CC BY
4
Расчет результатов проводят по формуле:
Б '
где X — содержание препарата в пробе (в мг/л); А — количество препарата, найденное путем визуального сравнения размера и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов (в мкг); Б — объем исследуемой пробы (в мл).
Поступила 2/XI 1974 г
УДК 546.161:543.08.
Н. Ш. Вольберг, Т. А. Кузьмина
ДИФФУЗИОННАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА ИЗ АНАЛИЗИРУЕМОЙ ПРОБЫ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФТОРА В ВОДЕ
Главная геофизическая обсерватория им. А. И. Воейкова, Ленинград
Целью настоящего исследования явилась разработка конструкции ячейки, удобной для серийных определений содержания Р' в твердых фторидах при анализе воздуха. Нам представлялось более надежным решать поставленную задачу, отказавшись от герметизации. Для улавливания фтористого водорода (НИ), выделяющегося из образца, мы использовали крышку ячейки, выполненную из пористой стеклянной пластины, импрегнированной щелочью. Форму и размеры ячейки выбирали с таким расчетом, чтобы максимально облегчить выделение летучего вещества.
Происходящий в ячейке процесс диффузии состоит из следующих стадий: вытеснения летучего вещества из его соединения (для нерастворимых соединений), диффузии в слое жидкости, диффузии в слое газа и диффузии в порах сорбента. В связи с тем что скорость диффузии в жидкости на 4— 5 порядков меньше, чем в газах, лимитирующей стадией процесса, очевидно, является диффузия в растворе пробы. Следовательно, время, необходимое для достаточно полного выделения летучего вещества из раствора, будет тем меньше, чем меньшую толщину имеет слой анализируемой жидкости. Поскольку объем жидкой пробы не может быть очень малым, целесообразно максимально увеличить поверхность жидкости, т. е. сделать ячейку возможно более широкой. Расчет показывает, что для одного и того же объема пробы время диффузии обратно пропорционально кубу диаметра сосуда. Поскольку, однако, диффузия в газовой фазе не является лимитирующей, размеры сорбирующей крышки могут быть небольшими. Поэтому оказалось возможным и полезным уменьшить открытую для поглощения часть крышки, увеличив одновременно ширину борта, на котором она лежит. Такая конструкция предупреждает потери за счет просачивания газа между крышкой и бортом.
Хемосорбционная емкость участка крышки, находящегося над отверстием, должна быть достаточной для улавливания всего выделяющегося из пробы НР. При использовании для пропитки крышки 1 н. раствора КОН в порах остается количество щелочи, достаточное для улавливания —
мг НР, что в сотни раз превышает обычно встречающиеся количества. В результате опробования ряда возможных конструкций, реализующих этот принцип, мы остановились на ячейке, изображенной на рисунке. Ячейка состоит из корпуса (1), изготовленного из фторопласта, и крышки (2), в качестве которой используют диск стеклянного фильтра № 2. Анализируемую пробу помещают в корпус, заливают кислотой и быстро закрывают пористым диском, предварительно пропитанным 1 н. КОН и высушенным. Затем ячейку помещают в термостат, где выдерживают при 60° в течение 20 ч. Выделяющийся из пробы под действием кислоты НР сорбируется.
фильтром, откуда затем извлекается водой при нагревании до начала кипения. Эффективность улавливания НР гранулами стекла, импрегниро-ванными щелочью, показана нами ранее при больших скоростях протягивания воздуха (Т. А. Кузьмина и Н. Ш. Вольберг). В данном случае следовало убедиться, насколько полно будет вымываться поглощенный НИ из сравнительно тонкопористой стеклянной пластины. С этой целью на предварительно пропитанные 1 н. КОН и высушенные стеклянные фильтры № 2 наносили заданные количества стандартного раствора фторида натрия. Затем пластины помещали в стаканчик, приливали 10 мл воды, закрывали стаканчик часовым стеклом (для предотвращения концентрирования раствора за счет испарения) и содержимое доводили до начала кипения. После охлаждения раствор нейтрализовали 3,5 н. соляной кислотой по фенолфталеину и отбирали аликвоту, в которой определяли содержание И' по обесцвечиванию комплекса циркония с ксиленоловым оранжевым (Н. Ш. Вольберг и Т. А. Кузьмина). Данные осредненных из 10—15 определений и свидетельствуют о практически полном извлечении И' из пластины.
Проверку метода в целом проводили вначале на стандартных растворах фторида натрия. Для этого в корпус ячейки заливали от 0,1 до 0,3 мл раствора, содержащего Р' на уровне 100 мкг/мл, добавляли 0,5 мл 30% хлорной кислоты, закрывали крышкой и помешали на 20 ч в термостат, нагретый до 60°. Погрешность определения вычислена для надежности а=0,95.
Описанная конструкция ячейки и принятая методика анализа обеспечивают высокую точность измерений фтор-иона в растворах и, следовательно, могут быть использованы при определении его в сточных и природных водах.
Таким образом, предлагаемая однокамерная диффузионная ячейка с сорбирующей крышкой обеспечивает достаточно высокую точность определений, удобна для серийных анализов, отличается простотой конструкции и потому может быть рекомендована для широкого использования.
ЛИТЕРАТУРА. Вольберг Н. ИГ., Кузмина Т. А. Труды главной обсерватории, 1971, т. 254, с. 172. — Кузьмина Т. А., Вольберг Н. Ш. Там же, 1973, т. 293, с. 78.
Поступила 1/Х 1974 г.
Шшттт^
Ячейка для диффузионного выделения фтористого водорода. Обозначения в тексте.
УДК 614. 73:[в! 3.2 -{-613.31
Канд. хим. наук Е. Л. Мордберг, канд. техн. наук И. Л. Шалаев
МЕТОД ОЦЕНКИ СОДЕРЖАНИЯ ЕСТЕСТВЕННЫХ РАДИОАКТИВНЫХ ИЗОТОПОВ УРАНОВЫХ И ТОРИЕВОГО РЯДОВ В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ И ПИЩЕ
В санитарно-гигиенической практике нередко возникает необходимость оценки радиационной опасности поступления в организм радиоактивных изотопов урановых и ториевого рядов с водой, имеющей их повышенные концентрации, или с сельскохозяйственной продукцией, выращенной на почве с высоким естественным фоном либо загрязненной этими изотопами в результате деятельности промышленных предприятий.
В табл. 4 приложения к НРБ-69 приведены пределы годового поступления (ПГП) смесей изотопов неизвестного или частично неизвестного состава отдельным лицам через органы пищеварения. По этим значениям в общем случае и может быть проведена оценка. Однако она может быть зна-
