CC BY
13
PHOTOMETRIC METHOD OF MEASUREMENT OF CONCENTRATION L-LYSINE ESCINATE IN THE AIR OF WORKING ZONE
Kuzminov B.P., Zazuliak T.S., Grushka O.I.
ФОТОМЕТРИЧНА МЕТОДИКА ВИМ1РЮВАННЯ КОНЦЕНТРАЦ11 L-ШЗИНУ ЕСЦИНАТУ У ПОВ1ТР1 РОБОЧО1 ЗОНИ
e-
КУЗЬМ1НОВ Б.П., ЗАЗУЛЯКТ.С., ГРУШКА О.1.
Нацiональний медичний унiверситет iM. Данила Галицького, м. Львiв
УДК: 613.632.4:614.35:616073.524
ФОТОМЕТРИЧЕСКАЯ МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ L-ЛИЗИНА ЭСЦИНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Кузьминов Б.П., Зазуляк Т.С., Грушка О.И.
Разработана методика определения концентрации 1-лизина эсцината в воздухе рабочей зоны. Определение выполняли фотометрическим методом, основанном на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции 1-лизина эсцината с нингидрином в присутствии пиридина. Методика обеспечивает определение вещества в диапазоне от 1 мг/м3 до 6 мг/м3. Границы суммарной относительной ошибки 5 в пределах 24%.
сцинат L-лiзину (водорозчин-на сть сапоыну есцину з пло-дiв каштану юнського та амь нокислоти L-лiзину) викори-стовуеться у фармацевтичшй промисловост як натвпро-дукт для виготовпення про-тиексудативного та протиза-папьного лкарського засобу "Розчин L-пiзину есцинату 0,1% для Ы'екцм", виробниц-тво якого освоене на АТ "Га-личфарм" (м. Львiв).
В умовах виробництва ре-човина надходить у пов^ря робочоТ зони у вигпядi аеро-золю дезiнтеграцií i може справляти негативний вплив на пра^вниюв.
Рекомендований орiентов-но безпечний рiвень впливу (ОБРВ) L-пiзину есцинату у повiтрi робочоí зони — 2 мг/м3.
Для розробки ппешчного нормативу необхщно володь ти методикою ктькюного виз-начення вмiсту L-лiзину есцинату у повiтрi робочо( зони.
Мета роботи: розробка методики виконання вимiрю-вань концентрацií L-лiзину есцинату у повiтрi робочо!' зони, яка вщповщае метро-погiчним характеристикам згщно з ГОСТом 8.10-99, ГОСТом 12.1.016-79, ГОСТом 12.1.005-88 та забезпечуе нижню межу визначення ре-човини на рiвнi, який не пере-вищуе половини гiгiенiчного нормативу [1-4].
Об'екти та методи до-слщжень. Об'ект дослщжен-ня — L-пiзину есцинат, виробництва АТ "Галичфарм". Проанапiзовано фiзико-хiмiч-нi впастивостi речовини, екс-периментально пiдiбрано метод визначення та умови про-ведення дослщжень.
Результати та Тх обгово-рення. За фiзико-хiмiчними
властивостями L-лiзину есцинат — це порошок бшого або злегка кремового кольо-ру. Сполука добре розчи-няеться у водi, оцтовiй кисло-тi, малорозчинна у метанопi, практично нерозчинна у 96% етанолi та ефiрах.
Структурна формула: [Н3^—(СН2)4—СН — СОО-]
(С54Н94025)
NH2
Молекулярна маса: 1288. Ем-пiрична формула: С60H108N2O27.
Визначали L-лiзину есцинат у повiтрi робочо' зони фото-метричним методом, що ба-зуеться на вимiрюваннi св^-лопоглинання забарвлених розчинiв, як утворюються у резупьтатi реакцií солей амь нокислот з нiнгiдрином у при-сутностi пiридину [5-8].
Методика забезпечуе вико-нання вимiрювань концен-трацií L-пiзину есцинату у дь апазонi вiд 1,0 мг/м3 до 6,0 мг/м3. Нижня межа визначення в об,емi проби, який аналiзуеться, — 100 мкг. Нижня межа визначення масово( концентрацп L-лiзину есцинату у пов^ (при вiдборi 150 дм3 пов^ря) — 1 мг/м3.
Вiдбiр проб повiтря здiй-снювали з концентруванням речовини на фшьтр АФА-ВП-20. Вимiрювання прова-дили на фотоелектроколори-метрi КФК-3. Умови фотоме-трування: довжина хвипi 570 нм, робоча довжина кювети — 10 мм.
Обчислення масово( концентрацп L-пiзину есцинату здiйснювапи за градуюваль-ною запежнiстю величини оптичноí густини вщ маси речовини у градуювальних розчинах. Для встановлення градуювапьноí характеристики залежност оптичноí густини розчину вщ маси ре-
ЕН50
човини у розчинах у градуйо-ваних пробiрках мiсткiстю 20 см3 готували ктька граду-ювальник розчинiв згiдно з табл.1.
До приготованих розчишв додавали по 1 см3 10% водного розчину тридину та 1 см3 2% водного розчину ншгщрину, перемшуючи т-сля додавання кожного реактиву. Розчини закривали фишками i кип'ятили на во-дянiИ баш протягом 30 хв. Пробiрки з отриманими роз-чинами охолоджували, доводили об'еми розчинiв дисти-льованою водою до 10 см3, знову перемшували i вимь рювали оптичну густину, по-рiвнюючи з градуювальним розчином № 1 (розчин порiв-няння) за вищевказаних умов. Градуювальш розчини забарвлено у фiолетовиИ ко-лiр. Колiр залишаеться ста-бтьним протягом 5 годин.
PHOTOMETRIC METHOD OF MEASUREMENT OF CONCENTRATION L-LYSINE ESCINATE IN THE AIR OF WORKING ZONE
KuzminovB.P., Zazuliak T.S., Grushka O.I.
Is developed the method of definition of concentration L-lysine escinate in the air of working zone. Definition executed by a photometric method, which is based on measurement the absorption of light of the painted solutions formed as a result of reaction L-lysine escinate with ninhydrin at presence piridine. The method provides definition of substance in a range from 1 mg/m3 up to 6 mg/m3. Borders of a total relative mistake 5 in limits 24%.
визначае ухил градуювально! функцп.
Вiдбiр проб пов^ря для визначення концентрацп L-лiзину есцинату здмснювали шляхом протягування пов^ря через фтьтр АФА-ВП-20 за допомогою астрацмного пристрою з об'емною витра-тою 10 дм3/хв протягом 15 хвилин. Вщбирали двi пара-лельш проби пов^ря.
Фтьтр з в^браною пробою за допомогою пшцета
Таблиця 1
Шкала градуювальних розчишв
№ градуювального розчину Об'ем основного градуювального розчину (500 мкг/см3), см3 Об'ем дистильованоТ води, см3 Вмют 1_^зину есцинату, мкг
1 0 2,0 0
2 0,2 1,8 100
3 0,4 1,6 200
4 0,6 1,4 300
5 0,8 1,2 400
6 1,0 1,0 500
7 1,2 0,8 600
Градуювальний графiк бу-дували у координатах залеж-HOCTi оптичноТ густини розчину вщ вмiсту речовини у мкг. Отримаш результати об-робляли за методом наймен-ших квадратiв, визначаючи коефiцieнти лiнiйноí калiбру-вальноТ функцií а та b за ДСТУ ISO 8466-1-2001 [9].
Градуювальну залежнiсть записували рiвнянням:
D = a + bmrp, (1)
де D — оптична густина розчину, що фотометруеться; mrp — вмiст L-лiзину есцинату у вщповщному градую-вальному розчину мкг; а — масштабний коефщент, що дорiвнюe довжинi в^^з-ка, який вщскае градуюваль-на пряма на ос ординат; b — коефМент регресií, який
51*Е&Н
помщали у склянку мютю-стю 25 см3, додавали для екстракцií речовини 3 см3 дистильованоУ води i зали-шали на 10 хв, перюдично перемiшуючи скляною па-личкою. За допомогою т-петки вiдбирали 2 см3 отри-маного екстракту, переносили у градуИовану пробiр-ку мiсткiстю 20 см3 i далi об-робляли, як при приготу-ваннi градуювальних розчишв. Розчин порiвняння готували, обробляючи одно-часно та аналопчно з пробою чистий фтьтр. Фото-метричне вимiрювання здмснювали за вищенаве-дених умов.
Концентрацю L-лiзину есцинату (рп) мг/м3 обчислюва-
ли за формулами:
Pn =
(2) A Ц
V20 V
або
Pn =
(3): (D - a) V
b • V2o • V2
де A — вмют L-лiзину есцинату в об,емi проби, який аналь зуеться, знайдений за градуювальним графком, мкг; D — оптична густина розчину; а та Ь — коефМенти лiнiИноí градуювальноУ функцií; V20 — об'ем повiтря, в^бра-ного для аналiзу i приведено-го до стандартних умов, дм3; V-, — загальний об'ем екстракту, отриманого тсля обробки фтьтра, см3; V2 — об'ем екстракту, отриманого тсля обробки фтьтра, взятого для аналiзу, см3.
За результат вимiрювань брали середне значення ма-совоУ концентрацií L-лiзину есцинату у пробi повiтря р у мг/м3, коли допустима роз-бiжнiсть мiж результатами вимiрювання у паралельних пробах задовольняла зна-чення нормативу оперативного контролю збiжностi ви-мiрювань d за довiрчоí iмо-вiрностi Р = 0,95.
При наведенш результату вимiрювань масовоí L-лiзину есцинату вказували похибку результату аналiзу, А (мг/м3):
д=
§ • P 100
де 5 — значення вщносноТ су-марноТ похибки вимiрювання масовоТ концентрацií _^зи-ну есцинату у пов^, %.
Результат обчислень концентрацп L-лiзину есцинату у пов^ робочоТ зони подавали у такому виглядк рс±Д[мг/м3], (P=0,95; n = 2)
або рс, мг/м3 , за сумарноТ похибки ±5 (P=0,95; n = 2).
Висновок
Розроблено методику ви-мiрювання концентрацií L-лiзину есцинату у повiтрi ро-бочоí зони, яка мае таю основы метролопчш характеристики: Mexi сумарно') вщ-носноí похибки 8 дорiв-нюють 24% (P=0,95; n=2); вщносна збiжнiсть d дорiв-нюе 8%; вщносна похибка градуювання К дорiвнюе 10%. Методика атестована УКРМЕТРТЕСТСТАНДАРТом (Свщоцтво про атестацiю МВВ № 081/12-0412-07 вщ 22.02.2007 р.).
Л1ТЕРАТУРА
1. ГОСТ 8.10-99. Госсистема выполнения измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения.
2. ГОСТ 12.1.016-79 со сменой № 1 от 01.09.1983. (ИУС № 9-83). Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ.
3. ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
4. Руководство по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Справ изд. / С.И. Муравьева., М.И. Бухов-ский, Е.К. Прохорова и др. — М.: Химия, 1991. — С. 193202.
5. Бауер К. Анализ органических соединений. — М.: Изд-во иностранной литературы, 1953. — 469 с.
6. Бобранский Б. Количественный анализ органических соединений. — М.: ГХИ, 1961. — 263 с.
7. Бургер К. Органические реагенты в неорганическом анализе. — М.: Мир, 1975.
8. Коренман И.М. Органические реагенты в неорганическом анализе / Справочник. — М.: Химия, 1980. — 446 с.
9. ДСТУ ISO 8466-1-2001. Якють води. Визначення гра-дуювально') характеристики методик ктькюного хiмiчного аналiзу. Ч. 1. Статистичне оцЫювання лЫмно') градую-вально') характеристики (ISO 8466-1:1990, IDT).
АНДРУСИШИНА 1.М.
ДУ «1нститут медицини прац1 АМН Укра'ни», м. Ки'в
УДК 616:543.3.:546.137:0015
HIGIENIC ESTIMATION OF THE CONTENT PERCHLORATE AND ION METALS IN WATER OF VARIOUS USE OF SOME REGIONS OF UKRAINE
Andrusishina I.M.
Г1ПШЧНА ОЦ1НКА ВМ1СТУ ПЕРХЛОРАТУ
ТА 1ОН1В МЕТАЛ1В У ВОД1 Р1ЗНОГО ВИКОРИСТАННЯ ДЕЯКИХ РЕГ1ОН1В УКРА1НИ
есприятлива еколопчна ситуа-ц1я у промислово розвинених мютах обумовлюе п1двищення р1вня серцево-судинних, онко-лог1чних захворювань, розлади репродуктивно[ функцп, 1мун1-тету та 1нших систем. Це сто-суеться I сполук перхлорат1в (ПХ), як1 зумовлюють порушен-ня переважно ендокринноí си-стеми, зокрема щитопод1бно( залози (ЩЗ) [1-3].
Спостереження за станом захворюваност1 населення через цей ксенобютик неможли-ве без вивчення його повед1нки у водному середовищ1, яке е головним шляхом надходжен-ня ПХ до живого оргаызму [4]. Кр1м того, охорона водних ре-сурс1в в умовах 1нтенсивного антропогенного забруднення довюлля останн1ми роками е одшею з актуальних проблем. Особливо це стосуеться мега-пол1с1в I мюьких агломерац1й, до яких можна вщнести I м. Ки-íв. За даними Держкомстату Украши, у 1996 р. майже 25% загального об'ему забрудне-них ст1чних вод потрапляли у водойми без очищення, при цьому 90% з них припадае на промислово розвинеш регюни. Так, до водних об'ект1в Киева належать 129 озер, 102 ставки, 43 штучш водойми, 32 джере-ла, 9 р1чок, 28 р1вчак1в з загаль-ною площею водного дзеркала близько 2347,34 га [5].
Проте, якщо абютичний х1-м1чний склад води (особливо важких метал1в) активно до-сл1джуеться в Украíнi, то проблема забруднення водного середовища ПХ залишаеться поза увагою дослщниюв, ри вень бiотичних компонентiв води ^кро- (МЕ) та макроеле-мен^в (МаЕ)/ нормуеться за старою нормативною базою або виключно у випадках риб-но-господарського викори-стання, як наприклад для Са2+ та Мд2+, а íхня нормативна база для питно( води не встановле-
ГИГИЕНИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА СОДЕРЖАНИЯ ПЕРХЛОРАТА И ИОНОВ МЕТАЛЛОВ В ВОДЕ РАЗЛИЧНОГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ НЕКОТОРЫХ РЕГИОНОВ УКРАИНЫ Андрусишина И.Н. В работе показаны результаты пилотных исследований по изучению содержания перхлоратов,кальция и магния в питьевой и природной воде г. Киева и некоторых регионов Украины. Среднее содержание ПХ было выше норматива ЕРА в 4-400 раз по Киевской области и в 12-23 раза — в некоторых регионах Украины. Наибольшее содержание кальция выявлено в колодезной и артезианской воде, содержание магния в большинстве случаев было ниже норматива, применяемого в странах ЕС. Полученные данные могут быть использованы при пересмотре гигиенических нормативов для ПХ в питьевой воде, а также для научного обоснования нормативов ПДК по Са2+ и Мд2+ в питьевой воде.
Е&Н*52
