Атомно-абсорбционный анализ в исследовании диффузии токсичных металлов из твердой фазы чая и кофе в жидкость
С.А. Хуршудян, И.В. Мурадова
Московский государственный институт пищевых производств
Ю.М. Садагов
НПФ «КОРТЭК» (Москва)
Атомно-абсорбционный спектральный анализ — один из основных методов определения токсичных металлов в пищевых продуктах, широко применяющийся в практике лабораторного анализа [1, 2, 3]. При нормировании предельно допустимых концентраций (ПДК) токсичных металлов в чае и кофе количественные характеристики проникновения токсичных металлов из твердой фазы чая и кофе в растворы, которые употребляет человек, не исследовались. В предлагаемой работе методом атомно-абсорбци-онного анализа изучены данные количественные параметры для основных токсичных металлов.
Кофе и чай — продукты ежедневного употребления, поэтому вопросы ка-
чества и безопасности весьма актуальны для соответствующей отрасли пищевой промышленности. Принятие Закона РФ № 29-ФЗ от 02.01.2000 г. «О качестве и безопасности пищевых продуктов» и ряда других нормативных документов привело к усилению контроля как на пищевых предприятиях, так и в процессе оборота пищевых продуктов (ПП). Контроль осуществляют лаборатории ГСЭН, Таможенного комитета, органов сертификации. Особое внимание уделяется контролю содержания токсичных веществ, и в частности металлов. В России медико-биологическими требованиями определены критерии безопасности по содержанию свинца, ртути, кадмия, мышьяка, меди, цинка, железа и олова. Значения ПДК для чая и кофе приведены в табл. 1.
Количественный элементный анализ возможен различными методами, но наиболее универсален и прецизио-нен метод атомно-абсорбционного спектрального анализа, положенный в основу Межгосударственного стандарта. Российская научно-производ-
Таблица 2
Таблица 1
Элемент Значения ПДК, мг/кг
Чай Кофе
АБ 1,0 1,0
Cd 1,0 0,05
Си 100 —
ня 0,1 0,02
РЬ 10,0 1,0
Нормативный документ Определяемые элементы Объект анализа
ГОСТ 30178-96 Токсичные элементы
Межгосударственный стандарт. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов Сырье и ПП
МУК 4.1.986-00
Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия
в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом РЬ, Cd То же
электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии.
Минздрав России. — М., 2000.
МУК 4.1.991-00
Методика выполнения измерений массовой доли меди и цинка
в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом Си, Zn »
электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии.
Минздрав России. — М., 2000.
МУК 4.1.985-00
Определение содержания токсичных элементов в пищевых продуктах Токсичные »
и продовольственном сырье. Методика автоклавной пробоподготовки. элементы
Минздрав России. — М., 2000
МУ 5178-98 Методические указания по обнаружению и определению
содержания общей ртути в пищевых продуктах методом нд »
беспламенной атомной абсорбции
.....""".......
'2•2004
ственная фирма «Кортек» выпускает современные атомно-адсорбционные спектрометры (ААС) типа «КВАНТ», не уступающие лучшим зарубежным приборам по метрологическим параметрам. Внедрение в аналитическую практику АА спектрометра «КВАНТ — 7.ЭТЛ», который характеризуется высокой чувствительностью, позволяет реализовать прямой анализ жидких пищевых продуктов: кофе, чая, вин, пива, молока, минеральных вод, соков. Этот прибор исключает сложную, длительную и дорогостоящую процедуру — минерализацию, повышает экспрессность и снижает себестоимость анализа.
При анализе концентраций на уровне ПДК особое значение имеет наличие нормативной документации (ГОСТы, методики и методические указания, согласованные ГСЭН, Минздравом и Госстандартом) на проведение анализа требуемого качества. Основополагающий нормативный документ (НД) — межгосударственный ГОСТ 30178-96, который распространяется на все виды пищевых продуктов и сырье. Существующие НД общего действия на атомно-абсорбционный анализ (табл.2) позволяют на данном этапе осуществлять контроль содержания токсичных металлов в пищевых продуктах и сырье.
В настоящее время большой интерес представляет исследование процесса перехода (диффузии) токсичных металлов из твердой фазы чая и кофе в напиток. Эти напитки готовятся из твердого (молотого, гранулированного) материала по различным рецептам. В основе этих рецептов лежит экстракция активных веществ в водную фазу, т.е. напитков. Очевидно, что при этом в напиток частично экстрагируются и микроэлементы, в том числе и токсичные металлы. Именно та часть элемента, которая переходит в напиток, попадает в организм человека. Цель данной работы — определение реальной доли содержания токсичного элемента, переходящего в напиток.
Токсичные металлы — кадмий, свинец, медь и цинк — определяли в стандартном образце состава чая ГСО «Чай» ОСО № 10-73-95, а также в зернах кофе (сорт «Арабика»). Анализ в исходном материале осуществляли по вышеуказанным методикам. Минерализацию (кислотное разложение) образцов проводили в аналитических автоклавах типа АТ-2 производства НПФ «Аквилон» (г.Москва). Те же элементы определяли в напитках чая и кофе, приготовленных из исходного материала. При этом использовали как автоклавный, так и прямой метод
Таблица 3
Анализируемый Способ Массовая доля элемента в анализируемом образце, мкг/г
образец пробоподготовки Cd Pb Cu Zn
ГСО «Чай» Аттестовано 0,017±0,002 1,04±0,15 63±5 40,2±1,5
0С0 № 10-73-95 Минерализация 0,015±0,004 1,0±0,2 67,4±8,3 38,0±2,7
Напиток после
0,007±0,002 0,07±0,02 16,2±2,4 10,8±2,0
минерализации
Напиток напрямую 0,006±0,001 0,08±0,02 15,6±2,6 11,2±1,8
Кофе в зернах Минерализация 0,032±0,008 0,78±0,08 16,0±2,4 38,0±3,4
«Арабика» Напиток после 0,017±0,005 0,63±0,06 1,20±0,25 2,05±0,26
минерализации
Напиток напрямую 0,020±0,007 0,65±0,07 1,25±0,27 1,90±0,24
анализа,непосредственно из напитка, после соответствующего разбавления его фоновым раствором. Правильность измерений концентрации элементов в напитках проверяли методом добавок. Результаты анализа приведены в табл. 3.
Совпадение измеренных концентраций в исходном образце ГСО чая после автоклавной минерализации с аттестованными значениями подтверждает правильность использованных методик.
Совпадение экспериментальных результатов для напитков чая и кофе
после минерализации и прямым методом подтверждает возможность прямого анализа напитков, что чрезвычайно важно для проведения экспресс-анализов. Цикл автоклавной минерализации длится в среднем 2 ч. Необходимо также учесть, что для минерализации нужно использовать только особо чистые химические реактивы. Для прямого анализа достаточно заварить чай или сварить кофе, что занимает несколько минут. Дополнительная процедура фильтрации напитка с целью удаления осадка — это еще несколько минут. Исключе-
ние дополнительных веществ и реактивов снижает риск загрязнения и уменьшает значение холостого опыта.
Почти половина (в среднем 50 %) кадмия и свинца переходит в напитки. Интересно, что в напиток кофе переходит 82 % свинца — это максимальный показатель. Доли меди и цинка, переходящих в напитки, существенно меньше — в среднем 25 % для чая и 10 % для кофе.
Таким образом, возможен экспресс-анализ напитков прямым методом ЭТ ААС. Исходные продукты чая или кофе (твердая фаза) можно анализировать периодически, выборочно или в тех случаях, когда концентрация элемента в напитке близка к значению ПДК элемента.
ЛИТЕРАТУРА
1. Хуршудян С.А., Садагов Ю.М. Атомно-аб-сорбционный анализ в системе обеспечения безопасности пищевых продуктов//Пище-вая промышленность. 2001. № 6. С. 72-73.
2. Хушудян С.А. Определение токсичных металлов в чае методом атомно-абсорбционной спектрометрии//Кофе и чай в России. 2000. № 5. С 14-15.
3. Хуршудян С.А. К вопросу определения содержания тяжелых металлов в пиве//Пиво и жизнь. 2000. №5 (24). С. 13-14.
KHS Till GmbH
Контактная информация в СНГ: 119017, Москва, 1-й Казачий пер. 7 тел. (095) 737-7311,737-7312