CC BY
5
и количественное определение в описанных выше
условиях.
Вариант анализа сапонина в производственных сточных водах также был проверен способом стандартных добавок. С этой целью после измерения содержания сапонина в пробе сточной воды вносили в нее известное количество сапонина и проводили повторное определение. Результаты этих опытов показали удовлетворительную воспроизводимость способа: относительная погрешность определения сапонина в производственных сточных водах составила 3,5—11,8 %.
Таким образом, предложенный хроматографи-ческий метод определения сапонина после гидролиза его в пробе воды в кислой среде и дальнейшем выделении продукта гидролиза на пластинках «силуфол» в системе этилацетат — бензол (1:1) может быть использован для измерения содержания указанного соединения в
производственных сточных водах сахарной npojfc^. мышленности и природных водоемах. Чувствительность способа 0,02 мг в пробе, что обеспечивает определение сапонина на уровне гигиенического норматива. Метод специфичен для сапонина и может применяться для определения его в воде в присутствии сахара.
Литература
1. Вересковский В. В., Чекалинская И. Н. — В кн.: Съезд фармацевтов БССР. 3-й. Материалы. Минск, 1977, с. 168—169.
2. Крайзман П. С. — В кн.: Санитарная охрана водоемов от загрязнения промышленными сточными водами. М„ 1960, вып. 4, с. 254—263.
3. Нагорная В. В., Жижина Р. Г.. Карташов А. К. — Сахарная пром-сть, 1966, с. 39—44, № 8.
4. Гицова С., Монева М. — Хиг. и здравеоп., 1977, т. 20, № 6, с. 559—562.
5. Kohli Q. С. — J. Chromatogr., 1975, v. 105, р 193—194.
Поступила 22.05.84
УДК в 14.777:615.285.7]-074:543.544
Г. Н. Булычева
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУНГИЦИДА БАЙЛЕТОНА В ВОДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Рязанский медицинский институт им. акад. И. И. Павлова
Фунгицид байлетон (триадимефон) — бесцветный порошок без запаха, эффективен против ржавчины на зерновых и мучнистой росы на различных растениях. Активное вещество байлето-на 1-(4хлор-фенокси)3,Здиметил-1 (1Н,2,4триазо-лил-1)-2бутанон. Молекулярная масса 293,7, температура плавления 82,3 °С, растворимость в воде 0,026 г действующего вещества на 100 г при 20 °С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Препарат стабилен, не разлагается в течение суток в 0,1 н. серной кислоте или едком натре.
Байлетон выпускается в форме 5 % и 25 % смачивающегося порошка. Рекомендуемая ЦДК для воды водоемов 1,2 мг/л.
Методы определения байлетона в воде отсутствуют, в связи с чем разработан и апробирован в ходе исследовательских работ следующий метод. Предложенный способ определения препарата в воде основан на экстрагировании байлетона из воды органическим растворителем с последующим определением с помощью тонкослойной хроматографии на пластинках Силуфол.
Пробу воды (200—100 мл) помещают в колбу с пришлифованной пробкой, добавляют н-гексан (10—20 мл) и оставляют на ночь или экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 2 ч. Затем пробу переносят в делительную воронку, добавляют еще 10—20 мл гексана, энергично встряхивают, дают отстояться и отделяют гексан от воды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5—10 г) и упари-
вают на водяной бане при 35—40 °С. Выпаренный остаток растворяют в небольшом количестве гексана и проводят хроматографирование. Для этого на пластинку наносят 0,1 мл растворителя так, чтобы размер пятен не превышал 5—6 мм. Слева и справа от пятен наносят 3— 5 мкг стандартного раствора. Пластинку высушивают и опускают в хроматографическую камеру.
Приготавливают одну из подвижных фаз, на^ ливают на дно камеры, насыщают в течение 25—30 мин и опускают пластинку. Готовую пластинку извлекают из камеры и оставляют на воздухе для просушки. Затем опрыскивают проявляющим реактивом, представляющим собой 0,4 % ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2 % водным раствором азотнокислого серебра в равных объемах.
Для осветления фона пластинки после опрыскивания проявителем готовят 2 % водный раствор лимонной (можно уксусной) кислоты. Байлетон проявляется, как правило, в виде двух синих пятен на желтом фоне с Иг 0,22 и 0,56 на пластинке Силуфол. Содержание препарата в анализируемой пробе в миллиграммах на 1 л или в миллиграммах на 1 кг рассчитывают по формуле:
Х =
PSi
где X — содержание препарата в анализируемой пробе (в мг/л); А — количество стандартно-
^го раствора (в мкг); 51 — площадь пятна стандартного раствора (в мм2); 52 — площадь пятна пробы (в мм2); Р — количество пробы, взятой для анализа (в мл). Чувствительность определе-
ния 0,001 мг в пятне. Определению могут мешать фосфорорганические соединения, имеющие близкое значение (рогор и др.).
Поступила 27.03.84
УДК 614.77+614.778+614.31 ]:»15.285.7]-071:543.544
Т. В. Новицкая, В. Ф. Новицкий. А. Л. Перцовский
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДА ИЛЛОКСАНА В РАСТЕНИЯХ, ЗЕРНЕ И ПОЧВЕ
Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт, Минск
Иллоксан — гербицид, рекомендуемый для борьбы с овсюгом, куриным просом, щетинниками и просянками на посевах пшеницы, свеклы, фасоли, гороха, томатов и табака. Действующее вещество — метиловый эфир 2-(4,2,4-дихлорфе-нокси)-феноксипропионовой кислоты. В чистом *Рвиде — белое кристаллическое вещество с температурой плавления 39—40 °С. Хорошо растворимо в органических растворителях.
Известны работы по газохроматографическо-му определению иллоксана в воде и биологических жидкостях [1], воде и почве [2].
Наличие в экстрактах из растительных тканей коэкстрактивных веществ, мешающих определению, обусловило целесообразность проведения настоящего исследования, предусматривающего разработку методов очистки экстрактов при измерении остаточных количеств иллоксана в растениях и зерне.
Для определения иллоксана в растительном материале (зеленой массе, соломе) пробу в воздушно-сухом состоянии измельчают, отбирают навеску (5 г), помещают ее в коническую колбу заливают 80 мл смеси ацетон — гексан (1:3). Экстрагируют на аппарате для механического встряхивания 1 ч, после чего экстракт отфильтровывают. Растительную массу дважды промывают по 30 мл смеси ацетон — гексан. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном испарителе. Остаток растворяют в 10 мл диметилформамида, добавляют 100 мл дистиллированной воды и проводят переэкстракцию иллоксана в гексан, встряхивая дважды с 20 мл гексана в течение 5 мин. Объединенный гексано-вый экстракт упаривают досуха. Полученный сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и 2— 5 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Остаток из зеленой массы подвергают дополнительной очистке. Для этого его растворяют в 2 мл бензола и количественно переносят на колонку диаметром 15 мм, заполненную окисыо алюминия (слой 4 см). Колонку предварительно промывают 10 мл бензола. Иллоксан элюируют бензолом (25 мл), применяя вакуум, и растворитель полностью удаляют на ротационном испарителе. Остаток растворяют в 1 мл гексана, и
аликвотную часть (2—5 мкл) раствора вводят в испаритель хроматографа.
При определении иллоксана в зерне его измельчают, отбирают усредненную пробу (5 г), помещают в коническую колбу с притертой пробкой и проводят экстракцию иллоксана 30 мл смеси ацетон — гексан (1:3) на аппарате для встряхивания 1 ч. Затем экстракт фильтруют через бумажный фильтр, дважды промывая остаток зерна в колбе 10 мл экстрагента. Объединенный экстракт упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетона и переносят на колонку, заполненную окисью алюминия (слой 4 см). Колонку предварительно промывают 10 мл ацетона. Иллоксан эллюируют ацетоном (25 мл), применяя вакуум, и отгоняют растворитель на ротационном испарителе досуха. Остаток растворяют в 1 мл гексана, аликвотную часть (2—5 мкл) полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.
При определении иллоксана в почве пробу измельчают, навеску воздушно-сухой почвы (25 г) помещают в коническую колбу, заливают 50 мл смеси ацетон — гексан (1:3) и экстрагируют на аппарате для механического встряхивания 1 ч. Экстракт фильтрую через бумажный фильтр. Пробу почвы промывают дважды 10 мл исходного экстрагента. Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе досуха, остаток растворяют в 1 мл гексана и 2—5 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.
Хроматографирование выполняют на приборе «Газохром-1106» с детектором по электронному захвату. Стеклянную колонку длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм заполняют хроматоном М-А\У (0,20—0,25 мм), пропитанным силиконовым каучуком ¿Е-30 (5 % от массы твердого носителя). Расход газа-носителя (азота особой чистоты) 45 мл/мин. Температура термостата колонки 200°С, детектора 220°С, испарителя 250 °С. Время удерживания иллоксана 3,5 мин. Скорость движения ленты самописца 600 мм/ч. Линейность детектирования сохраняется от 0,2 до 20 нг. Количественные определения иллоксана проводят методом соотношения со стандартом по высотам пиков.
