Научная статья на тему 'Анализ структурного состояния полуфабрикатов из сплава АК4-1ч с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии'

Анализ структурного состояния полуфабрикатов из сплава АК4-1ч с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
36
10
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Область наук
Ключевые слова
CПЛАВ АК4-1Ч / ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНАЯ СКАНИРУЮЩАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ / СТРУКТУРНОЕ СОСТОЯНИЕ / AK4-1CH ALLOY / DIFFERENTIAL SCANNING / CALORIMETRY / STRUCTURAL STATE

Аннотация научной статьи по химическим наукам, автор научной работы — Капуткин Е. Я., Телешов В. В., Космачёва Н. П., Головлёва А. П., Мухина Т. А.

В работе сопоставили кривые ДСК при нагреве образцов литых и деформированных полуфабрикатов из сплава АК4-1ч в различном исходном состоянии и после термической обработки по разным режимам для выявления характерных термических эффектов, связанных с присутствием в структуре различных составляющих. Показано, что применение дифференциальной сканирующей калориметрии для анализа структуры полуфабрикатов из сплава АК4-1ч в различном состоянии позволяет: для литого или гомогенизированного слитка судить о наличии определенных избыточных фаз в структуре и устанавливать продолжительность гомогенизации, требуемую для полного растворения легкоплавкой эвтектики; разделять литое или деформированное состояние сплава по характеру высокотемпературных эндотермических эффектов; по наличию и величине экзотермического эффекта при температуре максимума тепловыделения около 280 °С судить о наличии и полноте распада твердого раствора при искусственном старении - отсутствие этого эффекта на кривой ДСК характерно для длительного старения 195 °С, 20-24 ч.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим наукам , автор научной работы — Капуткин Е. Я., Телешов В. В., Космачёва Н. П., Головлёва А. П., Мухина Т. А.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Analysis of Structural State of AK4-1ch Alloy Semiproducts via Differential Scanning Calorimetry. Ye.Ya. Kaputkin, V.V. Teleshov, N.P. Kosmachiova, A.P. Golovliova, T.A. Mukhina. Differential scanning calorimetry curves obtained during heating of cast and wrought AK4-1ch alloy semiproduct specimens in various initial states and after heat treatment carried out under different conditions are compared to reveal characteristic thermal effects related with the presence of various constituents in structures. It is shown that the use of differential scanning calorimetry for structure analysis of AK4-1ch alloy semiproducts in various states allows one as follows: 1) to estimate the presence of certain excess phases in a structure and to qualify duration of homogenization required for complete dissolution of low-melting point eutectic in the case of cast or homogenized ingots; 2) to idenitify cast or wrought state of the alloy from the character of high-temperature endothermic effects; 3) to estimate the presence and completeness of solid solution decomposition from the presence and value of exothermal effect at a heat release peak temperature of 280 °C in the case of artificial ageing (absence of this effect on a DSC curve is typical for long-term ageing (195 °C, 20-24 hrs.)).

Текст научной работы на тему «Анализ структурного состояния полуфабрикатов из сплава АК4-1ч с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии»

УДК 669.715

АНАЛИЗ СТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ ПОЛУФАБРИКАТОВ ИЗ СПЛАВА АК4-1ч С ПОМОЩЬЮ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ СКАНИРУЮЩЕЙ КАЛОРИМЕТРИИ

Е.Я. Капуткин, канд. техн. наук, В.В. Телешов, докт. техн. наук, Н.П. Космачёва, А.П. Головлёва, Т.А. Мухина (ОАО ВИЛС, e-mail:info@oaovils.ru)

В работе сопоставили кривые ДСК при нагреве образцов литых и деформированных полуфабрикатов из сплава АК4-1ч в различном исходном состоянии и после термической обработки по разным режимам для выявления характерных термических эффектов, связанных с присутствием в структуре различных составляющих.

Показано, что применение дифференциальной сканирующей калориметрии для анализа структуры полуфабрикатов из сплава АК4-1ч в различном состоянии позволяет: для литого или гомогенизированного слитка судить о наличии определенных избыточных фаз в структуре и устанавливать продолжительность гомогенизации, требуемую для полного растворения легкоплавкой эвтектики; разделять литое или деформированное состояние сплава по характеру высокотемпературных эндотермических эффектов; по наличию и величине экзотермического эффекта при температуре максимума тепловыделения около 280 °С судить о наличии и полноте распада твердого раствора при искусственном старении - отсутствие этого эффекта на кривой ДСК характерно для длительного старения 195 °С, 20-24 ч.

Ключевые слова: сплав АК4-1ч, дифференциальная сканирующая калориметрия, структурное состояние.

Analysis of Structural State of AK4-1ch Alloy Semiproducts via Differential Scanning Calorimetry. Ye.Ya. Kaputkin, V.V. Teleshov, N.P. Kosmachiova, A.P. Golovliova, T.A. Mukhina.

Differential scanning calorimetry curves obtained during heating of cast and wrought AK4-1ch alloy semiproduct specimens in various initial states and after heat treatment carried out under different conditions are compared to reveal characteristic thermal effects related with the presence of various constituents in structures.

It is shown that the use of differential scanning calorimetry for structure analysis of AK4-1ch alloy semiproducts in various states allows one as follows: 1) to estimate the presence of certain excess phases in a structure and to qualify duration of homogenization required for complete dissolution of low-melting point eutectic in the case of cast or homogenized ingots; 2) to idenitify cast or wrought state of the alloy from the character of high-temperature endothermic effects; 3) to estimate the presence and completeness of solid solution decomposition from the presence and value of exothermal effect at a heat release peak temperature of 280 °C in the case of artificial ageing (absence of this effect on a DSC curve is typical for long-term ageing (195 °C, 20-24 hrs.)).

Key words: AK4-1ch alloy, differential scanning, calorimetry, structural state.

Введение

Жаропрочный деформируемый алюминиевый сплав АК4-1ч широко применяют в авиационной промышленности для изготовления деталей, работающих при повышенной температуре [1-3]. Сплав используют в искус-

ственно состаренном состоянии (Т1), отличающемся повышенной прочностью, высоким сопротивлением ползучести и удовлетворительной коррозионной стойкостью. Благодаря оригинальному химическому составу с высоким содержанием железа и никеля (до

1,4 % мас. каждого) в структуре полуфабрикатов из этого сплава содержится большое количество избыточной фазы Д!дРеЫ1, обеспечивающей получение повышенных характеристик жаропрочности изделий. Если в сплаве отношение Ре/Ы^1, то в структуре присутствуют включения дополнительных избыточных фаз Си2РеД!7 или Д!6Си3Ы1, что нежелательно, поскольку уменьшается содержание меди в твердом растворе, отрицательно сказывающееся на прочностных характеристиках материала. В литом состоянии в структуре сплава всегда присутствуют включения эвтектики с Б-фазой (Д!2СиМ^), полностью растворяющиеся при гомогенизации. Повышенное содержание магния и кремния в сплаве приводит к появлению в структуре литого сплава включений фазы которые час-

тично растворяются при гомогенизации слитка и нагреве под закалку полуфабрикатов.

В сплаве АК4-1ч содержание основных легирующих компонентов (меди и магния) существенно ниже их предельной растворимости в твердом растворе при температуре нагрева под закалку, поэтому повышение их содержания до верхнего допустимого предела не приводит к появлению в структуре термически обработанных полуфабрикатов избыточной Б-фазы. В этом случае основные легирующие компоненты при закалке полностью переходят в твердый раствор и способствуют увеличению прочности изделий в термически обработанном состоянии [4]. В противоположность этому, в других распространенных деформируемых сплавах системы Д!-Си-М^, например, Д1 и Д16, в которых допустимо содержание меди до уровня ее предельной растворимости в твердом растворе при температуре нагрева под закалку, повышение содержания меди или магния в сплаве до верхнего допустимого предела сопровождается увеличением количества не-растворенных включений 9- и Б-фаз в структуре и не приводит к существенному упрочнению полуфабрикатов [4, 5].

Микроструктурный анализ позволяет выявить все присутствующие в структуре полуфабрикатов из сплава АК4-1ч фазы и структурные составляющие, что часто бывает необходимо при контроле структуры промыш-

ленных полуфабрикатов, особенно при определении наличия или отсутствия пережога, однако не позволяет надежно судить о состоянии твердого раствора, влияющего на уровень механических свойств полуфабрикатов.

Инструментальным методом, который позволяет изучать твердофазные и жидкофаз-ные реакции, происходящие в конкретном сплаве при его нагреве, включая выявление неравновесных легкоплавких включений в структуре, является термический анализ, в частности, дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) [6]. Методом ДСК при нагреве в калориметре образца, взятого из слитка после гомогенизации, можно оценить температуру плавления и полноту растворения легкоплавких эвтектик при гомогенизации по наличию или отсутствию острого пика от эндотермического эффекта при плавлении легкоплавкой эвтектики (эвтектик). Для термически обработанного полуфабриката метод ДСК позволяет судить о твердофазных реакциях выделения и растворения, происходящих в твердом растворе сплава при нагреве и приводящих к его упрочнению или разупрочнению.

В настоящей работе сопоставили кривые ДСК при нагреве образцов литых и деформированных полуфабрикатов из сплава АК4-1ч в различном исходном состоянии и после термической обработки по разным режимам для выявления характерных термических эффектов, связанных с присутствием в структуре различных составляющих. Анализ образцов массой около 500 мг проводили в калориметре ЭБСШ в инертной атмосфере со скоростью нагрева 5 °С/мин в интервале температур от 20 до 600 °С.

Структура и анализ методом ДСК гомогенизированных слитков

Химический состав исследованных промышленных слитков толщиной 400 мм приведен в таблице. Слитки прошли гомогенизацию при температуре 490 °С продолжительностью 18 ч.

Микроструктуру исследовали на шлифах, приготовленных в продольной плоскости слитка (рис. 1, 2). Полировку осуществляли с использованием дисперсных частиц окиси

Химический состав исследованных полуфабрикатов

Тип полуфабриката Содержание легирующих компонентов, % мас.

Си МЕ Ре 141 Б1

Слиток 1 Слиток 2 Плита По ГОСТ П р и м е ч а 2,48 2,38 2,29 2,0-2,6 н и е. Сплав АК4-1 1,57 1,53 1,59 1,2-1,8 содержит также 0, 1,03 1,19 1,06 0,9-1,4 05-0,1 % Л. 1,00 1,04 0,98 0,9-1,4 0,17 0,18 0,20 0,1-0,25

Рис. 1. Микроструктура гомогенизированного слитка 1 сплава АК4-1ч в центральной по толщине области (а) и в ликвационной зоне (б). Травление в 0,5 %-ном водном растворе плавиковой кислоты, х200

Рис. 2. Микроструктура центральной по толщине области гомогенизированного слитка 2 сплава АК4-2ч. Травление в 0,5 %-ном водном растворе плавиковой кислоты, х200

хрома. Шлифы травили в 0,5 %-ном водном растворе плавиковой кислоты.

Гомогенизированный слиток имеет дендритную структуру с расположением колоний избыточных фаз по границам дендритных ячеек - сечений ветвей дендритов плоскостью шлифа. Средняя хорда дендритной ячейки около 100 мкм. Основную массу избыточных фаз составляют включения фазы Д^РеМ светло-коричневого цвета. Они образуют скопления, имеющие часто перьевидную форму. Другой встречающейся фазой является фаза черного цвета с синеватым отливом. Ее включения имеют продолговатую форму, часто в виде «галочек». Фазы Д^РеМ и чаще

всего расположены в общих скоплениях.

У поверхности слитка полунепрерывного литья сложнолегированных алюминиевых сплавов наблюдается узкая ликвационная

область, в которой повышено содержание легирующих компонентов и образуется много избыточных фаз, характерных для состава данного сплава. В ликвационной области гомогенизированного слитка сплава АК4-1ч, кроме указанных выше фаз, присутствуют скопления Б-фазы (А!2СиМ^), состоящие из мелких округлых выделений черного цвета (см. рис. 1, б). Из-за повышенного содержания легирующих компонентов в этой области эвтектика а+Б является равновесной и ее полного растворения не происходит. После гомогенизации она имеет вид скоплений мелких округлых включений Б-фазы. В центральных объемах слитков этой фазы нет, так как она растворяется при гомогенизации.

При медленном охлаждении слитка с температуры гомогенизации во внутренних объемах ветвей дендритов происходит распад твердого раствора с выделением мелких частиц Б-фазы (см. рис. 1, 2). Этот распад происходит по всей площади дендритной ячейки, что свидетельствует о достаточной продолжительности нагрева для выравнивания концентрации меди и магния в твердом растворе при растворении во время гомогенизации эвтектических частиц Б-фазы.

Полученные кривые ДСК гомогенизированных слитков приведены на рис. 3, 4.

На кривых ДСК при нагреве образцов из центральных объемов слитка 1 имеется несколько пиков от эндотермических эффектов при фазовых превращениях, происходящих в сплаве при его нагреве (см. рис. 3).

Появление наблюдаемых эффектов можно объяснить следующим образом.

1. Небольшой эндотермический эффект с максимумом при 220 °С соответствует растворению в твердом растворе Б"-фазы, образовавшейся в небольшом количестве при естественном старении вследствие дораспа-да твердого раствора, сохранившего некоторое пересыщение при охлаждении слитка с температуры гомогенизации.

2. Интенсивный эндотермический эффект с максимумом при температуре около 450 °С обусловлен растворением мелких выделений Б-фазы, которые наблюдаются на шлифах внутри сечений ветвей дендритов.

Рис. 3. Кривые ДСК сплава АК4-1ч для образцов из центрального (1), периферийного (2) объемов гомогенизированного слитка 1 и из ликвационной области на поверхности слитка (3)

Рис. 4. Кривые ДСК сплава АК4-1ч для образцов из центрального (1) и периферийного (2) объемов гомогенизированного слитка 2

3. С учетом данных металлографического анализа, двойной пик в интервале температуры от 535 до 566 °С с максимумами при 542(546) и 551(556) °С может быть обусловлен

накладывающимися друг на друга эндотермическими эффектами при плавлении эвтек-тик с фазами М^2Б1 при более низкой температуре и Д!дРеЫ1 при более высокой температуре.

4. На кривой ДСК при нагреве образца из ликвационной области слитка имеется пик от термического эффекта при плавлении еще одной более легкоплавкой эвтектики, который начинается при 511 °С. Вероятно, это эвтектика с Б-фазой, которая видна на рис. 1, б.

5. Интенсивный эффект при температуре выше 565 °С связан с плавлением твердого раствора.

Кривые ДСК для центральной и периферийной (на расстоянии 15 мм от поверхности) областей слитка 1 мало отличаются друг от друга.

Для слитка 2 наблюдается различие кривых ДСК образцов из центральной и периферийной областей слитка (см. рис. 4). В образце из центрального объема слитка в области температуры 535-570 °С наблюдается только один эффект с температурой максимума теплопоглощения 554 °С. Возможно, что это связано с зональной ликвацией, приводящей к снижению содержания магния и кремния в этом объеме. При этом количества фазы М^2Б1 оказывается недостаточным для появления самостоятельного эффекта на фоне эффекта плавления фазы Д!дРеЫ1 при более высокой температуре. В образце из периферийной области слитка 2, как и слитка 1, в этой области температуры наблюдается двойной эффект, но, в отличие от слитка 1, в слитке 2 второй эффект больше первого. Это также может быть следствием более низкого содержания магния, приводящего к уменьшению количества фазы М^2Б1. Более пологий профиль восходящей ветви кривой ДСК образца из центрального объема в этом интервале температуры и совпадение температурных интервалов пиков обеих кривых позволяют предположить присутствие и в центральных объемах слитка небольшого количества эвтектики а+М^2Б1, эффект плавления которой накладывается на эффект плавления эвтектики а+Д!дРеЫ1.

На рис. 5 приведена кривая ДСК при нагреве образца слитка 1 в закаленном состоянии. Основное отличие кривых ДСК для

слитка в гомогенизированном состоянии и после закалки - появление низкотемпературных эффектов твердофазных превращений в интервале 190-330 °С. Экзотермический эффект с максимумом тепловыделения при 279 °С вызван, очевидно, распадом пересыщенного твердого раствора с выделением Б'-фазы. На рис. 3 этот эффект отсутствует, так как полный распад твердого раствора уже прошел при медленном охлаждении слитка от температуры гомогенизации. Нагрев под закалку не привел к исчезновению эндотермического эффекта плавления эвтектик, которые остались в структуре слитка, но изменилось соотношение интенсивностей их максимумов. Если в гомогенизированном состоянии (см. рис. 3) значимость первого эффекта при 546 °С выше, чем второго, то после закалки (см. рис. 5) величина первого эффекта меньше второго при 556 °С. Это явление может быть обусловлено частичным растворением фазы М^2Б1 при нагреве под закалку.

Эндо

t

243 J2L/\ 442 1

1/ ^Л 542Д6/ 4V\J V 537

i i i i и 279 i i I i i . —i— 1 1

50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 Температура, °С

Рис. 5. Кривая ДСК сплава АК4-1 для образца из центра по толщине слитка 1, закаленного в воде после нагрева по режиму 505 "С, 1 ч и естественно состаренного

Для центральных объемов слитка 2 и в гомогенизированном, и закаленном состояниях на кривых ДСК в интервале температур от 535 до 566 °С наблюдается только один эндотермический эффект с максимумом при 554 (557) °С. Отсутствие других более высокотемпературных эффектов (кроме эффекта от плавления твердого раствора, наблюдаемого при температуре выше 570 °С) позволяет объяснить его появление плавлением эвтектики с фазой AlgFeNi.

Таким образом, результаты ДСК показывают, что использованный режим гомогенизации слитка при 490 °С приводит к полному растворению легкоплавкой эвтектики а+Б, а наблюдаемое изменение в величине и соотношении высокотемпературных термических эффектов связано как с химическим составом сплава, так и с наличием зональной ликвации в слитке. Основной избыточной фазой, всегда присутствующей в структуре изделий из сплава АК4-1ч, является фаза Д!9Ре1\Л, а наличие и количество фазы М§^Б1 зависит от соотношения между содержанием в сплаве магния и кремния.

Структура и анализ методом ДСК деформированных полуфабрикатов

Исследовали катаную плиту толщиной 46 мм из сплава АК4-1ч с составом, приведенным в таблице, после старения при 195 °С продолжительностью 7 ч (режим 1) и 24 ч (режим 2). Удельная электропроводимость у, измеренная на поверхности плиты вихрето-ковым методом, составила 21,5 МСм/м и 23,0 МСм/м соответственно.

На рис. 6 приведены кривые ДСК при нагреве образцов, вырезанных из поверхно-

50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 Температура, °С

Рис. 6. Кривые ДСК образцов из поверхностного объема плиты из сплава АК4-1 после старения 195 "С, 7 ч (1), 195 "C, 24 ч (2) и из центральных объемов прессованного прутка диаметром 100 мм из сплава АК4-1Т1 (3)

стных объемов плиты после старения по указанным режимам. На кривой 1 после старения продолжительностью 7 ч при нагреве выявляются несколько экзо- и эндотермических эффектов от превращений в твердом растворе. Эндотермический эффект с максимумом теплопоглощения при 232 °С обусловлен растворением в твердом растворе Б"-фазы, образовавшейся при кратковременном старении сплава. Экзотермический эффект с максимумом тепловыделения при 268 °С вызван дораспадом твердого раствора с выделением Б'-фазы, который не завершился при старении продолжительностью 7 ч. Дальнейшее повышение температуры приводит к растворению Б'- и Б-фаз при температуре до 488 °С и к растворению фазы Mg2Бi с максимумом пологого эндотермического эффекта при 534 °С. Плавление сплава начинается при температуре около 545 °С, очевидно, с плавления эвтектики с существующей в структуре фазой Д!9Ре№, о чем свидетельствует перегиб на восходящей ветви кривой от эндотермического эффекта, связанного с плавлением твердого раствора.

После старения продолжительностью 24 ч положение высокотемпературных термических эффектов на кривой ДСК не изменяется (см. рис. 6, кривая 2). Низкотемпературный эффект распада твердого раствора с максимумом тепловыделения при 268 °С, присутствующий после старения продолжительностью 7 ч, после старения 24 ч исчезает, что свидетельствует о достигнутом полном распаде твердого раствора, сопровождающемся повышением удельной электропроводимости до 23,0 МСм/м.

Приведенная на рис. 6 кривая ДСК для серийного прессованного прутка из сплава АК4-1чТ1 (кривая 3) практически полностью соответствует кривой 2 для полностью состаренной катаной плиты.

Из сравнения кривых ДСК термически обработанных полуфабрикатов на рис. 6 и слитка на рис. 3-5 следует, что процесс горячего деформирования существенно изменяет вид высокотемпературных эндотермических эффектов, связанных с растворением или плавлением эвтектик с фазами Mg2Бi и Д^РеЫк Эффект плавления эвтектики

a+Mg2Бi с максимумом теплопоглощения при 543 °С заменяется эффектом растворения с максимумом теплопоглощения при 530 °С, т. е. сдвигается в сторону меньшей температуры. При этом максимум теплопог-лощения эффекта плавления эвтектики с фазой Д!9РеМ сдвигается в сторону более высокой температуры с 552 до 572 °С.

Сравнение кривых ДСК литого и деформированного полуфабриката одного состава

Для уточнения соотношения между кривыми ДСК слитка и деформированного полуфабриката образец плиты (см. таблицу) расплавили и закристаллизовали в различных условиях охлаждения: в медной изложнице диаметром 9 мм (отливка 1) и после медленного охлаждения расплава в тигле на воздухе (отливка 2)*.

Полученные для этих отливок кривые ДСК представлены на рис. 7. Низкотемператур-

233

7 266 308

50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 Температура, °С

Рис. 7. Кривые ДСК для образцов из отливки 1 (кривая 1, диаметр изложницы 9 мм) и отливки 2 (кривая 2, охлаждение расплава в тигле) сплава АК4-1 в литом состоянии

ные термические эффекты как связанные с растворением выделений, образовавшихся при естественном старении слабо пересыщенного твердого раствора в литом сплаве при температуре около 235 °С, так и последу-

* Эксперимент выполнен С.Г. Бочваром.

ющие экзотермические реакции распада твердого раствора при температуре до 350 °С, в отливках с разной структурой подобны.

Основные отличия кривых ДСК этих отливок возникают при температуре выше 400 °С и являются следствием различного развития дендритной ликвации при кристаллизации с существенно отличающимися скоростями охлаждения. При быстром охлаждении отливки 1 с появлением мелких ветвей дендритов увеличивается их суммарная поверхность и возрастает объем твердого раствора с высоким содержанием легирующих компонентов у границ дендритной ячейки с одновременным уменьшением количества растворимых избыточных фаз. При медленном охлаждении отливки 2 увеличивается объем твердого раствора в центре дендритных ячеек с низкой концентрацией легирующих компонентов и повышается количество растворимых избыточных фаз [7].

Поэтому в быстро закристаллизовавшейся отливке 1 при распаде твердого раствора в процессе нагрева образца в калориметре образуется много мелких включений Б'- и Б-фаз, растворению которых соответствует эндотермический эффект с максимумом тепло-поглощения при 476 °С. Одновременно из-за большой дисперсности структуры присутствующая в небольшом количестве эвтектическая Б-фаза также будет частично растворяться при нагреве образца в калориметре. Вследствие этого эндотермический эффект плавления небольшого количества эвтектики а+Б при 512 °С выражен слабо. Фаза Mg2Бi в дисперсной структуре, очевидно, присутствует в малом количестве и не образует на кривой ДСК самостоятельного пика от плавления соответствующей эвтектики, наблюдается только перегиб кривой при 543 °С. На кривой ДСК представлен только один эндотермический пик при 552 °С от плавления эвтектики с фазой Д^РеЫк

В отливке 2, полученной при медленном охлаждении расплава, объем пересыщенного твердого раствора относительно меньше, и тепловой эффект при 476 °С от растворения выделившейся из твердого раствора Б-фазы, наблюдаемый в отливке 1, исчезает. При

этом в структуре много эвтектики а+Б, которая не успевает существенно раствориться при нагреве в калориметре, поэтому на кривой ДСК появляется большой пик от термического эффекта при плавлении этой эвтектики.

Накладывающиеся друг на друга пики в интервале температуры 530-565 °С от эндотермических эффектов плавления эвтектик с фазами Mg2Бi и Д19РеЫ1 на кривой ДСК для отливки 2 (см. рис. 7) подобны аналогичному сдвоенному пику на рис. 3 для ликвационной области гомогенизированного слитка.

При сопоставлении кривых ДСК литого металла на рис. 7 (такие же кривые на рис. 35) и исходной плиты на рис. 6 видно изменение положения максимумов высокотемпературных эндотермических эффектов в деформированном полуфабрикате по сравнению с литым металлом. На кривой ДСК при нагреве образца, вырезанного из плиты, появляется перегиб в начале плавления твердого раствора и отсутствует наблюдаемый в слитке пик с максимумом теплопоглощения около 550 °С, связанный с фазой Д^РеМ. На кривой ДСК плиты наблюдается также пик от термического эффекта растворения фазы Mg2Бi с максимумом теплопоглощения около 534 °С вместо пиков от эффектов при плавлении эвтектик с фазами Mg2Бi и Д19РеМ в слитке при более высокой температуре. Таким образом, при ДСК-анализе материала плиты после расплавления и повторной кристаллизации получается такая же форма кривой ДСК, как полученные ранее на других слитках разного химического состава.

Для уточнения возможных причин изменения положения максимумов высокотемпературных эндотермических эффектов в деформированном полуфабрикате по сравнению с литым металлом провели анализ состава фаз в плите и в слитке 2 на сканирующем электронном микроскопе КУКУ-2800В с микрорен-тгеноспектральным анализатором МОРДЫ для определения состава сплава в локальных объемах. Полученные результаты приведены на рис . 8 и 9.

При анализе микроструктуры на нетравленом шлифе в отраженных электронах видно присутствие включений различных фаз, от-

Рис. 8. Микроструктура (в отраженных электронах) поверхностного объема плиты в поперечной плоскости и результаты микрорентгеноспектрального анализа состава отдельных фаз

Рис. 9. Микроструктура (в отраженных электронах) отливки 2 и результаты микрорентгеноспектрального анализа состава отдельных фаз

личающихся контрастностью своей окраски относительно алюминиевого твердого раствора, зависящей от атомного номера входящих в состав компонентов. По содержанию компонентов наблюдаемые фазы относятся к типичным для сплава АК4-1ч фазам с характерным составом: черная фаза - серая фаза -Д!дРеМ, белая фаза - Д!6Си3Мк Состав избыточных фаз в слитке несколько отличается от их состава в термически обработанной плите - в железоникелевой фазе в слитке несколько больше железа и никеля, а в медно-никелевой фазе больше меди. В черной фазе (1^2Б0 фиксируется значительное содержание алюминия, возможно, из-за характеристического излучения алюминия из окружающего фазу твердого раствора. Колонии в слитке с характерным эвтектическим строением по составу соответствуют эвтектике а+Б(Д!2Си1^).

Таким образом, структура деформированного и термически обработанного полуфабриката отличается от структуры исходного литого слитка тем, что в нем исчезло дендритное строение с эвтектическими прослойками по границам дендритных ячеек, свойственное литому или гомогенизированному состоянию слитка, и появились изолированные включения избыточных фаз несколько измененного химического состава, распределенные в более однородном по составу твердом растворе. Во многом это обусловлено ускорением диффузионных процессов при деформировании слитка и последующем нагреве полуфабриката под закалку [8]. В связи с этим распределение в структуре и средний состав избыточных фаз, а также состояние твердого раствора (с учетом его распада при старении) в термически обработанном полуфабрикате существенно отличается от структурного состояния литого сплава. Наличие этих отличий при плавлении литого и деформированного сплава, вероятно, и обусловливает изменение положения наблюдаемых высокотемпературных термических эффектов на кривых ДСК.

Заключение

Применение дифференциальной сканирующей калориметрии для анализа структуры полуфабрикатов из сплава АК4-1ч в различном состоянии позволяет:

- для литого или гомогенизированного слитка судить о наличии определенных избыточных фаз в структуре, устанавливать продолжительность гомогенизации, требуемую для полного растворения эвтектики а+Б, выявлять присутствие эвтектики

- разделять литое или деформированное состояние сплава по характеру высокотемпературных эндотермических эффектов, поскольку в деформированном и термически обработанном полуфабрикате происходит изменение положения термических эффектов, относящихся к реакциям с фазами

и Д!дРе1^;

- судить о дисперсности структурных составляющих в слитке или отливке, поскольку изменяются форма кривой ДСК и соотношения между величинами эффектов растворения и плавления избыточных фаз в зависимости от скорости кристаллизации при литье сплава и дисперсности получающейся структуры;

- по наличию и величине экзотермического эффекта при температуре максимума тепловыделения (около 280 °С) судить о наличии и полноте распада твёрдого раствора при искусственном старении - отсутствие этого эффекта характерно для длительного старения при 195 °С, 20-24 ч.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Лужников Л.П. Деформируемые алюминиевые сплавы для работы при повышенных температурах. - М.: Металлургия, 1965. - 290 с.

2. Арчакова З.Н., Балахонцев Г.А., Басова И.Г. и др. Структура и свойства полуфабрикатов из алюминиевых сплавов. Справ. изд. - М.: Металлургия, 1984. - 408 с.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

3. Альтман М.Б., Андреев Г.Н., Арбузов Ю.П. и др. Применение алюминиевых сплавов. Справ. изд. - М.: Металлургия, 1985. - 344 с.

4. Телешов В.В., Сироткина О.М. Кинетика старения прессованных и катаных алюминиевых сплавов//Изв. АН СССР. Металлы. 1989. № 6. С. 106-111.

5. Телешов В.В., Козловская В.П., Янченкова Т.А.

О распределении меди между различными структурными составляющими в штамповках из сплава Д1//Технология легких сплавов. 1973. № 12. С. 11-14.

6. Уэндландт У. Термические методы анализа/ Пер. с англ. - М: Мир, 1978. - 526 с.

7. Новиков И.И., Золоторевский В.С. Дендритная ликвация в сплавах. - М.: Наука, 1966. -156 с.

8. Вайнблат Ю.М., Курбатова А.В., Копелио-

вич Б.А. Влияние деформации на растворение избыточных фаз в сплаве Д16//Технология легких сплавов. 1983. № 1. С. 5-8.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.