CC BY
98
УДК 539.32+620.172+620.178.152
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ МОДУЛЯ УПРУГОСТИ ЮНГА И ТВЕРДОСТИ МИКРОЧАСТИЦ ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ ИНДЕНТИРОВАНИЯ
ВАХРУШЕВ А.В., ШУШКОВ А.В., ШУШКОВ А.А.
Институт прикладной механики УрО РАН, 426067, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной 34
АННОТАЦИЯ. Методом индентирования на комплексной системе изучения физико-механических свойств материалов Nanotest 600 исследованы зависимости модуля упругости и твердости сферических микрочастиц железа от размера с помощью методики Оливера и Фарра. Обнаружено, что модуль упругости увеличивается при уменьшении размера микрочастицы, а твердость от размера не зависит. Проведен расчет модуля упругости по полученным экспериментальным значениям глубины проникновения индентора и величины нагрузки на основе сжатия упругого шара сосредоточенными осевыми силами. Зависимости модуля упругости, полученные для двух методик определения механических характеристик, имеют одинаковую тенденцию изменения.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: индентирование, модуль упругости, твердость, микрочастицы, методика
Оливера - Фарра.
ВВЕДЕНИЕ
Механические характеристики композиционных материалов определяются свойствами компонентов, входящих в их состав. Поэтому изучение упругих свойств нано- и микрочастиц металлов имеет большое значение в связи с созданием композиционных материалов с заранее требуемыми свойствами. Следует отметить, что при изменении характерного размера микро - и особенно наночастиц их физико-механические характеристики: прочность, модуль упругости, деформационные и другие параметры, -изменяются на порядок [1-3]. Вопрос о зависимости механических характеристик материалов от размера частиц является мало изученным и находится на стадии исследования. Одним из основных способов экспериментального исследования механических свойств микро - и нанокомпозиционных материалов является метод индентирования.
Исследование механических и деформационных характеристик в процессе непрерывного вдавливания индентора, основные идеи которого были сформулированы в середине 70-х годов, получило широкое распространение при исследовании пленок и поверхностных слоев материалов [4-6]. Разнообразные типы испытаний методом непрерывной наноиндентации находят все более широкое применение в практике для измерения механических свойств материалов, вследствие высокой точности, с которой измеряются упругие характеристики. Методом индентирования определяют твердость, модуль Юнга и упругое восстановление как сверхтвердых, так и мягких материалов, используя малые нагрузки. Существует много информации о модуле упругости и твердости, полученных данным методом [7-11].
Целью данной работы являлось экспериментальное исследование методом индентирования модуля упругости и твердости и микрочастиц железа.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Модуль упругости определяется методом индентирования на комплексной измерительной системе Nanotest 600 по методике Оливера - Фарра [12]. Данная методика состоит в подборе параметров степенной функции, описывающей экспериментальную зависимость глубины погружения индентора и площади контакта от приложенной силы, и расчете твердости и модуля упругости по указанным данным. В соответствии с методикой Оливера - Фарра пластическая глубина индентирования определяется из выражения:
hc = h - д( C • P ), (1)
С max г V max / ’ 4 '
где C - податливость контакта, адекватная тангенсу угла наклона кривой разгрузки в точке приложения максимальной силы. Величина д зависит от геометрии индентора. Для индентора Берковича д = 0,75.
Твердость H определяется по отношению максимальной прикладываемой нагрузки Pmax к площади контакта A индентора с образцом:
P
H = —max. (2)
A
Для того, чтобы определить приведенный модуль упругости Юнга необходимо определить угол наклона кривой разгрузки в соответствии с соотношением, которое зависит от площади контакта
с = —^. (3)
2Er4A
Приведенный модуль упругости Юнга Er определяется из выражения:
2 2
± = Ь^+ЬП, (4)
Er Es Е, ' '
где vS - коэффициент Пуассона образца материала, v, - коэффициент Пуассона индентора (0,07); ES - модуль упругости Юнга образца; Е} - модуль упругости Юнга индентора (в эксперименте Ej =1141 ГПа).
В основе комплексной измерительной системы Nanotest 600 лежит маятник (рис.1), который может свободно вращаться на шарнире, практически без трения. Маятник разработан таким образом, чтобы быть легким, но достаточно жестким при максимальной прикладываемой силе (500 мН). Катушка установлена в вершине маятника. С текущим значением тока катушка притягивается по направлению к магниту, создавая движение алмазного индентора к образцу. Перемещение алмазного индентора измеряется посредством параллельных обкладок конденсатора, одна пластина которого прикреплена к держателю индентора. Происходит движение индентора, емкость изменяется и выполняется измерение посредством емкостного измерительного моста датчиком измерения перемещения. Погрешность вертикального позиционирования индентора в образец составляет 0,4 нм. Ограничитель движения определяет максимальный отвод алмазного индентора, оперирующее положение маятника, когда прикладывается нагрузка. Положение равновесия маятника настроено с противовесами, которые подвижны вдоль горизонтальной и вертикальной осей. Смягчающая пластина необходима для увеличения чувствительности индентора при внедрении его в образец.
Максимальная глубина проникновения индентора в образец варьирует от 1968 нм до 4158 нм, максимальная прикладываемая сила от 10 мН до 500 мН, в зависимости от размера частицы. При достижении максимальной глубины индентирования или максимальной силы дальнейшее нагружение образца прекращается.
Рис. 1. Схема проведения эксперимента
Сферические частицы железа с помощью пресса внедрялись в поверхность латунной пластины, которая приклеивалась к алюминиевой подложке. Модуль упругости определяется по максимальной глубине внедрения индентора в частицу, для справочного коэффициента Пуассона железа.
Для набора статистики и оценки воспроизводимости результатов испытания проводились на трех образцах (меди, латуни, алюминии), методом постепенного индентирования, с использованием индентора Берковича (трехгранная алмазная пирамида с углом при вершине 65,3° и радиусом закругления около 200 нм).
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
Производилось несколько индентирований при одних и тех же начальных условиях и смещении образца после каждого внедрения индентора. Зависимости приведенного модуля упругости от числа проведенных измерений N на образце приведены на рис.2. Справочные значения модуля упругости: меди - (84^130) ГПа, алюминия - 70 ГПа, латуни - (89^115) ГПа. Средние значения модуля упругости испытуемых образцов: меди - 97,2 ГПа, алюминия
- 60,5 ГПа, латуни - 80,7 ГПа, для коэффициента Пуассона равного 0,3. Таким образом, полученные в результате экспериментов значения модуля упругости отличаются от справочных не более чем на 15 %.
120
100
30
ео
40
20
В:.ГПэ •** ** V
** + +
N
0 10 20 30 40
а)
а) - медь; б) - латунь
Рис. 2. Зависимость приведенного модуля упругости Ег от числа проведенных измерений N на образце
Исследованы семь сферических микрочастиц железа. Построены диаграммы внедрения индентора в образцы микрочастиц. Получены зависимости модуля упругости, твердости от размера сферических микрочастиц железа. Проведено сравнение полученных результатов, с разработанной нами методикой определения модуля упругости на основе сжатия упругого шара сосредоточенными осевыми силами [13].
Результаты расчета модуля упругости и твердости представлены на рис. 3. Зависимости модуля упругости от размера частиц имеют одинаковую тенденцию изменения
- модуль упругости увеличивается при уменьшении размера микрочастицы.
8С 100 120 140 160 160 200 220 240 ВО 100 120 140 160 1В0 200 220 240
а) б)
1 - методика нагружения частиц сосредоточенными осевыми силами; 2 - методика Оливера - Фарра
Рис. 3. Зависимость модуля упругости Е (ГПа), твердости Н (ГПа) от радиуса г (мкм) сферических микрочастиц железа
ВЫВОДЫ
Проведены тестовые испытания определения модуля упругости меди, алюминия, латуни с помощью комплексной системы измерений физико-механических свойств материалов Nanotest 600. Модуль упругости отличаются от справочных значений не более чем на 15 %. Получены экспериментальные зависимости модуля упругости, твердости от размера микрочастиц железа. Обнаружено, что модуль упругости увеличивается при уменьшении размера микрочастицы, а твердость от размера не зависит.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Вахрушев А.В., Шушков А.А. Расчет модуля упругости наноструктурных элементов методом согласования решений краевых задач теории упругости и молекулярной динамики // Известия Тульского государственного университета. 2005. Т. 11, вып. 5. С. 24-35.
2. Qing-Qing Ni, Yaqin Fu, Masaharu I. Evaluation of Elastic Modulus of Nano Particles in PMMA/Silica Nanocomposites // Journal of the Society of Materials Science, Japan. 2004. Vol. 53, № 9. P. 956-961.
3. Гусев А.И., Ремпель А.А. Нанокристаллические материалы. М. : Физматлит, 2001. 224 с.
4. Андриевский Р.А., Калинников Г.В. и др., Наноиндентирование и деформационные характеристики наноструктурных боридонитридных пленок // Физика твердого тела. 2000. T. 42, вып. 9. С. 1624-1627.
5. Shojaei O.R., Karimi A. Comparison of mechanical properties of TiN thin films using nanoindentation and bulge test // Thin Solid Films 332. 1998. Р. 202-208.
6. Jung Y-G. et al. Evaluation of elastic modulus and hardness of thin films by nanoindentation // J. Mater. Res. 2004. Vol. 19,№ 10. P. 3076-3080.
7. Gong J., Miao H., Peng Z. A new function for the description of the nanoindentation unloading data // Scripta Materialia. 2003. № 49. Р.93-97.
8. Liu Y., Ngan A.H.W. Depth dependence of hardness in copper singe crystals measured by nanoindentation // Scripta Materialia. 2001. №44. P. 237-241.
9. Sevillano J. Gil. Comment on ‘‘Lattice constant dependence of elastic modulus for ultrafine grained mild steel’’ / Scripta Materialia. 2003. № 49. P. 913-916.
10. Wenshen Hua, Xingfang Wu. Nanohardness and elastic modulus at the interface of TiCx/Ni3Al composites determined by the nanoindentation technique // Applied Surface Science. 2002. № 189. P. 72-77.
11. Vilcarromero J., Marques F.C. Hardness and elastic modulus of carbon-germanium alloys // Thin Solid Films. -2001. №398. P. 275-278.
12. Oliver W., Pharr G. An Improved Technique for Detemining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments // J. Mater. Res. 1992. № 7(6). P. 1564-1583.
13. Патент 2292029 Российская Федерация: МПК G01N 3/08. А.В.Вахрушев, А.М.Липанов, А.А.Шушков. Способ определения модуля упругости Юнга материалов, № 2005114036/28; заявл. 06.05.2005; опубл. 20.01.2007, Бюл. №2. 6 с.: ил. 6.
INVESTIGATION OF METALS MICROPARTICLES MECHANICAL CHARACTERISTICS BY INDENTATION METHOD
Varhrouchev A.V., Shushkov A.V., Shushkov A.A.
Institute of Applied Mechanics Ural Branch of the RAS, Izhevsk, Russia.
SUMMARY. Dependences of modulus of elasticity, hardness of iron spherical microparticles from size on system for defining materials mechanical properties Nanotest 600 are investigated by technique indentation by means of Oliver and Pharr method. Modulus of elasticity is increased from decrease of microparticle size and hardness from size is constant. Calculation of modulus of elasticity on received experimental values of indenter penetration depth and loading magnitude on basis of elastic ball compression by concentrated axial forces is carried out. Dependences of modulus of elasticity obtained for two determination techniques of mechanical characteristics have identical tendency of changing.
KEYWORDS: indentation, modulus of elasticity, hardness, microparticles, Oliver and Pharr method
Вахрушев Александр Васильевич, доктор физико-математических наук, профессор, заведующий отделом «Механики и физико-химии гетерогенных сред» ИПМ УрО РАН, тел. (3412) 214583, e-mail:
postmaster@ntm. udm. ru
Шушков Александр Валерьевич, старший научный сотрудник, кандидат технических наук ИПМ УрО РАН, тел. (3412) 214583, e-mail: shushkov@pochta. ru
Шушков Андрей Александрович, научный сотрудник, кандидат технических наук ИПМ УрО РАН, тел. (3412) 214583, e-mail: [email protected]
