CC BY
8
микроклимата, степени загрязнения воздуха, экспериментально обоснованы принципы питьевого режима в условиях высокой тепловой нагрузки.
Проведена в эксперименте сравнительная характеристика отечественных средств для парентерального питания, разработана методика получения жировых эмульсий для внутривенных введений, сформированы основы полного парентерального питания. Определена роль нитратов питьевой воды и рекомендована их предельно допустимая концентрация в воде. Разработан новый подход к нормированию химического состава природной воды и предложена классификация факторов, определяющих качество питьевой воды. Экспериментально установлен удельный вес кальция питьевой воды в балансе этого элемента у людей.
Этот далеко не полный перечень научных достижений кафедры свидетельствует о том, что она продолжает развивать испытанные временем традиции, заложенные основателями гигиены в академии и в стране, что она верна принципам профилактики, экспериментальному направлению в гигиене и обеспечению нужд и потребностей армии.
Воодушевленный решениями XXIV съезда КПСС, коллектив кафедры набирает силы, плодотворно обучает слушателей факультетов, выполняет большие и сложные научно-исследовательские работы, направленные на улучшение гигиенического обеспечения личного состава Вооруженных Сил и развитие гигиены в нашей стране.
Поступила 15/ X11 1971 г.
Методы исследования
УДК 614.72:661.993-073:535.24
Л. С. Ефремова, П. Ф. Шевченко, Э. Ю. Шапошникова, Э. Н. Степанов
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ОКИСИ УГЛЕРОДА
Крупный недостаток большинства колориметрических методов определения окиси углерода заключается в длительности исполнения, что мешает их широкому применению для серийных анализов. Наиболее быстрым является метод с использованием пятиокиси йода в качестве окислителя. Мы решили применить фотоэлектроколориметрический способ определения выделившегося йода. Для этой цели был подобран чувствительный колориметрический метод, основанный на реакции йода с диметил-п-фениленди-амином. Образующийся в результате реакции между окисью углерода и йодноватым ангидридом йод пропускают через поглотитель с раствором цветообразующего реактива (диметил-п-фенилендиамина), возникшую при этом малиновую окраску колориметрируют.
Окись углерода окисляли йодноватым ангидридом в трубке из молибденового стекла с внутренним диаметром 8 мм и длиной 280 мм на нормальных шлифах 14,5. С одного конца трубки был впаян пористый фильтр. Трубку наполняли гранулированной пятиокисью йода. Прибегали к способу гранулирования, описанному Е. А. Перегуд и Е. В. Гернет в книге «Химический анализ воздуха промышленных предприятий». Трубки заполняли путем чередования гранул йодноватого ангидрида и кусочков стекловаты с интервалами 2—3 см для равномерного прохождения анализируемого газа. Экспериментально было найдено, что оптимальное количество пятиокиси йода, необходимое для заполнения окислительной трубки, равно 16 г.
Трубку помещали на специальных кольцеобразных подставках из огнеупорного стекла в нагревательную печь. Анализируемую пробу газа протягивали через окислительную трубку эжектором. Поддерживали температуру 140±2°. Выделившиеся пары йода направляли в поглотитель Зайцева, заполненный 5 мл цветообразующего реагента, состоящего из 4 мл 1 % раствора йодистого калия (для предотвращения проскока паров йода) и 1 л«л0,1 % спиртового раствора солянокислого диметил-п-фенилендиамина. Ввиду того что попадание в окислительную трубку даже незначительных следов влаги ведет к выделению свободного йода из йодноватого ангидрида, перед трубкой устанавливали специальный фильтр, наполненный ангидро-ном. Во избежание поглощения выделяющегося йода резиновыми шлангами и жировыми смазками все части установки соединяли при помощи сухих шлифов.
Схема установки для анализа микроконцентраций окиси углерода в газо-воздушных смесях.
1 — антидромный фильтр: 2 — печь с горизонтальной шахтой; 3 — поглотитель Зайцева; 4 — реометр; 5 — ресивер; 6 — побудитель расхода (КВМ-8); 7 — лабораторный автотрансформатор; 8 — розетка; 9 —трубка с 1«0, (окислительная); II — газовая смссь с установки.
Схема установки приведена на рисунке. Скорость пропускания анализируемой пробы газа 50 мл/мин, время пропускания 10—20 мин. с последующим продуванием в течение 15—30 мин. чистым воздухом. Продувание требуется для того, чтобы выдуть ту часть йода, которая не успела десорбиро-ваться с поверхности гранул йодноватого ангидрида после реакции с окисью углерода. После этого раствор колориметрировали в кюветах 10 мм на фотоколориметре ФЭК-М. Калибровочную кривую строили предварительно по стандартным растворам йода. Следует учесть, что при пропускании через трубку воздуха, не содержащего окиси углерода, из нее выделяется некоторое количество йода, что требует введения поправки к результатам анализов. Для этого определяли оптическую плотность соответствующего «холостого» раствора в тех же условиях, что и для анализируемой пробы, и по калибровочной кривой находили соответствующее количество йода, которое затем вычитали из результата, найденного для анализируемой пробы.
Количество прореагировавшей окиси углерода рассчитывают исходя из того, что, согласно уравнению реакции (5СО + 1204->-5С02 +12), 0,01 мл 12 соответствует 0,0055 мг СО.
Для проверки этой методики готовили газо-воздушные смеси с точным содержанием окиси углерода. Окись углерода получали путем разложения муравьиной кислоты в присутствии серной кислоты при 80°. Полученную окись углерода, пропущенную для очистки через гранулированный КОН и воду, анализировали на аппарате ОРСА. Концентрация полученной чистой окиси углерода равнялась 97%. Газо-воздушные смеси с точно известным содержанием окиси углерода готовили многократным разбавлением чистой окиси углерода в шприцах объемом 1, 10 и 100 мл, а затем анализировали описанным методом.
Результаты анализов, проведенных этим методом, показали, что погрешность определения не превышает 10%.
В связи с тем что после пропускания анализируемой газовой пробы окислительная трубка продувается чистым воздухом, нужно было установить оптимальное время продувания, т. е. то время, в течение которого оптическая плотность раствора цветообразующего реагента станет постоянной, соответствующей окраске контрольного раствора. Время продувания измеряли как для малых, так и для больших концентраций в диапазоне 0,0125— 0,200 мг окиси углерода. Результаты исследований представлены в таблице.
Из таблицы видно, что для анализа больших концентраций от 0,050 мг и выше) целесообразно брать меньший объем анализируемого воздуха, а время и скорость продувания увеличить. Это позволит не удлинять общее время проведения анализа.
Отработанный метод проверяли на искуссвен-ных газо-воздушных смесях, полученных на специальной динамической установке, принцип работы которой основан на подаче чистой окиси углерода с определенными скоростями в систему разбавления сжатым воздухом.
Полученные разбавленные смеси подвергали анализу по такой же методике, что и газо-воздуш-ные смеси, приготовленные в шприцах. Результаты
анализов показали, что при анализе газовых смесей окиси углерода по описанной методике можно оценить стабильность поддержания концентрации с точностью 9%.
Таким образом, преимущества метода фотоэлектроколориметрического определения окиси углерода в газо-воздушных смесях по приложенной методике следующие. Комбинируя варианты пропускания небольших объемов анализируемой пробы с более длительным продуванием воздухом для высоких концентраций окиси углерода и больших объемов анализируемой газовой пробы с кратковременным продуванием для низких концентраций, можно, не удлиняя времени анализа, проводить определение в широком диапазоне концентраций. В то же время при титрометрическом определении йода за тот же срок нельзя определить малые концентрации окиси углерода, так как для этого потребуются очень большие объемы пробы.
Следовательно, колориметрический вариант описанной методики позволяет определять как небольшие концентрации окиси углерода (половину предельно допустимой и меньше), обычно встречающиеся в воздухе производственных помещений, так и временно возникающие концентрации (до нескольких предельно допустимых). Чувствительность метода составляет 0,005 мг окиси углерода для объема анализируемого раствора 5 мл.
Поступила 12/УП 1971 г.
Количество СО в газовоздушных средах (в мг) Скорость продувания (в МЛ/ мин) Время продувания после анализа (в мин.)
0,0125 50 15
0,025 50 15
0,050 50 30
0,100 50 30
0,200 50 30
0,050 150 15
0,100 150 15
0,200 150 30
