CC BY
20
УДК 669.71.01:620.19
ВЫЯВЛЕНИЕ ПЕРЕЖОГА В ИЗДЕЛИЯХ ИЗ СПЛАВА АК4-1ч С ПОМОЩЬЮ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ СКАНИРУЮЩЕЙ КАЛОРИМЕТРИИ
В.В. Телешов, докт. техн. наук, Е.Я. Капуткин, канд. техн. наук, Н.П. Космачёва, А. П. Головлёва, Т.А. Мухина
(ОАО ВИЛС, e-mail:info@oaovils.ru)
Сопоставили кривые ДСК при нагреве образцов изделий из сплава АК4-1ч после закалки с температур, вызывающих разную степень развития пережога.
Показано, что в изделиях из сплава АК4-1ч для выявления пережога эффективно использование метода дифференциальной сканирующей калориметрии. Признаком наличия пережога в этом случае является присутствие на кривой ДСК эндотермического эффекта плавления наиболее легкоплавкой эвтектики a+S c максимумом теплопоглощения при температуре 512 °С, которая отсутствует в структуре нормально закаленного изделия.
Ключевые слова: сплав АК4-1ч, пережог, структура, дифференциальная сканирующая калориметрия.
Detection of Burn in AK4-1ch Alloy Products via Differential Scanning Calorimetry.
V.V. Teleshov, Ye.Ya. Kaputkin, N.P. Kosmachiova, A.P. Golovliova, T.A. Mukhina.
Differential scanning calorimetry curves obtained in the case of heating of AK4-1ch alloy product specimens after quenching from temperatures which caused different degrees of burn development are compared.
It is shown that for detection of burn in AK4-1ch alloy products the use of differential scanning calorimetry is effective. In this case, the sign of burn is the presence of the endothermal effect of melting of the most low-melting point eutectic a+S with maximum of heat absorption at a temperature of 512 °C on a differential scanning calorimetry curve, as this eutectic is absent in a structure of a normally quenched product.
Key words: AK4-1ch alloy, burn, structure, differential scanning calorimetry.
Введение
Как показано в работе [1], применение дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) для анализа состояния изделий из сплава АК4-1ч позволяет судить о качестве гомогенизации слитков, о присутствии в структуре определенных избыточных фаз, о наличии литого или деформированного состояния, о полноте распада твердого раствора при искусственном старении.
Встречающимся структурным изменением при термической обработке различных изделий является локальное оплавление, связанное с нарушением температурного режима нагрева под закалку, называемое «пережогом» [2]. Пережог считается неустранимым браком и проявляется как оплавление лег-
коплавких структурных составляющих в случае превышения допустимой температуры нагрева под закалку (530 °С для сплава АК4-1ч). Общим металлографическим признаком явного пережога считают появление внутризеренных округлых включений (глобу-лей) с дисперсным эвтектическим внутренним строением, образовавшихся при кристаллизации локальных объемов расплава эвтектического состава. Поскольку плавление сплава при нагреве начинается на высокоугловых границах, особенно на их тройных стыках, отличающихся термодинамической неустойчивостью, то признаком начала пережога является утолщение границ зерен и выявление в некоторых стыках зерен так называемых «галочек» при небольшой продолжи-
тельности травления металлографических шлифов. В ГОСТ 27637-88 [3] для выявления пережога рекомендуется травить шлифы 530 с смесью 5 %-ных водных растворов азотной, соляной и фтористоводородной кислот. Обнаружение начальных стадий пережога требует высокой квалификации персонала металлографической лаборатории.
Дополнительно к металлографическим исследованиям, наличие пережога предложено устанавливать по изменению ряда физических характеристик материала. В работе [4] для этого используют ультразвуковой контроль, определяя коэффициент затухания ультразвуковых колебаний. Рекомендуется также о наличии пережога судить по характерному уменьшению удельной электропроводимости термически обработанного полуфабриката со структурой пережога [5, 6].
Для установления пережога изделий из сплава АК4-1ч может быть эффективно применение метода ДСК, поскольку при нормальной термической обработке изделий из этого сплава в их структуре отсутствуют включения Б-фазы, образующие при плавлении глобули эвтектики а+Б. Обнаружение методом ДСК эффекта плавления легкоплавкой эвтектики при нагреве образца из контролируемого изделия, изготовленного из сплава АК4-1ч в термически обработанном состоянии, будет однозначно свидетельствовать о наличии пережога.
В настоящей работе сопоставили структуру и кривые ДСК при нагреве образцов плиты из сплава АК4-1чТ1 (А1 -2,29 Си - 1,59 -1,06 Ре - 0,98 N - 0,20 Б1 - 0,07 И, % мас.) после закалки с различной температуры для выявления характерных термических эффектов, связанных с наличием пережога*.
Методика эксперимента
Для исследования пережога взяли образцы катаной плиты толщиной 46 мм в состоянии Т1 после старения при 195 °С, 7 ч (Т1исх). Как показано в [1], началу плавления этого полуфабриката соответствует температура 545550 °С. Для изучения разных стадий пережога образцы плиты размером 15x25x46 мм перезакалили в воде с температур 530, 550
и 560 °С после выдержки 20 мин и подвергли естественному и искусственному старению (195 °С, 8 ч). После термической обработки образцы плиты исследовали с определением удельной электропроводимости у, анализом микроструктуры и получением кривых ДСК.
Удельную электропроводимость определяли вихретоковым методом прибором ВЭ-20Н с комплектом эталонов на фрезерованной продольной по толщине плоскости размером 25x46 мм (плоскость ДВ). Полученные значения у приведены в таблице. Исходный образец в состоянии Т1исх также был дополнительно состарен в течение 8 ч.
Удельная электропроводимость плиты после обработки по разным режимам
Состояние обработки у, МСм/м, после старения по режимам
Т Т1 (195 °С, 8 ч)
Т1 - 22,1
Перезакалка с 530 °С 18,1 19,9
Перезакалка с 550 °С 18,0 19,8
Перезакалка с 560 °С 18,0 19,8
* Эксперимент выполнен В.П. Комаровой.
Для исследования микроструктуры и проведения дифференциальной сканирующей калориметрии образцы брали из поверхностного объема плиты как наиболее вероятного места появления пережога при серийной термической обработке.
Для выявления микроструктуры полированные шлифы травили смесью кислот. Структуру образцов исследовали также в сканирующем электронном микроскопе КУКУ-2800В с микрорентгеноспектральным анализатором ЫОРАЫ для определения состава локальных объемов структурных составляющих.
Для получения кривых ДСК проводили анализ образцов массой около 500 мг в калориметре ЭБСШ в инертной атмосфере со скоростью нагрева 5 °С/мин в интервале температуры от 20 до 600 °С.
Структура и вид кривых ДСК деформированного полуфабриката при пережоге
Исходная плита в состоянии Т1исх после 7 ч старения имела удельную электропроводи-
мость у=21,5 МСм/м при ее определении на поверхности плиты в плоскости прокатки (ДП). При замере на продольной плоскости (ДВ) в центре сечения плиты в этом состоянии у снижается до 20,6 МСм/м. Этот эффект для плит из сплава АК4-1ч связан с продольной ориентацией включений избыточных фаз [7]. Дополнительное старение образца по режиму 195 °С, 8 ч без перезакалки повышает у с 20,6 до 22,1 МСм/м (см. таблицу). Перезакалка образцов с разной температуры приводит к получению независимой от температуры перезакалки удельной электропроводимости у=18,0 МСм/м в состоянии Т и у=19,8 МСм/м в состоянии Т1 (старение 195 °С, 8 ч) (см. таблицу). Таким образом, повышение температуры нагрева под закалку в исследованных пределах не влияет на удельную электропроводимость при ее определении в плоскости ДВ.
Перезакалка образца плиты после выдержки при 530 °С не изменяет микроструктуру исходной плиты (рис. 1), в которой присутствуют обособленные выделения фаз Д!9РеМ и видимые и в исходном состоянии до перезакалки [1]. Кривая ДСК при нагреве
этого перезакаленного образца в исходном состоянии Т в высокотемпературной области (рис. 2, кривая 2) повторяет аналогичный участок кривой ДСК для исходной плиты в
Рис. 2. Кривые ДСК образцов из поверхностного объема плиты сплава АК4-1 в состоянии Т1 после старения
исх '
195 °С, 7 ч (кривая 1) и в состоянии Т после перезакалки с 530 °С (кривая 2)
Рис. 1. Микроструктура поверхностного объема плиты в поперечной плоскости после перезакалки с 530 "С. Состояние Т1. х500:
а - травление в 0,5 %-ном водном растворе ИР использовано для более контрастного разделения фаз и Д!9РеЫ1; б - травление смесью кислот; 1 - фаза Д!9РеЫ1; 2 - фаза
состоянии Т1 (рис. 2, кривая 1). Отличием в виде кривых ДСК является только более выраженный экзотермический эффект распада твердого раствора с максимумом тепловыделения при 277 °С, поскольку в перезакаленном состоянии анализируется материал, находящийся на зонной стадии естественного старения.
Перезакалка образцов с температуры 550 и 560 °С изменяет микроструктуру и вид кривых ДСК. После перезакалки с 550 °С появляются участки контактного плавления на границах включений и перемычки 1 между включениями фазы Д!дРеЫ1 (рис. 3), отсутству-
Рис. 3. Микроструктура поверхностного объема плиты в поперечной плоскости после перезакалки образцов с 550 °С. Состояние Т1. Травление смесью кислот. х500
ющие в нормально закаленном сплаве (см. рис. 1). Эти образования можно считать признаком слабого начального оплавления материала. После перезакалки с 560 °С в структуре кроме перемычек между включениями 1 встречаются также глобули 2 и участки существенно утолщенных границ зерен 3, т.е. имеет место более сильный пережог (рис. 4).
Как показывает микрорентгеноспектраль-ный анализ состава перемычек между включениями фазы AigFeNi (рис. 5), они содержат алюминий, медь и магний, что подтверждает их соответствие эвтектике a+S (Al2CuMg), наблюдаемой в литом сплаве [1]. Остальные включения соответствуют фазам AlgFeNi и Mg2Si. Можно отметить, что в структуре об-
Рис. 4. Микроструктура поверхностного объема плиты в поперечной плоскости после перезакалки образцов с 560 °С. Состояние Т1. Травление смесью кислот. х500:
1 - перемычки между включениями; 2 - глобули; 3 - утолщенные границы зерен
разцов плиты, перезакаленных с температуры 550 и 560 °С, исчезают изолированные включения фазы растворяющиеся в
твердом растворе при нагреве до этой температуры, как следует из кривых ДСК на рис. 2 (эндотермический эффект с максимумом при 534 °С). Однако при охлаждении с температуры пережога и кристаллизации оплавленных объемов эта фаза опять появляется, но уже в виде включений в эвтектических выделениях (см. рис. 5, включение 4).
Кривые ДСК, полученные для образцов, перезакаленных с температуры 550 и 560 °С, сопоставлены на рис. 6. После перезакалки с 550 °С (кривые 1, 2) наблюдается изменение в положении высокотемпературных термических эффектов по сравнению с закалкой с температуры 530 °С (см. рис. 2). Вместо одного эндотермического эффекта растворения фазы при 534 °С, видимого на рис. 2, на рис. 6, кривые 1, 2 появляются три слабых эндотермических эффекта при 512, 536 и 547 °С, по температуре соответствующих эффектам в литом образце в работе [1 (рис. 8, кривая 2)]. Искусственное старение (см. рис. 6, кривая 2) не изменяет положения этих эффектов на кривой ДСК. Перезакалка образца с 560 °С (см. рис. 6, кривая 3) приводит к появлению на кривых ДСК более четко выраженных пиков плавления высокотемператур-
Рис. 5. Микроструктура (в отраженных электронах) и результаты микрорентгеноспектрального анализа состава отдельных структурных составляющих в плите, перезакаленной с 560 °С
Рис. 6. Кривые ДСК поверхностного объема плиты из сплава АК4-1:
1 - после перезакалки образцов с 550 °С и естественного старения; 2 - после перезакалки образцов с 550 °С и старения 195 °С, 8 ч; 3 - после перезакалки образцов с 560 °С и старения 195 °С, 8 ч; 4 - кривая ДСК центрального объема серийной поковки из сплава АК4-1чТ1 с признаками пережога
ных эвтектик, но не изменяет температуру их максимумов теплопоглощения. Главным признаком пережога следует считать появление на кривых ДСК термически обработанного полуфабриката из сплава АК4-1ч эндотермического эффекта с максимумом тепло-поглощения около 512 °С, свидетельствующего о присутствии в структуре эвтектики а+Б (Д!20иМ^).
На рис. 6 (кривая 4) приведена также кривая ДСК, полученная для серийной кованой детали из сплава АК4-1чТ1 с металлографически выявленными признаками пережога. На этой кривой наблюдаются высокотемпературные эндотермические эффекты, аналогичные кривой 3 для сильного пережога после перезакалки с 560 °С. Ярко выраженный экзотермический эффект распада твердого раствора свидетельствует о небольшой продолжительности искусственного старения этой детали.
Как показано в [2], наличие оплавившихся при нагреве под закалку и закристаллизовавшихся при охлаждении прослоек по границам зерен облегчает процесс разрушения материала и приводит к образованию гладких участков хрупкого зернограничного разрушения, видимых на поверхности излома при фрактографических исследованиях в сканирующем электронном микроскопе. На рис. 7
Рис. 7. Участок межзеренного разрушения на поверхности излома, полученного при ударном изгибе образца сплава АК4-1ч, закаленного с температуры 560 "С
представлен такой характер разрушения в поперечной плоскости при ударном изгибе продольного образца из исследованного сплава АК4-1ч, закаленного с температуры 560 °С. Подобный вид поверхости разрушения дополняет основные признаки пережога в полуфабрикатах из сплава АК4-1ч.
Заключение
Для выявления пережога при термической обработке изделий из деформируемого сплава АК4-1ч кроме металлографического метода контроля микроструктуры на пережог эффективно использование метода дифференциальной сканирующей калориметрии.
Признаком наличия пережога в изделиях из сплава АК4-1чТ или Т1 является присутствие на кривой ДСК эндотермических эффектов плавления эвтектик в области температуры от 505 до 560 °С, особенно с максимумом при температуре 512 °С, которая соответствует температуре плавления наиболее легкоплавкой эвтектики а+Б.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Капуткин Е.Я., Телешов В.В., Космачёва Н.П.
и др. Анализ структурного состояния полуфабрикатов из сплава АК4-1ч с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии// Технология легких сплавов. 2011. № 4. С. 2534.
2. Елагин В.И., Самарина М.В. Влияние высокотемпературных нагревов (выше 1:сол) на структуру и свойства полуфабрикатов//В кн.: Структура и свойства полуфабрикатов из алюминиевых сплавов: справ. издание/Арчакова З.Н., Бала-хонцев Г.А., Басова И.Г. и др. - М.: Металлургия, 1984. Гл. V. С. 45-54.
3. ГОСТ 27637-88. Полуфабрикаты из алюминиевых деформируемых термоупрочняемых сплавов. Контроль микроструктуры на пережог металлографическим методом. - М.: Изд-во стандартов. 1988.
4. Ботаки А.А., Салаев А.В., Шарко А.В. Ультразвуковой контроль структуры деталей из сплавов на основе алюминия//Дефектоскопия. 1976. № 1. С. 130-132.
5. ОСТ 1-92070.1-78. Сплавы алюминиевые тер-моупрочняемые. Контроль полуфабрикатов на отсутствие пережога электромагнитным методом (методом вихревых токов).
6. Вассерман А.М., Данилкин В.А., Коробов О.С. и др. Методы контроля и исследования легких сплавов. - М.: Металлургия, 1985. - 510 с.
7. Телешов В.В., Кудряшов В.Г., Головлева А.П. Связь между вязкостью разрушения и электропроводностью плит из сплава АК4-1ч//Техно-логия легких сплавов. 1980. № 8. С. 7-10.
