CC BY
3
УДК 614.72:547.5841-074:543.544
В. Ф. Федонина, Л. И. Гостева, В. Н. Шатохина
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОФТАЛЕВОЙ
КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров, Тула
Изофталевая кислота (ИФК) применяется при изготовлении полиэфирных термостойких смол, лаков и волокон. В атмосферный воздух ИФК. может попадать с газовыми выбросами промышленных предприятий, производящих или использующих эту кислоту.
Методов определения ИФК в воздухе в литературе мы не нашли.
Для определения ИФК в атмосферном воздухе предложен метод газожидкостной хроматографии с предварительным осаждением аэрозоля ИФК на фильтрах типа АФА, растворением в диэтило-вом эфире, переводом кислоты в более летучее соединение — сложный диэтиловый эфир с анализом на газожидкостном хроматографе серии «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором. Минимально определяемая концентрация 0,02 мг/м3, нижний предел измерения 0,01 мг в анализируемой пробе.
Отбор пробы атмосферного воздуха проводят следующим образом. Через аэрозольный фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе и подсоединенный к аспирационному устройству, пропускают 500 л воздуха со скоростью 25— 30 л/мин. Фильтр извлекают из фильтродержате-ля, помещают в химический стакан, прибавляют 2 мл раствора внутреннего стандарта — диметил-терефталата (ДМТ) с концентрацией 0,01 мг/мл и 8—10 мл перегнанного диэтилового эфира.
ИФК, находящуюся в пробе, для перевода в более стабильное и летучее соединение этилиру-ют [2], пропуская через жидкость в стакане газообразный диазоэтан в токе аргона до получения
Хроматограмма ИФК, снятой с пористого фильтра АФА в количестве 0,01 мг. По оси абсцисс — время (в мин); / — пик растворителя; 2 — пик внутреннего стандарта (ДМТ); 3 — пик ИФК.
устойчивого буроватого окрашивания. Спустя i 2—3 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют из стакана, а пробу выпаривают в токе воздуха досуха. Сухой остаток растворяют 1—2 мл диэтилового эфира и аликвотную часть (1—2 мкл) вводят в испаритель хроматографа, соблюдая следующие условия: колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и с внутренним диаметром 3 мм с набивкой 20 % СКТ (силиконовый каучук) на хроматоне N-AW (фракция 0,16—0,20 мм); температура испарителя 250°С, термостата колонок 150°С, расход газа-носителя (аргона) 50 мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин, скорость диаграммной ленты 200 мм/ч, шкала чувствительности электрометра J* 20-Ю-'2—100-Ю-12 А. ™
Количественные расчеты проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировоч-ный коэффициент, температуру воздуха и барометрическое давление [1]. Градуировочный коэффициент определяют, наносят на фильтр АФА известное количество ИФК — от 0,01 до 0,1 мг. Фильтр обрабатывают диэтиловым эфиром, вносят внутренний стандарт и этилируют диазоэта-ном, как указано выше.
Изучено влияние ряда веществ, присутствующих в атмосферном воздухе, на точность определения ИФК. Установлено, что определению не мешают аммиак, диоксиды азота и серы, серово-дороды, уксусная кислота, хлористый водород, ¿(-ксилол, формальдегид, л-хлорнитробензол, 3,4-^ дихлорнитробензол в количествах до 10 ПДК для атмосферного воздуха.
На рисунке приведена хроматограмма искусст- щ венной смеси ИФК и внутреннего стандарта — ДМТ.
Предлагаемая методика позволяет определять ИФК в воздухе в интервале концентраций 0,02—1 0,2 * мг/м3. Продолжительность анализа не более 60 мин.
Литература
1. Перегуд Е. А. Химический анализ воздуха. — Л., 1976.
2. Фрейдлин Г. И., Нестерова Р. Г., Широбокова О. И.. Адамов А. Л.//Журн. аналнт. химии.— 1972.— Т. 27, № 10.— С. 2067—2069.
Поступила 01.12.87
*¿Ленинградским медицинским педиатрическим институтом в качестве ПДК рекомендована величина 0,02 мг/м3.
JU
У
Вва
72 6
