НАУЧНАЯ ЖИЗНЬ. ДИСКУССИИ
УДК 669.715
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ ВЫСОКОПРОЧНЫХ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ ТРАДИЦИОННЫХ СИСТЕМ ЛЕГИРОВАНИЯ*
В.В. Телешов, докт. техн. наук, А.П. Головлёва (ОАО ВИЛС, e-mail:[email protected])
В обзоре докладов 12 Международной конференции по алюминиевым сплавам ICAA12, состоявшейся в 2010 г., рассмотрены представленные результаты исследования структуры и свойств различных полуфабрикатов и изделий из высокопрочных алюминиевых сплавов систем Al-Zn-Mg-Cu и Al-Cu-Mg.
Ключевые слова: конференция ICAA12, сплавы систем Al-Zn-Mg-Cu и Al-Cu-Mg, структура и свойства полуфабрикатов.
The Results of the Investigations of High-Strength Aluminium Alloys Belonged to Conventional Alloying Systems. V.V. Teleshov, A.P. Golovliova.
Papers of the 12 International Conference on Aluminium Alloys (ICAA12) held in 2010 are reviewed. The results of investigations of structures and properties of various high-strength Al-Zn-Mg-Cu and Al-Cu-Mg alloy semiproducts are discussed.
Key words: ICAA12, Al-Zn-Mg-Cu and Al-Cu-Mg alloys, structure and properties of semiproducts.
Международные конференции по алюминиевым сплавам (International Conference on Aluminium Alloys) регулярно проводятся с 1986 г. и посвящены рассмотрению практически всех аспектов металловедения и практического применения алюминиевых сплавов всех систем легирования. В 2010 г. в Yokohama (Япония) состоялась 12 Международная конференция ICAA12, на которой было представлено более 400 докладов ведущих специалистов по алюминиевым сплавам, объединенных по следующим направлениям:
- развитие и применение алюминиевых сплавов;
- вторичное применение и переработка;
- литейные процессы:
- деформирование;
- текстура и рекристаллизация;
- термомеханическая обработка;
- распад твердого раствора и фазовые диаграммы;
- усталость, ползучесть, разрушение;
- нанокристаллические и композиционные материалы;
- сверхпластичность;
- сварка;
- коррозия.
Ниже представлены результаты исследования структуры и свойств различных полуфабрикатов и изделий из высокопрочных алюминиевых сплавов систем А1-7п-М^-Си и А1-Си-М^, рассмотренные в докладах на конференции 1САА12.
Литейные процессы
Механизм макросегрегации при кристаллизации алюминиевых сплавов при непрерывном литье рассмотрен в докладе Д. Эскина [1]. Указано, что первая публикация о ликвации в бронзе датируется 1540 г. Дальнейшие исследования показали наличие макроскопической химической и структурной неоднородности в отливках из других сплавов, в частности в
* По материалам международной конференции ICAA12 (2010 г.).
стальных слитках (А.С. Лавров, Н.В. Калакутс-кий, 1866 г.). Исследование ликвации в дура-люмине проводил С.М. Воронов в 1929 г. Теорию макросегрегации при полунепрерывном литье на экспериментальной базе развивали в России В.И. Добаткин (1948), Н.Ф. Аношкин (1976) и В .А. Ливанов (1977). Современные исследования макросегрегации во многом базируются на компьютерном моделировании процессов кристаллизации. В докладе приведена схема движения жидкого металла в лунке кристаллизующегося слитка при полунепрерывном литье, объясняющая появление зерен с разной величиной дендритной ячейки и формирование области с пониженной концентрацией легирующих компонентов в центре слитка (рис. 1).
Рис. 1. Схема потоков расплава в объеме лунки кристаллизующегося при прямом охлаждении слитка с изотермами, отделяющими жидкую, переходные и твердую части слитка. Показана траектория движения свободно плавающих кристаллов и кристаллитов на фронте кристаллизации
В докладе [2] метод компьютерного моделирования с использованием программы ALSIM5 применили для рассмотрения критерия появления холодных трещин в слитках сплава АА7050, отливаемых при прямом охлаждении слитка водой (semi-continuous Direct Chill casting process - DC). Вычислили распределение температуры и напряжений по сечению кристаллизующегося слитка диаметром 200 мм при разной скорости литья.
Слиток разрушается при наличии в существующем поле напряжений растяжения трещины критической длины ac, определяемой по соотношению ac=n (К1с/о)2/4. Величину К1с авторы ранее нашли экспериментально для литого слитка при температуре от комнатной до 200 °С. Максимальные растягивающие напряжения наблюдаются в центре слитка.
Температурные поля и напряжения в слитке сплава 7050, полученные методом численного моделирования с помощью пакета программ FLUENT и ANSYS, рассмотрены также в докладе [3]. Для расчета температурного поля в слитке используется программа FLUENT, а для расчета напряжений - программа ANSYS. В расчетах использовали следующие параметры сплава 7050: плотность 2830 кг/м3, температура солидуса и ликвидуса 464 и 634 °С соответственно. Изучали процесс литья слитка сечением 180x360 мм и длиной 1200 мм при скорости литья 75 мм/мин и температуре литья 710 °С со скоростью подачи воды 74 л/мин. Использовали два способа охлаждения слитка - непрерывное водой по всей длине слитка и водоотталкивающие панели на расстоянии 130 мм ниже кристаллизатора, которые ограничивали дальнейшее охлаждение слитка водой.
При экспериментальном изучении процесса литья в слиток были вморожены 4 стальных прутка, на которых закрепили термопары (рис. 2). В процессе литья они вморажива-
Рис. 2. Схема измерения температуры кристаллизующегося слитка:
1 - слиток; 2 - поддон; 3 - кристаллизатор; 4-6 - спаи термопар; 7 - стальные прутки
лись в кристаллизующийся металл и фиксировали его температуру, которую сравнили с расчетной. Результаты измерения температуры (рис. 3, 4) показали, что применение
ющих напряжений, а центр - растягивающих. Применение панелей приводит к уменьшению внутренних напряжений.
В докладах [4, 5] рассмотрели процесс
900 - Положение 900 i«* Положение панели í :
800 - \ панели 800 - \
го" 700 * 1 • i го" 700 i - Vi n
о. О) 600 "í.i £ а. CD 600 Vi •„ v' 1 2
5 CD 1— 500 - ¡V / ! х> 5 CD 1— 500 400
400 -
300
0 100 200 300 400 500 3 100 200 300 400 500
Расстояние от поверхности расплава, мм Расстояние от поверхности расплава, мм
а б
Рис. 3. Полученные кривые охлаждения слитка полунепрерывного литья сплава 7050 с водоотражающей панелью (1) и без нее (2):
а - в центре слитка; б - на поверхности слитка в центре большой плоскости
Рис. 4. Сравнение рассчитанных и измеренных кривых охлаждения слитка полунепрерывного литья без (а) и с водоотражающей панелью (б):
1 - рассчитанная и 2 - измеренная температура в центре слитка; 3 - рассчитанная и 4 - измеренная температура на поверхности слитка в центре большой плоскости
водоотталкивающих панелей повышает температуру в центре слитка. Наблюдается хорошее совпадение рассчитанной и экспериментально определенной температуры.
Расчет напряжений показал, что поверхность слитка находится под действием сжима-
низкочастотного электромагнитного литья (low frequency electromagnetic casting - LFEC) высокопрочных сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu в сравнении с обычным полунепрерывным литьем при прямом охлаждении слитка водой (DC). Известно, что при содержании в
этих сплавах около 8 % 7п полунепрерывное литье часто сопровождается появлением трещин в слитках. Низкочастотное электромагнитное поле позволяет контролировать мак-рофизические поля в слитке.
В докладе [4] приводятся сравнительные результаты изучения процесса литья двумя способами слитков сплава АА7055 шириной от 200 до 600 мм, отлитых при температуре литья 730 °С и скорости литья 65 мм/мин. Электромагнитное поле при 1_РЕС создавали 80 витками водоох-лаждаемой медной спирали при частоте тока 20 Гц и силе тока 150 А.
В процессе литья численными методами с использованием программ РШЕЫТ и ДЫЗУЗ изучили течение металла, температурные поля и напряженно-деформационное состояние слитка, трещинообразова-ние при литье. Исследовали микроструктуру полученных слитков.
В результате моделирования показано, что использование 1_РЕС позволяет сильно ускорить конвекцию в расплаве, изменить направление и значительно увеличить скорость течения расплава, уменьшить градиент температуры и привести к более равномерному ее распределению, уменьшить напряжения и пластическую деформацию слитка. Мик-
роструктура слитка значительно измельчается (рис. 5) и исключается появление трещин при литье.
В докладе [5] этот же процесс рассмотрен для стадии формирования твердой фазы в начале литья слитка, которая часто иницииру-
Рис. 5. Микроструктура слитков сплава АА7075, отлитых по технологиям LFEC (а) и DC (б)
ет появление трещин. Есть несколько методов влияния на эту стадию, например, изменение формы поддона, скорости литья и скорости подачи воды. Влияние процесса LFEC на начало кристаллизации изучили на примере слитка диаметром 200 мм из высокопрочного экспериментального сплава состава Al-9,82Zn-2,39Mg-2,25Cu-0,14Zr-0,12Fe-0,08Si, % мас. Для расчета физических полей в слитке использовали программы FLUENT и ANSYS.
На рис. 6 сопоставлены рассчитанные и измеренные кривые охлаждения металла на разном расстоянии от осевой линии слитка.
Рис. 6. Сравнение рассчитанных и измеренных кривых охлаждения слитка диаметром 200 мм, отлитого по технологиям йС (а) и 1.РЕС (б), на разном расстоянии от центра слитка (й, мм)
Видно хорошее совпадение рассчитанных и экспериментально полученных кривых охлаждения, что свидетельствует об адекватности используемых программ расчета физических полей в слитке.
Показано, что уменьшение напряжений и пластической деформации слитка при использовании 1_РБС устраняет появление трещин при литье.
В ряде докладов приводят результаты исследований процесса кристаллизации алюминиевых сплавов, которые можно распространить на сплавы разных систем легирования.
Так, в докладе [6] фазово-полевая модель роста дендрита применена к сплавам алюминия с 5, 7 и 9 % мас. Б1. Расчетная двумерная область показана на рис. 7, а на рис. 8 дано
изменение концентрации кремния в сплаве с 5 % Б1, изображающее ячеистый конкурирующий рост отдельных ветвей дендритов. В области А произошло расплавление и уничтожение одной ветви, а в области В - коалес-ценция двух ветвей. На рис. 9 показано
ю2
"Г
со" <
о
со
101
10°
о Ai-5 % Si
□ AI-7 % Si
Д AI-9%S¡
Рис. 7. Схематическое изображение области роста двумерного дендрита
10° 101 102 103 Скорость охлаждения Яс, К/с
Рис. 9. Соотношение между скоростью охлаждения (R, K/c) и расстоянием между вторичными ветвями дендритов (SDAS, мкм) при эвтектической температуре для двойных сплавов Al-Si, рассчитанное по фазово-полевой модели
соотношение между скоростью охлаждения и расстоянием между вторичными ветвями дендритов (secondary dendrite arm spacing -SDAS) - X2, соответствующее экспоненциальной зависимости с показателем степени -0,325 (-1/3).
Подобная зависимость с показателем степени +1/3 имеет место и при использовании времени кристаллизации tf между температурами ликвидуса и солидуса (рис. 10).
Рис. 8. Изменение рассчитанного по фазово-полевой модели концентрационного профиля кремния в кристаллизующемся сплаве А1 - 5 % мае. Б! при разной температуре (скорость охлаждения 50 К/с)
Со ссылкой на работу N.Z. Kattamis и M.C. Flemings 1965 г. эта зависимость представлена как А2=5,5 (Atf)1/3 , где коэффициент А=- |rDLln(CLm/C0)}/m(1-k)(CLm-C0).
Здесь Г - коэффициент Гиббса-Томсона (1,6х10-7); ■эвтектическая концентрация (1,65 % мас. Si);
- содержание кремния в сплаве;
- коэффициент диффузии в жидкости (3х10-9 м2/с);
- наклон ликвидуса (- 6,0 К/% мас. Si).
Существенное влияние на процесс кристаллизации оказывает ультразвуковая обработка расплава. В докладе [7] приведены примеры измельчения зеренной структуры различных сплавов под действием ультразвуковой обработки расплава, механизм влияния которой заключается в комплексном протекании следующих явлений:
- взвешенные в расплавленном алюминии мелкие включения очищаются от повер-
СLm
C0 D,
m
Рис. 10. Соотношение между временем кристаллизации (tf, с) и расстоянием между вторичными ветвями дендри-тов (SDAS, мкм) при эвтектической температуре для двойных сплавов Al-Si, рассчитанное по фазово-полевой модели
хностного молекулярного водорода, что приближает жидкую фазу к их поверхности;
- в кавитационном поле уменьшается поверхностное натяжение расплава и он смачивает поверхность включений;
- включения становятся подложкой для гетерогенного зарождения интерметаллидов, которые в свою очередь являются подложкой для кристаллизации алюминия;
- кавитация уменьшает капиллярное давление и позволяет жидкости проникать в маленькие дефекты на поверхности частиц;
- равновесная точка плавления в узких капиллярах выше, чем в объеме жидкости, и расплав кристаллизуется при температуре выше ликвидуса сплава;
- твердый алюминий в поверхностном дефекте частицы является местом кристаллизации для зарождения и роста в расплаве зерен алюминия.
При большом количестве центров кристаллизации формируется недендритная структура с величиной зерна, соответствующей величине дендритной ячейки при данной скорости охлаждения металла (рис. 11; см. рис. 9).
Рис. 11. Влияние скорости охлаждения (К/с) на величину недендритного зерна (1-3) и величину дендритной ячейки (4-13) алюминиевых (1,4-11), магниевых (2,12) и никелевых (3,13) сплавов:
I - область изменения величины дендритной ячейки и недендритного зерна; II - область изменения величины зерна при дендритной кристаллизации
Получение недендритной структуры существенно улучшает свойства литого металла при комнатной температуре (рис. 12) и температуре горячей обработки давлением, а так-
Рис. 12. Изменение при комнатной температуре временного сопротивления и относительного удлинения по сечению (от периферии к центру) гомогенизированного слитка диаметром 960 мм сплава 7050:
1 - недендритная структура; 2 - дендритная структура
же позволяет повысить уровень механических свойств готовых изделий.
Исследование гомогенизации алюминиевых сплавов
Гомогенизация слитков является обязательной операцией в технологии производства полуфабрикатов из высокопрочных алюминиевых сплавов. Ряд докладов посвящен исследованиям процесса гомогенизации для уточнения фазовых превращений, протекающих при гомогенизации в разных сплавах, и оптимизации режимов гомогенизации.
В докладе [8] рассмотрены физические модели развития микросегрегации в процессе кристаллизации и ее устранения во время гомогенизации. Гомогенизация термически упрочняемых алюминиевых сплавов связана с растворением неравновесных включений избыточных фаз, появившихся при кристаллизации, и выравниванием градиента концентрации растворимых компонентов в литом зерне. Это явление контролируется диффузией в твердом растворе и термически активируемо, т.е. чем выше температура, тем быстрее идет растворение. Поэтому продолжительность гомогенизации уменьшается при повышении температуры. Но температура гомогенизации должна быть ниже температуры плавления, так как локальное появление жидкой фазы в областях, богатых растворимыми компонентами, приводит к появлению водородной пористости.
В докладе даны примеры расчетов для сплава 7449 состава Al-(7,5-8,7)Zn-(1,8-2,7)Mg-(1,4-2,1)Cu-<0,25(Ti+Zr)-<0,2Mn-<0,15Fe-<0,12Si, % мас.
Рассчитанная для него дендритная ликвация характеризуется содержанием в центре дендритной ячейки 5 % Zn, 1 % Mg и 0,5 % Cu. На границе дендритных ячеек из-за присутствия скоплений избыточных фаз содержание этих компонентов увеличивается до 30 % Zn, 10 % Mg и 20 % Cu.
Использование дифференциальной сканирующей калориметрии (DSC) позволяет определить температуру начала плавления сплава по температуре начала эндотермического пика на кривой DSC литого сплава. В рассматриваемом сплаве на кривой DSC начало
эндотермического пика соответствует 475 °С и максимум 482 °С.
Расчет градиента концентрации в твердом растворе с ячейкой диаметром 60 мкм во время гомогенизации при 472 °С показал, что выравнивание концентрации цинка происходит уже после 2 ч нагрева, в то время как для меди и магния даже после 10 ч гомогенизации сохраняется высокая концентрация на границе дендритной ячейки. Это свидетельствует о присутствии фазы 5(Д!2Си1У^). По мере увеличения продолжительности гомогенизации ее количество уменьшается (рис. 13), а положение эндотермического пика плавления Б-фазы сдвигается в сторону более высокой температуры.
1,0. 0,8-ю о
^ 0,60,40,20 5 10
т, ч
Рис. 13. Предсказанное изменение объемного количества S-фазы (V) от продолжительности гомогенизации (т) при 472 °С сплава 7449
Приведенный пример показал возможности использования расчетных методов для прогнозирования развития дендритной ликвации в литых сплавах и ее устранения при гомогенизации.
В докладе [9] также рассмотрели применение компьютерной модели гомогенизации к сплаву 7050 номинального состава Al-6,2Zn-2,25Mg-2,3Cu-0,11Zr-0,06Fe-0,07Si, % мас. Для экспериментов взяли образцы на расстоянии 1/4 толщины от поверхности промышленного слитка производства Alcoa. Для использования в модели необходим ряд параметров структуры конкретного слитка, которые определяли с помощью оптического микроскопа и сканирующего электронного микроскопа для идентификации фаз.
В полученном слитке величина литых зерен составляла ~150 мкм при величине ден-
дритной ячейки ~50 мкм. В литой структуре обнаружили фазы М[М^(7п,Си,Д!)2], 5(Д!2СиМ^), Д17Си2Ре и Фазы распределены скопле-
ниями по границам ячеек при средней толщине скоплений 5 мкм. Как видно из рис. 14, в
01
CD
^
О
I-
о 1=
-0,2 -0,4 -0,6 -0,8 -1
-1,2
т 476 °С I
S
M+S' i
460 470 480 490 Температура, °С
500
510
Рис. 14. Кривая DSC образца литого сплава 7050
литом состоянии на кривой DSC наблюдаются два эндотермических пика, связанных с плавлением эвтектик Al+M+S^L и Al+S^L при температуре начала плавления 476 °С. Гомогенизацию образцов проводили по следующим режимам:
А - медленный нагрев до 482 °С (за 18 ч) и выдержка 36 ч;
B - быстрый нагрев до 482 °С (за 9 ч) и выдержка 12 ч;
С - медленный нагрев до 477 °С и выдержка 36 ч;
D - медленный нагрев до 487 °С и выдержка 12 ч.
Экспериментально показано, что после 36 ч гомогенизации при 482 °С в структуре слитка остаются включения S-фазы. Изменение состава твердого раствора при гомогенизации показано в табл 1.
При быстром выравнивании концентрации цинка и магния внутри твердого раствора даже после 36 ч гомогенизации сохраняется разница в содержании меди. О количестве не растворившихся в процессе гомогенизации избыточных фаз судили по величине энтальпии, рассчитываемой по данным DSC. В литом состоянии общая энтальпия 18 Дж/г соответствует общему содержанию фаз 3,6 % об., из которых М-фазы содержится 1,6 % об. и S-фазы 2 % об.
Для расчетов по используемой математической модели взяли следующие экспериментально полученные параметры структуры слитка: величина зерна, величина ячейки, величина эвтектических скоплений, начальный профиль изменения концентрации твердого раствора. Как видно из рис. 15, резуль-
Рис. 15. Влияние условий ^, B) и продолжительности гомогенизации (ч) на расчетное и экспериментальное количество избыточных фаз в сплаве 7050
таты расчетов по использованной модели хорошо согласуются с экспериментальными данными о количестве нерастворившихся фаз около 0,2-0,5 % об. При этом в структуре
Таблица 1
Состав твердого раствора в сплаве 7050 до и после гомогенизации, % мас.
Cu Zn Mg
Состояние
край центр отношение край центр отношение отношение
Литое 1,77 0,49 3,61 6,33 3,92 1,61 1,76
482 °C, 6 ч 2,43 1,88 1,29 - - - 1,05
482 °C, 36 ч 2,45 2,18 1,12 - - - 1,03
остается небольшое количество фаз Al7Cu2Fe и Mg2Si.
Использование расчетов позволяет сократить количество прямых экспериментов.
В докладе[10] рассмотрено растворение и плавление частиц в литом слитке сплава 7150 во время гомогенизации. Для исследования взяли образцы из центра слитка состава Al-6,77Zn-2,29Mg-2,35Cu-0,13Zr-0,02T i-0,01Fe-0,01Si, % мас., которые гомогенизировали при температуре от 400 до 485 °С продолжительностью до 48 ч. После гомогенизации образцы охлаждали в теплой воде с температурой 50 °С. Структуру образцов исследовали в световом микроскопе, в сканирующем (СЭМ) и просвечивающем (ПЭМ) электронном микроскопе, проводили DSC. В литом сплаве обнаружены орторомбическая фаза S(Al2CuMg) с параметрами решетки а=0,400 нм, b=0,923 нм и с=0,714 нм, а также гексагональные выделения фазы ^ (MgZn2) с параметрами решетки а=0,5221 нм и с=0,8567 нм, содержащей также Al и Cu. Обнаружено небольшое количество тетрагональной фазы Al7Cu2Fe с параметрами а=0,634 нм и с=1,487 нм и фазы Mg2Si. Результаты энергодисперсионного рентгеновского изучения состава фаз приведены на рис. 16.
На рис. 17 показано изменение объемной доли присутствующих фаз при увеличении продолжительности и температуры гомогенизации. Выдержка 48 ч при 470 °С не приводит к полному растворению Б-фазы с одновременным появлением в структуре отдельных пор. Выдержка 48 ч при 485 °С сопровождается исчезновением Б-фазы и появлением большого числа пор. При этом в структуре остаются также включения фазы Д!7Си2Рв.
Рис. 17. Влияние времени т и температуры (• - 425, ■ - 455, ▲ - 470 °С) гомогенизации на экспериментально определенное объёмное количество избыточных фаз в слитке сплава 7150
Рис. 16. Состав избыточных фаз в литом сплаве 7150 по результатам EDXS (energy dispersive x-ray spectra)
Кривые DSC образцов в литом состоянии и после различной температуры гомогенизации при ее продолжительности 48 ч приведены на рис. 18. Пик с началом при 470 °С относится к фазе которая исчезает после гомогенизации 48 ч при 455 °С. Полное растворение S-фазы (пик с началом при 481 °С) происходит только при 485 °С.
ции образец диаметром 10 мм и длиной 50 мм располагали в центре магнитного поля.
Рис. 18. Кривые DSC образцов сплава 7150 в литом состоянии и после различной температуры гомогенизации при ее продолжительности 48 ч
Максимальное растворение фаз ^ и S достигается при двухступенчатой гомогенизации. Первая ступень около 470 °С вызывает растворение фазы ^ с низкой точкой плавления, а вторая ступень при 470-480 °С приводит к растворению фазы S с более высокой точкой плавления. Предложен режим гомогенизации 455 °С, 24 ч+475 °С, 12 ч. При этом объемная доля S-фазы снижается до 0,5 % об.
В докладе [11] изучено влияние магнитного поля на поведение при одно- и двухступенчатой гомогенизации сплава 7055 состава Al-6,2Zn-2,25Mg-2,3Cu-0,12Zr-0,12Si, % мас., в виде слитка диаметром 100 мм. Гомогенизацию проводили по двум режимам: 465 °С, 12 ч (режим 1) и 465 °C, 10 ч+485 °С, 8 ч (режим 2) в обычной печи гомогенизации с охлаждением на воздухе и в устройстве для гомогенизации в магнитном поле (рис. 19), которое содержало сверхпроводящий магнит вокруг вакуумной печи сопротивления. Сверхпроводящий магнит создавал постоянное однородное магнитное поле с плотностью магнитного потока 12 Тл. Во время гомогениза-
Рис. 19. Устройство для гомогенизации в магнитном поле:
1 - металл; 2 - нагреватель; 3 - термопара; 4 - водяное охлаждение; 5 - тигель; 6 - магнит
Структуру изучали в СЭМ с энергодисперсионным рентгеновским анализатором, проводили DSC-анализ при скорости нагрева 10 °С/мин от комнатной температуры до 550 °С и осуществляли идентификацию фаз методом рентгеновской дифракции.
На рис. 20 приведены кривые DSC образцов после гомогенизации по разным режимам. В литом состоянии наблюдаются две эндотермические реакции. Эндотермическая реакция а при 481 °С соответствует
0,2
1— I- 0,0
ш
V
О 1-Q -0,2
1=
о ш -0,4
о
^ 1=
-0,6
1
^___——_ ^ _
- 1
- а [ b
-
о
100
200 300 400 500 600 Температура, °С
Рис. 20. Кривые DSC образцов сплава 7055 в литом состоянии (1) и после различных режимов гомогенизации:
2 - 465 °С, 12 ч; 3 - 465 °С, 10 ч+485 °С, 8 ч; 4 - 465 °С, 12 ч в магнитном поле; 5 - 465 °С, 10 ч+485 °С, 8 ч в магнитном поле
растворению эвтектики а+А17п1^Си, а реакция Ь при 490 °С относится к плавлению фазы Б.
Как показывают результаты фазового анализа, в литом состоянии в структуре присутствуют фазы 1^7п2 и А!7Си2Рв. Фаза Б при этом не наблюдается. Но уже после нагрева 465 °С, 12 ч она появляется, т. е. фаза Б появляется после растворения фазы 1^7п2. Эта фаза содержит 2,97 36,13 Си, 42,827 7п, 8,02 А!, % мас., т. е. при неравновесной кристаллизации фаза 1^7п2 растворяет в себе значительное количество меди и алюминия.
После гомогенизации происходит снижение пиков, свидетельствующее об уменьшении количества этих фаз, остающихся в структуре. Максимальный эффект растворения наблюдается при гомогенизации в магнитном поле.
Исследования сплавов
системы А1-2п-1^-Си
Большое внимание продолжают уделять изучению структуры и свойств изделий из высокопрочных сплавов системы А1-7п-1^-Си после различных видов обработки в связи с чувствительностью процесса образования и роста частиц упрочняющих выделений к параметрам термической обработки.
Толстые плиты из сплавов этой системы чувствительны к условиям охлаждения при закалке. В докладе [12] приведены результаты изучения процесса выделения вторичных фаз во время закалочного охлаждения и его влияние на конечные свойства изделия. Были взяты образцы размером 20x20x5 мм из плиты сплава 7050 состава А1-6,17п-2,21^-2,3Си-0,117г-0,10Ре-0,0581-0,01Мп, % мас., которые нагревали 1 ч при 470 °С и охлаждали в холодной или кипящей воде, а также на воздухе. В процессе охлаждения снимали кривые охлаждения с помощью вставленной в образец термопары. С использованием фактических кривых охлаждения рассчитывали объемную долю выделяющихся частиц ^-фазы и предел текучести по рассмотренной в докладе физической модели процесса распада твердого раствора и зависимости предела текучести от объёмной доли частиц и их среднего радиуса.
Полученные кривые охлаждения приведены на рис. 21. Объемная доля частиц, выде-
ю
Время,
Рис. 21. Кривые охлаждения образцов в различных средах:
1 - холодная вода; 2 - кипящая вода; 3 - воздух
лившихся при охлаждении в разных средах, показана на рис. 22. В табл. 2 даны результаты измерения параметров этих частиц в просвечивающем электронном микроскопе.
Установлено, что при скорости охлаждения менее 20 °С/с происходит резкое увеличение объемной доли частиц ^-фазы, которые
Рис. 22. Объемная доля выделившихся частиц ■ц-фазы во время процесса охлаждения в разных средах:
1 - холодная вода; 2 - кипящая вода; 3 - воздух
Таблица 2
Влияние закалки в разных средах
на параметры частиц
Закалочная Объемная доля Средний радиус, нм
среда
Холодная вода 0,0020 14,2
Горячая вода 0,0142 22,3
Воздух 0,0540 16,9
не участвуют в процессе дисперсионного твердения при последующем искусственном старении. Для полного исключения появления в структуре крупных частиц ^-фазы после старения скорость охлаждения при закалке должна быть более 56 °С/с.
В докладе [13] рассмотрено влияние параметров нагрева под закалку на микроструктуру и свойства толстой плиты из сплава 7150. Исследовали горячекатаную плиту толщиной 78 мм состава Al-6,22Zn-2,11Mg-2,39Cu-0,1^г-0,09Ре-0,06Б1, % мас. В подобных сплавах при низкой температуре существуют фазы л(MgZn2), 7(А!^^п3), Б(А12СиМ^ и 9(А!2Си). Температуры плавления частиц Ти Б-фаз находятся около 475, 482 и 490501 °С соответственно. Между тем температура нагрева под закалку промышленного сплава 7150 составляет 471-482 °С. При этой температуре происходит растворение существующих фаз без риска их оплавления. Однако ее недостаточно для растворения Б-фазы, поэтому в сплаве 7150 после серийной обра-
ботки существуют грубые частицы Б-фазы, снижающие вязкость разрушения. При растворении Б-фазы будет наблюдаться улучшение комплекса свойств изделия. Использование повышенной температуры нагрева под закалку для растворения Б-фазы способствует рекристаллизации горячекатаного материала.
Для исследования этих структурных изменений использовали многоступенчатый нагрев под закалку при 475, 485, 495 и 505 °С. После закалки определяли количество фаз в оптическом микроскопе при увеличении 100. Для выявления структуры использовали реактив Келлера. Закаленные образцы старили при 120 °С и измеряли на них твердость, электрическую проводимость и механические свойства при растяжении в направлении по толщине. Проводили фрактографические исследования разрушенных образцов.
Изменение объемного количества избыточных фаз при разных условиях нагрева показано на рис. 23. Видно, что основное изменение происходит при нагреве от 475 до
Рис. 23. Влияние режима нагрева под закалку на объёмное количество избыточных фаз в структуре плиты из сплава 7150:
а - 475 °С, до 48 ч; б - 475 °С, 8 ч+ 485 °С, до 24 ч; в - 475 °С, 8 ч+485 °С, 4 ч+495 °С, до 24 ч; г - 475 °С, 8 ч+ 485 °С, 4 ч+495 °С, 2 ч + 505 °С, до 4 ч
495 °С, а нагрев при 505 °С на объемную долю фаз влияет очень мало.
Исследование зеренной структуры показало, что доля рекристаллизованной фракции увеличивается от 3 % в горячедеформиро-ванном состоянии до 10, 25, 45 и 90 % после закалки по ступенчатым режимам с последовательным повышением температуры нагрева.
На рис. 24 показано изменение твердости и электрической проводимости образцов
Результаты исследования микроструктуры и свойств сплава серии 7000 в различных состояниях изложены в докладе [14]. Слиток полунепрерывного литья диаметром 210 мм состава А1-7,57п-1,7М^-1,4Си-0Д27г-0,02Ре-0,01Б1, % мас., после гомогенизации 440 °С, 12 ч+475 °С, 24 ч вгорячую прессовали на полосу сечением 25x102 мм. Образцы закаливали в воде комнатной температуры после нагрева при 475 °С продолжительностью от 50 до 120 мин и подвергали или
Рис. 24. Влияние продолжительности искусственного старения при 120 °С на твердость и величину удельной электропроводимости (% IACS) плиты из сплава 7150 при разных условиях нагрева под закалку
после различных режимов закалки и старения при 120 °С. В табл. 3 приведены механические свойства плиты после различной закалки и старения по режиму Т6. Наиболее высокая прочность наблюдается после ступенчатого нагрева и закалки с 495 °С. Как показали фрактографические исследования, после такой обработки на поверхности разрушения отсутствуют включения растворимой Б-фазы. Заметны только включения нерастворимой фазы А!7Си2Ре.
Таблица 3
Механические свойства образцов
после закалки по ступенчатым режимам
нагрева и старения Т6 (120 °С, 24 ч)
Конечная температура S, %
закалки, °C о02, МПа о , МПа в'
475 474 545 6,1
485 482 551 5,6
495 489 560 5,3
одноступенчатому старению 120 °С, 24 ч (состояние Т6), или двухступенчатому старению 110 °С, 6 ч+160 °С, 6 ч (состояние Т76), 110 °С, 6 ч+160 °С, 10 ч (состояние Т74), 110 °С, 6 ч+160 °С, 16 ч (состояние Т73). Определяли механические свойства, электрическую проводимость, вязкость разрушения К1с, сопротивление усталости. Структуру изучали в просвечивающем электронном микроскопе (ТЕМ) и в высокоразрешающем электронном микроскопе (НРБМ). Оценивали сопротивление коррозии под напряжением БСС.
На рис. 25 приведена микроструктура сплава в трех состояниях, видимая при большом увеличении. В перестаренном состоянии наблюдается огрубление выделений в матрице и по границам зерен, и появляется зона, свободная от выделений (РР7). В состоянии Т6 наблюдаются выделения диаметром 2-7 нм, в состоянии Т74 - диаметром 4-15 нм, в состоянии Т73 - диаметром 5-20 нм
при значительном огрублении частиц по границам зерен и появлении PFZ толщиной 4050 нм.
В докладе [15] исследовали процесс естественного старения в сплаве А!-11^п-1,5Mg-1,7Cu-0,16Zr-0,12Fe-0,08Si, % мас.
Рис. 25. Влияние режима старения на структуру сплава:
а - Т6 (120 °С, 24 ч); б - Т74 (110 °С, 6 ч+160 °С, 10 ч); в - Т73 (110 °С, 6 ч+160 °С, 16 ч)
Строение границ зерен имеет существенное значение для развития трещин при испытании на БСС. В состоянии Т6 сплошные выделения по границам зерен ускоряют распространение трещин, что снижает сопротивление БСС. В состояниях Т7Х прерывистые и более крупные выделения по границам зерен тормозят трещину и уменьшают чувствительность к БСС. В состоянии Т74 методами электронной дифракции и ЬШЕМ показали наличие в структуре зон ГП2 толщиной 2-4 атомных плоскостей, полукогерентных выделений ^'-фазы толщиной 7-16 атомных плоскостей и не когерентных с матрицей выделений ^-фазы.
Механические свойства и удельная электропроводимость сплава в разных состояниях указаны в табл. 4. В перестаренном состоянии снижаются прочностные характеристики и увеличиваются удлинение и удельная электропроводимость. В состоянии Т74 полуфабрикат показывает хорошее сочетание вязкости, сопротивления усталости и сопротивления БСС.
Таблица 4
Механические свойства
и удельная электропроводимость (у) сплава
в различных состояниях
Режим
старения о02, МПа о , МПа в' 8, % у, МСм/м
Т6 540 590 16,5 20,3
Т76 520 550 17,3 23,4
Т74 485 520 18,0 24,3
Т73 460 500 17,0 25,0
Использовали сплав с высоким содержанием цинка, который влияет на формирование зон ГП2, богатых цинком, при естественном старении или на первой стадии искусственного старения. Слиток диаметром 75 мм из этого сплава после гомогенизации был подвергнут горячему прессованию на пруток диаметром 18 мм и закален в воде после нагрева 455 °С, 1,5 ч. Структуру исследовали после естественного старения продолжительностью до 3 лет. После такого старения предел текучести материала составил 685 МПа. Структуру образцов исследовали совместно ТЕМ и НРЕМ.
После 2 ч естественного старения в структуре наблюдали неоднородно распределенные сферические частицы дисперсоида А^г и равномерно распределенные сферические зоны ГП. После 2 суток естественного старения видны одноатомные слои вдоль плоскости {111}А!, контрастирующие с матрицей. После 3 лет естественного старения наблюдали тонкие пластины толщиной около 7 атомных плоскостей вдоль плоскости {111}А!, которые обеспечивают высокие значения предела текучести и развиваются в зоны ГП1 и ГП2.
Продолжается изучение влияния на структуру и свойства сплавов системы Al-Zn-Mg-Си термической обработки на возврат и повторное старение при более широком изменении применяемой температуры возврата.
В докладе [16] рассмотрена численная модель изменения при возврате микрострук-
туры сплава 7075, учитывающая растворение, рост и огрубление упрочняющих сферических частиц равновесной ^-фазы, которые контролируются диффузией атомов магния. С помощью предложенных уравнений рассчитывали микроструктурные параметры, такие как средний радиус частицы, объемная доля, плотность распределения, концентрация матрицы. Отдельно рассмотрены выделения внутри и на границах зерен. На основе проведенных расчетов в соответствии с полученной моделью показано, что лучшее сопротивление SCC сплава 7075 будет обеспечивать возврат по следующим режимам: 240 °С, 24 с; 220 °С, 126 с и 200 °С, 433 с.
В докладе [17] для исследования изменения наноструктуры сплавов серии 7000 во время возврата и последующего старения использовали высокочувствительные методы: малоугловое рентгеновское рассеяние (small-angle X-ray scattering - SAXS) и атомно-зондовую томографию (atom probe tomography - APT). Для экспериментов использовали плиту толщиной 25 мм из сплава Al-10,3Zn-2,0Mg-1,6Cu, % мас., с небольшим содержанием циркония и скандия для контроля величины зерна. Для получения структуры с максимальной прочностью (РА) материал после закалки старили по двухступенчатому режиму 120 °С, 22 ч+150 °С, 8 ч. Для получения состояния RRA после первой ступени старения образцы нагревали при 185 °С разное время.
Метод APT позволяет наглядно представить положение отдельных атомов легирующих компонентов в кристаллической решетке сплава и анализировать состав кластеров, зон и отдельных выделений. В табл. 5 приводится состав отдельных кластеров, содержащих менее 500 атомов, в двух состояниях
материала. Кластеры при обработке RRA содержат значимо меньше легирующих компонентов.
На рис. 26 показано полученное методом БАХБ изменение параметров выделений после разной продолжительности нагрева при возврате. Видно, что на начальной стадии возврата с выдержкой около 100 с уменьшается объемное количество выделений, сопровождающееся снижением твердости. Дальнейшее увеличение выдержки приводит к некоторому увеличению их объемного количества при увеличении радиуса частиц и уменьшении плотности их расположения в структуре. Рост объемного количества включений происходит вследствие изменения их состава при переходе к более равновесному состоянию. На стадии постоянного объемного количества идет процесс огрубления выделений, сопровождающийся уменьшением их количества в структуре и снижением твердости .
Рис. 26. Изменение величины выделений (R0), объемной доли (fv), плотности (N) и твердости (HV) при увеличении продолжительности выдержки во время возврата при 185 "С
В докладе [18] рассмотрено влияние высокотемпературного возврата и повторного старения на микроструктуру и свойства спла-
Таблица 5
Состав кластеров в сплаве Al-Zn -Mg-Cu, % мас., в разном состоянии
Состояние Состав кластеров, % ат. Состав матрицы, % ат.
Al Zn Mg Cu Al Zn Mg Cu
РА RRA 75,7 80,1 13.7 12.8 8,7 6,4 1,9 0,7 95,55 94,78 3,29 3,32 0,71 1,51 0,44 0,39
ва 7150, состав которого представлен в табл. 6.
Таблица 6
Химический состав сплава 7150, % мас.
Zn Mg Cu Zr Fe Si AI
5,9-6,9 2,0-2,7 1,9-2,5 0,08-0,15 <0,15 <0,12 Остальное
Известно, что сплавы серии 7000 в состоянии Т6 на пике упрочнения чувствительны к коррозионному растрескиванию под напряжением (SCC). Перестаренное состояние Т7 уменьшает чувствительность к SCC при снижении прочности на 10-15 %. В 1974 г. B.M. Cina в своем патенте предложил обработку на возврат с последующим старением (RRA), которая снижает чувствительность к коррозии под напряжением до уровня состояния Т73 при сохранении прочности, как в состоянии Т6. Обработка RRA обеспечивает высокую плотность упрочняющих частиц в матрице и способствует огрублению частиц на границе зерен, которые являются ловушками для атомов водорода. Вначале эту обработку с короткой выдержкой и относительно высокой температурой 200-280 °С возврата применили для тонких полуфабрикатов. Изучали также возврат при более низкой температуре (около 170 °С) для оптимизации механических свойств и сопротивления коррозии толстых полуфабрикатов.
В данном докладе приведены результаты изучения влияния возврата при 400 °С и выше. Для экспериментов использовали образцы листа из сплава 7150Т77, которые закалили в воде после нагрева 475 °С, 1 ч и предварительно состарили при 120 °С, 24 ч. Затем проводили обработку на возврат, нагревая образцы разное время при 400, 425 и 455 °С с охлаждением в воде и повторным старением 120 °С, 24 ч.
На образцах измеряли твердость и электрическую проводимость, характеризующую чувствительность сплава к коррозионному растрескиванию. Структуру исследовали в оптическом микроскопе и в сканирующем электронном микроскопе с энергодисперсионным рентгеновским спектроскопом (EDS). Изменение твердости и электрической про-
водимости образцов при разных режимах РШД приведены на рис. 27. Электрическая проводимость снижается при увеличении температуры возврата.
Исследование микроструктуры в оптическом микроскопе показало в состоянии Т6 отсутствие выделений внутри и на границах зерен. После РШД появляется много мелких выделений, особенно при высокой температуре возврата. Они хорошо видны в сканирующем электронном микроскопе. Как показывают результаты определения химическо-
Рис. 27. Влияние времени (т) возврата при температурах 455( , ■), 425 (о, •) и 400 °С (А, !) на свойства листа из сплава 7150:
а - твердость после возврата (РР) и после возврата и повторного старения (РРД); б - удельная электрическая проводимость (% !ДСБ) после возврата и повторного старения
го состава включении после возврата при 425 °С (табл. 7), частицы на границах зерен близки к фазе А12Си. Состав фаз внутри зерен, возможно, соответствует фазам Б(А!2СиМ^ и 7"(А!^37п3).
Таблица 7
Химический состав ( % ат.) фаз в случае возврата при 425 °С
Положение частиц Mg Cu Al Zn
На границе зерен Внутри зерна 2,86 2,64 29,45 3,26 66,71 91,53 0,98 2,58
Появление Б-фазы при нагреве в области температуры 400 °С подтвердил термодинамический расчет равновесной фазовой диаграммы сплава 7150 по программе ТИегто-Са!с.
Установлено, что возврат при нагреве 425 °С, 30 мин обеспечивает получение твердости 178 НУ и электропроводимости 35,5 % 1АСБ, что находится на уровне состояния 7150Т77. Однако в случае высокотемпературного возврата сплав менее чувствителен к продолжи-
тельности нагрева при возврате и более подходит для термической обработки толстых изделий.
В двух докладах рассмотрен процесс неизотермического старения (NIA) полуфабрикатов из сплава 7085, заключающийся в нагреве и охлаждении закаленного полуфабриката с определенной скоростью до заданной температуры без выдержки при этой температуре. Этот процесс рассматривают как альтернативу режимам обработки Т7 и RRA.
В докладе [19] для экспериментов использовали толстую плиту из сплава 7085 состава Al-7,67Zn-1,69Mg-1,75Cu-0,12Zr-0,026Fe-0,013Si, % мас. Образцы для механических испытаний были закалены в воде после нагрева 470 °С, 2 ч. Затем их нагревали со скоростью нагрева Rh 5, 10 и 20 °С/ч от начальной температуры Ts 20 и 120 °С. Об изменении SCC судили по величине удельной электропроводимости. Изменение определяемых характеристик показано на рис. 28 и 29. Параметры старения на максимальную твердость приведены в табл. 8.
Рис. 28. Изменение твердости по Бринеллю сплава 7085 во время неизотермического старения со скоростью нагрева Чь 5 (а), 10 (б) и 20 °С/ч (в)
Рис. 29. Зависимость удельной электропроводимости от максимальной температуры нагрева сплава 7085 после неизотермического старения со скоростью нагрева 5 (а), 10 (б) и 20 °С/ч (в)
Таблица 8
Параметры пика старения
Характерис- Параметры старения
тика процесса на максимальную твердость
7S, °С Rh, °С/ч Время, ч Температура, °С HB % IACS
5 28 160 187 36,1
20 10 15 170 187 36,8
20 8 180 186 36,8
5 8 160 187 36,0
120 10 5 170 187 36,5
20 3 180 188 36,9
Изменение свойств при растяжении для долевых и поперечных образцов показано на рис. 30. Максимальная прочность наблюда-
140 150 160 170 180 190 200
f,°C
Рис. 30. Зависимость механических свойств при растяжении плиты из сплава 7085 от температуры нагрева при неизотермическом старении со скоростью нагрева Rh =20 °С/ч и Т=120 °С:
!, ▼ - св в долевом и поперечном направлениях; А, 0 - а02 в долевом и поперечном направлениях; ■, - S в долевом и поперечном направлениях соответственно
ется при достижении температуры 180 °С (g02=515 МПа, ав=550 МПа) при относительном удлинении 8=14 %. Эти свойства находятся вблизи состояния Т74. Однако для получения высокого сопротивления SCC сплава 7085 удельная электропроводимость должна быть выше 40 % IACS. Это достигается при получении перестаренного состояния после неизотермического старения с параметрами 7=120 °С и Rh=20 °С/ч при нагреве до 200 °С (табл. 9).
Эти свойства соответствуют состоянию Т74. На рис. 31 представлена типичная структура сплава после охлаждения с разных температур неизотермического старения (NIA). С повышением достигаемой температуры наблюдается огрубление частиц в матрице при их величине около 40 нм и обособленное расположение более грубых частиц на межзерен-ных границах, что типично для состояния Т74. Авторы считают, что этот процесс перспективен для обработки деталей в авиационной промышленности .
В докладе [20] исследовали ту же плиту, что в докладе [19], но при различной скорости охлаждения с температуры NIA - быстро на воздухе и медленно со скоростью охлаждения Rc=5 °С/ч. В случае медленного контролируемого охлаждения достигается более высокая удельная электропроводимость, что обеспечивает высокое сопротивление коррозии под напряжением.
Таблица 9
Свойства сплава 7085 в перестаренном состоянии после неизотермического старения
Ориентация образца Твердость, НВ Температура, °С % IACS с , МПа в' с02, МПа S, %
L 165 200 41,2 512 476 14
L-T 510 474 13,2
L 173 195 40 529 487 13,6
L-T 523 485 13
Рис. 31. Морфология упрочняющих фаз в сплаве 7085 после неизотермического старения и закалки с температур 140 (а), 180 (б) и 200 °С (в)
В докладе [21] изучили изменение зерен-ной структуры сплава Al-6,3Zn-2,3Mg-1,5Cu-0,^г-0,238с-0,04Рв-0,0281, % мас., во время сверхпластической деформации. Из этого сплава изготовили горячекатаные листы толщиной 2,3 мм с практически нерекристал-лизованной структурой. Для выявления рекри-сталлизованных зерен использовали дифракцию обратно рассеянных электронов (électron back scattered diffraction - EBSD).
В процессе сверхпластической деформации из полигонизованной структуры формируется мелкое рекристаллизованное зерно. Например, деформирование при 475 °С со скоростью 1,9х10-2 с-1 приводит к получению структуры, представленной на рис. 32, а для деформации 40 % с рекристаллизованным зерном величиной 3,5 мкм и общей объёмной долей их содержания в структуре 21 % об. При тех же условиях деформация на 200 % приводит к формированию 69 % об. рекрис-таллизованного зерна величиной 3,8 мкм (см. рис. 32, б). При деформации 650 % величина зерна достигает 6,9 мкм при суммарном содержании рекристаллизованных зерен 92 % об.
Использование деформирования при 425 °С с двумя уменьшающимися скоростями деформирования 10-1 с-1+10-2 с-1 приводит к получению общего удлинения 916 %, а
Рис. 32. Рекристаллизованные зерна после сверхпластической деформации при 475 °С со скоростью 1,9х10~2 с-1:
а - после деформации на 40 % рекристаллизованное зерно величиной 3,5 мкм и общим объемом рекристаллизованных зерен 21 %; б - после деформации на 200 % рекристаллизованное зерно величиной 3,8 мкм при общем объеме 69 %
деформирование при 350 °С с двумя скоростями 10-2 с-1+10-3 с-1 позволяет достигнуть удлинения 438 %.
В сплаве, содержащем Zr и Бс, в процессе сверхпластического деформирования формируется мелкое рекристаллизованное зерно, стабильность размеров которого позволяет получить высокое удлинение.
В докладе [22] изучили квазистатическое и динамическое ударное разрушение катаной плиты толщиной 20 мм из сплава 7075Т651 состава А1-5^п-2,4М^-1,30и-0,19Сг-0,08^-0,19Ре-0,06Б^ % мас., имеющей а =505 МПа и а =570 МПа. Плита имеет
0,2 в
волокнистую нерекристаллизованную структуру с отдельными рекристаллизованными зернами.
На рис. 33 показана микроструктура плиты и строение поверхности разрушения образцов, ориентированных под углом 0, 45 и 90° к направлению прокатки. Как показывают фрак-тографические исследования поверхности разрушения, она состоит из сочетания участков мелкоямочного разрушения матрицы и участков разрушения по скоплениям интерме-таллидов. Наблюдаются три вида ямок: большие ямки по крупным интерметаллидам, средней величины ямки по интерметаллидам на границах зерен и мелкие ямки, зарождающиеся по мелким интерметаллидным частицам с большой плотностью их нахождения в структуре. Ориентация образцов под углом 45° к направлению прокатки приводит к получению более ступенчатого рельефа поверхности разрушения.
С помощью высокоскоростной видеокамеры был также изучен процесс перфорации плиты стальными снарядами диаметром 20 мм с разной формой головной части. Как видно на рис. 34, этот процесс сопровождается образованием осколков разного
Рис. 33. Микроструктура шлифов через поверхность разрушения разрывных образцов плиты из сплава 7075Т651, ориентированных в направлении прокатки (а), под углом 45° к направлению прокатки (б) и в поперечном направлении (в)
Рис. 34. Проникновение снарядов диаметром 20 мм с разной формой головной части через плиту толщиной 20 мм из сплава 7075Т651
характера. Проникновение снарядов неодинаковой формы было описано методом конечных элементов, который показал близкий к экспериментальному характер разрушения.
В докладе [23] провели систематический расчет равновесной фазовой диаграммы сплава 7150 с различным содержанием цинка и магния с помощью термодинамической программы ТИегто-Са!с. Известный состав сплава 7150: А!-(5,9-6,9)7п-(2,0-2,7^-(1,9-2,5)Си-(0,08-0Д5)7г-<0Д5Ре-<0Д2Б1, % мас.
Результаты расчета диаграммы для сплава с 6,1 7п, 2,2 Си и 0,12 7г % мас. показаны на рис. 35.
Рис. 35. Политермический разрез равновесной диаграммы состояния сплава 7150, содержащего 6,1 % Zn, 2,2 % ^ и 0,12 % Zr, полученный с помощью термодинамической программы Thermo-Calc
Программа позволяет также рассчитать влияние состава на количество различных фаз при 20 °С (рис. 36, 37).
Рис. 36. Влияние содержания магния на количество фазы CuAl2 в сплаве 7150 с содержанием цинка:
5,9 (1); 6,1 (2); 6,3 (3); 6,5 (4); 6,7 (5); 6,9 (6); 7,0 % (7)
Рис. 37. Влияние содержания магния на количество S-фазы в сплаве 7150 с содержанием цинка:
5,9 (1); 6,1 (2); 6,3 (3); 6,5 (4); 6,7 (5); 6,9 (6); 7,0 % (7)
Полученные результаты можно использовать при установлении оптимального фазового состава сплава 7150.
В докладе [24] изучили состав частиц дисперсоида А1,7г и А13^г,Бс) в различных сплавах методом атомно-зондовой томографии и сканирующей просвечивающей электронной микроскопии. Исследовали тройной сплав Al-0,09Sс+0,045Zr, % ат., с разными стадиями формирования дисперсоида при отжиге 475 °С до 15 ч, сплав 2198 системы А1-Си-Ы-М£-А£^г и сплав серии 7000 состава А1-10^п-2,0М£-1,6Си с неболь-
шим содержанием циркония и скандия для контроля величины зерна после закалки и искусственного старения.
Исследование частиц дисперсоида в тройном сплаве показало, что они имеют неоднородный состав по сечению (рис. 38). Содер-
о
юск
60 -
40 -
1 ЙЙЙил 5С
20 -
-6 -4 -2 0 2 4 6 Расстояние от поверхности раздела, нм
Рис. 38. Содержание алюминия, скандия и циркония по сечению частицы фазы А13(1г^с) в тройном сплаве А1-1т^с
жание скандия по всему сечению частицы больше, чем содержание циркония, причем в центре частицы и на ее поверхности содержание последнего минимально. Характерно плавное снижение содержания циркония и скандия у поверхности частицы, сопровождаемое увеличением содержания алюминия.
В сплаве серии 7000 включения дисперсоида также имеют неравномерный состав по сечению с преобладанием скандия внутри частицы и повышенным содержанием циркония у поверхности (рис. 39). Эти включения
-2 0 2 4
Расстояние от поверхности раздела, нм
Рис. 39. Содержание легирующих компонентов по сечению частицы фазы А13(1г^с) в сплаве системы А1-1п-Си-Мд с небольшой добавкой циркония и скандия
отличаются наличием атомов цинка внутри включения, которые замещают атомы алюминия.
Частицы Л!37г в сплаве 2198 практически по всему сечению имеют около 14 % ат. 7г и около 10 % ат. и при содержании Си, и Ag около 1 % ат. и менее (рис. 40). У поверхности частицы количество меди несколько увеличивается.
о
20
1 IbriffirTlTn тТт[тттМ1гтшШИ1!т
црШвШиирщ^д
Li
Си 4
-4
-2
Расстояние от поверхности раздела, нм
Рис. 40. Содержание легирующих компонентов по сечению частицы фазы Л13(1г,Бс) в сплаве 2198
турах и хорошую свариваемость, поэтому его используют для изготовления топливных баков для хранения и перевозки сжиженных газов.
Два сплава были приготовлены в дуговой печи и отлиты в виде пластин сечением 3x10 мм. Их прокатали вхолодную до толщины 1 мм, закалили и состарили при разных температурах. На образцах измеряли твердость и исследовали структуру в сканирующем электронном микроскопе с анализом состава отдельных структурных составляющих методом EDS. В сплаве со скандием получен минимальный размер зерна (25 мкм) при значительном увеличении твердости (1275 МПа) относительно 850 МПа у сплава без скандия.
В табл. 10 приведен состав сплавов в объеме матрицы и по границам зерен. Видно, что сплав 2219SdVlg содержит много скандия и магния.
Таблица 10
Состав (% мас.) различных структурных составляющих сплавов типа 2219 в литом состоянии
Матрица
AI Cu Sc Vg Zr AI Cu Sc Vg Zr
2219 97,5 2,5 - - - 59,6 37,7 - - 0,2
2219ScVg 93,2 3,5 0,8 0,9 0,2 62,9 33,1 0,5 0,6 0,5
Границы зерен
Таким образом, растворимые компоненты сплавов (7п, и, Си, М^, Ag) взаимодействуют с частицами дисперсоида Л!37г или Л!3(7г,Бс) и входят в их состав.
Сплавы системы Л1-Си-1^
В докладе [25] приводятся результаты исследования влияния скандия и магния на сплав 2219 системы Л!-6,5Си-0,32Мп-0,137г-0,06У-0,03Т1-0,13Ре-0,0581. Сплав с добавкой магния и скандия был обозначен 2219SсMg. Сплав 2219, для которого характерно минимально возможное содержание магния, показывает хорошее сопротивление ползучести при повышенной температуре, высокую вязкость при криогенных темпера-
Для обоих сплавов характерно различное содержание меди и алюминия в матрице и по границам зерен при более равномерном распределении остальных компонентов.
В холоднокатаном состоянии сплав со скандием сохраняет более дисперсную структуру и повышенную твердость при близком характере распределения легирующих компонентов.
В закаленном состоянии с температуры 530 °С в стандартном сплаве сохраняются отдельные включения фазы Л!2Си, в то время как в сплаве со скандием сохраняется большое количество избыточной нерастворенной фазы. В табл. 11 приведен состав сплава в объеме матрицы и по границам зерен для этого состояния.
Таблица 11
Состав (% мас.) различных структурных составляющих сплавов в закаленном состоянии
Сплав Матрица Границы зерен
А1 Си Бс Mg Zr А1 Си Бс Mg Zr
2219 2219ScMg 92,4 90,4 8 8 0,6 0,5 0,4 0,3 67,0 71,8 30,5 25,4 1,0 0,4 0,3 0,5
При исследовании изменения твердости сплава в процессе старения (рис. 41) у сплава 2219 наблюдается максимум упрочнения после 10 ч старения при 190 °С, в то время как в сплаве со скандием и магнием упрочнение практически отсутствует. Анализ полученных результатов показывает, что легирование сплава 2219 большим количеством скандия и магния не способствует упрочнению сплава при обычной термической обработке.
Время старения Рис. 41. Кривые старения сплавов 2219 и 2219БсМд
В докладе [20] изучали влияние скандия на свойства сплава 2519, содержащего меньшее количество меди и примесей железа, чем в сплаве 2219. Состав сплава 2519 следующий % мас.: А1-5,6Си-0,23Мп-0Д1М^-0Д27г-0Д1У-0,03Т1-0,08Рв. В опытный сплав 2519Бс добавили 0,10 % Бс. Исследовали прессованную полосу, закаленную с 535 °С, растянутую на 2 % и состаренную на состояние Т6 в течение 50 ч при 160 °С. На сравниваемом материале определяли механические свойства при растяжении, сопротивление коррозии под напряже-
нием на образцах разного типа, вязкость разрушения и свариваемость.
Испытаниями установлено, что сплав со скандием имеет более тонкую зеренную структуру и несколько более высокие механические свойства на растяжение и вязкость разрушения (табл. 12).
Сплав со скандием отличается также более высоким сопротивлением коррозии под напряжением и лучшими механическими свойствами сварного соединения из-за более мелкозернистой структуры.
На основе полученных результатов установлено, что легирование сплава 2519 небольшим количеством скандия обеспечивает улучшение комплекса свойств прессованного материала.
В докладе [27] рассмотрели оптимальное легирование некоторых сплавов систем Al-Cu-Mg и Al-Zn-Mg-Cu, цель которого заключается в полном переходе основных упрочняющих компонентов из избыточных фаз в литом состоянии в матрицу сплава во время термической обработки слитка и полуфабриката при минимальном участии упрочняющих компонентов в образовании нерастворимых избыточных фаз с при-
Таблица 12 Механические свойства сплавов в состоянии Т6
Сплав Ориентация образца о , в МПа °0.2-МПа 8, % К„ , МПа\/м
2519 1 462 345 21,4 48,0
Т 446 299 10,0
2519Бс 1 Т 506 458 361 345 21,6 18,1 50,7
месными компонентами, такими как железо и кремний. Экспериментально об оптимальном легировании судили по результатам термического и рентгеновского спектрального анализов сплавов в различном состоянии.
Термический анализ гомогенизированных слитков сплавов 2024 (4,60 Си, 1,60 М^, 0,63 Мп, % мас.) и 2124 (4,40 Си, 1,50 М£ 0,47 Мп, % мас.) показал наличие эндотермического эффекта с максимумом при температуре 511 °С (начало около 500 °С), который свидетельствует о сохранении в структуре гомогенизированного слитка легкоплавкой эвтектики с фазой S(Al2CuMg). Эта фаза находится и в структуре плиты 2024Т351 при следующем содержании компонентов в твердом растворе: (3,77-3,88)Си, (1,30-1,42^, (0,16-0,59)Мп, % мас. Допустимое содержание этих компонентов в серийных полуфабрикатах из сплавов 2024 и 2124: (3,80-4,90)Си, (1,20-1,80^, (0,3-0,9)Мп, % мас., поэтому плита из серийного сплава 2024 избыточно легирована медью и магнием. Последнее показывает целесообразность корректировки состава сплава на стадии литья и снижение содержания этих компонентов. В табл. 13 приведены механические свойства плиты толщиной 140 мм из сплава 2124Т851 стандартного и скорректированного составов с уменьшенным содержанием меди и магния, подтверждающие целесообразность предложенной коррекции состава.
Проведенный в этой работе термический анализ гомогенизированного слитка сплава 7050 показал наличие двух низкотемпературных эндотермических пиков при 477 и 497 °С, соответствующих плавлению эвтек-тик с фазами MgZn2 и S(Al2CuMg). Содержа-
ние легирующих компонентов в матрице плиты из сплава 7050Т7451 составляет 7,3 Zn, 1,88 Mg, 2,19 Си, % мас., поэтому оптимальное нижнее содержание компонентов в сплаве 7050 должно быть следующим: (6,2-6,4^п, (1,95-2,15)М^ (2,2-2,35)Си, % мас.
При получении слитков методом полунепрерывного литья используют комбинированный метод модифицирования сплавов (лигатура в виде чушек состава А1+3 % Т1 и прутковая лигатура состава А1+5 % Т1+1 % В). Легирование титаном при введении чушек составляет 0,04-0,06 %, а прутковую лигатуру вводят из расчета: 1 кг на 1 т сплава. В результате такого модифицирования литое зерно измельчается до 100-150 мкм. Однако при этом наблюдается увеличение толщины эвтектических прослоек по границам зерен и увеличение размеров интерметаллидов кристаллизационного происхождения. Анализ серийного комбинированного способа модифицирования слитка сплава системы А1^п-Mg-Cu показал, что значительное снижение величины литого зерна не приводит к повышению пластичности при температуре горячего деформирования 390-410 °С. При исследовании поверхности расслоений в штамповках из сплава 7050Т74 были обнаружены включения с повышенным содержанием титана, которые не видны при обычном анализе структуры или на поверхности излома. На этом основании сделано заключение об отрицательном влиянии избыточного содержания титана вследствие его высокой способности к образованию гидридов.
Уменьшение количества вводимой прутковой лигатуры позволило получить однородную структуру слитка с величиной литого
Таблица 13
Механические свойства плиты толщиной 140 мм из сплава 2124Т851 стандартного (1) и скорректированного (2) составов в сравнении с требуемыми значениями (3)
Ориентация образца а , МПа в' о02, МПа 8, %
1 2 3 1 2 3 1 2 3
По длине 463 472 442 409 414 379 8,5 9,5 5
По ширине 457 460 442 403 406 379 6,3 7,0 4
По толщине 421 426 421 388 390 366 1,8 2,5 1,5
зерна 200-250 мкм, предотвратить образование расслоений в полуфабрикате, повысить вязкость разрушения и усталостную долговечность.
В докладе [28] описаны структура и механические свойства полуфабрикатов из сплава В1213 системы Al-Cu-Mg-Ag без указания его химического состава. Катаный лист имел равноосную, полностью рекристаллизо-ванную мелкозернистую структуру с величиной зерна 20-30 мкм. Прессованная полоса получена с нерекристаллизованной волокнистой структурой.
Исследование структуры в состоянии Т1 (170 °С, 20 ч) и после дополнительного нагрева (150 °С, 1000 ч) показало, что длительный нагрев приводит к существенному огрублению выделений й-фазы.Полученные механические свойства полуфабрикатов приведены в табл. 14 и 15. Как видно из табл. 16, сплав
В1213 обладает лучшим сочетанием свойств, чем сплавы АК4-1чТ1 и АК4-2чТ1, поэтому рекомендован для их замены.
В докладе [29] приведены результаты изучения сплава состава Al-5,6Cu-0,62Mg-0,56Ag-0,37Mn-0,15 Бс-0,097г. Слиток диаметром 40 мм был гомогенизирован в течение 24 ч при 520 °С и медленно охлажден с печью. Затем при 400 °С его проковали на пруток сечением 17x17 мм с вытяжкой при ковке 4:1. Пруток закалили в воде после нагрева при 520 °С, 2 ч и состарили по разным режимам. Осуществляли искусственное старение при 185, 190, 200 и 250 °С разное время для получения состояния Т6. Дополнительно перед старением при 190 °С образцы деформировали вхолодную на 1, 3, 5 и 7 % для получения состояния Т8. Определяли твердость при комнатной температуре и свойства при растяжении при 20, 150 и 180 °С. Исследовали структуру в оптическом и в электронном просвечивающих микроскопах.
В микроструктуре прутка в закаленном состоянии наблюдали удлиненные зерна среднего размера: 46 мкм в длину и 24 мкм в поперечном направлении. В структуре виден дисперсоид из когерентных матрице частиц фазы Al3(Sс,Zr ) размером около 20 нм. Упрочнение осуществляется преобладающими выделениями й-фазы по плоскостям {111}Д| и встречающимися выделениями 9'-фазы по плоскостям {100}Д|. Выделения й-фазы после старения при 190 °С тонкие (44,3 нм диаметром при толщине 1,6 нм) и более равномерно распределены, чем после старения при
Таблица 14
Механические свойства полуфабрикатов из сплава В1213 в продольном направлении
Полуфабрикат Температура испытаний, °С о , МПа в' о02, МПа 8, %
Лист 20 150 175 485 413 397 334 00 со 00 00 сл 12,0 18.3 19.4
Полоса 20 150 175 525 415 365 344 СЛ О N сл сл о 11,5 16,0 17,5
Поковка 20 150 175 535 425 390 475 415 385 10,5 15,0 17,5
Таблица 15
Скорость роста трещины и сопротивление усталости полуфабрикатов из сплава В1213 в продольном направлении
Полуфабрикат Скорость роста трещины Число циклов до разрушения (К=2,6, Я=0,1, Г=40 Гц)
ДК, МПа\/м мм/кцикл о , МПа макс' N , кцикл среднее' ^
Лист 21,7 31,0 1,10 2,67 160 200 155 70
Полоса 21,7 31,0 1,47 2,91 160 200 158 75
Поковка 21,7 31,0 1,25 3,18 160 200 276 118
Таблица 16
Свойства полуфабрикатов из сплавов В1213 и АК4-1ч, АК4-2ч в состоянии Т1
Параметр В1213 АК4-1ч АК4-2ч
Лист Полоса Поковка Лист Полоса Поковка Лист Полоса
ств, МПа 485 525 535 390 390 390 390 410
а02, МПа 435 470 475 370 323 275 370 355
а1/0, МПа 390 405 420 365 370 - 365 360
<2/100- МПа 335 335 325 225 235 - 225 265
Ксу, МПаТм* 70 66 36** 43 - 25** 57 -
* Ширина образца 100 мм.
** к
250 °С (126 нм диаметром при толщине 4 нм). Холодная деформация приводит к получению более мелких выделений й-фазы и подавляет выделение 9'-фазы.
Максимальная твердость сплава (170 НУ) наблюдается после старения при 190 °С, 5 ч. При этом а02=410 МПа, ав=463 МПа, 8=11 %. При температуре испытания 150 °С а02=387 МПа, ств=406 МПа. Пластическая деформация на 5-7 % перед старением повышает а02 с 410 до 432 МПа, а ав с 463 до 480 МПа!
В докладе [30] изучили формирование й-фазы в сплаве системы Al-4Cu-0,3Mg-0,4Ag, % мас., методом малоуглового рентгеновского рассеяния (SAXS) в процессе старения сплава с приложением внешнего растягивающего напряжения и без него. Этот метод позволяет оценить размер и объемную долю выделяющихся при старении частиц.
Образцы толщиной 100 мкм, вырезанные из листа толщиной 2 мм, закалили в воде после нагрева при 520 °С, 30 мин. Старение осуществляли в установке для нагрева и нагружения образца с одновременным проведением SAXS. Образец нагревали в течение 1 ч от комнатной температуры до 200 °С и наблюдали за структурой в течение 1 ч. Образцы нагревали без нагружения и при нагрузке 50 и 100 МПа.
На рис. 42 показано изменение радиуса кластеров и толщины частиц й-фазы при нагреве образцов в разных условиях нагру-жения. Старение под напряжением уменьшает толщину частиц й-фазы.
4
1
0,5
О 0,5 1 1,5 2 2,5 Время, ч
Рис. 42. Изменение радиуса кластеров и толщины частиц 0,-фазы при нагреве образцов в разных условиях нагружения:
--0 МПа;----50;----100 МПа
В докладе [31] рассмотрели влияние отношения Mg/Si на состав фаз в сплаве 2014 после литья и термической обработки. Химический состав экспериментальных сплавов, отлитых в металлическую изложницу, приведен в табл. 17. Скорость охлаждения при литье составляла 20 и 0,5 °С/с. Образцы отливок гомогенизировали в течение 8 ч при 500 °С. Кроме того, исследовали промышленный слиток диаметром 300 мм, гомогенизированный в течение 12 ч при 490 °С.
Структуру образцов исследовали в световом и электронном сканирующих микроскопах с использованием БЭХ. Применили также
Таблица 17
Химический состав (% мас.) экспериментальных сплавов типа 2014
Сплав Си Mg Mn Si Fe 7п А! Mg/Si
1 5,71 0,20 0,57 0,49 0,36 0,11 0,032 0,4
2 6,13 0,76 0,57 0,52 0,42 0,11 0,032 Остальное 1,5
3 6,10 0,19 0,58 0,98 0,43 0,11 0,035 0,2
4 5,76 0,78 0,56 0,97 0,45 0,11 0,037 0,80
ЕББО-анализ для кристаллографической идентификации присутствующих фаз.
Благодаря присутствию в сплаве относительно большого количества кремния и железа, фазовые составляющие отличаются большим многообразием. Кроме фаз 9 (А12Си) и Р возможно присутствие О-фазы, ко-
торой приписывают различный состав, например, А!5Си2М^831 или А!4СиМ^5814 и др. Присутствие железа и марганца приводит к образованию А! РеБ1 Мп-фаз с различным содержанием компонентов.
В экспериментальных сплавах были обнаружены фаза А!2Си с добавками кремния и магния, фаза, содержащая AlFeMnSiCuMg, фаза Mg2Si и первичный кремний. Содержание этих фаз, их химический состав и морфология зависят от отношения Mg/Si и скорости охлаждения слитка.
Проведенный анализ структур показал, что в сплаве 2014 в зависимости от состава и изменения соотношения Mg/Si возможно получение разной структуры и механических свойств.
В докладе [32] рассмотрели влияние добавки германия и кремния на старение и свойства сплава Al-4,5Cu-0,3Mg. Состав исследованных сплавов приведен в табл. 18. Слитки
Таблица 18
Химический состав (% мас.)
исследованных сплавов
Сплав Си Ое Si Mg
1 4,5 - 0,05 -
2 4,6 0,69 0,26 -
3 4,6 0,69 - 0,30
4 4,6 - 0,40 0,30
5 4,6 0,67 0,40 0,30
после гомогенизации подвергли горячей и холодной прокатке для получения листов толщиной 2 мм. Листы закалили в воде с температуры 510 °С и старили при 190 °С на состояние Т6. Измеряли твердость по Бринел-лю для построения кривой старения и анализа его кинетики. Структуру изучали методом ДСК и высокоразрешающей электронной микроскопией HREM.
На рис. 43 показана кинетика старения при 190 °С после двух недель естественного старения. Наибольшая твердость за более короткое время старения достигается в сплаве при совместном легировании германием и магнием .
В сплаве А!-4,5Си происходит снижение твердости в начале искусственного старения, что связано с частичным растворением зон ГП или кластеров, сформировавшихся при естественном старении, а уже затем начинается прирост твердости. Для остальных сплавов в присутствии германия, кремния и магния наблюдается ускоренная кинетика упроч-
Рис. 43. Кривые старения сплавов А1-4,5 Си с различным содержанием ве, Б/ и Мд
нения. Как видно из кривых ДСК на рис. 44, для них реакция растворения зон А выражена нечетко. В сплаве Al-4,5Cu после пика А четко выражен один пик В, связанный с формированием упрочняющих выделений 9'-фазы. В остальных сплавах пик В распада-
од
0,2
0,1
0,0
о
-0,1
-0,2
-0,3
В
'V_______ \ А1-4, 5Си
А" ------- /""
81 82 ......... ..........
лл
/ \ / \ч
—' __ Новый сплав
А —_
50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 Температура, °С
550
Рис. 44. Кривые ДСК сплава А1-4,5 Си и сплавов с содержанием ве, и Мд в состоянии Т4
ется на два пика: В1 формирования кластеров Ge-Si/Mg и пик В2 формирования 9'-фазы. Наличие кластеров Ge-Si/Mg подтверждено НРБМ (рис. 45). Эти кластеры величиной в несколько нанометров способствуют зарождению 9'-фазы, в результате чего ускоряется кинетика старения этих сплавов и уменьшается величина выделений 9'-фазы, приводящая к росту прочности. Поэтому сплавы Al-Cu-Mg-Ge-Si показывают наилучшее сочетание свойств.
Рис. 45. Высокоразрешающая электронная микроскопия сплавов на пике старения:
а - Al-4,5Cu-0,69Ge-0,26Si; б - Al-4,5Cu-0,67Ge-0,41Si-0,33Mg
Исследование отдельных технологических процессов
В докладе [33] рассмотрено влияние на свойства отливок из сплава AlSi7Mg0,3 горячего изостатического прессования (ГИП), которое способствует закрытию пор в литом металле. Стандартная обработка включала нагрев при 540 °С, 2 ч, закалку в воде и искусственное старение при 165 °С, 150 мин. ГИП образцов перед закалкой проводили на лабораторном прессе при 540 °С и давлении 75 МПа при медленном и быстром охлаждении.
На образцах определяли плотность гидростатическим взвешиванием, твердость НВ и механические свойства при растяжении. В исходном состоянии металл имел плотность 2,652 г/см3. После ГИП плотность металла увеличилась на 0,025 г/см3. При этом пористость в исходном состоянии составила 0,61 %, а после ГИП - 0,07 %. Уменьшение пористости приводит к улучшению комплекса свойств отливки. Особенно заметно увеличивается относительное удлинение и временное сопротивление. Относительное удлинение в искусственно состаренном состоянии без ГИП составляет 1,5 %, а применение ГИП повышает его до 5 %.
В докладе [34] изучено влияние химического состава, скорости охлаждения после гомогенизации и температуры прессования на термическую стабильность волокнистой
структуры тонких прессованных полуфабрикатов из сплава 2024 (Al-4,5Cu-1,7Mg-0,6Мп) во время термической обработки на состояние Т4. Слитки диаметром 100 мм разного состава гомогенизировали при 490 °С в течение разного времени с охлаждением в воде, на воздухе со скоростью 300 °С/ч и с печью со скоростью 30 °С/ч. После гомогенизации слитки при 350,
400 и 450 °С прессовали в полосу толщиной 3,0 мм, которую закаливали с 490 °С для получения состояния Т4. Исследовали микроструктуру и удельную электропроводимость полуфабрикатов.
При разных условиях охлаждения после гомогенизации слитки имели различную величину удельной электропроводимости: 30 % IACS после охлаждения в воде, 40,3 % IACS после охлаждения на воздухе и 43,6 % IACS после охлаждения с печью, что связано с выделением растворенных атомов легирующих компонентов из твердого раствора при малой скорости охлаждения слитка. Исследованием микроструктуры выявлено, что волокнистая структура прессованных полос сохраняется в случае прессования слитков, охлажденных в воде после гомогенизации и отпрессованных при высокой температуре. Прессование при всех температурах медленно охлажденных слитков приводит к получению в полосах после нагрева под закалку рекристаллизованной структуры с крупным зерном. Рекристаллизации способствует также увеличение продолжительности гомогенизации.
Показано, что прессование двойного сплава с 0,6 % Mn приводит к получению рекри-сталлизованной структуры. Снижение содержания марганца в сплаве 2024 с 0,6 до 0,3 % также способствует получению рекри-сталлизованной структуры (рис. 46).
Предложена схематическая модель влияния выделений по границам зерен на термическую стабильность волокнистой структуры в прессованных полуфабрикатах. Сохранение волокнистой нерекристаллизованной структуры обеспечивается регламентированием состава сплава, быстрым охлаждением слитков с температуры гомогенизации и высокой температурой прессования.
В докладе [35] исследовали структуру и свойства соединения штуцера диаметром около 10 мм из сплава серии 2000 и листа толщиной 1,5 мм из сплава серии 5000, полученного методом высокоскоростной точечной сварки. Схема процесса показана на рис. 47. Электродами служили две медные трубки. Штуцер с острым наконечником внизу располагался в конце внутреннего трубчатого электрода и прижимался к поверхности листа. Сварка проходила в течение нескольких миллисекунд при напряжении 415, 445 и 475 В. Сварочный ток проходит через свариваемые детали и два электрода. В процессе сварки происходит внедрение наконечника в
Рис. 46. Влияние химического состава на стабильность волокнистой структуры сплавов в закаленном состоянии:
а - А!—4,6 Си-1,6 Mg-0,6 Mn; б - А!-2,3 Си-0,8 Mg-0,6 Mn; в - А!-0,6 Mn; г - А!-4,5 Си-1,7 Mg-0,3 Mn
Рис. 47. Схема процесса высокоскоростной точечной сварки
лист при несимметричной деформации наконечника с выдавливанием и возможно частичным оплавлением металла с внешней стороны штуцера (рис. 48). Оценка прочности соединения показала, что с увеличением сварочного напряжения разрушающая нагрузка увеличивается. При этом растет доля ямочного разрушения излома площади в области снаружи штуцера, в то время как поверхность внутренней области остается относительно плоской. Наличие ямочного раз-
Рис. 48. Макроструктура продольного сечения штуцера до сварки (а) и сварного соединения (б) после сварки:
в - микроструктура участка, отмеченного на рис. 48, б
рушения свидетельствует о хорошем соединении свариваемых поверхностей в этой области. При расчете напряжения разрушения по отношению разрушающей нагрузки к площади ямочного разрушения установлено, что оно не зависит от величины сварочного напряжения и соответствует прочности сплава 5000.
В докладе [36] описаны результаты исследования микроструктуры и механических свойств при комнатной температуре зоны шва, полученного при сварке трением за один или несколько проходов по способу Friction Stir Welding (FSW) листов толщиной 5 мм из сплава 7075Т6 с исходным уровнем свойств ав=594 МПа, 8=12,2 %, HV188. Вид
используемого инструмента представлен на рис. 49. Скорость сварки составляла 1 и 3 мм/с.
0 20
»У
Рис. 49. Вид и размеры (мм) инструмента для сварки трением с перемешиванием
Исследованием структуры выявлено наличие в исходном листе зеренной структуры со средней толщиной зерна около 28 мкм. После одного, двух или трех проходов инструмента при FSW происходит уменьшение видимого зерна до величины 2,9 мкм после одного прохода и до 2,3 мкм после трех проходов. Изменение размера зерна на разном расстоянии от центра шва показано на рис. 50. При
Расстояние от центра шва, мм
Рис. 50. Изменение величины зерна на разном расстоянии от центра шва
этом в зоне перемешивания размер зерна стабильный, а за ее пределами наблюдается постепенное увеличение зерна до исходной величины.
Соответствующее изменение твердости на разном расстоянии от центра шва, замеренное через 30 суток после сварки, показано на рис. 51. Виден подъем твердости в зоне
Расстояние от центра шва, мм
Рис. 51. Изменение твердости на разном расстоянии от центра шва
перемешивания и получение минимальных значений в зоне термического и термомеханического влияния.
Испытания на растяжение проводили на продольных образцах сечением 2x3 мм, взятых по центральной линии шва. Определена величина ав=435 МПа.
Таким образом, при сварке перемешиванием зона шва имеет более мелкозернистую структуру, чем исходный полуфабрикат, однако эффект упрочняющей термической обработки снимается и наблюдается заметное разупрочнение сварного шва.
Выводы
1. В исследовательских работах широко используют разработанные пакеты прикладных программ для расчета влияния параметров технологии литья на температурные поля и поля напряжений в кристаллизующемся слитке, включая остаточные напряжения и критическую длину трещины при холодном растрескивании, с целью установления условий полунепрерывного литья слитков, исключающих трещинообразование.
2. Развиваются физические модели, описывающие появление микросегрегации в процессе кристаллизации и ее устранение во время гомогенизации, позволяющие количественно представить влияние температуры и продолжительности гомогенизации на дендритную ликвацию и количество избыточных фаз в структуре слитка.
3. Рассмотрен процесс литья слитков с использованием низкочастотного электромагнитного поля (20 Гц), под влиянием которого происходит более равномерное распределение температуры в слитке, уменьшается величина зерна, уменьшаются остаточные напряжения и исключается появление трещин при литье.
4. Продолжается публикация материалов о положительном влиянии ультразвуковой обработки расплава на структуру и свойства слитков полунепрерывного литья.
5. Анализ рассмотренного соотношения химического состава сплавов типа 7075 и 2024 и содержания химических компонентов в твердом растворе этих сплавов после упрочняющей термической обработки показы-
вает, что серийные сплавы избыточно легированы медью и магнием. Это приводит к сохранению избыточных фаз в структуре, отрицательно влияющих на некоторые свойства полуфабрикатов. Показана целесообразность корректировки состава сплава на стадии литья в сторону снижения содержания меди и магния.
6. Для сплавов серии 7000 показана целесообразность использования двухступенчатой гомогенизации, включающей на первой ступени растворение цинксодержащей фазы при температуре ниже 470 °С, а затем на второй ступени при температуре около 480 °С растворение Б-фазы, которая появляется в процессе отжига на первой ступени.
7. Для сплавов типа 7050 полная фиксация пересыщенного твердого раствора происходит при скорости охлаждения во время закалки более 56 °С/с. При этом для растворения Б-фазы следует использовать двухступенчатый нагрев под закалку с температурой второй ступени 495 °С.
8. Оптимальное сочетание прочности, вязкости и сопротивления коррозии полуфабрикаты из сплавов серии 7000 приобретают после трехступенчатого старения с промежуточной обработкой на возврат (РРА, Т77) при температуре возврата около 200 °С, которая обеспечивает оптимальное сочетание размеров выделений в матрице и на границах зерен. Рассмотрена возможность получения требуемого сочетания свойств в случае проведения возврата при температуре 425 °С или использования неизотермического старения с регламентированным нагревом и охлаждением полуфабриката.
9. Описаны результаты применения термодинамической программы ТИегто-Са!о для
систематического расчета равновесной фазовой диаграммы сплава 7150 различного химического состава и определения количества равновесных фаз при комнатной температуре.
10. Продолжается исследование влияния микролегирования сплавов системы А!-Си-Mg рядом компонентов (серебром, скандием, германием) на структуру и свойства полуфабрикатов для уточнения механизма структурных превращений и установления комплекса свойств изделий.
11. Методами атомно-зондовой томографии и сканирующей просвечивающей электронной микроскопии показано, что частицы дисперсоидов А!37г и А!3^г^с) в различных сплавах имеют неоднородный состав по сечению с повышенным содержанием циркония вблизи поверхности частицы и содержат также значительное количество атомов других легирующих компонентов.
12. Повышенное содержание скандия в сплаве A!—6,5Cu—0,32Mn—0,9Mg—0,13Zг— 0^с приводит к сохранению в структуре после термической обработки большого количества избыточной нерастворенной фазы, что приводит к слабому упрочнению сплава при термической обработке. В то же время при легировании сплава A!—5,6Cu—0,23Mn — 0,11Mg—0,12Zr небольшим количеством скандия (0,10 %) наблюдается улучшение комплекса свойств прессованного материала в искусственно состаренном состоянии.
13. Установлена возможность существенного увеличения суммарной сверхпластической деформации листов из сплава системы Al—Zn — Mg—Cu—Zr при деформировании с двумя последовательно уменьшающимися скоростями при 425 °С.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Eskin D. Mechanisms of Macro-Segregation in Direct-Chill Casting of Aluminum Alloys//Delft University of Technology, Netherlands. 1L-09*.
2. Lalpoor M.1, Eskin D.G.1 2, Katgerman L.2 On
the Development of a Cold Cracking Criterion for DC-Casting of High Strength Aluminum Alloys//
1 Materials innovation institute, Netherlands.
2 Delft University of Technology, Netherlands. 2D-14.
* Номер доклада в материалах конференции.
3. Le Y., Guo S., Xu Y., Xue G. K. Numerical Simulation and Experimental Research on the Cooling-controlled Technology for High Strength Aluminums Alloy Ingots//Ma Suzhou Institute for Nonferrous Metal Process Technology, China. 1L-10.
4. Cui J.1, Zhang H.1, Nagaumi H.2 A New Approach to Producing AA7055 Aluminum Alloy Slab Ingots //1 Northeastern University, China. 2 Suzhou Institu -te for Nonferrous Metals Research, China. 1L-14.
5. Zhang H.1, Cui J.1, Nagaumi H.2 The Effects of
Low Frequency Electromagnetic Field on Multi-physical Fields during the Start-up Phase of DC Casting Process//1 Northeastern University, China. 2 Suzhou Institute for Nonferrous Metals Research, China. P005.
6. Natsume Y., Ishida H. Characterization of Dendrite Morphology for Al-based Alloy by Phase-field Model//Kobe Steel, Ltd, Japan. P019.
7. Eskin G.I.1, Eskin D.G.2 Ultrasonic Processing of Aluminum Alloys for Grain Refining//1 All-Russia Institute of Light Alloys, Russia. 2 Materials innovation institute, Netherlands. 1L-13.
8. Sigli C. Simulation of Aluminum Alloys Homogenization//Alcan Centre de Recherches de Voreppe, France. 4A-03.
9. Wang W., Shuey R.T. Homogenization Model for 7xxx Aluminum Alloys//Alcoa Technical Center, USA. 2A-02.
10. Chen H.1, Gao S.X.2, Rometsch P.A.2, Xu D.2, Muddle B.C.2 Dissolution and Melting of Constituent Particles in a DC-cast Al-Zn-Mg-Cu Alloy 7150 During Homogenisation//1 Southwest Aluminium Co. Ltd., China. 2 Monash University, Australia. P002.
11. Lizi H.1, Xiehua L.2, Haitao Z.1, Jianzhong C.1 Effect of High Magnetic Field on Phase Transformation of 7055 Alloy during Homogenization//1 Northeastern University, China. 2 Chalco Ruimin Corporation Limited, China. P132.
12. Xie Y., Zhou T., Liu P., Ma C. Kinetic Study of Phase Transformation of Al-Zn-Mg-Cu Alloy during Quenching Process//Beijing University of Aeronautics and Astronautics, China. 2B-17.
13. Xu D.1, Rometsch P.A.1, Chen H.2, Gao S.X.1, Muddle B.C.1 Effect of Solution Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of Thick Plate Aluminium Alloy 7150//1 Monash University, Australia. 2 Southwest Aluminium Co. Ltd, China. 3B-17.
14. Li X., Xiong B., Zhang Y., Li Z., Zhu B., Wang F., Liu H. Microstructure and Properties of an Al-7,5Zn-1,7Mg-1,4Cu-0,12Zr Alloy//General Research Institute for Nonferrous Metals, China. P142.
15. Mukhopadhyay A.K., Prasad K.S. Development of G-P Zones on {111}Al Planes During Natural Aging of an Al-Zn-Mg-Cu-Zr Alloy//Defense Metallurgical Research Laboratory, India. P058.
16. Nie B.1, Liu P.1, Zhou T.1, Zhang Z.1, Du Z.2 Modeling of the Retrogression Microstructure Behavior of 7075 Aluminum Alloy//1Beihang University, China, 2General Research Institute for Nonferrous Metals, China. P062.
17. Marlaud T.1 2, Deschamps A.2, Lefebvre W.3.
Evolution of the Nanostructure of a 7xxx Alloy During Retrogression and Re-ageing as Investigated by ASAXS and Atom Probe Tomography//1 Rio Tinto Alcan, France. 2 SIMAP, France. 3 Groupe de Physique des Materiaux, France. P008.4A-02.
18. Nie B., Liu P., Zhou T., Zhang Z. Effects of High Temperature Retrogression and Re - aging Treatments on Microstructures and Properties of 7150 Alloy//Beihang University, China.
19. Li K.1, Zhang K.2, Yang L.1, Chen J.Z.2, Zhen L.1 Investigation of Non-isothermal Aging Process of 7085 Aluminum Alloy//1 Harbin Institute of Technology, China. 2 Beijing Institute of Aeronautical Materials, China. P092.
20. Zhen L.1, Huang M.2, Liu M.2, Shao W.Z.1, Jiang J.T.1 Effect of Cooling Method on the Microstructure and Properties of 7085 Aluminum Alloy during Non-isothermal Aging//1 Harbin Institute of Technology, China. 2 Beijing Institute of Aeronautical Materials, China. 2B-16.
21. Mukhopadhyay A.K.1, Kumar A.1, Prasad K.S.1, Raveendra S.2, Samajdar I.2 Evolution of Grain Structure During Superplastic Deformation of an Al-Zn-Mg-Cu-Zr Alloy Containing Sc//1 Defence Metallurgical Research Laboratory, India. 2 Indian Institute of Technology, India. 3A-05.
22. Hopperstad O.S.1, Pedersen K.O.2, Borvik T.1, 3 Experimental and Numerical Study on the Fracture Behaviour of the Aluminium Alloy AA7075-T651 //1 Norwegian University of Science and Technology, Norway. 2 SINTEF, Norway. 3 Norwegian Defence Estates Agency, Norway. 1L-19.
23. He J., Zhou T., Liu P. Effects of Magnesium on Precipitated Phase in 7150 Aluminum Alloy Based on Thermodynamics//Beijing University of Aeronautics and Astronautics, China. P046.
24. Lefebvre W.1, Hoummada K.2, Srinivasa Rao B.1 Al3Zr and Al3(Zr,Sc) Dispersoids and their Interaction with Solute Elements Investigated by Atom Probe Tomography and Scanning Transmission Electron Microscopy//1 Groupe de Physique des Matériaux, France. 2 Université Paul Cézanne Laboratoire, France. P082.
25. Mondol S., Praveen G., Kumar S., Chattopadhyay K., Suwas S. Effect of Addition of Sc and Mg on 2219 Al Alloy//Indian Institute of Science, India. 2B-10.
26. Lee Y.Y. Scandium Effect on Mechanical and Physical Properties for 2x19 Al Alloy//Agency for Defense Development, Korea. P123.
27. Ovsyannikov B.V.1, Zamyatin V.M.2, Smirnov V.L.2, Mushnikov V.S.2 Choice of Rational Alloying Concentration Intervals and Modifying of Al-Cu-Mg and Al-Zn-Mg-Cu Systems Aluminium
Alloys//1 Kamensk Uralsky, Russia. 2 Ural State Technical University, Russia. P048.
28. Antipov V.V., Vakhromov R.O., Phedorenko T.P., Lukina E.A. Structure and Properties of Semiproducts from Al-Cu-Mg-Ag V-1213 Alloy //All-Russian Institute of Aviation Materials, Russia. P145.
29. Nikulin I.1, Kipelova A., Gazizov M., Teleshov V., Zakharov V., Kaibyshev R. Novel Al-Cu-Mg-Ag Alloy for High Temperature Applications// Belgorod State University, Russia. P127.
30. De Geuser F., Bley F., Deschamps A. Early Stages of Q, Phase Precipitation in Al-Cu-Mg-Ag Observed in situ with and without Applied Stress by Small Angle X-ray Scattering//SIMAP, France. 2B-15.
31. Grega M.L. The influence of Mg/Si Ratio on Phase Compositions in 2014 Aluminium Alloys after Casting and Heat Treatment//The Institute of Non-Ferrous Metals, Poland. P090.
32. Zhuang L.1, Chen S.1, Norman A.F.1, Van der
Winden M.1, Bürger A.2, Spangel S.2 Influence of Ge-Si Additions on Ageing Response and Properties in 2xxx Alloys//1 Corus Research, Development & Technology, Netherlands. 2 Aleris Aluminium Koblenz GmbH, Germany. P086.
33. Brummer M., Hoffmann H., Werner E. Heat Treatment of Aluminum Castings Combined with Hot Isostatic Pressing//Technische Universität München, Germany. 3B-16.
34. Minoda T. Influence of Solute Atoms on Thermal Stability of Fibrous Structure in 2024 Aluminum Alloy Extrusion//Sumitomo Light Metal Industries, Ltd, Japan. 1C-01.
35. Kumai S., Hayashida K., Watanabe M. Highspeed Solid-state Welding of 2xxx Aluminum Alloy Studs to 5xxx Aluminum Alloy Plates//Tokyo Institute of Technology, Japan. 3A-09.
36. Nakama D., Katoh K. Microstructures and Mechanical Properties of 7075 Aluminum Alloy by Repetition Friction Stir Processing//Nihon University, Japan. 3A-20.
* * * Поздравляем!
В Институте металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН в ноябре 2010 г. проходила VII Российская ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов по проблеме «Физикохимия и технология неорганических материалов». На конференции было представлено более 200 работ молодых научных сотрудников и аспирантов академических институтов, государственных научных центров и вузов.
На секции конференции «Структура и свойства высокопрочных и нанострук-турных металлических и композиционных материалов» ОАО ВИЛС представлял ведущий научный сотрудник, кандидат технических наук Алексей Владимирович Востриков, доклад которого на тему «Новые гранулированные жаропрочные никелевые сплавы для производства дисков и валов перспективных ГТД» был признан лучшим по итогам работы конференции.
За победу в конкурсе научно-исследовательских работ в 2010 г. А.В. Востриков награжден дипломом Российской академии наук.
Редакционная коллегия журнала, научно-технический совет и коллектив института поздравляют Алексея Владимировича и желают ему новых творческих свершений.
* * *