и подготовленную пробу в количестве 100 грамм передавали в базовую лабораторию в ФБУЗ ЦГиЭ в ПК. В дальнейшем такая подготовленная проба измеряется на приборе в течение двух минут, при этом
можно определить следующий перечень элементов: Ba, Sn, Cd, Pd, Mo, Ag, Zr, Sr, Cs, Te, As, Se, W, Pb, Sb, Rb, U, Th, Hg, Zn, Cu, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, V, Ti, Sc, Ca.
Таблица
Определение тяжелых металлов в почве на территории Приморского края
2007г. 2008г. 2009г. 2010г. 2011г. 2012 1полугодие
Количество исследованных проб 552 944 635 550 428 337
Количество выполненных исследований 2925 6059 4524 4212 5бб0 5729
Количество определяемых металлов в одном образце 5 б 7 7 13 17
Заключение: внедрение данного прибора позволило
устранить этап минерализации проб с использованием концентрированных кислот,
улучшить условия труда специалистов,
сократить сроки проведения исследований, увеличить перечень определяемых металлов. высвободить время для проведения внутрила-бораторных работ или проведения других исследований.
Glushak A.J., Murzaeva N.A. Modern rapid method for determination of metals in soil. FBUZ "Center of Hygiene and Epidemiology in the Primorsky Territory", Vladivostok
The introduction of rapid methods for determining heavy metals allowed centralize performance-based research FBUZ "Center of Hygiene and Epidemiology in the Primorye Territory." High-speed analysis and reliability at the same time the accuracy of the results significantly reduce research time and cost savings, while avoiding the use of sophisticated laboratory techniques.
Keywords: heavy metals, soil contamination, laboratory control, X-ray fluorescence analysis Сведения об авторах:
Александр Яковлевич Глушак, заведующий отделом санитарно-гигиенических лабораторных исследований; е-mail: fguz@ pkrpn.ru
Наталья Александровна Мурзаева, врач по санитарно-гигиеническим исследованиям; е-mail: [email protected]
©Е.В. Губко, Е.П. Капуста, 2012 УДК 550.4:550.84
Губко Е. В., Капуста Е. П.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТИ В ПИщЕВЬІХ ПРОДУКТАХ НА АНАЛИЗАТОРЕ РА-915+
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРИСТАВКИ ПИРО-915+
Федеральное бюджетное учреждение здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии в Сахалинской области», Южно-Сахалинск
Анализ лабораторных данных выявил, что с применение пиролитической приставки показало ее эффективность в исследовании пищевых продуктов на ртуть. По результатам отмечена высокая чувствительность данного метода от 0,1 до 0,8 ПДК. Внедрение эффективного метода анализа позволяют качественно, на более высоком уровне проводить контроль за загрязнением ртутью пищевых продуктов.
Ключевые слова: определение ртути, анализатор РА-915+, приставка ПИРО-915+, ртуть в пищевых продуктах
Проблема качества и безопасности пищевых про- нием потенциально-опасных для здоровья человека
дуктов и продовольственного сырья включает в себя химических веществ в пищевых продуктах.
разработку, как соответствующих нормативов, так и Одним из основных источников поступления ток-
современных методов контроля. Актуальной явля- сичных элементов в организм человека являются
ется необходимость строгого контроля за содержа- продукты питания. На степень их накопления в пи-
щевых продуктах влияют: уровень загрязнения воды; уровень загрязнения почвы;
миграция из посуды, тары, оборудования пищевых предприятий и т.д.
Важнейшим гигиеническим показателем безопасности пищевых продуктов является содержание общей ртути. Этот показатель характеризует суммарное содержание ртутьорганических соединений, ее неорганических соединений и атомарной ртути. Соединения ртути обладают высокой степенью токсичности и способностью накапливаться в организме человека. Поражают кроветворную, ферментативную, нервную системы и почки.
Основными группами пищевых продуктов поступления соединений ртути в организм человека являются рыба, рыбная продукция, морские млекопитающие, нерыбные продукты моря (моллюски, травы и морские водоросли) и продукты их переработки, мясные субпродукты, какао-бобы, какао-продукты, шоколад и чай.
Предельно-допустимые концентрации содержания общей ртути в указанных объектах имеют довольно высокие значения от 0,1 до 1,0 мг/кг. Наиболее всего ртуть и ее соединения аккумулируются в глубоководной и хищной рыбе.
В связи с высокими токсическими свойствами ртути и ее соединений на территории Российской Федерации установлены ПДК и допустимые уровни валового содержания ртути в пищевых продуктах (СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов», ТР на молоко и молочную продукцию № 88-ФЗ, ТР на масложировую продукцию № 90-ФЗ, ТР на соковую продукцию из фруктов и овощей № 178-ФЗ).
С 2010 г. в санитарно-гигиенической лаборатории ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Сахалинской области» для определения содержания ртути
в продуктах питания, продовольственном сырье и БАД применяется современный аналитический комплекс (атомно-абсорбционный анализатор ртути РА-915+ в комплекте с приставкой ПИРО-915+).
Приставка ПИРО-915+ предназначена для термической деструкции пробы и перевода ртути в атомарное состояние пиролизом с последующим определением ртути атомно-абсорбционным методом «холодного пара» на анализаторе РА-915+. Основным достоинством данного аналитического комплекса при контроле за загрязнением пищевых продуктов ртутью является уникальная возможность прямого определения этого показателя.
До 2010 г. в нашей лаборатории для определения ртути в пищевых продуктах на анализаторе РА-915+ применялась приставка РП-91. При реализации такой системы наибольшее внимание уделялось процедуре подготовки образца пищевого продукта к анализу, которая заключалась в мокром кислотном озолении пробы (мокрая минерализация), составляющая от 3 до 18 часов в зависимости от вида пищевых продуктов.
Внедрение пироприставки в отделении физикохимических методов исследования позволило:
Исключить трудоемкий процесс пробоподготовки (использование агрессивных сред- серной и азотной кислот, перманганата и бихромата калия, свести к минимуму энергоемкость процесса и загрязнение производственной среды);
Снизить предел обнаружения ртути за счет возможности выбора оптимального температурного режима (8 режимов) и функции «Форсаж»;
Использовать минимальные навески 30-300 мг;
Исключить потерю ртути, как легколетучего элемента;
Освободить «рабочие руки».
Всего за период 2010-2011 гг. методом пиролиза было исследовано 377 проб пищевых продуктов на содержание ртути.
Таблица
Количественная характеристика и результаты исследований ртути на аналитическом комплексе РА-915+ - ПИРО-915+
Группы пищевых продуктов 2010 г. 2011 г.
Кол-во проб Обнаруженная концентрация, мг/кг Кол-во проб Обнаруженная концентрация, мг/кг
Мясо и мясные продукты 39 менее 0,0025-0,0048 10 менее 0,0025-0,0043
Птица и продукты из птицы - - 2 менее 0,0025
Молочная продукция 13 менее 0,0025-0,0093 11 менее 0,0025-0,0070
Рыба, рыбная продукция, морепродукты 37 0,0051-0,81 38 менее 0,0025-0,067
Хлебобулочные, кондитерские и мукомольнокрупяные изделия 47 менее 0,0025-0,012 3 менее 0,0025
Плодоовощная продукция 51 менее 0,0025-0,0030 28 менее 0,0025-0,0090
Жировые растительные продукты 2 менее 0,0025-0,0067 2 менее 0,0025-0,0083
Напитки 14 менее 0,0025-0,0070 8 менее 0,0025
Алкогольная продукция - - 31 менее 0,0025
Консервы 4 менее 0,0025 6 менее 0,0025-0,017
БАД 5 менее 0,0025-0,0031 11 менее 0,0025-0,032
Прочие (нетрадиционная кулинария, соль, пищевые концентраты) 3 менее 0,0025-0,0048 12 менее 0,0025
Анализ лабораторных данных показал, что с применением пиролитической приставки достигнуты определенные успехи в исследовании пищевых продуктов на ртуть. В общем объеме анализов больше всего исследовались рыба и рыбная продукция (75 проб), плоды и овощи (79 проб). Содержания ртути в данных группах продуктов достигали 0,8 ПДК и 0,3 ПДК соответственно. Второе место занимают мясо и мясопродукты (49 проб) и хлебобулочные изделия (50 проб). Необходимо отметить, что основная часть мясных изделий представлена местным производителем (ООО СМПФ «Золотой теленок»), обнару-
женные содержания ртути составили 0,1-0,2 ПДК. Вариации ртути в диапазоне 0-0,3 ПДК отмечены в молочных продуктах, жировых растительных продуктах, группе «прочие», в исследованных БАД концентрации ртути колеблются в пределах 0-0,6 ПДК. В остальных группах пищевых продуктов обнаружены минимальные значения ртути 0-0,1 ПДК.
В заключении необходимо отметить, что неоспоримые достоинства аналитического комплекса, внедрение эффективного метода анализа позволяют качественно, на более высоком уровне проводить контроль за загрязнением ртутью пищевых продуктов.
Gubko E.V., Capusta E.P. Determination of mercury in food on the analyzer RA-915+ with using the attachment PYRO-915+. Federal Budget Institution of Health "Centre of Hygiene and Epidemiology in the Sakhalin region", Yuzhno-Sakhalinsk
Analysis of laboratory data showed that with the use of pyrolytic consoles proved its effectiveness in the study of food on mercury. According to the results noted the high sensitivity of this method from 0.1 to 0.8 MAC. Effective methods of analysis allow high-quality, higher-level control over the conduct mercury contamination of food. Keywords: determination of mercury analyzer RA-915+, prefix PYRO-915+, mercury in food Сведения об авторах:
Елена Владимировна Губко, химик-эксперт ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Сахалинской области», Южно-Сахалинск;
Елена Павловна Капуста, химик-эксперт ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Сахалинской области», Южно-Сахалинск; [email protected]
©Е.В. Губко, Е.П. Капуста, 2012 УДК 543.422
Губко Е. В., Капуста Е. П.
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ СОВРЕМЕННЫХ МЕТОДОВ ПОДГОТОВКИ ПРОБ
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ ПРИ САНИТАРНОМ
КОНТРОЛЕ
Федеральное бюджетное учреждение здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии в Сахалинской области», Южно-Сахалинск
Микроволновая система разложения Milestone ETHOS 1 и внедрение в работу автоклавного способа подготовки проб для спектроскопического и вольтамперометрического методов анализа объектов окружающей среды, продуктов питания и БАД, токсикологических образцов и отходов производства позволили поднять на более высокую ступень процесс пробоподготовки.
Ключевые слова: микроволновая система разложения, сухая и мокрая минерализация, способ разложения образцов, пробоподготовка образцов сложного состава
Известно, что от 50 до 80% производственного ционной спектрометрии и инверсионной вольтам-
времени в анализе тратится на пробоподготовку, кро- перометрии. Эти методы обладают хорошими ме-
ме того неадекватная пробоподготовка резко увели- трологическими характеристиками, и сегодня с их
чивает вероятность ошибки анализа. Современное помощью выполняется большинство анализов при
аналитическое оборудование предполагает высокую определении токсичных загрязнителей, таких как
скорость выполнения измерений, поэтому требуется свинец, кадмий, мышьяк, медь, цинк, никель, ко-
сокращение времени на подготовку пробы к анализу. бальт, марганец, железо, хром и др. Однако все эти
Для определения токсичных элементов широкое методы требуют предварительного перевода анали-
распространение получили методы атомно-абсорб- зируемой пробы в растворенное состояние.