ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОБУТИЛОВОГО СПИРТА И ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Л.В. Кондакова

Л. В. Кондакова

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОБУТИЛОВОГО СПИРТА И ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Я

Горьковскин НИИ гигиены труда и профзаболеваний

В процессе производства синтетического волокна «Вис-коза-77» воздух рабочей зоны загрязняется парами диме-тилацетамида (ДМАА) и изобутилового спирта (ИБС).

В литературе по санитарной химии имеется описание газохроматографических методов определения ДМАА [6] и ИБС [2], не предназначенных для использования в условиях совместного присутствия их в воздухе.

Изучение санитарно-гигиенических условий труда работающих в производстве синтетического волокна «Вискоза-77» поставило перед нами задачу разработки газохромато-графической методики раздельного определения ДМАА и ИБС из одной пробы при одних и тех же условиях анализа.

При разработке газохроматографической методики определения ДМАА и ИБС на хроматографе серии «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) при-меняли два варианта газовой хроматографии: газожидкостную и газоадсорбционную. В первом случае в качестве хроматографнческой насадки использовали сорбент: 5 % апиезона 1 % №зР04 на инертоне АШ=ОМСБ, во втором — лолисорб-1. При выборе оптимальных параметров анализа ДМАА и ИБС зарьировали длину колонки, температуру колонки и скорость потока газа-носителя.

Как показали исследования, наиболее эффективной и селективной является колонка, заполненная полисорбом-1.

Эффективность сорбции паров ДМАА и ИБС дистиллированной водой, определяемый минимум и погрешность определения анализируемых веществ устанавливали с помощью дозатора статического типа и дозатора, основанного на разбавлении газовых струй [1]. Оценку полученных результатов проводили методом математической статистики "[5].

Пары ДМАА и ИБС улавливали при аспирации 5 л исследуемого воздуха со скоростью 0,5 л/мин в 2 малых поглотительных прибора Рыхтера, заполненных 1 мл дистиллированной воды каждый. Анализ проводили при следующих условиях: прибор серии «Цвет-100»; колонка стеклянная 100X0,3 см; хроматографическая насадка — поли-сорб-1; температура колонки 185°С, испарителя 250°С; скорость азота 60 мл/мин, водорода 50 мл/мин, воздуха 500 мл/мин; шкала электрометра по току 50-Ю-'2 А; объем вводимой пробы 2 мкл. Время удерживания: воды 45 с,

ИБС 1 мин 30 с, ДМАА 6 мин 30 с. Терефталевая кислота, мягчитель-2, HCl определению не мешают.

Для количественного анализа определяемых веществ использовали метод абсолютной градуировки по градуиро-вочным растворам ИБС и ДМАА в дистиллированной воде с концентрациями ДМАА от 5 до 60 мкг/мл и ИБС от 4 до 48 мкг/мл. Градуировочная характеристика зави-

Хроматограмма воздуха рабочей зоны.

По оси абсцисс — время удерживания веществ, мин. I — растворитель (дистилл рованная вода), 2 —ИБС, 3 — ДМАА.

Оценка правильности результатов газохроматографического анализа диметилацетамида и изобутилового спирта

Фотометрический метод Газохроматографический метод

Вещество найдено, мг/м3 sr найдено, мг/м' Sr % расхождения

ИБС 56,0±3,45 45,0±0,53 33,0±2,80 22,5±2,60 15,5±4,70 0,04 0,11 0,08 0,11 0,29 60,2±2,50 44,5+1,02 33,5±0,80 24,9± 1,80 13,7±0,85 0,035 0,020 0,022 0,056 0,054 10,4 1,2 1,5 10,7 1,7

ДМАА 1 46,5±9,50 16,5±2,30 8,2±1,70 1,0±0,22 0,09 0,10 0,05 0,12 52,0±0,98 16,9±0,67 8,5±0,30 1,2+0,11 0,016 0,028 0,012 0,080 11,8 2,4 3,6 20,0

й

Примечание, р — 0,95, п — 5.

снмости площади пика ДМАЛ и высоты пика ИБС от количества вводимого вещества прямолинейна. Предел определения: ДМАА — 0,01 мкг/2 мкл, в воздухе ! мг/м3 (при отборе 5 л воздуха) с относительным стандартным отклонением (Sr) 0,03; ИБС —0,008 мкг/2 мкл, в воздухе 5 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха) с Sr 0,06. При одновременном определении ИБС и ДМАА из одной пробы объем аспирируемого воздуха равен 5 л.

Правильность разработанной методики проверяли сопоставлением результатов газохроматографимеского определения анализируемых веществ с результатами фотометрического определения [3, 4).

Сравнительные данные представлены в таблице.

Как следует из таблицы, процент расхождения при определении двумя методами ИБС превышает 10,4 %, ДМАА — 20.

Разработанная методика была применена при санитарно-гигиеническом изучении условий труда в производстве синтетического волокна «Вискоза-77». На рисунке представлена хроматограмма воздуха рабочей зоны В ИБС определен в пределах 1,0—25,2 мг/м3, ДМАА—1,0— 10,7 мг/м3.

Литература

1. Беляков А. А., Ипполитова В. П. // Актуальные вопросы гигиены и профпатологии в химической промышленности. — М., 1985. — С. 85—90.

2. Дмитриев М. Т., Мищихин В. А.// Гиг. и сан.— 1984.— № 2. —С. 49-51.

3. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений / Под ред. А. А. Белякова, Е. Ш. Грон^ берг. — Горький, 1970, —С. 144—145. *

4. Пугина Т. А., Егорова Г. И., Беляков А. А. //' Актуальные вопросы гигиены труда и профпатологии в некоторых отраслях химической промышленности. — М., 1978, —С. 110—114.

5. Рекомендации по метрологической оценке результатов определений//Журн. аналит. химия.— 1978. — Т. 33. — С. 607—609.

6. Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды/Под ред. Г. И. Ароновича.—Л., 1979.— С. 170—171.

Поступила 13.01.8»

Информации о съездах, конференциях, i

симпозиумах

B. М. П е р е л ы г и н. Охрана почвы от техногенных загрязнений (НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва)

2—5 апреля 1988 г. проходила конференция, созванная на базе Почвенного института им. В. В. Докучаева ВАСХНИЛ и павильона охраны природы ВДНХ СССР, посвященная охране окружающей среды от техногенных загрязнений. С сообщением по проблеме нормирования техногенных загрязнений окружающей среды выступили специалисты Института экспериментальной метеорологии

C. Г. Малахов, Э. П. Г а п о и ю к, Е. Ф. К о в н а ц к и й. В докладе В. Л. А и д р о н н и к о в а (Госкомгидромет СССР) речь шла об аэро- и космической съемке поверхности Земли и почвы, в частности для характеристики воздействия промышленных выбросов на окружающую среду. Исследованы уровни загрязненности почвы, воды, растительности микроэлементами в Орско-Халиловской биогеохимической провинции Южного Урала (И. Г. В а ж е н и н, Почвенный институт им. В. В. Докучаева). Разработаны мероприятия по предотвращению загрязнения и восстановлению плодородия почв (В. А. Большаков, Почвенный институт им. В. В. Докучаева). Представлены данные по загрязнению почвы Еревана и его окрестностей техногенными тяжелыми металлами (Е. А. Амирджо-н я н, С. А. У к а н я н, С. Г. Арутюнян, Ереванский сельскохозяйственный институт). В докладе сотрудников Украинского НИИ почвоведения и агрохимии Л. П. Г о -л о в и н о й и М. Н. Лысенко приведены уровни загрязнения почв тяжелыми металлами в зоне влияния выбросов металлургического комбината. Интересные материалы по загрязнению почвы тяжелыми металлами, которые содержат данные не только о высоком загрязнении почвы тяжелыми металлами вокруг промышленных предприятий, но и о загрязнении растений, привел В. Б. Ильин (Институт почвоведения и агрохимии

СО АН СССР). Установлено влияние химизации земледелия на повышение содержания тяжелых металлов в почвах сельскохозяйственных угодий и продукции растениеводства (С. Г. Самохвалов, А. В. Кузнецов и А. П. Фес и н, Центральный институт агрохимического обслуживания). Дана оценка техногенного загрязнения почвы в условиях интенсификации агрохозяйственной деятельности (М. К. Василевская и Т. Я. Лобач, Белорусский университет). ' Экологическому нормированию на сельскохозяйственных угодьях в зонах влияния промышленных предприятий посвятил свое выступление И. 10. Никитин из Казанского сельскохозяйственного института. Но он не привел конкретных количественных показателей. О накоплении тяжелых металлов в выращиваемых культурах при использовании ила осадков городских сточных вод говорилось в сообщении Р. К. К а л и м у л л и н о й, Р. X. Дутова, Б. Р. Григорян, Н. Н. Г а л и е в о й и Н. В. Ч е ч к е -невой (Казанский институт биологин Казанского филиала АН СССР). Динамика накопления фтора в почве за счет выбросов Таджикского алюминиевого завода рассмотрена в сообщении Р. Г. Горбуновой и М. Г. 3 а и н б и т о в о й, а при длительном применении удобрений на загрязненной фтором почве и в сельскохозяйственной продукции — в материалах Н. К. Грачевой, В. И. Черновой и В. П. Човжик (Всесоюзный институт удобрений и агрохимии). Действие на почву и растения примесей фтора в промышленных стоках, а также в удобрениях, используемых в закрытом грунте, убедительно проанализировано в докладе Ю. А. Мот а туе-в а, Г. А. Селенева и Т. А. Архангельской (НИИ удобрений и инфектофунгицидов). Данные о содержании селена в почвах и растениях, собранных с территорий, прилегающих к промышленным предприятиям города, впервые представлены в сообщениях Е. А. Ч а ж е и -

Похожие темы научных работ по энергетике и рациональному природопользованию , автор научной работы — Л.В. Кондакова

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОБУТИЛОВОГО СПИРТА И ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ»