CC BY
8
М. А. Черницына
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОМЕРОВ
КСИЛОЛА В СМЫВАХ С кожных ПОКРОВОВ
Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Одним из опасных при попадании на кожу химических соединений является ксилол, характер действия которого при поступлении через кожу аналогичен его действию на организм при ингаляционном поступлении [3]. Ориентировочный предельно допустимый уровень (ПДУ) загрязнения кожи ксилолом составляет 1,75 мг/см2.
В настоящее время ксилол в смывах с кожных покровов определяют с помощью фотометрического метода [1]. Существенными недостатками данной методики являются ее неизбирательность в присутствии других ароматических углеводородов, трудоемкость и длительность исполнения.
Санитарно-гигиеническая практика располагает высокочувствительными и избирательными газохроматографическими методиками измерения концентраций ароматических углеводородов, в том числе ксилола, в воздухе рабочей зоны [2]. Однако существующие методики неприменимы для анализа содержания ксилола в присутствии этилового спирта, используемого для смыва вещества с кожи.
В связи с вышеизложенным возникла необходимость в разработке простой селективной газо-хроматографической методики измерения концентраций ксилола в смывах. Работу проводили на хроматографе «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором. Лучшие результаты были получены при использовании стальных колонок: № 1 размером ЗмХЗмм, заполненной хромато-ном (фракции 0,16—0,20 мм) с 15 % апие-
зона Ь, и № 2 размером 2мХЗмм, заполненной тем же сорбентом фракции 0,250—0,315 мм с 15 % карбовакса 20 М.
В результате проведенных исследований были установлены оптимальные режимы анализа, представленные в таблице.
Пара- и метаксилолы при всех испытанных условиях разделения выходят на хроматограмме одним суммарным пиком. Бензол и толуол определению не мешают.
С целью выбора оптимальной из двух приведенных методик мы подвергли количественному анализу хроматографические процессы с использованием двух различных колонок.
Полученные результаты показали, что определение изомеров ксилола в этаноле можно проводить с достаточной эффективностью по обеим изложенным методикам, но предпочтение следует отдать анализу с использованием колонки № 2. Хроматограмма этанольного раствора с содержанием ксилола, соответствующим ПДУ загрязнения кожи, представлена на рисунке.
Для смыва ксилола с кожных покровов работающих выбран способ полива [4]. Смыв производили с помощью ватного тампона массой 0,3 г и 30 мл 96 % этилового спирта. Для очистки от механических примесей смыв пропускали через воронку с фильтром АФА и далее в ней же промывали вату 10 мл этанола.
Количественное определение изомеров ксилола проводили методом абсолютной калибровки. Градуировочные растворы в измеряемом диапазоне концентраций получали из основного раствора пара (мета) - и ортоксилолов (8—9 мг/мл), приготовленного весовым методом путем его раз-
Условия газохроматографического анализа
Параметр
Колонка № 1
Колонка № 2
Температура термостата коло
нок, °С Температура испарителя, °С Расход газа, мл/мин: азота водорода воздуха Объем вводимой пробы, мкл Скорость движения диаграмм
ной ленты, мм/ч Предел измерения, А Время удерживания:
пара- и метаксилолов ортоксилола
13 мин 20 с 15 мин 58 с
8 мин 12 с 11 мин 02 с
Хроматограмма раствора изомеров ксилола в этаноле.
По оси абсцисс—время (в мин); по оси ординат — сигнал детекто
ра. / — этанол; 2 — параксилол; 3 — ортоксилол.
давления этиловым спиртом. Градуировочная зависимость высот пиков изомеров ксилола на хро-матограммах, полученных в условиях, аналогичных условиям анализа смывов, от их содержания в диапазоне концентраций 0,06—3,5 мг/см2 линейна. Концентрацию ксилолов (в мг/см2) рассчитывали по формуле:
где Ус — объем смыва, мл; Уа — объем анализируемой пробы, мкг; т— количество ксилола в анализируемой пробе, найденное по градуиро-вочному графику, мкг; 5 — площадь исследуемой части тела, см2.
Систематическая погрешность, рассчитанная с использованием данных оценки всех ее составляющих: погрешностей приготовления градуировоч-ных растворов, построения градуировочного графика, измерения концентраций ксилола и инструментальной погрешности, составила +3,8%. Случайная составляющая погрешности равнялась +4,6 % (для анализируемого и градуировочного растворов). Суммарную погрешность измерения ксилола в смыве рассчитывали путем построения композиций распределения случай-
ных и неисключенных систематических погрешностей, рассматриваемых как случайные величины; она составила ±13 %.
Таким образом, в результате проведенных исследований разработана газохроматографиче-ская методика измерения концентраций изомеров ксилола в смывах с кожных покровов, отвечающая современному уровню развития аналитической химии и требованиям к ускоренному санитарному контролю, обладающая высокой чувствительностью, избирательностью и точностью анализа.
Литература
1. Климова Л. П. // Кожный путь поступления промышленных ядов в организм и его профилактика. — М., 1977.— С. 119—122.
2. Методические указания по измерению вредных веществ в воздухе. — М., 1984.— Вып. 20. — С. 110—128.
3. Мондоев Г. Л. // Кожный путь поступления промышленных ядов в организм и его профилактика. — М., 1977.— С. 56—63.
4. Оценка воздействия вредных химических соединений на кожные покровы и обоснование предельно допустимых уровней загрязнения кожи: Метод, указания. — М., 1980.
Поступила 20.04.87
УДК 615.9.015.4:616.1-099-072.7
Г. Е. Верич
ОПЫТ ПРИМЕНЕНИЯ НАГРУЗОЧНЫХ ПРОБ ПРИ ИЗУЧЕНИИ КАРДИОВАЗОТОКСИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ
ХИМИЧЕСКИХ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Использование функциональных, фармакологических и других нагрузочных проб находит все большее применение в профилактической токсикологии при оценке опасности и токсичности действия химических веществ на сердечнососудистую систему (ССС), поскольку в покое (без применения нагрузочных проб) показатели деятельности сердца и сосудов могут быть равными у подопытных и контрольных животных. Это обусловлено хорошими компенсаторными возможностями ССС. Применение же нагрузочных проб позволяет в большинстве случаев установить нарушения в ССС подопытных животных, подверженных затравке химическими веществами. В специальной литературе, однако, практически отсутствуют сведения об интерпретации изменений ССС у лабораторных животных при применении нагрузочных проб, т. е. сведения, на которые должен быть ориентирован токсиколог, занимающийся вопросами гигиенического нормирования химических веществ. Мало публикаций посвящено и оценке изменений параметров центральной гемодинамики при токсикологических исследованиях, хотя доказано, что такие пара-
метры, как минутный и ударный объем крови, системное артериальное давление (САД), общее периферическое сопротивление сосудов, весьма информативны [3, 4, 7, 8].
В настоящей работе представлены данные об интерпретации изменений параметров центральной гемодинамики и биоэлектрической активности миокарда белых крыс в процессе проведения на этих животных ортостатической пробы, кро-вопотери, прессорно-депрессорных реакций сино-каротидной рефлексогенной зоны. Указанные нагрузочные пробы применялись нами в острых, подострых и хронических опытах по изучению кардиовазотоксического действия неорганических и органических соединений ртути, соединений кадмия, меди, свинца, никеля, цинка, железа, хрома, марганца; тиофоса, карбофоса, хлорофоса, метафоса, ДДВФ, моноизопропаноламина, гексаметилендиамина, карбокрамена, ряда ингибиторов коррозии металлов и др. Применение в исследованиях рекомендуемых нагрузочных проб оправдано высокой степенью их информативности, хорошей воспроизводимостью результатов, простотой методического подхода. В хроническом
