CC BY
46
Экспрессный метод определения витамина С
Из НИИСИ Красной Армии
Обеспечение контроля за витаминной активностью настоев, изготовляемых из различных видов растительного сырья, имеет весьма существенное значение, так как содержание аскорбиновой кислоты в витаминных препаратах местного приготовления колеблется в значительных пределах.
Широко распространенный метод Тильманса, видоизмененный различными авторами, требует применения довольно сложного лабораторного оборудования и длительного времени. Этим особенно отличаются точные методы (Букин, Девятнин и Дорошенко, Д&вятнИн и Иосикова), при которых исследуемые объекты освобождаются от посторонних редуцирующих веществ и пигментов. Но и упрощенные способы определения витамина С могут быть применены только при наличии специального лабораторного оборудования. Предложенные для количественного определения витамина С наборы с использованием принципа Таубера (Гарбаренко) и титрования раствором иода (проф. Астанин) отличаются недостаточной точностью и малой специфичностью.
Необходимость контроля для установления суточной дозы витамина С и отсутствие простой методики, .позволяющей с достаточной точностью в полевых условиях провести определение количества этого витамина, послужили причиной разработки настоящего метода, основанного, как и общепризнанный метод Тильманса, на окислении аскорбиновой кислоты 2,6-дихлорфенолиндофенолом.
В отличие от других модификаций краска Тильманса применяется не в растворе, а в виде сухой смеси с наполнителем. Титрование ведется не в кислой, а в слабощелочной среде.
Определение проводится при помощи набора, состоящего из двух пробирок, заключенных в матерчатый футляр. Одна из пробирок (рис. 1)
■служит для хранения реактивной смеси и снабжена ложечкой, укрепленной в пробке, и «порожком». Вторая пробирка (рис. 2) имеет деления на 1 и 2 мл и предназначена для отмеривания исследуемого настоя.
Для проведения определения в пробирку с делениями наливают 1 или 2 мл настоя, добавляют ложечкой реактивную смесь и взбалтывают. Реактивную смесь набирают вровень с краями ложечки, для чего избыток смеси снимают с «порожка» .(рис. 3 и 4), чем достигается -однообразие отмеривания.
В присутствии витамина С образующаяся в первый момент синяя окраска исчезает. Титрование ведут до появления ясного синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты, причем раствор сначала приобретает желтобурую окраску, переходящую затем' в зеленую и при окончании титрования — в синюю.
Для более резкого перехода, особенно при высоком содержании витамина С (больше 30—50 мг%), настой после отмеривания можно развести в 2—3 раза дестиллированной или кипяченой водой.
Для настоев с низкой витаминной активностью (до 20—30 мг5/о) целесообразно брать по 2 мл, а с более высоким содержанием витамина С — по 1 мл на каждое определение.
Вычисление полученного количества витамина С производят по а ■ ь ■ 100
формуле: х —- мг°/о, где а — количество ложечек реактивной
с
смеси, употребленной на титрование; Ь — количество витамина С, которому соответствует одна ложечка реактивной смеси; с — количество миллилитров настоя, взятых для определения1.
Для приготовления реактивной смеси навеску краски Тильманса тщательно растирают в ступке с 50—100-кратньш количеством бикарбоната натрия.
Одна ложечка емкостью в 25—40 мг приготовленной таким образом смеси соответствует приблизительно 0,1 мг витамина С, что при проведении определения в 1 мл настоя соответствует 10 мг°/о и при 2 мл настоя — 5 мг%.
Количество вмтам'ина С, которому отвечает 1 ложечка реактивной смеси, точно устанавливается по раствору соли Мора. Для этого несколько ложечек реактивной смеси растворяют в 10 мл дестиллированной воды, добавляют 5 м>л насыщенного раствора щавелевокислого аммония (в его присутствии реакция идет до конца) и титруют- п/ЮО раствором соли Мора до соломенножелтого окрашивания. Расчет про-
изводят по формуле: х — -^ ^ . где М — количество миллилитров
раствора соли Мора, употребленного для титрования; К — поправка к п/100 раствору соли Мора; а — количество ложечек реактивней смеси, взятых для титрования; 10—множитель для перевода п/100 в п/1 000; 11,4 — количество миллилитров п/1 000 раствора краски Тильманса, которое восстанавливается 1 мг аскорбиновой кислоты.
Изменяя соотношение между краской Тильманса и бикарбонатом натрия, можно приготовить реактивную смесь, отвечающую любому заданному количеству витамина С.
Растворение хорошо растертой реактивной смеси идет очень быстро. В этом преимущество применения порошка перед таблетками, которые хотя и удобнее в работе, но растворяются очень медленно (в течение от 10' до 30 минут).
Реактивная смесь, хранившаяся в сухом месте при температуре +|18° в течение 2 месяцев, не изменила своего титра. Проверка точности отмеривания смеси, при помощи ложечки взвешиванием на аналитических весах дала отклонение от средней из 20 определений +1—5%. Точность отмеривания настоя пробиркой колеблется в пределах +0.5—5%.
Для определения содержания витамина С в концентратах, таблетках и других препаратах они предварительно разводятся дестиллированной или кипяченой водой в мерной посуде. При вычислениях учитывается степень разведения. .
Расчет расхода краски Тильманса приводится ниже.
Для приготовления 1 л п/1 000 раствора краски берут навеску в
0,2 г. 1 мт аскорбиновой кислоты восстанавливается 11,4 мл п/1 ООО раствора краски, или около 2,3 мт сухой краски.
При проведении определения в 2 мш настоя, содержащего от 20 до 40 мг витамина С, расход краски будет составлять 0,9—1,8 мг на каждое определение:
2,3 • 20-2 2,3 -40-2
0,92, или —^-= 1,84.
100
100
Отсюда следует, что 1 г краски Тильманса достаточен для проведения 500—1 000 определений.
Ряд' сравнительны« определений, проведенных классическим методом Тильманса и экспрессным методом, дал следующие результаты.
Найдено витамина
Дата опре- Материал, взятый для определения С в мг°/о по методу Где производилось
деления витамина С Тильманса экспрессному определение
18.XII.1942 Настой из хвои....... 18,8 15,0
19.XII.1942 25,0 25,0
25,0 25,0
» »............ 25,0 28,0
25,0 25,0
21.X1I.1942 » »............ 50,0 54,0
1 » »............ 25,0 30,0
Я » ..."........ 25,0 27,0
» »............ 50,0 48,0
» »............ 50,0 54,0
» »............ 52,6 57,0
» »............ 52,6 51,0 Лаборатория
52,6 51,0 9-го отдела
52,6 58,0 НИИСИ Крас
52,6 57,0 ной Армии
52,6 57,0
52,6 52,0
52,6 52,0
19.XII.1942 Настой из шиповника .... 27,5 30,0
То же............ 27,5 30,0
28,4 30,0
40,0 3),0
40,0 40,0
» »........... 100,0 100,0
131,7 130,0
» »............ 13.,5 130,0
11.11.1943 Таблетки с глюкозой..... 10,0 11,0
То же............ 13,6 15,4
» »........... 11,8 13,2
Сироп из черной смородины. 8,3 8,8
То же........... 7,7 8,8
27,2 30 8
Глюкоза, 10°/о раствор .... — Не обнаружено
Сахар, 10°/о раствор..... — То же
Левулеза.......... — » »|
Сахароза........• . . — » »
Рафиноза.......... — » »
Мальтоза .......... — » »
5.1.1943 Настой из хвои....... 64,0 60,0
То же............ 54,3 60,0
81,0 80,0
Настой из шиповника .... 22,0 20,0 ЦНТЛ Союз-
Березовая мука....... 5,1 Меньше витаминпрома
10,0
Кристаллическая аскорбиновая
кислота .......... 34,0 30,0
О
2 Гигиена и санитария, № 10
Госулярстнечная
Научная Уедмуио'ек. библиотека
Из приведенных в таблице данных видно, что при титровании были получены вполне удовлетворительные результаты.
Метод также был испытан на большом количестве объектов химико-аналитической лабораторией ВНИВИ и получил положительную оценку. *
Выводы
1. Предлагаемой набор по своей простоте позволяет быстро и достаточно точно для практических целей определять витамин С в настоях и препаратах.
2. Применение краски Тильманса делает предлагаемый метод специфичным.
Ю. В. ВАДКОВСКАЯ
Некоторые простейшие приспособления для повышения теплозащитности одежды и обуви
Из Центрального санитарного института им. Эрисмана, Москва
Повышение теплозащитной способности одежды и обуви имеет большое гигиеническое значение, особенно в дни войны. Защита от холода необходима на фронте, причем она должна быть тесно увязана с весом и формой военной одежды. При работах в тылу на открытом воздухе защита от холода также играет важную роль.
Защита грудной клетки и брюшной полости. В первую очередь необходимо защитить от холода грудную клетку и брюшную полость. Особенно резко чувствуется охлаждение груди и спины при ветре. Для защиты от продувания всегда применялись ветрозащитные прокладки, обычно как периферические слои одежды, реже надевались прямо на тело.
Если ветрозащитный слой применяется в форме наружных прослоек, то в него будет проникать воздух из внутренних слоев одежды и с поверхности кожи. Этот воздух нагрет и содержит много водяных паров. Ветрозащитные ткани обладают высокой теплопроводностью, и потому в холодное времи температура прослоек за такой тканью будет незначительно выше наружного воздуха и намного ниже, чем во внутренних прослойках, ограниченных менее теплопроводными слоями. Теплый и влажный в|оздух внутренних слоев одежды, выходя наружу, не рассеивается в окружающей среде, как обычно, когда воздухопроницаемость периферических слоев выше таковой внутренних, а наталкивается на, сильно охлажденный ветрозащитный слой. Ему он и отдает свою влагу в виде конденсированных водяных паров, оседающих на внутренней поверхности ветрозащитного слоя в форме капель воды или инея. При последующей носке такой одежды* влага постепенно пропитывает глубже лежащие слои одежды, повышая их теплопроводность, все далее и Далее отодвигая внутрб" зону конденсации влаги и тем самым резко снижая теплозащитную способность одежды.
Ветрозащитные прокладки, чересчур близко лежащие к телу, действуют подобно компрессной клеенке, вызывая прилив крови к Иоже и повышенную потливость, и резко увеличивают чувствительность кожи к простудным заболеваниям.
Для того чтобы избавиться от неприятных последствий, связанных с расположением^ ветрозащитного слоя «а поверхности одежды или слиш-
