Научная статья на тему 'Экспресс-анализ поваренной соли в маргарине, мыле и подмыльном щелоке'

Экспресс-анализ поваренной соли в маргарине, мыле и подмыльном щелоке Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
216
61
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Экспресс-анализ поваренной соли в маргарине, мыле и подмыльном щелоке»

ВЫВОДЫ

Сформулированы уравнения сокращенного описания течения сжимаемого материала со стоком жидкой фазы, скольжением на границах канала и зависимостью вязкости от давления с учетом поперечной циркуляции в канале.

Предложен простой явный метод определения характеристик течения и геометрических параметров канала, обеспечивающих заданные величины расхода материала и стока жидкой фазы.

ЛИТЕРАТУРА

1. Масликов В.А. Технологическое оборудование производства растительных масел. — М., 1974. — 439 с.

2. Масликов В.А. Примеры расчета оборудования производства растительных масел. — М., 1959. — 226 с.

3. Соколов А.Я. Прессы пищевых и кормовых производств.

— М.. 1973. — 285 с.

4. Кудрин Ю.П., Толчннский Ю.А., Ложешник В.К. Аналитическое уравнение производительности шнековых Прессов // Масло-жировая пром-сть. — 1977. — Л» 3. — С. 36—38.

5. Кудрин Ю.П. Метод расчета двухчервячного экструдера.

— М.. 1990. — Деп. в ВИНИТИ" 10.09.90. — № 1579.

6. Кудрин Ю.П., Толчннский Ю.А. Характеристики стоксовых течений в экструдерах в каналах с уступом: Сб. / / Тр. ВНИИЖ. — Л.. 1989. — Вып. 29.

7. Кудрин Ю.П. Исследование течения материала в винтовых каналах маслоотжимных шнековых прессов: Автореф. дне. ... канд. техн. наук. — Краснодар. 1979.

8. Кудрин Ю.П., Толчннский Ю.А., Ключкнн В.В. Модель гидродинамики двухшнекового экструдера с учетом особенностей геометрии зоны зацепления шнеков: Сб. / / Тр. ВНИИЖ. — Л.. 1989. — Вып. 29.

9. Бернхард Э. Переработка термопластических материалов.

— М. — 1965. — 677 с.

10. Тернер Р.В. Теоретические основы переработки полимеров. — М.. 1977. —- 462 с.

11. Толчннский Ю.А., Ключкин В.В. К вопросу о реологии маслосодержащих материалов: Сб. / Машины, агрегаты, процессы и аппараты пищевой технологии. — Л., 1990. — С. 9—14.

12. Кудрин Ю.П., Геращенко В.Н., Толчннский Ю.А., Ключкнн В.В., Савус А.С. Исследование процесса экструзионной подготовки семян сои к экстракции. — Сб. // Тр. ВНИИЖ. — Л„ 1989. — Вып. 29.

13. Белобородов В.В. Основные процессы производства растительных масел. — М., 1966. — 478 с.

Кафедра общей химической технологии,

процессов и аппаратов

Поступила 06.07.92

664.336:543.06

ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ В МАРГАРИНЕ, МЫЛЕ И ЛОДМЫЛЬНОМ ЩЕЛОКЕ

А.М. МАЛЫШЕВ

Кубанский государственный технологический университет

В соответствии с ГОСТ 790—69 анализ №С1 в указанных в заголовке продуктах масло-жировой промышленности проводится титриметрическим методом, что связано с большим расходом дорогостоящего реагента (АдГ'Юз), необходимостью регенерации серебра из отработанных растворов, длительностью и трудоемкостью анализа {1—3].

Кондуктометрический метод определения №С1 в маргарине [4] также имеет ряд недостатков: искажающий эффект электропроводящих примесей, термостатирование, длительность и трудоемкость анализа.

На наш взгляд, весьма перспективным для этих целей является использование ионоселективных электродов. Такой метод находит все большее применение в контроле поваренной соли на предприятиях пищевой отрасли 15].

Цель данного исследования — разработка методики определения поваренной соли на объектах масло-жировой промышленности с применением хлоридселективного электрода. Подобное исследование, помимо чисто практического интереса, имеет и более широкое значение. Это связано с проблемой быстрой и количественной экстракции МаС1 из неводной системы без применения абсолютного неводного растворителя, а также устранения искажающего эффекта большой концентрации поверхностно-активных веществ.

Применяли серийно выпускаемые Гомельским ПО «Измеритель» хлоридселективный индикаторный электрод ЭМ-С1-01 и хлорсеребря-

ный (КС!, насыщенный в воде) электрод сравнения ЭВЛ-1М.3.1. Индикаторный электрод функционирует при pH = 2—12. Он не пригоден для работы в абсолютных неводных средах и при температуре выше 50“С.

Для исключения попадания С1-ионов в исследуемый раствор из электрода сравнения последний помещали в отдельный стакан, соединенный с исследуемым раствором электролитическим ключом.

В стакане с электродом сравнения и в электролитическом ключе — тот же фоновый электролит (0,1 М ЫаМОз в воде), а при работе с маргарином — 0,1 М ЫаМОз в воде + С2Н5ОН ('40% об.), что и в исследуемом растворе. Вне работы концы электролитического ключа погружали в тот же фоновый электролит.

Измерение потенциала индикаторного электрода осуществляли с помощью цифрового иономера И-130 с точностью 0,1 мВ. Перемешивание исследуемого раствора проводили магнитной мешалкой, измеряли при комнатной температуре, а опыты с маргарином проводили при 35—40°С.

Маргарин. Состав, %: жир — не менее 62 или 82 для второго и первого сортов соответственно; влага — 36-—37 и 16—17; №С1 — 0,2—1,2.

Мы отработали новую методику быстрой и количественной экстракции №С1 из маргарина. Навеску маргарина вводили в небольшое количество спирта-ректификата, нагревали до кипения, что приводило к диспергированию маргарина и улуч-

шению экст ти десятикр; При пони; раствор пс Операция : более 1 мин В предва| см из терм личество ма г (навеску 61

ЮТ ЦИЛИНДР1 вают до кит см №N03 а трод, электр мешалки, ви 20—30 с из мешалку вв< М №С1 и че Массовую по уравнени

Д£

ГДе а

Продолжи Разработа! ЭМ-С1-01: 3! ката.

Мыльное кислоты — 0,1—0,2; кар остальное — В пpeдвap^ стойкого сте или измель1 стью ±110" расщепитель H2SO4 + 300 до кипения, горячей водо воды в мерну дистиллиров таток на фи жирных киа содержимого 0,12 М NaN( электрод и э. 30 с измеря* дартную добг 20—30 с изм> доли NaCI, °/

В растворе хлоридселект

Геристики столпом: Сб. / /

риала в винто-:сов: Автореф.

кин В.В. Морера с учетом иеков: Сб. / /

IX материалов.

|6отки полиме-

зсу о реологии кны, агрегаты, -Л., 1990. —

некий Ю.А.,

процесса экс-ши. — Сб. / /

;

[изводства рас-

<.336:543.06

^сравнения функциони-; для работы температуре

|в в исследу-я последний ртненный с ІЄСКИМ клю-

и в электроэлектролит маргарином 3% об.), что 5оты концы

А В ТОТ ЖЄ

эго электро-■о иономера іание иссле-лмешалкой, а опыты с

енее 62 или •ветственно; >—1,2. істрой и ко-згарина. На-!количество ипения, что >ина и улуч-

см

шению экстракции ЫаС1. Сразу же добавляли почти десятикратный объем водного раствора ЫаМОз. При понижении температуры до 35—40°С в

Ёаствор погружали индикаторный электрод. Операция экстракции маргарина занимает не более 1 мин.

В предварительно взвешенный стакан на 100 из термостойкого стекла помещают тако^ количество маргарина, чтобы его масса была 1,6-—2 г (навеску берут с точностью ± 1 • 10 Зг). Добавляют цилиндром 5 см этанола-ректификата, нагревают до кипения и сразу добавляют цилиндром 45 см ЫаЫОз в воде. Погружают индикаторный электрод, электролитический ключ и якорь магнитной мешалки, включают магнитную мешалку и через 20—30 с измеряют потенциал Ег Не выключая мешалку вводят стандартную добавку 0,5 см1 0,5 М ЫаС! и через 20—30 с измеряют Ег.

Массовую долю №С1 в маргарине, %, находят по уравнению метода добавок (61:

р 1.462

марг' ~ ё(юАЕ/5- 1) ’

(1)

(2)

функ-

3.

Д£ = (£1 - Е2), мВ; где а — навеска маргарина, г;

§ — крутизна электродной ции, мВ.

Продолжительность одного определения 3 мин.

Разработанные условия применения электрода ЭМ-С1-01: 35—40"С и 10% (об.) этанола-ректификата.

Мыльное ядро и мыло. Состав, %: жирные кислоты — не менее 60; свободная щелочь — 0,1—0,2; карбонаты — 0,3—0,5; ЫаС1 — 0,2—1,0; остальное — вода.

В предварительно взвешенный стакан из термостойкого стекла помещают 4—5 г мыльного ядра или измельченного мыла (навеска — с точностью ±1-10~3 г). Добавляют цилиндром ^5 см' расщепительной смеси (950 см НгО+ 50 см конц. НгЭС^ + 300 см этанола-ректификата), нагревают до кипения, затем фильтруют, промывают фильтр горячей водой, собирают фильтрат и промывные воды в мерную колбу на 250 см , доводят до метки дистиллированной водой. При необходимости остаток на фильтре используют для опре^еленид жирных кислот. Вносят в стакан на 100 см 10 см3 содержимого колбы, добавляют цилиндром 40 см 0,12 М 1\таМОз в воде, погружают индикаторный электрод и электролитический ключ и через 20— 30 с измеряют потенциал Еь Затем вводят стандартную добавку (0,5 см 0,05 М ЫаС!) и через 20—30 с измеряют потенциал Ег. Расчет массовой доли ЫаС1, %, проводят по уравнению:

р 3,655

мыло 1) ‘

В растворе, в котором измеряется потенциал хлоридселективного электрода, концентрация эта-

нола - 0,5% (об.) и pH - 2, что обеспечивает нормальное функционирование индикаторного электрода.

Продолжительность одного определения 5— 7 мин из-за необходимости фильтрования для отделения жирных кислот.

Подмыльный щелок. Состав, %: жирные кислоты — 0,7—0,8; свободная щелочь — 0,1—*1,5; карбонаты — 0,4—1,0; №С1 — 8—9; остальное — вода. >

В мерную колбу на 250 см помещают пипеткой 1,0 см подмыльного щелока и доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивания 5 см3 этого раствора вносят в стакан на 100 см3 для потенциометрических измерений, добавляют цилиндром 45 см3 0,15 М ЫаЫОз, погружают индикаторный электрод, электролитический ключ и якорь магнйтной мешалки. Включают магнитную мешалку и через 20—30 с измеряют потенциал Ег. Затем, не выключая мешалку, вводят 0,5 см3 0,5 М ЫаС1 и через 20—30 с измеряют потенциал Ег. Расчет массовой доли №С1 в подмыльном щелоке проводят по уравнению:

14,64

подщ■ р(ї0АЕ/3- 1)’

(4)

где

р — плотность подмыльного щелока, обычно р = 1,07 г/см . pH конечного раствора для измерений равен -11, что обеспечивает нормальную работу индикаторного электрода.

Продолжительность одного определения 3 мин. Ускорение расчетов. Для ускорения расчетов применяют таблицу [6], по которой в зависимости от величин аЕ и Б можно сразу получить значение

10А£/5_ ,

Таблица

Номер опыта Результаты определения ЫаС1 в маргарияе, %

титриметрически потенциометрически

1 0.58 0.59

2 0,58 0,61

3 0,60 0.63

4 0,60 0.63

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

5 0,64 0,63

6 0,64 0,57

7 0.64 0.63

8 0,56 0,63

9 0,59 0,63

Правильность и воспроизводимость анализа. В таблице приведены серии определений для

одного и того же образца маргарина. Статистическая обработка результатов показала: относительное среднеквадратичное отклонение Зх — 5,0% (титриметрия) и 5; = 3,6% (потенциометрия); расхождение между среднеквадратичными отклонениями сравниваемых серий незначимо по Е-критерию; расхождение между средними результатами анализа в серии незначимо по Г-критерию. Для мыльного ядра и мыла Бх - 5,8% при числе параллельных определений 14. Для подмыльного щелока 5х - 1,9% (при п = 6).

. ВЫВОД

На основе серийно выпускаемого хлоридселек-тивного индикаторного электрода разработаны потенциометрические методы определения поваренной соли в маргарине, мыле и подмыльном щелоке,

отличающиеся экспрессностью и не требующие

использования дорогостоящего реактива.

ЛИТЕРАТУРА

1. Руководство по методам исследования, технохимическому

контролю и учету производства в масло-жировой промышленности. f. 4. —• Л.: Изд-во ВНИИЖ, '1967. *

2. ГОСТ 790—69. Маргарин. — М.: Изд-во стандартов, 1969.

3. ГОСТ 790—69. Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. — М.: Изд-во стандартов, 1969.

4. Улнтнн О .А., Косачев B.C. Определение содержания хлорида натрия в маргарине кондуктометрическим методом // Масло-жировая пром-сть. — 1986. — № 2. — С. 17—19.

5. Chapman B.R,, Goldsmith I.R. Determination of Chloride, Sodium and Potassium in Salted Foodstuffs Using ion-selective Electrodes and the Dry Sample Addition Method // Analyst. September. •— 1982. — 107. — P. 1014—1018.

6. Камман К. Работа с ионселективными электродами. — М.: Мир, 1980. — С. 83.

Кафедра аналитической химии

Поступила 10.03.93

664.002.6:532.517.2

ОБОБЩЕННАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ВЯЗКОСТИ ЖИДКИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

А.М. МАСЛОВ, В.Н. ЗАРЕМБО Университет холода и пищевых технологий (Санкт-Петербург)

Для описания температурной зависимости вязкости ц жидкостей предложено значительное число математических формул. Наибольшее распространение среди них получила формула Аррениуса:

Г) = А ехр£ /ЯГ. (1)

Эта формула эмпирического происхождения, однако в активационной теории течения Эйринга ей дается физическое обоснование. Используя графическую зависимость логарифма у от обратной абсолютной температуры Т, для большинства жидкостей в интервале изменения Т на 30—40 град, можно получить довольно точную прямолинейную зависимость, которая, однако, за этим пределом становится нелинейной: изменения коэффициента пропорциональности А и энергии активации вязкого течения Е от Т становятся существенными.

Аналогичные математические зависимости ц от Т приведены в [1, 2],

Известны попытки распространить формулу (1) на более широкий интервал изменения Т. Так, в |3] показано, что зависимость молока от Т может быть обобщена формулой (1) в более широком интервале изменения Т, если вместо Т в формулу ввести разность Т - ТКр. Нулевая точка отсчета для молока ТКр = 307,7 К.

Вилиамс, Лэндел и Ферри ВЛФ [4} показали, что для многих полимеров можно получить уни-

Рис. I

версальную зависимость ц от Т, если опытные данные представить в виде графической зависимости коэффициента ат - (чргТг)/ (чгр Т) от (Т—Тг), где индексом г помечены параметры, определенные при некоторой температуре приведения 77.

Плотностьр в сравнении с ^ зависит от Т обычно не существенно и отношением рг/р можно пренебречь.

77 тесно связана с Т стеклования полимеров и превышает ее на определенное число градусов.

Метод BJ представлен жена форму Нами был ся основныи сания ч жщ

v -и ■

<0

и

а

(4

а

41 -

Рис. 2. Зависим / — вода; 2 — 30,5, 35% жира тюлений жир

Имея в вш дукты взнаш в качестве Т, т.е. Т замерз;

На рис. 1 табличные да ЫаС1 и СаО; рис. 2 — дан! содержащих : На рис. 1 ным данным, кривой, т.е, п >1 воды / и р; гичная обраб< рения и вине рис. 1 обобща На рис. 2 в причем кривг Характерно, 1 продукте, тем щая зависимо ятельство не тельствует о продукта зави содержащихся Однако, как личных данны

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.