Научная статья на тему 'ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА В ВОДЕ'

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА В ВОДЕ Текст научной статьи по специальности «Математика»

CC BY
5
1
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по математике , автор научной работы — В.С. Гладков, С.М. Сакембаева, Т.А. Солохина

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА В ВОДЕ»

требует учета многих факторов, которые влияют на спектральный состав и интенсивность излучения. Одной из трудностей, в частности, является крайняя нестабильность поля ОИ, создаваемого сварочной дугой, плазмой или горелкой, что усложняет применение приборов, измеряющих облученность. Поэтому для проведения измерений параметров ОИ в производственных $ условиях следует использовать интегрирующие приборы типа дозиметров, позволяющие получать среднеинтегральные показатели облученности за определенное время и дозу.

Нами для измерений использован специальный портативный прибор, разработанный Институтом биологической физики АН СССР совместно с Институтом им. Н. Пушкарова (НРБ). Этот прибор снабжен фотометрическим приемным устройством (фотоэлементом Ф-27) со сферической и конусными насадками, а также семипозиционной спектральной насадкой, которая позволила оценить спектральное распределение ОИ в диапазоне длин волн от 280 до 400 нм. Эти устройства дали возможность получить информацию о физических характеристиках поля ОИ, имеющегося в условиях сварочного производства. Измерения в ИК-области (до 20 мкм) проводили модернизированным актинометром ЛИОТ с повышенной в 100 раз чувствительностью. Учитывая нестабильность источников ОИ и в ряде случаев большую, перегружающую фотоприемник облученность, для измерений выбрали стандартное расстояние 1 м в направлении, где установлена максимальная облученность. Перерасчет на другие расстояния и направления не представлял затруднений.

Анализ полученных данных показал, что колебания интенсивности лучистого потока при сварочных процессах определяются видом технологического процесса, применяемой защитной средой, силой тока, свариваемым материалом, а также изменением сопутствующих факторов в процессе работы. Так, при разогреве свариваемого материала меняется не только интенсивность ИК-излу-чения, но и состав газовой и аэрозольной сред во-

круг дуги, что отмечено при аргонодуговой сварке толстых листов меди на большом протяжении.

При изучении источников излучения в производственных условиях выявлены значительные колебания интенсивности излучения в горизонтальной и вертикальной плоскостях, что имеет значение для характеристики облученности рабочего места. Так, измерения интенсивности излучения при полуавтоматической сварке стали с подогревом в среде ь СОг под углом 0, 45 и 90° по вертикали к свароч- ™ ной дуге показали следующую разницу (по УФА + + В): при 0° 8,83 Вт/м2, при 45° 3,95 Вт/м2, при 90° 5,3 Вт/м2. Таким образом, у сварщика, работающего сидя, максимально облучается живот на уровне сварочной дуги, а грудь и защищенная щитком голова, находящиеся под углом 45° к дуге, — несколько меньше. Опыт измерения облученности и дозы показал, что как используемый прибор, так и другое фотометрическое оборудование, изготовляемое в СССР и за рубежом, не может полностью обеспечить проведение исследований, связанных с определением зависимости доза — эффект. Представляется целесообразным разработать приборы двух вариантов: для измерения усредненных по времени спектральных характеристик и инспекторский, рассчитанный на оценку ожидаемого эффекта. В первом случае прибор предназначается для исследовательских целей и должен обеспечить измерения ОИ в диапазоне от 0,2 до 10 мкм со следующими границами участков: 0,20—0,28—0,32— 0,40—0,76—1,5—3,0—4,5—10 мкм. Инспекторский ^ фотометр должен обеспечить возможность оценки * поля ОИ с точки зрения прогнозируемого биологического эффекта, для которого достаточно хорошо определена зависимость доза — эффект и установлены поправочные коэффициенты, учитывающие модифицирующие факторы.

Успешное изучение эффектов ОИ возможно при создании рабочих групп, состоящих из гигиенистов, физиологов, биохимиков, биофизиков и специалистов, которые смогут обеспечить решение технических вопросов, связанных с моделированием и исследованием физических параметров фактора.

Поступила IS/VI 1979 г.

УДК 614.777:вв.062.855.521-074:543.544

Канд. хим. наук В. С. Гладков, канд. хим. наук С. М. Сакембаева, Т. А. Солохина

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА В ВОДЕ

Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна, Москва

При гигиенической оценке полимерных материалов важное значение отводится санитарно-химиче-ским исследованиям, позволяющим не только раскрыть характер миграции, ,но и идентифицировать отдельные химические компоненты, которые могут

оказывать неблагоприятное влияние как на каче- ^ ство воды, так и на организм. Одним из основных компонентов, который применяется при синтезе ряда полимерных материалов, рекомендуемых для опреснения и очистки воды, является диметил-

г

ацетамид (ДМАА), предельно допустимая концентрация которого соответствует 0,4 мг/л. В то же время чувствительность существующих методов (Т. С. Буренко и соавт.; Ю. В. Денисов и соавт.; М. П. Землянухин и соавт.) не позволяет определять ДМАА в столь малых количествах.

Нами разработан газохроматографический метод определения содержания ДМАА в воде с предвари-

«льным экстракционным концентрированием. Изу-

ние экстракционной способности ряда органических растворителей показало, что наилучшим экстрагентом для ДМАА является хлороформ. Эффективность экстракции повышается с 8 до 30% при введении в водную фазу больших количеств нейтральных солей. Было показано, что наилучший эффект высаливания дает сульфат натрия. Если эффект его высаливания условно принять за единицу, то для хлористого калия он будет составлять 0,6, а для хлористого аммония — 0,4. Известно, что газохроматографическое определение концентрации ДМАА по методу абсолютной калибровки требует соблюдения постоянных условий хрома-тографирования при каждом последующем введении пробы, знания точного количества введенной пробы и, что самое главное, строгого соблюдения одних и тех же объемов исследуемых экстрактов. Последнее условие трудновыполнимо в практическом отношении, так как при использовании экстракционного концентрирования для анализа малых количеств ДМАА приходится упаривать экстракт до хроматографически определяемой концентрации и даже небольшая разница в объемах упаренных экстрактов приводит к значительным ошибкам. В силу вышесказанного нами был выбран метод внутреннего стандарта, лишенный всех этих недостатков. В качестве стандарта использовали йодобензол, инертный по отношению к ДМАА, хлороформу и воде, имеющий удерживаемый объем немного больший, чем ДМАА, и дающий на хро-матограмме четкий симметричный пик. Точную навеску йодобензола вносили в применяемый для экстракции хлороформ.

1 л водного раствора ДМАА насыщали 2,5 г-экв сульфата натрия марки ч. и трижды экстрагировали раствором йодобензола в хлороформе марки х. ч. (300 мг/л) порциями по 50 мл. Вытяжки объединяли и упаривали на роторном испарителе или под вентилятором до объема 3—5 мл. Подготовленные таким образом пробы анализировали на хроматографе марки «Хром-4», снабженном пламенно-ионизационным детектором и стеклянной колонкой длиной 1,2 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненной 10% карбовакса 20М (ПЭГ-20000) на хро-мосорбе W зернением 30—60 меш или на сферо-хроме-1 зернением 315—500 мкм, обработанном 0.5% раствором едкого калия в спирте. Температура термостата колонок 110 °С, испарителя 200 СС. Скорость газа-носителя азота 30 мл/мин, объем вводимой пробы 2 мкл. Время анализа 7 мин.

Для определения концентраций ДМАА строили калибровочный график при тех же условиях про-

Результаты обработки экспериментальных данных по методу наименьших квадратов

№ п/п

'ДМАА' мг/л

10'

S* 10«

< <

Л

о

о

to

0,10 0,50 1,00 10,0 25,0 50,0 100,0 500,0 1000,0

0,088 0,45 0,90 8,93 24,8 47,6 101 474 990

0,0077 0,2025 0,8100 79,7449 615,04 2265,76 10 201 224 676 980 100

0,0088 0,225 0,900 89,3 620 2 380 10 100 237 000 990 000

с <

S

о

< <

л

о

< <

Z. оЧ

и

<

0,090 0,46 0,92 9,1 25,3 48,6 103 484 1010

10 8,0 8,0 9,0 -1,2 2,8 —3,0 3,2 -1,0

ведения экстракции и анализов (необходимо тщательное соблюдение одинаковой температуры при экстракции). Исходные концентрации и результаты обработки данных по методу наименьших квадратов приведены в таблице.

л —9 2 50"СДМАА

а =-^д-= 101,8 — коэффициент пропорциональности,

гДе сдмаа

И СДМАА

— -ДМАА -- -ДМАА - исходная и экс пери-ментально найденная концентрация ДМАА в рас-

ДМАА~~СДМАА

творе,-То-• 100 —

^ДМАА

средняя относи-

тельная ошибка. Для каждой концентрации по результатам 3—4 опытов определяли средние площади пиков ДМАА (5Дмаа) и йодобензола(5ст) и находили их отношение (Я 0):

5о = -

'ДМАА

При использовании метода внутреннего стандарта концентрацию исследуемого вещества можно рассчитать по формуле:

СДМАА

= k

■'ДМАА Set

(1)

где k — калибровочный коэффициент между ДМАА и стандартом. В силу того что стандарт вводился в экстрагирующую смесь до экстракции, а условия проведения экстракции как при построении калибровочного графика, так и при проведении анализов одинаковые, то Сст = const, тогда

Сд MAA = «"S0. (2)

где а = k-Ccr.

_2â_

Из уравнения (2) следует, что графическая зависимость С^МАД = /(50) должна быть линейной, что и наблюдалось из результатов калибровочных опытов. По этому графику, представляющему собой прямую, проходящую через начало координат, можно находить в анализируемых пробах воды С°тАА, но точность такого определения особенно в области малых концентраций будет низкой. С гораздо большей точностью можно рассчитать концентрацию ДМАА путем аналитической обработки результатов. Для этого мы применили метод наименьших квадратов, который позволил из экспериментальных данных калибровочных опытов рассчитать значение а, равное в нашем

случае 101,8. Подставляя в уравнение (2) значения а и 5 0, полученное при газохроматографическом анализе, легко вычислить искомую концентрацию ДМАА. Сравнение величин С°Д[ЛАА и СдМДА (колонки 2 и 6 таблицы) показало хорошее совпадение экспериментально полученных концентраций с исходными концентрациями ДМАА в воде; максимальная ошибка не превышает 10%.

Таким образом, описанный метод экстракцио^ ного концентрирования с последующим газохрома-тографическим анализом позволяет определять содержание ДМАА в воде на уровне предельно допустимой концентрации 0,4 мг/л. Чувствительность метода 0,1 мг/л.

ЛИТЕРАТУРА

Буренко Т. С., Дементьева М. П., Яворская С. Ф. — Гиг.

и сан., 1975, № 6, с. 46. Денисов Ю. В., Бакин В. М., Баскакова Т. И. и др. — В кн.: Применение молекулярной хроматографии для анализа окружающей среды и исследования биохимиче-

ских процессов. Самарканд, 1976, с. 26. Землянухина М. П., Литяева 3. А., Пшеничная В. А. — В кн.: Газовая хроматография. М., 1970, вып. 13, с. 51-54.

¡Поступила 29/Х1 1978 г.

УДК 612.441.018-06:613.161-084

О. И. Юрасова, Д. М. Климова, 3. С. Маркова, Л. Б. Еськова-Сосковец,

Ты Хыу Тхием

ОБ ИССЛЕДОВАНИИ ФУНКЦИИ ЩИТОВИДНОЙ ЖЕЛЕЗЫ ПРИ ПОСТАНОВКЕ ГИГИЕНИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА

Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва

При клиническом исследовании функции щитовидной железы определяют несколько показателей. Известно, что не все из них имеют одинаковую значимость (Г. X. Мирходжаев и соавт., Ушппат и соавт.). Наибольшую диагностическую ценность для определения функции щитовидной железы имеют два теста — тироидное поглощение радиоактивного йода и содержание тироксина в плазме крови.

В гигиеническом эксперименте изучение функции щитовидной железы подопытных животных является одним из общетоксических приемов исследования.

В настоящей работе при обследовании функции щитовидной железы у подопытных животных оценивали тироидное поглощение радиоактивного йода и содержание тироксина в плазме крови. Тироидное поглощение радиоактивного йода определяли по методике, указанной в работе О. И. Юрасовой, содержание тироксина в плазме крови — с помощью стандартного набора реактивов.

Определение уровня тироксина в плазме крови можно заменить оценкой концентрации глобулинов в плазме крови, кортикостероидов или других показателей крови, сопряженных с образованием тироксина в плазме крови.

Нами получены данные о состоянии функции щитовидной железы при сочетанном воздействии на организм крыс повышенной температуры и влаж-

ности воздуха. Обследованы 3 группы животных. Продолжительность эксперимента 1*/2 года по 7— 8 ч в день1 (табл. 1).

Как видно из табл. 1, тироидное поглощение йода-131 через 3 и 6 ч после введения индикатора у животных опытных групп было достоверно больше (в 2—7 раз), чем в контроле.

Вместе с тем содержание тироксина в плазме крови (табл. 2) было меньше (Р < 0,002) по сравнению с таковым у контрольных животных, подвергавшихся воздействию сочетания двух неблагоприятных факторов.

У животных, находившихся в «комфортных условиях», содержание тироксина в плазме крови было практически таким же, как и в контрольной группе. Это свидетельствовало о нормальной деятельности щитовидной железы в 1-й группе животных, несмотря на повышенное тироидное поглощение йода. Наряду с этим у животных 2-й группы при повышенном тироидном поглощении йода отмечался недостаток тироксина в плазме крови, что говорит о блокаде йода в щитовидной железе. Такое разобщение в поглощении йода и выделении гормона тироксина в кровь могло быть связано д

1 У подопытных животных в конце эксперимента определяли количество окисленной глюкозы по&методнке, указанной в работе О. И. Юрасовой.

«б

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.