ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ РАЗБАВИТЕЛЕЙ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»



УДК 613.632:67S.046.58]-074:543.544

Е. А. Кречковский, И. Г. Анисимова, Т. С. Брюзгина, Э. Я. Кравченко

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ РАЗБАВИТЕЛЕЙ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

Киевский медицинский институт им. А. А. Богомольца

При токсиколого-гигиенической оценке разбавителей эпоксидных смол важное значение приобретает изучение химического состава их летучих комплексов.

Санитарно-химическому анализу подвергнуты разбавители эпоксидных смол марок УП-624 — бутилглнцидило-вый эфир (алифатический моноэпоксид), УП-616 — крезнл-глицидиловый эфир (циклоалифатический моноэпоксид), Э-181—днглицидиловый эфир олигохлорметил этиленок-сида (алифатический диэпоксид). Для изучения качественного и количественного состава летучей фазы эпоксидных разбавителей нами использован газохроматографический анализ равновесного пара [2].

Подготовку проб к исследованию проводили следующим образом. Навеску разбавителя (1 г) помещали в герметичный сосуд вместимостью 100 мл, снабженный пробкой, позволяющей отбирать из него пробу медицинским шприцем. Приготовленные пробы термостатировали 2 ч в диапазоне температур технологического регламента производства разбавителей (20—100°С). Пробы анализировали на газовом хроматографе «Цвет-100 М» с последовательным использованием двух детекторов: постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и пламенно-ионизационного (ДИП).

Анализ на ДПР проводили при следующих условиях хроматографирования: стеклянная колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная хромотоном Ы-АШ-НМОБ (0,125—0,160 мм), пропитанным 5% ЭЕ-ЗО, температура колонки, испарителя и детектора соответст-

Концентрация (в мг/м3) летучих компонентов в газовой фазе над разбавителями при различной температуре

Разбавитель

Э-181

УП-624

УП-616

Температура, °С

ДПР

ДИП ДПР

ДИП

ДПР ДИП

Компонент 20 50 75 100

Эпнхлоргидрин 2 200 31 500 80 000 131 000

Хлорбензол Следы Следы Следы Следы

Дихлорпропан 400 2 400 9 400 13 000

Толуол 123 1 314 1 315 4 105

Бензол 6 8,5 11,5 31

Ксилол 78 141 356 988

Эпнхлоргидрин 10 000 25 000 47 0'Ю 67 000

Хлорбензол Следы 230 900 1 520

Дихлопропан 200 470 1 300 18 000

Эфир серый Следы 742 2 353 1 960

Гексан 62 90 410 2 450

Толуол 134 417 444 1 403

Бутанол Следы 3 500 16 930 28 903

Ксилол » 12 142 568

Эпнхлоргидрин 1 400 3 300 11 500 18 000

Хлороформ Следы Следы Следы Следы

Дихлорпропан » 150 2 100 4 000

Гексан 1 2,5 16,5 33

Толуол 11 188 353 1 150

Бензол Следы Следы " 363 3516

венно 80,150 и 250 °С, скорость газа-носителя (азота особой чистоты) 50 мл/мин, скорость потока газа-носителя 150 мл/мин. Рабочая шкала электрометра 10_|2А. Скорость диаграммной ленты 720 мм/ч. Время анализа 5 мин. При анализе пробы с помощью ДИП выдерживались следующие условия: температура колонки 100°С, скорость азота, водорода и воздуха соответственно 30, 30 и 200 мл/мин.

Пробы воздуха в количестве 0,2—0,5 мл вводили в испаритель хроматографа медицинским шприцем на 2 мл с силиконовым уплотнением. Идентификацию отдельных компонентов летучих комплексов эпоксидных разбавителей проводили по времени удержания стандартных веществ. Предварительно качественный состав летучих комплексов расшифровывали с помощью масс-спектромет-рического анализа. Для количественной оценки использовали метод абсолютной калибровки. При этом концентрацию отдельного компонента определяли по градуировочно-му графику, выражающему зависимость высоты пика от количества введенного в хроматограф вещества.

В результате газохроматографических исследований установлено, что разбавители эпоксидных смол УП-624, УП-616 и Э-181 могут выделять в воздух производственных помещений наряду с эпихлоргндрином и толуолом целый ряд токсичных веществ, принадлежащих к различным классам химических соединений и отличающихся по составу от летучего комплекса днановых, эпоксианилино-вой, эпоксирезорциновой и других ранее изученных эпоксидных смол (см. таблицу). Качественный состав летучего комплекса каждого изученного разбавителя при нагревании в указанном диапазоне температур идентичен. Б то же время концентрации отдельных компонентов в газовой фазе над разбавителем при повышении температуры возрастают. Наличие пропорциональной зависимости между компонентами летучих комплексов, установленной путем расчета коэффициента пропорциональности [1], позволило сделать заключение о количественном постоянстве состава смеси в пределах температур от 50 до 100°С.

Разработанная методика проверена нами при производственном применении эпоксидных разбавителей на заводах радиоэлектронной промышленности. Результаты исследований показали, что воздух рабочей зоны цехов сборки радиодеталей может загрязняться наряду с эпихлоргндрином и другими токсичными веществами.

Таким образом, предложенная газохроматографическая методика может быть использована для санитарно-хими-ческого анализа эпоксидных соединений, близких по физико-химическим свойствам к эпоксидным разбавителям, и санитарного контроля за состоянием воздушной среды при их производстве и применении. 4—

Литература

1. Трахтенберг И. М., Иванова 3. К. — Гиг. и сан., 1975, № 1, с. 54—57.

2. Хахенберг X., Шмидт А. Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы: Пер. с англ. М., 1979.

Поступила 02 10.85