Фотометрическое определение малых количеств титана в хлорной кислоте с помощью перекиси водорода Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

ИЗВЕСТИЯ

ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА имени С. М. КИРОВА

Том 1*97 1975

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ТИТАНА В ХЛОРНОЙ КИСЛОТЕ С ПОМОЩЬЮ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА

Л, Л. СКРИПОВА, Г. А. ЧЕРВЕНЧУК, А. II. ПОКРОВСКАЯ (Представлена научным семинаром ХТФ)

Дли фотометрического определения малых количеств титана в различных объектах известно большое число реактивов. Наиболее часто применяются перекись водорода, хромотроповая кислота и диан-типи рил метан. i

Перекись водорода, в качестве реагента для определения титана, обладает важным преимуществом, заключающимся, во-первых, в том, что реакцию можно вести в сильнокислой среде и, во-вторых, в том, что обычные металлы, кроме железа, не мешают определению. Метод прост, экономичен во времени и применении доступных недорого стоящих реактивов. Главным недостатком этого метода является его малая чувствительность [1].

Чувствительность методов с применением хромотроповой кислоты и диантипирил метана значительно выше, около 0,01 мкг/мл, но применение хромотроповой кислоты требует строгой буферизации раствора (рН 2,5—3), а диантигшрилметан взаимодействует с хлорной кислотой, давая нерастворимое в воде соединение.

Известны случаи, когда определение титана с перекисью водорода в различных объектах, где для разложения материала удобно применять хлорную кислоту, проводят в присутствии последней [2].

Е. Сен дел [1] указывает, что в растворах хлорной кислоты интенсивность окраски раствора получающегося комплекса '[Ti (Н202) ]2+ [3] не зависит от концентрации кислоты вплоть до 3,5 М.

Мателли и Монти [4] приводят данные, что хлорная кислота до 10 объемных процентов не влияет на определение титана перекисью водорода. Поэтому для определения малых количеств титана в хлорной кислоте, когда содержание титана находится в пределах 5-<1Ю_4% и выше, был использован метод с применением перекиси водорода, основанный на получении пероксидного комплекса титана желтого цвета.

Ход анализа. В мерную колбу емк. 25 мл отмеряют пипеткой объем хлорной кислоты, соответствующий 1—2 г ее, добавляют 3 капли конц. фосфорной кислоты (для связывания могущего присутствовать железа (3 + ), добавляют 10 мл 5%-ного раствора серной кислоты, перемешивают. Затем прибавляют 1 мл 3%-ного раствора ¡перекиси водорода, доводят объем до метки 5%-ным раствором серной кислоты, тщательно перемешивают и колориметрируют на ФЭ;К-Н-57 со светофильтром № 2 (413 мм к) в кювете 50 мм. Раствор сравнения — вола. Постановка холостого опыта обязательна.

Таблица

с

% Определяемая величина п X мкг £

1 Количество титана, Мкг 14 1,25 0,076 2,16 0,16 12,7

Количество титана находят по калибровочному графику, который строят в тех же условиях, в которых обрабатывают пробу.

Данные опытов обработаны методом математической статистики и результаты шриведены в таблице.

ЛИТЕРАТУРА

1. Е. Се н дел. Колориметрические методы определения следов металлов. lM.,

1964.

2. А. К. Б а б к о, А. И. Волкова. Условия колориметрического определения титана и ванадия в виде иерекисных комплексов. Завод, лабор., IX, 5, 518, 1952.

3. С. (М. Гутман, Э. М. Загородская, 3. А. В ы р а п а е в а. Быстрый метод определения титана в чугуне и стали. Завод, лабор. IX, вып. 1,101, 1940.

4. Мете л л и, Монти. Спектрофотометрическое определение титана при помощи перекиси водорода. Реферативный журнал — серия химия, 15, 61052, 1960.