CC BY
8
УДК 621.43.013.19:643.544.2
М. В. Николаева, Л. Т. Миронова, Д. А. Вяхирев
АНАЛИЗ ВЫХЛОПНЫХ ГАЗОВ АВТОТРАНСПОРТА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Тс
9 V
—-—/ I
8
N
Газовая схема хроматографа. 1, 2, 3, 4 — колонки; 5 — катарометр; 6 — детектор по ионизации в пламени; 7, 8 — многоходовые краны; 9— вентиль тонкой регулировки.
Нами сделана попытка определения углеводородов и неорганических газов при помощи газовой хроматографии. С этой целью была изменена газовая схема хроматографа сЦвет-7». Конструкция предусматривает 2 детектора — по теплопроводности и по ионизации в
пламени, 2 самописца и 4 колонки,
2 совмещенных многоходовых крана, игольчатый вентиль. Газовая схема приведена на рисунке. Возможны 3 варианта работы при различных положениях кранов: 1-й вариант—колонки 1, 2 и 3 соединены последовательно; краны находятся в первом положении (сплошная линия); 2-й вариант — колонка 4 отключена, обратная продувка второй колонки; краны 1 и 2 — во втором положении; 3-й вариант — колонки 3 и 4 отключены, анализ проводится[на второй колонке; первый план в первом положении, второй — в третьем.
Условия анализа следующие. Колонка 1 размером 250X0,2 см заполнена стеклянными шариками с 0,5% ПЭГ-1540; при рабочей температуре 78° служила для удаления воды и двуокиси азота и нагревалась при 100° в потоке газа-носителя — гелия. Эта колонка может быть исключена из схемы и служить ловушкой-концентратором при отборе проб. Колонка 2 длиной 1 м и диаметром 0,4 см, заполненная порапаком находилась при комнатной температуре. Эта колонка позволяла отделить углеводороды от неорганических газов. Колонка 3 длиной 3 м и диаметром 0,4 см заполнялась молекулярными ситами 13Х. Колонка предварительно активировалась при 250° в течение 2,5 ч в токе гелия, что способствовало улучшению разделения окисей азота и углерода. Нужно заметить, что увеличение времени активации молекулярных сит приводит к увеличению времени удерживания неорганических газов. Колонка 4 размером 300X0,3 см с окисью алюминия, модифицированной едким натром, при 80° служит для разделения углеводородов. Исследуемые выхлопные газы отбирались в газовые пипетки из трубопровода стационарного дизельного двигателя.
Пробы в хроматограф вводили в помощью медицинского шприца. Объем пробы 0,5—
5 мл. Проба выхлопного газа проходила через колонку со стеклянными шариками, через колонку с порапаком О, а затем через колонку с молекулярными ситами. Как только смесь неорганических газов достигала колонки с молекулярными ситами (45 с), краны поворачивали во второе положение, тем самым вызывая немедленный обратный поток в колонке с порапаком. Углеводороды элюировали в колонку с окисью алюминия.
Для определения двуокиси углерода в выхлопных газах колонку с молекулярными ситами отключали, и анализ проводили на колонке с порапаком, где двуокись углерода отделяли от смеси (азот, кислород, окись углерода и оксись азота), которую элюировали 1 пиком.
При нагревании колонки 1 до 70° двуокись азота десорбировалась. Анализ проводили на колонке с порапаком. При количественной оценке хроматограмм использовали метод абсолютной калибровки. Предел детектируемости устанавливали для углеводородов, окислов азота и углерода. Чувствительность по углеводородам— 10—в%, окислам азота— ЗЛО-окиси углерода—1.10~3%.
Поступила 2/1 1975 г.
