CC BY
9
сти для последующего динамического иммунологического наблюдения в целях профилактики развития клинически выраженного аллергического процесса.
ЛИТЕРАТУРА. ДуеваЛ. А., Алексеева О. Г. — «Лабор. дело», 1976, № 3, с. 167—169. — Китаев М. А. — В кн.: Механизмы аллергии и иммунитета при туберкулезе. М., 1973, с. 98—104. — Сосонкин И. Е. — «Лабор. дело», 1968, № 12, с. 707—709. — Т у г а н о в а В. Е., М а ц А. Н., Ю с и п о в а И. П. — «Клин, мед.», 1965, № 12, с. 19—23. — Фрадкин В. А. — В кн.: Клиническая лабораторная диагностика аллергических заболеваний. Киев — Ужгород, 1974, с. 142—143. — Он же. Аллергодиагностика in vitro. М., 1975. — X о с и д Г. М., Ш т е й н б е р г Г. Б., Б а р у Р. В. и др. — «Антибиотики», 1975, № 7, с. 653—657. — ШтейнбергГ. Б., X о с и д Г. М., ЗельцерИ. 3. и др. — В кн.: Профессиональные аллергозы. Рига, 1976, с. 191—195. — Р е t t i t H., Sullivan H., H a r t E. — «J. Allergy», 1961, v. 32, p. 30—33. — S h e 1 1 y W. B. — «Ann. N. Y. Acad. Sei.», 1963, v. 103, p. 427— 453. — S q u i r e t L., Lee M. L. — «J. Allergy», 1947, v. 18, p. 156—161.
Поступшла 4/111 1977 r.
УДК 614.771:66.062.271-074:643.544
P. Ф. Даукаева
ГА30ХР0МАТ0ГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КУМОЛА, СТИРОЛА И АЛЬФАМЕТИЛСТИРОЛА В ПОЧВЕ
Уфимсквб научно-исследовательский институт гигиены и профзаболеваний
Известно, что такие ароматические углеводороды, как кумол (изо-пропилбензол), стирол, альфаметилстирол являются характерными выбросами многих нефтехимических производств. Эти соединения легколетучи, токсичны. Установлены гигиенические нормативы их содержания в атмосферном воздухе и в воде водоемов. В настоящей работе решена задача обнаружения этих веществ в почве, изучено их влияние на почву и растительность. Ввиду отсутствия в литературе метода количественного определения содержания в почве кумола, стирола, альфаметилстирола, нами разработан хроматографический метод определения указанных соединений.
Для извлечения кумола, стирола, альфаметилстирола из почвы испытаны органические растворители — петролейный и диэтиловый эфиры, бензол и спирто-бензольные смеси, гексан. Наиболее подходящими экстра-гентами оказались петролейный эфир легкой фракции с интервалом кипения 26—52°С и диэтиловый эфир. Они хорошо растворяют кумол, стирол и альфаметилстирол, при концентрации пробы легко и быстро отгоняются, не образуют размытых пиков растворителя при хроматографиче-ском анализе. Экстрагирование осуществлялось несколькими методами: в аппаратах Сокслета, встряхиванием на аппаратах, в колбах и делительных воронках с широким горлом, путем настаивания. Сравнительная оценка этих методов показала, что самым быстрым и достаточно полным способом извлечения из почвы определяемых веществ является метод экстракции при интенсивном встряхивании на аппаратах.
Подготовка пробы. Навеску почвы (50 г) трижды экстрагируют 60—80 мл эфира в течение 10 и 5 мин на аппарате для встряхивания в колбах с притертыми пробками или в делительных воронках. Встряхивание должно быть интенсивным. Экстракты собирают в колбу, профильтровывая через воронку с пористым бумажным фильтром. Объединенные эфирные вытяжки осушают прокаленным хлористым кальцием.
С целью дальнейшего концентрирования пробы полученный экстракт отгоняют на водяной бане в установке для перегонки жидкостей при температуре не более 50°С до объема 5—8 мл. Анализ полученной вытяжки на содержание стирола, изопропилбензола, альфаметилстирола осуществляется методом газожидкостной хроматографии.
в1
со
В процессе разработки этого метода нами в качестве неподвижной жидкой фазы испытывались апиезон Ь, полиэтиленгликольадипинат, ди-нонилфталат, эфир пентаэритрита и бензойной кислоты и полиэтиленгли-коль (ПЭГ) 20 ООО. На этих фазах проведена идентификация исследуемых соединений. Положительные результаты получены при применении в качестве твердого носителя хроматона N—ААУ, фракции 0,200—0,250 мм, отмытого кислотой, или динохрома II фракции 0,315—0,500 с 15% ПЭГ 20 000. Анализы проведены на отечественных хроматографах АХМ-72 с пламенно-ионизационным детектором (ДИП) и на ЛХМ-8МД (5-й модели) с детектором по теплопроводности (ДТ).
Рабочие условия анализов с ДИП: длина колонки — 2 м, диаметр — 6 мм, газ-носитель — гелий или азот со скоростью 40 мл/мин; скорость водорода и воздуха — соответственно 30 и 300 мл/мин; температура термостата — 130°С, испарителя — 140°С; скорость диаграммной ленты — 240 мм/ч. При работе с ДТ в качестве газа-носителя использован водород, ток моста — 100 мА, остальные параметры те же. Продолжительность хроматографического анализа — 7 мин.
Подготовленную работу вводят микрошприцем через резиновое уплотнение и испаритель в колонку хроматографа. Объем пробы — 1—5 мкл при работе с ДИП и до 10 мкл — с ДТ.
Для количественной оценки содержания исследуемых веществ прибор калибруют по искусственным смесям каждого вещества в эфире в широком диапазоне концентраций.
Приготовление искусственной смеси: в мерную колбу на 100 мл с притертой пробкой приливают примерно 50—60 мл эфира и взвешивают колбу на аналитических весах. Затем вносят в нее точно 1 мл исследуемого вещества и снова взвешивают. Чтобы получить смесь меньшей концентрации, ее разводят эфиром. Искусственную смесь вводят в хроматограф микрошприцем, имеющим объем 1—10 мкл. Калибровочную кривую строят в координатах: площадь пика (в мм2) — весовое количество анализируемого вещества (в мкг).
Концентрацию кумола, стирола и альфаметилстирола (х) в миллиграммах на 1 килограмм абсолютно сухой почвы вычисляют по формуле:
<7 100
где я — найденное количество вещества (в мг); V, — объем вводимой дозы экстракта (в мл); Ув — объем всего экстракта (в мл); е — влажность
100
почвы (в %); 20 — коэффициент пересчета на 1 кг почвы; 100_е— коэффициент пересчета на абсолютно сухую почву.
Чувствительность метода — 0,05 мкг при работе с ДИП и 0,01 мг — при работе с ДТ. Относительная ошибка при искусственном внесении альфаметилстирола составляет 11,03±1,48%. Ацетон, бензол и фенол не мешают определению содержания в почве кумола, стирола и альфаметилстирола. Описанный метод использован при гигиенических исследованиях почвы, подвергающейся загрязнению выбросами нефтехимических пэ >• изводств.
Поступил» 13/1У 1977 г.
