CC BY
6
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
УДК 614.777:661.717.2-074
ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРА-НИТРОФЕНОЛА В ВОДЕ
А. П. Махиня
Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены
В производстве фосфорорганических инсектицидов, некоторых сернистых красителей, нитроанизола и ряда других веществ применяется пара-нитрофенол. В процессе получения чистого пара-нитрофенола и при производстве перечисленных выше соединений значительные количества пара-нитрофенола попадают со сточными водами в открытые водоемы. При исследовании влияния пара-нитрофенола на органолеп-тические качества воды и изучении стабильности данного соединения в воде мы столкнулись с необходимостью определения малых концентраций его в воде (порядка 1—25 мг/л). Описанные в литературе метод колориметрического титрования (А. К. Бабко и А. Т. Пилипенко) и бромидброматный метод (Губен-Вейль) имеют недостаточую чувствительность (до 100 мг/л).
Для количественного определения была использована способность пара-нитрофенола находиться в двух таутомерных формах — бензоид-ной и хиноидной, или ациформе. При добавлении к раствору, содержащему пара-нитрофенол, щелочей атом Н (водорода) из фенольного гидроксила переходит к кислородному атому в нитрогруппе.
+ ЫаОН
С—ОН С=Г> N3'
нсЦ^сн
с
I
(>=N=0
Бензоидноя Тиноиднав или
форма оииформо
Параллельно происходит взаимодействие ациформы пара-нитрофенола с Ыа-ионом, что приводит к образованию натриевой псевдосоли пара-нитрофенола (реакция Яновского), окрашенной в интенсивно желтый цвет (Б. Н. Степаненко).
Количественное определение производилось на фотоэлектроколо-риметре (ФЭК-М), что требовало предварительного построения калибровочной кривой. В качестве рабочего раствора стандартного ряда использовался раствор пара-нитрофенола с концентрацией 0,1 г/л. Для построения калибровочной кривой готовили ряд растворов пара-ни-
трофенола с концентрацией от 1 до 25 мг/л. В каждую пробу стандартного ряда с целью перевода всего пара-нитрофенола в растворах в ациформу и образования натриевой соли прибавляли по 10 мл 10% раствора (явно с избытком) и общий объем доводили до 100 мл водой. Через 10— 15 мин. измеряли светопо-глощение окрашенных растворов на фотоэлектроколо-риметре с синим светофильтром в кювете рабочей длиной 50 мм На основании
Таблица 1
Оптическая плотность стандартного ряда пара-нитрофенола в диапазоне от 0,2 до 30 мг/л1
Количест-
во пара- Оптическая Количество Оптическая
нитрофе- плотность пара-нитрофе- плотность
нола в стандартных нола в раство- стандартных
растворах растворов рах (в мг) растворов
(в мг)
0,2 0,03 8,0 0,315
0,5 0,072 10,0 0,342
1.0 0,120 15,0 0,390
2,0 0,170 20,0 0,435
3,0 0,215 25,0 0,470
5,0 0,270 30,0 0,500
6,0 0,285
1 Рабочая длина кюветы 50 мм.
0.3
полученных данных строили калибровочную кривую, для чего показатели определяли 3 раза.
Воспроизводимость результатов была удовлетворительной (ошибка 1—2%). В табл. 1 приведены средние результаты 3 параллельных измерений.
Калибровочная кривая представлена на рисунке.
Присутствие в стандартных растворах пара-нитрофенола различных концентраций нитробензола, пара-нитрохлорбензола, динитробен-зола (соединения, сопутствующие пара-нитрофенолу в сточных водах) не отражалось на результатах измерений, так как им не свойственна названная выше реакция. При определении в сточных водах эти вещества также не влияли на показатели.
С целью выяснения возможности определения пара-нитрофенола непосредственно из сточных вод были поставлены опыты, результаты которых приведены в табл. 2. На основании полученных материалов (см. табл. 2) можно считать ошибку
при определении равной 2—7%, а нижний предел чувствительности — не менее 1 мг/л. В случае необходимости сточные воды разбавляли, так как на ФЭК-М в кювете длиной 50 мм верхний предел измерений па-ра-нитрофенола — 30 мг/л. Условия определения сохраняли прежние. В мерную колбу вносили 10 мл 10% раствора ЫаОН и доводили до метки сточной водой, через 10—15 мин. колориметрировали. Определение можно производить, используя непосредственно сточную воду, если она не мутная.
П5
| 0.7
5) §
1 /
/ гз
б б в ю /л го 25 зо кони.ентраиия пара нитрофенола (6мг/л)
Калибровочная кривая для определения пара-нитрофенола на ФЭК-М.
3—5
1 Окраска изменяется только в течение первых 5—8 мин., часов остается неизменной.
а в последующие
Таблица 2
Результаты количественного определения пара-нитрофенола
Исследуемый материал Содержание пара-нитрофенола (в мг/л)
содержание по технологическим нормам бромид -бромат-ный метод фотоэлектро-колориметри-ческий метод весовой контроль после извлечения чистого пара-нитрофенола
Сточные воды производства пара-нитро- 0' 1,8 2,0
фенола после цеха сорбционной очист- 0—5 5,8 4,65 4,8
ки 4,3 3,8 4,0
3.0 3,4 3,5
Сточные воды производства пара-нитро- 26 000 30 000- 27 500
фенола перед цехом сорбционной до 40 000 37 000 42 000 38 000
очистки 21 000 19 000 21 600
29 000 32 000 30 000
Сточные воды в накопителе 350—400 170 155
235 190
440 430
320 340
Общезаводской сток до 4—7 О' 1,25
5 4,20
4,4 5,10
0 1,75
1 Определение производилось после концентрации сточных вод.
2 Определение производилось после разбавления сточных вод, вследствие этого ошибка больше.
ЛИТЕРАТУРА
Б а б к о А. К., П н л и п е н к о А. Т. Колориметрический анализ. М„ 1951, с. 100. — Степаненко Б. Н. Органическая химия. М., 1963, с. 308; 352. — Губен-Вейль. Методы органической химии. М., 1963, т. 2, с. 631.
Поступила 7/II 1966 г.
УДК 613.15-07 '
О ПРИМЕНЕНИИ ПРОБЫ С КРАСКОЙ БЕНГАЛЬСКОЙ РОЗОВОЙ,
МЕЧЕННОЙ Л131
Канд. мед. наук А. И. Копанев, А. В. Самцов
Уфимский научно-исследовательский институт гигиены и профзаболеваний
Экспериментальное изучение биологического действия атмосферных загрязнений связано с воздействием на подопытных животных малых концентраций исследуемых веществ. Поэтому особое значение приобре- I тает выявление ранних функциональных изменений в органах и особенно в таком жизненно важном органе, как печень.
В последнее время широкое распространение получили радиоизотопные методы исследования. Одним из таких методов является проба с краской бенгальской розовой, меченной радиоактивным йодом (Л131),, позволяющая судить о функции полигональных клеток печени по изменению времени наступления максимума поглощения. ТарПп и соавторы при острых и хронических отравлениях кроликов четыреххлористым углеродом наблюдали удлинение времени наступления максимума погло- * щения. Аналогичные данные были отмечены Г. Н. Красовским и И. А. Бу-деевым при подострых и хронических затравках парахинондиоксимом.
