АНАЛИЗ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОСОБЕННОСТЕЙ ИЗГОТОВЛЕНИЯ И КОНТРОЛЯ МИКРОКАНАЛЬНЫХ ПЛАСТИН ДЛЯ ЭЛЕКТРННО-ОПТИЧЕСКИХ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЕЙ
ИЗЛУЧЕНИЯ С.А. Леонов, А.А. Новиков, В.Т. Прокопенко, И.А. Храмцовский
Для научного обоснования разработки новых и усовершенствования известных технологических методов изготовления малошумящих микроканальных пластин (МКП), используемых в электронно-оптических преобразователях излучения, необходимо, в первую очередь, определить основные физико-химические условия формирования модифицированных поверхностных слоев (ПС) оптических элементов со специально заданными для МКП техническими параметрами. Во-вторых, нужно оценить возможности применения для технологического контроля технических характеристик МКП различных оптических и ядерно-физических методов. В связи с этим задача данной работы состоит в проведении системного анализа технологических особенностей изготовления МКП для электронно-оптических преобразователей излучения (ЭОП) и методов контроля основных технических и физико-химических характеристик модифицированных ПС оптических элементов [1-3].
Цель настоящей работы состояла в решении следующих конкретных задач:
• анализ современных направлений совершенствования технологии изготовления МКП;
• изучение основных свойств поверхности свинцовосиликатного стекла, применяемого в производстве МКП;
• разработка технологических возможностей термоводородной, электронно-лучевой и ионной обработки оптических элементов МКП;
• исследование влияния геометрии МКП на характеристики канального усилителя тока;
• рассмотрение существующих методов технологического контроля физико-химических свойств поверхностных слоев и параметров МКП.
Изготовление микроканальных структур путем вытяжки многожильных волоконных стержней, их спекания в волоконный блок и химического вытравливания жил с образованием вместо них полых каналов [4] сопровождается на различных стадиях изготовления изменением составов и свойств стекол, жил и оболочек в структуре ПС.
В [4] сообщалось об отличии состава исходного стекла для оболочек волокон от состава стекла матрицы многоканальной структуры. Появление в стекле матрицы оксида калия, отсутствующего в исходном стекле, и значительное уменьшение концентрации оксида натрия связывают с ионообменной диффузией через
границу между жилами и оболочками при вытяжке волокон и при спекании волоконной структуры, с последующим выщелачиванием стекла оболочек (матрицы многоканальной структуры) раствором кислоты, заполняющим каналы после вытравливания жил.
Такое же распределение щелочных оксидов может быть достигнуто и в результате только диффузионных процессов при вытяжке и спекании волокон: ионообменной диффузии К+^№+ и диффузионного перехода (Я^а, К) в боратное стекло жил из свинцовосиликатного стекла оболочек без выщелачивания последнего при кислотной обработке.
Вопрос о пути, которым достигается конечное концентрационное распределение, важен для прогнозирования механических, теплотехнических и других характеристик волоконной и многоканальной структур, так как в зависимости от физико-химического
механизма формирования свойств ПС эти характеристики должны принимать существенно различные значения.
Исследование соотношения интенсивностей ионообменной диффузии и диффузии R2O в волоконных структурах определялись методом измерения концентрационного распределения компонентов в спеченных исходных стеклах жилы и оболочки. Эти измерения, как правило, проводили с помощью рентгеновского микроанализатора JXA-5A. Пересчет интенсивностей вторичного рентгеновского излучения в концентрации производили с помощью серии эталонных стекол.
Ранее было показано, что при вытяжке многожильных стержней с толщиной единичных волокон порядка 0,01 мм из пакета двухслойных цилиндрических заготовок на основе натриевосвинцовосиликатного и калиевобариевоборатного стекол по границам стекол протекает ионообменная диффузия Отношение количества
щелочных катионов, переходящих из одного стекла в другое, к предельному количеству, определяемому ионообменным равновесием, в зависимости от условий вытяжки составляет от 0,1 до 0,8. В работе [5] экспериментально, методами вторичной ионной масс-спектрометрии и эллипсометрии, было показано, что неоднородность состава и структуры ПС наблюдается на первоначальных стадиях обработки свинцовосиликатного стекла.
Термообработка многожильных стержней при температурах спекания сопровождается как ионообменной диффузией в стеклах , так и диффузией
немостикового кислорода, обусловливающей перераспределение К^ и между
боратным и силикатным стеклами с концентрированием обоих оксидов в боратном стекле.
Ранее проведенные исследования позволили выяснить основные закономерности восстановления свинца в стеклах, обработанных водородом. Свинцовосиликатные стекла можно восстанавливать и другими газами, в частности, оксидом углерода: PbO + ТО ^ Pb + ТО2.
Природа взаимодействия стекла с оксидом углерода изучалась мало, что объясняется высокой токсичностью газа и меньшей эффективностью такой обработки по сравнению с восстановлением свинца водородом.
С целью улучшения параметров МКП предлагается в [3] осуществлять модификацию входной поверхности каналов умножения обработкой МКП в вакууме ленточным электронным лучом. При этом полагается, что десорбция слабосвязанных компонентов модификаторов (К, № и Pb), остаточных атомов травителей и моющих средств (загрязнений) при нагреве снизит флуктуацию вторичной эмиссии (ВЭ) и повысит коэффициент вторичной эмиссии (КВЭ) поверхности первого удара. Кроме того, капиллярные процессы будут формировать новую структуру поверхности с микрогеометрией входных окон в виде воронки, способствующей более эффективному отбору электронов первичного фототока.
Показано, что при затвердевании расплава после электронно-лучевого облучения (ЭЛО) в результате удаления щелочных элементов, устранения механических дефектов поверхности и восстановления мостиковых связей типа Si-O-Si в приповерхностной области образуется модифицированный слой нового состава с реконструированной структурой.
Повышение коэффициента вторичной эмиссии после ЭЛО обусловлено удалением из поверхностного слоя свинцовосиликатного стекла углеродных соединений и слабосвязанных оксидов (№, ^ Pb) с малыми парциальными коэффициентами вторичной электронной эмиссии (КВЭЭ) на глубину, превышающую почти на порядок глубину выхода вторичных электронов.
Основной каркас микроканалового усилителя состоит из свинцовосиликатного стекла с поверхностью, обогащенной окислами щелочных металлов (£, №). В
структуре стекла эти элементы считаются слабо связанными и могут мигрировать по поверхности при электронном облучении, вызывая флуктуацию вторично-электронной эмиссии.
Анализ формирования поверхностного рельефа каналов МКП, проведенный в [3] на основе релаксационно-капиллярных процессов, протекающих в зоне расплава, показал, что при изотропии сил поверхностного натяжения равновесие в контактных точках между каналами устанавливается в том случае, если плоскости стенок будут пересекаться под углом 120о. Поэтому при оплавлении торцевой поверхности МКП на глубину, равную толщине стенки, цилиндрическая поверхность между сопряженными точками каналов релаксирует к прямой, в результате чего формируется поверхность в виде "сотовой структуры".
Изменение элементного состава в поверхностном слое при воздействии электронного луча рассматривалось в совокупности процессов диффузии и десорбции.
Процесс десорбции элементов описывается на основании модифицированного для сканирующего луча соотношениями Поляни-Вигнера, определяющего динамику десорбции с поверхности в вакуум.
Теоретически было показано, что длительность лучевого воздействия обеспечивает полное обезгаживание каналов во времени электронно-лучевой обработки, а из сопоставления времени существования "жидкой ванны" и формирования поверхности следует, что процесс релаксации происходит непосредственно под лучом, на самой ранней стадии образования расплава.
В результате электронного облучения изменяется химический состав ПС. Оже-спектроскопия поверхности показала, что содержание углерода снижается после ЭЛО в два раза, удаляются из модифицированного слоя щелочные модификаторы, разорванные связи кислорода с кремнием восстанавливаются. В результате структура поверхности преобразуется к структуре, близкой к плавленому кварцу.
Изделия из восстановленного стекла в ряде случаев подвергаются чистке в разряде аргона. Известно, что ионная бомбардировка улучшает качество поверхности оптических материалов. Это происходит за счет сглаживания микронеровностей и удаления поверхностных загрязнений. Однако новые методы технологического контроля неоднородных сред позволяют объективно различать свойства ПС от изменения свойств структуры самого материала [6].
Таким образом, возникающий в результате ионной обработки ПС препятствует также и диффузии углерода из стекла. Что касается ионной обработки восстановленного стекла, то здесь, согласно полученным результатам, которые обосновывались оптическими и ядерно-физическими методами, по-видимому, можно говорить о нарушении уже сформированного при восстановлении эмитирующего слоя.
На основе проведенных исследований технологических особенностей изготовления микроканальных пластин для электронно-оптических преобразователей излучения можно сделать следующие выводы:
• электрофизические свойства восстановленных свинцовосиликатных стекол зависят как от технологических условий термоводородной обработки, так и от исходного физико-химического состояния поверхностного слоя, образующегося при спекании боратного и свинцовосиликатного стекла;
• исследование состава поверхностных слоев свинцовосиликатных стекол методами ИК- и Оже-спектроскопии показывают, что наличие углеродных радикалов в ПС свинцовосиликатных стеклах связано с их диффузией из объема стекла в процессе вакуумного и термоводородного отжига оптических элементов;
• наличие на поверхности восстановленных в водороде при свинцовосиликатных стекол молекул окислов углерода и углеводородов снижает их коэффициент вторичной электронной эмиссии и создают условия для возникновения в
усилительных каналах приборов из этих стекол ионной обратной связи, приводящей к возрастанию фактора шума электронно-оптического преобразователя излучения; • модификация структуры и состава поверхностного слоя оптических элементов МКП путем ионной и электронно-лучевой обработки позволяют качественно улучшить электрофизические параметры эмиссионного слоя.
Таким образом, было показано, что для усовершенствования технологии изготовления оптических элементов МКП целесообразно разработать поляризационно-оптические методы контроля физико-химических свойств поверхностных слоев боратных и свинцовосиликатного стекол, учитывающих неоднородное их строение, вызванное изменением элементного состава по глубине поверхностного слоя при различных технологических операциях.
Литература
1. Шаген П. Электронно-оптические преобразователи с каналовым электронным усилением // Достижения техники передачи и воспроизведения изображений. Т.1. М., 1976. С.15-85.
2. Леонов Н.Б., Тоисева М.Н., Тютиков А.М., Шишацкий Н.А., Измерение шумов микроканальных пластин // ОМП. 1981. № 2. С.39-44.
3. Авдеев С.П. Разработка электронно-лучевой технологии изготовления малошумящих микроканальных пластин // Авт. канд. дисс. ТГРУ. 1997. 22с.
4. Канчиев З.И., Борина Р.П., Макарова Т.М., Исаева Е.А. Удаление растворимой жилы из матрицы микроканальной пластины // ЖПС. 1979. Т.52. №8. С.1718-1724.
5. Демидов И.В., Прокопенко В.Т., Храмцовский И.А., Фан Ли Шуан. Применение эллипсометрии в контроле оптических характеристик неоднородных поверхностных слоев // Неразрушающий контроль и диагностика окружающей среды, материалов и промышленных изделий. 2001. Вып. 1. С. 3-10.
6. Демидов И.В. Измерение локальных значений показателя преломления неоднородных сред методом иммерсионной эллипсометрии // Современные технологии". СПб: СПб ГИТМО (ТУ), 2001. С. 52-54.