CC BY
16
УДК 537.534:539.422.24:620.178.152.34
МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА УГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ Ст3, ОБЛУЧЕННОЙ ИОНАМИ АРГОНА С РАЗЛИЧНЫМИ ПЛОТНОСТЯМИ ИОННОГО ТОКА
ШУШКОВ А.А., *ВОРОБЬЕВ В.Л., ВАХРУШЕВ А.В., *БЫКОВ П.В., *БАЯНКИН В.Я.
Институт механики УрО РАН, 426067, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34 *Физико-технический институт УрО РАН, 426001, г. Ижевск, ул. Кирова, 132
АННОТАЦИЯ. Исследовано влияние импульсного облучения ионами аргона с различными плотностями ионного тока от 10 до 40 мкА/см2 на изменение твердости и модуля упругости углеродистой стали Ст3. Облучение приводит к возрастанию, как твердости, так и модуля упругости исследуемой стали, что может быть связано с генерацией радиационных дефектов и структурными изменениями вследствие распространения ударно-волновых процессов. С увеличением плотности тока происходит снижение твердости и модуля упругости, что предположительно обусловлено возрастанием термического и радиационно-динамического воздействий на среду.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: поверхностное упрочнение, механические свойства, ионно-лучевое легирование, низколегированные углеродистые стали, наноиндентирование.
ВВЕДЕНИЕ
Возникновение направления нанотехнологий в последнее десятилетие связано с явлением миниатюризации в современной промышленности. Существует потребность в создании новых более совершенных материалах. Уменьшение размера электронных компонентов схем, создание новых не изученных тонкопленочных покрытий, улучшение физико-механических характеристик низколегированных углеродистых сталей сделало актуальным определение их прочностных, физико-механических свойств. Происходит быстрый прогресс в накоплении знаний о структурных, прочностных, упругих свойствах новых материалов [1]. Эти знания имеют большой инновационный потенциал и переходят в новые технологии, формируя новый облик экономики развитых стран.
В настоящее время выдвигаются на первый план задачи по созданию производства, позволяющего существенно уменьшить затраты. К таковым можно отнести повышение общего уровня твердости низколегированных углеродистых сталей методом поверхностного упрочнения, что является одним из важных направлений в современном машиностроении. Это обеспечивает экономию дорогостоящих высоколегированных сталей и удешевляет само изделие. Одним из перспективных методов, активно развивающимся в последнее десятилетие, является ионно-лучевое легирование [2 - 4]. Данный метод позволяет в десятки раз сократить время и температуру воздействия на материал, производить селективную обработку отдельных участков детали, а также имеется возможность автоматизировать процесс обработки. Изменение дефектной структуры приповерхностного слоя вследствие образования различного рода дефектов во время ионного облучения способствует повышению сопротивления движения дислокаций при деформациях, что является одним из механизмов повышения твердости [5 - 7]. Остается невыясненным вопрос о влиянии импульсного ионного облучения и критерии выбора типа внедряемых ионов, а также параметров ионного облучения (энергия ионов, доза облучения и плотность ионного тока) на изменение механических свойств низколегированных углеродистых сталей.
В связи с этим, целью данной работы являлось исследование влияния облучения ионами аргона с различными средними плотностями тока (скоростью набора дозы) на изменение механических характеристик поверхностных слоев углеродистой стали Ст3. Практическая полезность исследования состоит в том, что оно связано с расчетом зависимости механических свойств от плотности ионного тока импульсного облучения, что позволит обеспечить производство сталей с заданными, требуемыми механическими
характеристиками. Наличие последней позволит решить задачу по улучшению механических характеристик низколегированных сталей, что в свою очередь приведет к выполнению задачи по реализации экономически выгодного производства материалов с улучшенными свойствами и экономии дорогостоящих высоколегированных сталей.
Одним из основных способов исследования механических характеристик поверхностных слоев сталей является метод наноиндентирования. Изучение деформационных характеристик в процессе непрерывного вдавливания индентора, основные идеи которого были сформулированы в середине 70-х годов, получило широкое распространение при исследовании пленок и поверхностных слоев [8 - 11]. Существует много информации о модуле упругости, твердости, полученной этим методом [12 - 16]. В последние 15 лет опубликовано около 5 тысяч статей по этому направлению (из них всего несколько десятков в отечественной печати) [17]. Разнообразие типов испытаний непрерывным наноиндентированием вошло в обычное использование для измерения механических свойств материалов [18].
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Образцы Ст3 представляли собой пластины длиной 30 мм и сечением 8x2 мм2, вырезанные из листа в состоянии поставки электроискровой резкой. Состав образцов в исходном состоянии: Fe - основа, C - 0,2 %, Mn - 0,4 %, и Si - 0,15 %. Образцы подвергались механической полировке с использованием полирующих паст и очистке в органических растворителях.
Облучение ионами аргона проводили на импульсной ионно-лучевой установке Пион-1 с энергией 20 кэВ и дозой облучения 1018 ион/см2, с изменяющимися средними плотностями ионного тока 10, 20 и 40 мкА/см2 - скоростью набора дозы, которым соответствовала интегральная средняя температура образцов ~ 140, ~ 240 и ~ 380 °С, соответственно.
Механические характеристики определяли методом индентирования на комплексной измерительной системе NanoTest 600 по методике Оливера - Фарра [19], с использованием индентора Берковича (трехгранная алмазная пирамида с углом при вершине 65,3° и радиусом закругления около 200 нм). Данная методика состоит в подборе параметров степенной функции, описывающей экспериментальную зависимость глубины погружения индентора и площади контакта от приложенной силы, и расчете твердости и модуля упругости по указанным данным. В соответствии с методикой Оливера-Фарра пластическая глубина индентирования определяется из выражения:
h = h - п. (C ■ F ), (1)
c max max
где C - податливость контакта, адекватная тангенсу угла наклона кривой разгрузки в точке приложения максимальной силы. Величина п зависит от геометрии индентора. Для индентора Берковича п = 0,75.
Твердость H определяется по отношению максимальной прикладываемой нагрузки F к площади контакта A индентора с образцом:
max
H = F / A . (2)
max
Для определения приведенного модуля упругости Юнга необходимо определить угол наклона кривой разгрузки в соответствии с соотношением, которое зависит от площади контакта
C = 4П/(2Er4A). (3)
Приведенный модуль упругости E определяется из выражения:
Г
1 1-v2 1-v2
= S +---------L, (4)
E E E
r S I
где V - коэффициент Пуассона образца материала; V - коэффициент Пуассона индентора
О I
(0,07); Е - модуль упругости Юнга образца; Е - модуль упругости Юнга индентора
О I
(в эксперименте Е = 1141 ГПа).
Измерение механических характеристик поверхностных слоев образцов проводили с нагрузочными силами 50, 100, 250, 500 мН, при этом скорость нагружения равнялась 2,5; 5,0; 12,5; 25,0 мкм/с. Таким образом, время нагрузки и разгрузки точки индентирования составляла 20 с, время выдержки при максимальном нагружении - 10 с. Расстояние между точками индентирования задавалось 40 мкм. После каждого внедрения индентора в образец при переходе к следующей точке индентирования индентор отводился от поверхности на расстояние 20 мкм во избежание контакта с поверхностью. С целью повышения достоверности полученного результата, процедуру измерения производили по 20 раз для каждой нагрузочной силы.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
На рис. 1 представлены фотографии отпечатков индентора Берковича точек проведения измерений при разных нагрузочных силах, разном увеличении поверхности исследуемых образцов.
Р=500 мН
Р=250 мН
Р=100 мН
Р=50 мН
40 мкм
в г
Рис. 1. Фотографии образца Ст3 с плотностью ионного тока 20 мкА/см2 при различном увеличении (4Х - а; 10Х - б; 25Х - в; 40Х - г), после проведения 80 испытаний на индентирование с четырьмя
нагрузочными силами
б
Показаны зависимости сил нагружения от глубины проникновения индентора в образец, облученного с плотностью ионного тока 40 мкА/см2 (рис. 2). Глубина проникновения индентора увеличивается с ростом нагрузки от ~ 850 до ~ 3900 нм. В ходе проведенных измерений получены значения механических характеристик исследуемых образцов.
250.0-
м! I /Ж
200.0- 180.0- м т І:
ш 1
ур г/ Т
фу ’
1 :
¥/ 1
80.0- 1:
«г Г/ 9> і
/ и
к п, нм
1 0 2 І0 5( 0 7Ї )0 1 ООО 1250 1500 17 Э0 2000 22 50 2500 2Б88
в г
Рис. 2. Зависимость прикладываемой силы Ж, мН от глубины проникновения индентора h, нм в образец Ст3 (диаграммы нагрузка - разгрузка) для сил 50 мН - а, 100 мН - б, 250 мН - в, 500 мН - г,
20 точек индентирования образца каждой силой с плотностью ионного тока 40 мкА/см2
На рис. 3 и 4 показано, что облучение ионами аргона в импульсном режиме приводит к возрастанию твердости поверхностных слоев образцов по сравнению со значениями твердости для образца в исходном состоянии, достигая наибольших значений при наименьшей из выбранных плотности ионного тока 10 мкА/см2 так, что твердость возрастает примерно на 45 %. С увеличением плотности тока величина твердости от числа точек индентирования уменьшается и стремится к значению, соответствующему исходному образцу (рис. 4). Таким образом, для увеличения твердости поверхностных слоев исследуемой стали необходимо проводить импульсное облучение ионами аргона с плотностью тока 10 мкА/см2. Подобные результаты были получены для четырех величин сил нагружения, составляющие значения 50, 100, 250 и 500 мН.
б
5ШС-45104010-1-Ж1С-Э010-1-'25С1С —
а»с-
1510— 1<Ю0-Ей 00 0-Г
Г, я іН
Ж
У]
7
1 $г
Т /
Ь, н
49 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 3899
Рис. 3. Твердость Н, ГПа в различных точках индентирования N образцов Ст3 с разной плотностью тока для силы нагружения 250 мН
3
2.5 2
1.5 1
0.5
0
м и М 1 [а 2.4
< ► < 2.1 ► 1
' 1.65 4 ► 4
Ь М1 кА/см2
.8
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Рис. 4. Зависимость среднего значения твердости Н, ГПа для 20 точек индентирования образцов Ст3 от плотности ионного тока /, мкА/см2 для силы нагружения 250 мН
Известно, что пластическая глубина внедрения индентора или, так называемая, контактная глубина напрямую зависит от твердости образца. Чем больше пластическая глубина внедрения, тем больше площадь контакта индентора с образцом и соответственно меньше твердость, что также продемонстрировано на рис. 5 и в нашем случае.
3
2.5 2
1.5 1
0.5
0
Н, ГПа
§ 10 мкА/см *
20 мкА/см2 * 40 мкА/см2 *
0 мкА/см2
нм
2000
2100
2200
2300
2400
2500
Рис. 5. Зависимость среднего значения твердости Н, ГПа для 20 точек индентирования образцов Ст3 от пластической глубины внедрения индентора нм для силы нагружения 250 мН разных плотностей ионного тока
Значение пластической глубины внедрения индентора изменяется в зависимости от образца и параметров облучения от ~ 2020 до ~ 2450 нм, что на порядки превышает проективный пробег ионов аргона Яр ~ 16 нм в данном стали [20]. Это, в свою очередь, может свидетельствовать о дальнодействующем влиянии облучения данным типом ионов на изменение структуры и свойств поверхностных слоев исследуемой стали.
Приведенный модуль упругости (рис. 6) образцов Ст3 для плотностей ионного тока 10 и 20 мкА/см2 приблизительно одинаков и увеличивается по сравнению с необлученным образцом примерно на 15 %, что свидетельствует об увеличении упругих свойств поверхностных слоев образцов подвергнутых бомбардировке ионным пучком. С увеличением плотности тока до 40 мкА/см2 значения приведенного модуля упругости снижаются и приближаются к значениям, соответствующим исходному состоянию (рис. 6).
Рис. 6. Приведенный модуль упругости Ег, ГПа в различных точках индентирования N образцов Ст3 с разной плотностью тока для силы нагружения 250 мН
На рис. 7, 8 представлены зависимости твердости и приведенного модуля упругости образца, облученного с плотностью ионного тока 20 мкА/см2, при различных силах нагружения 50, 100, 250 и 500 мН, соответственно. Видно, что с увеличением силы нагружения наблюдается уменьшение, как твердости, так и приведенного модуля упругости.
Рис. 7. Твердость Н, ГПа в различных точках индентирования N образца Ст3 с плотностью ионного тока 10 мкА/см2 при различных силах нагружения образца
Рис. 8. Приведенный модуль упругости Б„ ГПа в различных точках индентирования N образца Ст3 с плотностью ионного тока 10 мкА/см2 при различных силах нагружения образца
Различные значения упругих свойств могут являться следствием размерного эффекта (Indentation Size Effect - ISE - в англоязычной литературе). Основные причины данного эффекта приведены в работе [21], а именно: влиянием внешних вибраций (стол системы NanoTest 600 установлен на воздушной подушке, поэтому они полностью исключены для данных глубин внедрения индентора); наклепом поверхности образца при полировке; увеличением относительной погрешности измерения размеров отпечатка; влиянием границ зерен и включений; увеличением относительного влияния несовершенства индентора при уменьшении отпечатка и другие. Поэтому представляется сложной задачей выявить вклад облучения ионами аргона образцов с различной плотностью тока на изменение твердости и приведенного модуля упругости в зависимости от нагрузки и глубины внедрения индентора (рис. 9, 10).
Экспериментально наблюдаемое увеличение твердости и приведенного модуля упругости образцов углеродистой стали Ст3 в результате облучения ионами аргона в импульсном режиме может быть обусловлено образованием большого количества радиационных дефектов за счет атомной массы имплантируемого элемента [5, 22], а также структурными изменениями вследствие распространения ударно-волновых процессов [23].
3.1
2.9
2.7
2.5 2.3
2.1
1.9
1.7
1.5
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Рис. 9. Зависимость среднего значения твердости Н, ГПа от среднего значения пластической глубины внедрения hpb нм индентора в образец Ст3 с плотностью ионного тока 10 мкА/см2 при различных силах нагружения образца
H, ГПа
1
I 50 мН
I 100 мН \
251 1 )мН т
500 мН
hpj, нм
251.5
201.5
151.5
101.5
51.5
1.5
Е„ ГПа
50 мН * 100 мН *
251 |мН * 500 мН
hpl, нм
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Рис. 10. Зависимость среднего значения приведенного модуля упругости Б„ ГПа от среднего значения пластической глубины внедрения индентора hpb нм в образец Ст3 с плотностью ионного тока 10 мкА/см2
при различных силах нагружения образца
Однако с возрастанием плотности ионного тока становится существенным вклад в изменение структуры и свойств материалов таких процессов, как радиационно-динамическое воздействие на среду [23], лежащее в основе операции радиационного отжига конденсированных метастабильных сред, и термического воздействия, заключающегося в возрастании средней интегральной температуры образцов, индуцированного ионной бомбардировкой. Как следствие этого, может иметь место снижение, как твердости, так и модуля упругости с возрастанием плотности ионного тока.
ВЫВОДЫ
Исследовано влияние импульсного облучения ионами аргона с различными плотностями ионного тока от 10 до 40 мкА/см2 на изменение твердости и модуля упругости углеродистой стали Ст3. Облучение приводит к увеличению, как твердости, так и модуля упругости, что может быть обусловлено образованием большого количества радиационных дефектов и структурными изменениями в поверхностных слоях вследствие распространения ударно-волновых процессов с учетом «эффекта дальнодействия». Наибольшее увеличение твердости происходит при наименьшей из выбранных плотности ионного тока 10 мкА/см2.
С увеличением плотности ионного тока происходит снижение твердости и модуля упругости исследуемой стали, что предположительно является следствием возрастания как термического, так и радиационно-динамического воздействия на среду.
С уменьшением величины нагрузки и, соответственно, пластической глубины внедрения индентора наблюдается рост приведенного модуля упругости и твердости исследуемых образцов, что предположительно является результатом размерного эффекта.
Работа выполнена при финансовой поддержке научного проекта молодых ученых (проект № 10-2-НП-159) и гранта РФФИ (№ 11-08-00559-а).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Вахрушев А.В., Федотов А.Ю., Вахрушев А.А. и др. Исследование механизмов формирования наночастиц металлов, определение механических и структурных характеристик нанобъектов и композиционных материалов на их основе // Химическая физика и мезоскопия. 2010. Т. 12, № 4. С. 486-495.
2. Легостаева Е.В., Шаркеев Ю.П. Закономерности и механизмы износа феррито-перлитной стали, имплантированной ионами молибдена // Трение и износ. 2002. Т. 23, № 5. С. 529-536.
3. Лаврентьев В.И., Погребняк А.Д. Воздействие ионных пучков на железо и стали // Металлофизика и новейшие технологии. 1996. Т. 18, № 11. С. 18-39.
4. Плешивцев Н.В., Красиков Е.А. Защита металлов, сплавов и сталей ионной бомбардировкой (обзор) // Металлы. 1995. № 4. С. 98-129.
5. Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы. М. : Металлургия, 1990. 216 с.
6. Быков П.В., Воробьёв В.Л., Орлова Н.А. и др. Влияние дозы и типа имплантированных ионов на изменение механических свойств, морфологии и состава поверхностных слоев углеродистой стали Ст3 // Физика и химия обработки материалов. 2009. № 1. С. 38-41.
7. Быков П.В., Воробьёв В.Л., Баянкин В.Я. Изменение механических свойств стали Ст3 после облучения ионами азота и аргона // Химическая физика и мезоскопия. 2008. Т. 10, № 3. С. 320-324.
8. Андриевский Р.А., Калинников Г.В. и др. Наноиндентирование и деформационные характеристики наноструктурных боридонитридных пленок // Физика твердого тела. 2000. T. 42, вып. 9. С. 1624-1627.
9. Jung Y-G., Lawn B.R., Huang H. et al. Evaluation of elastic modulus and hardness of thin films by nanoindentation // J. Mater. Res. 2004. V. 19, № 10. P. 3076-3080.
10. Shojaei O.R., Karimi A. Comparison of mechanical properties of TiN thin films using nanoindentation and bulge test // Thin Solid Films. 1998. V. 332, is. 1-2. Р. 202-208.
11. Sklenika V., Kucharova K. et. al. Mechanical and creep properties of electrodeposited nickel and its particle-reinforced nanocomposite // Rev. Adv. Mater. Sci. 2005. № 10. P. 171-175.
12. Gong J., Miao H., Peng Z. A new function for the description of the nanoindentation unloading data // Scripta Materialia 2003. V. 49. № 1. Р. 93-97.
13. Вахрушев А.В., Шушков А.В., Шушков А.А. Экспериментальное исследование модуля упругости Юнга и твердости микрочастиц железа методом индентирования // Химическая физика и мезоскопия. 2009. Т. 11, № 2. С. 258262.
14. Ляхович А.М., Шушков А.А., Лялина Н.В. и др. Прочностные свойства наноразмерных полимерных пленок, полученных в низкотемпературной плазме бензола // Химическая физика и мезоскопия. 2010. Т. 12, № 2. С. 243-247.
15. Cho Sung-Jin, Lee Kwang-Ryeol, Eun Kwang Yong. Determination of elastic modulus and Poisson's ratio of diamondlike carbon films // Thin Solid Films. 1999. V. 341, is. 1-2. P. 207-210.
16. Vaz A.R., Salvadori M.C. and Cattani M. Young Modulus Measurement of Nanostructured Palladium Thin Films // Nanotech. 2003. V. 3. Р. 177-180.
17. Головин Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства твердых тел в субмикрообъемах, тонких приповерхностных слоях и пленках // Физика твердого тела. 2008. Т. 50, вып. 12. С. 2113-2142.
18. Vilcarromero J., Marques F.C. Hardness and elastic modulus of carbon-germanium alloys // Thin Solid Films 2001. V. 398-399. P. 275-278.
19. Oliver W., Pharr G. An Improved Technique for Detemining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments // J. Mater. Res. 1992. № 7(6). P. 1564-1583.
20. Буренков А.Ф., Комаров Ф.Ф., Кумахов М.А. и др. Таблицы параметров пространственного распределения ионно-имплантированных примесей. Минск : Изд-во БГУ, 1980. 352 с.
21. Федосов С.А., Пешек Л. Определение механических свойств материалов. Современные зарубежные методики. М. : Изд-во Физ. фак-та МГУ, 2004. 98 с.
22. Armous D.G. Ion implantation in metals and application // Vacuum. 1987. V. 37, № 5/6. P. 423-427.
23. Овчинников В.В. Радиационно-динамические эффекты. Возможности формирования уникальных структурных состояний и свойств конденсированных сред // Успехи физических наук. 2008. Т. 178, № 9. С. 992-1001.
MECHANICAL PROPERTIES OF CARBON STEEL St3, IRRADIATED OF ARGON IONS WITH DIFFERENT ION CURRENT DENSITIES
Shushkov A.A., *Vorob'yov V.L., Vahrnshev A.V., *Bykov P.V., *Bayankin V.Ya.
Institute of Mechanics, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, Izhevsk, Russia *Physical-Technical Institute, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, Izhevsk, Russia
SUMMARY. Influence argon ions pulsed irradiation with different ion current densities from 10 to 40 mkA/cen2 on the changing of hardness and modulus of elasticity of carbon stell St3. are investigated. Irradiation result in increase both hardness and modulus of elasticity of investigated steel, that may be connected with radiation defects generation and structural changes owing to spread of shock-wave processes. With the increase of current density the reduction of hardness and modulus of elasticity occur, that supposedly is connected with the growth of thermal and radiation-dynamic influences on environment.
KEYWORDS: surface hardening, mechanical properties, ion-beam doping, low-alloyed carbon steels, nanoindentation.
Шушков Андрей Александрович, кандидат технических наук, научный сотрудник лаборатории механики наноструктур ИМ УрО РАН, тел. (3412)21-45-83, e-mail: ligrim@mail.ru
Воробьёв Василий Леонидович, кандидат технических наук, научный сотрудник лаборатории электронной структуры поверхности ФТИ УрО РАН, тел. (3412)43-06-75, e-mail: less@fti.udm.ru
Вахрушев Александр Васильевич, доктор физико-математических наук, профессор, заведующий лабораторией механики наноструктур ИМ УрО РАН, e-mail: postmaster@ntm.udm.ru
Быков Павел Владимирович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник лаборатории электронной структуры поверхности ФТИ УрО РАН
Баянкин Владимир Яковлевич, доктор технических наук, профессор, заведующий лабораторией электронной структуры поверхности ФТИ УрО РАН
