уголь марок АГ-3, АГ-5 и БАУ предварительно измельчают, рассеивают, выбирают фракцию 0,25—0,5 мм. Затем уголь несколько раз промывают этиловым спиртом и в течение 7—8 ч прокаливают при 400—450 °С. Подготовленный таким образом уголь помещают в прямые стеклянные концентрационные трубки длиной 12—15 см, диаметром 3 мм, которые закрывают пробками из стекловолокна.
Для проверки готовности угля к анализу дела-
мин
Хроматограмма пробы атмосферного воздуха, отобранного вблизи производства окиси
этилена. I, II — неидентнфицированные примеси: /// — окись этилена.
ют контрольный смыв. С этой целью через труб- • ку с углем пропускают 1,5 мл спирта и 6 мкл элюента анализируют на наличие примесей, имеющих такие же параметры удерживания, как и окись этилена. При отсутствии примесей уголь считается пригодным к ¿нализу.
Пробы атмосферного воздуха отбирают со скоростью 0,5 л/мин в течение 20—30 мин. Отобранные пробы могут храниться 5 дней при комнатной температуре.
Для элюирования окиси этилена концентрационную трубку помещают в пробирку объемом 2— 3 мл тем концом, через который отбирался воздух. Уголь промывают 1,5 мл спирта в два приема (1 и 0,5 мл), пробирку с элюентом закрывают пробкой из самозатягивающейся резины, на анализ расходуется 6 мкл элюента. Анализ проводят в следующих условиях. Колонка стеклян-1^-ная длиной 2 м, диаметром 3 мм, хроматографи-ческая насадка 20 % ПЭГА на хроматоне М-А\М-НМДБ, температура испарения 100 °С, температура кипения 90°С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин. В этих условиях время удерживания окиси этилена 1 мин 50 с, этилового спирта 3 мин 40 с. Измерения проводятся на шкале 20-Ю-12 А (шкала самописца 1 мВ), время анализа одной пробы 20 мин.
Нижний предел обнаружения 0,005 мкг окиси этилена в 6 мкл пробы. Минимально определяемая концентрация окиси этилена в атмосферном воздухе при отборе 15 л воздуха 0,083 мг/м3.
Количественные определения проводятся по площади пика методом абсолютной калибровки. Для градуировки прибора готовят серию стандартных растворов окиси этилена в этиловом спирте, содержащих от 0,01 до 0,1 мкг окиси этилена в 6 мкл раствора. На рисунке представлена хроматограмма атмосферного воздуха, отобранного вблизи производства окиси этилена. ^
•Литература J„ 1977, v. 38, р. 635—647.
3. Romano S. J.. Renner 1. H. — Ibid., 1979, v. 40, p. 742—
1. Дмитриев M. Т., Мищихин В. А. — Гиг. и сан., 1982, 745. Лг 4, с. 65—68.
2. Oari А. Н„ Ketchman N. Н. - Am. Industr. Hyg. Ass. Поступила 27.02.84
удк 614.77+614.7771:615.285.71-074:543.544
П. Е. Ходаков, Е. С. Елин
ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,0-ДИМЕТИЛ-0-(2,2-ДИХЛОРВИНИЛ) ФОСФАТА В ПОЧВЕ И ВОДЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
ВНИИ ветеринарной энтомологии и арахнологии, Тюмень
0,0-диметил-0- (2,2-дихлорвинил) фосфат (ДДВФ, дихлорвос) является эффективным инсектоа-карицидом и широко применяется для уничтожения гнуса, мух, тараканов, дезинсекции жилых и животноводческих помещений, вагонов и др. При этом не исключается попадание его в объекты окружающей среды: атмосферу, почву, водоемы. Высокая токсичность ДДВФ для теплокровных (LDso для крыс 80 мг/кг) требует постоянного аналитического контроля в процессе применения пестицида.
По физическим свойствам ДДВФ — бесцветная прозрачная жидкость с приятным запахом. Хорошо растворяется в органических растворителях, ограниченно растворим в воде. Температура кипения 86—87 °С (3 мм рт. ст.) n2D° 1,4541, d™ 1,4200. Характерным свойством ДДВФ, обусловливающим его быстрое действие на насекомых, является высокая летучесть: при 20 °С она равна 145 мг/м3.
Известные способы определения ДДВФ в поч-'♦be и воде хроматографией в тонком слое, газо-хроматографическими и колориметрическими методами в качестве необходимого этапа включают длительную и трудоемкую операцию экстракции из объектов окружающей среды органическими растворителями1. В природе ДДВФ после его применения находится, как правило, в виде водных растворов, поэтому прямое определение пестицидов в воде значительно ускоряет и облегчает его анализ.
Нами предложен метод определения ДДВФ в воде и почве высокоэффективной жидкостной хроматографией на хроматографе ХЖ-1305 со спектрофотометрическим детектором. Метод основан на разделении и количественном определении ДДВФ в стеклянной колонке длиной 25 см и диаметром 1 мм на силикагеле (фирма «Лаше-ма», ЧССР) с 20 % 2,2-оксидипропионитрила,
1 Методы определения мнкроколичеств пестицидов в
продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1977,
с. 111 — 115; 115—117,
размер частиц сорбента 43—65 мкм. Для устранения дрейфа нулевой линии в хроматограф устанавливается фор-колонка с 20 % 2,2-окси-дипропионитрилом на хромосорбе \VA\V. Элю-ент—дистиллированная вода, скорость подачи 66,6 мкл/мин. Длина рабочей волны 210 нм. Соединение обнаруживают по времени выхода (11 мин) и спектру поглощения в УФ-области (максимум 210 нм). Количественно ДДВФ определяют путем сравнения площадей пиков пробы и стандартных растворов.
Подготовка пробы включает экстракцию пестицида из почвы дистиллированной водой трижды по 10 мл на 1 г почвы и фильтрование через мелкопористый бумажный фильтр. Пробы воды также фильтруют через мелкопористый бумажный фильтр.
Аликвотную часть водного раствора вводят шприцем в дозирующую петлю хроматографа. По полученным хроиатограммам рассчитывают площади пиков, а затем вычисляют концентрацию ДДВФ, сравнивания со стандартом.
Изучено влияние на определение ДДВФ ряда веществ — характерных загрязнителей почвы и воды. Установлено, что нефтепродукты, поверх-ностно-активные вещества, хлорорганические пестициды, хлорофос, а также гуминовые кислоты и неорганические соли определению не мешают. Чувствительность предложенного метода 50 мкг/дм3. Нижний предел определения 250 нг. Линейность детектирования соблюдается в пределах 0,08—1 мг/дм3. Разработанная методика опробована на препаративных формах ДДВФ, почве и воде в местах обработок пестицидом (Тюмень).
Использование серийно выпускаемого в СССР жидкостного микроколоночного хроматографа ХЖ-1305 и отечественных неподвижных фаз позволяет быстро, эффективно и качественно проводить анализ водных растворов ДДВФ в любых рабочих концентрациях.
Поступила 03.04.84
и
