CC BY
36
УДК 664.864 DOI 10.24412/2311-6447-2022-1-129-136
Анализ параметров экстрагирования пектина из топинамбура с использованием ультразвука
Analysis of pectin extraction parameters from Jerusalem
artichoke using ultrasound
Доцент И.Ж. Искаков (ORCID 0000-0001-6557-4142), доцент E.E. Данина (ORCID 0000-0001-6662-2732),
(Университет при МПА ЕврАзЭС) ректорат, тел.+7-812-542-38-80 E-mail: [email protected]
директор В.Я. Кучеренко, (Университет при МПА ЕврАзЭС) отдел развития образования, тел.+79219162888 E-mail: [email protected]
профессор Г.В. Алексеев (ORCID 0000-0002-2867-108Х), аспирант О.А. Егорова
(Национальный исследовательский университет ИТМО) кафедра процессов и аппаратов пищевых производств, тел +79213350796 E-mail: [email protected]
Associate Professor I. Zh. Iskakov, Associate Professor E.E. Lanina, (University under the IPA EurAsEC) administration, tel. +78125423880 E-mail: [email protected]
Director V.Ya. Kucherenko, (University under the IPA EurAsEC) Education Development Department, tel. +79219162888 E-mail: [email protected]
Professor G.V. Alekseev, Postgraduate student O.A. Egorova (National Research University ITMO) chair of Food Production Processes and Apparatus, tel+79213350796 E-mail: [email protected]
Реферат. Проблема функционального питания по своей остроте и значимости стоит на одном из первых мест в мире. Минимизация последствий антропогенной нагрузки на вырабатываемую пищевую продукцию успешно реализуется в пищевой индустрии путем ее комбинирования с высокоэффективными сорбентами по отношению к тяжелым металлам, радионуклидам и другим инкорпоративным веществам. Лидирующее положение в ряду эффективных биологических сорбентов занимает - пектин, обладающий широким спектром комплексообразующих, студн е о б р а зу ю щих и радиопротекторных свойств. Помимо применения пектина как лекарственного средства порошок пектина и пектиновый концентрат вводят в рацион для улучшения обменных реакций организма, регулирования процесса пищеварения, нормализации работы органов и систем в целом. Весьма важна разработка эффективной технологии извлечения пектина и непосредственно обогащение пектином полученной продукции. В промышленности в основном используют цитрусовые и яблочные выжимки для получения пектина с высокими желирующими свойствами. Для получения пектина с выраженной детоксицирующей активностью целесообразно рассматривать в качестве сырья топинамбур. Детоксицирующие свойства пектина топинамбура значительно выше других исследованных сырьевых источников.
Summary. Due to the widespread environmental pollution, the problem of functional nutrition in its acuteness and significance is one of the first places in the world. Minimization of the consequences of the anthropogenic load on the produced food products is successfully implemented in the food industry by combining it with highly effective sorbents in relation to heavy metals, radionuclides and other incorporative substances. The leading position among effective biological sorbents is occupied by pectin, which has a wide range of complexing, gelling and radioprotective properties. In addition to the use of pectin as a medicine, pectin powder and pectin concentrate are introduced into the diet to improve the body's metabolic reactions, regulate the digestive process, and normalize the functioning of organs and systems as a whole. It is veiy important to develop an effective technology for extracting pectin, and directly enriching the resulting products with pectin. The industry mainly uses citrus and apple pomace to obtain pectin with high gelling properties. To obtain pectin with a pronounced detoxifying activity, it is advisable to consider Jerusalem artichoke as a raw material. The detoxifying properties of Jerusalem artichoke pectin are significantly higher than other studied raw materials.
О И.Ж. Искаков, E.E. Ланина, В.Я. Кучеренко, Г.В. Алексеев, O.A. Егорова, 2022
129
Ключевые слова: пектин, экстракция, клубненосные растения, биоактивные соединения.
Keywords: pectin, extraction, tuberous plants, bioactive compounds.
Российская Федерация является главным импортером пектина в связи с отсутствием собственного производства. Это говорит о том, что в рамках импортозаме-щения исследуемая проблема имеет особенную актуальность.
В клубнях пектин содержится в растворимой и нерастворимой форме. Во многом данные проблемы связаны с экстракцией нерастворимой формы пектина (протопектина) из клубней. Протопектин входит в состав первичных клеточных стенок и серединных пластинок клеточной оболочки, растворимая форма содержится в соке вакуоли и межклеточных слоях тканей. В клетках молекулы пектина ассоциированы с целлюлозой, гемицеллюлозой и лигнином, что препятствуют его полному гидролизу. Поэтому методы, применяемые для выделения пектинов, длительны и трудоемки и требуют совершенствования оборудования и способов экстракции.
Ультразвук в режиме кавитации используется в пищевой промышленности, в частности для ускорения процессов экстракции. Ультразвуковое воздействие создает в среде частотное, равнопеременное чередование зон сжатия и разрежения. При этом в момент растяжения образуются кавитационные зоны, при схлопывании которых происходит диспергирование, увеличение межфазной поверхности, что ведет к увеличению коэффициента массопередачи. В колебательное движение вовлекается все содержимое экстрактора - молекулы, объемы жидкости, частицы сырья. При этом появляются сильные турбулентные течения, гидродинамические потоки, способствующие переносу масс, растворению веществ, происходит интенсивное перемешивание содержимого даже внутри клетки (чего невозможно достичь другими способами экстракции). Под влиянием ультразвуковых колебаний происходит возрастание проницаемости клеточных стенок, приводящие к разрушению клеточных структур пектиновых веществ и более легкому высвобождению пектина. Таким образом, создание областей кавитации с помощью ультразвукового воздействия в процессе извлечения пектина может способствовать решению проблем производства пектина. Опираясь на вышеизложенное, создание технологии и аппарата с использованием ультразвука позволит значительно сократить время экстракции пектина, а также будет способствовать более полному извлечению пектина из сырья, что позволит увеличить выход конечного продукта.
Представляемая работа направлена на исследование влияния ультразвукового воздействия на процесс получения пектина из топинамбура. Особое внимание уделяется прикладному аспекту применения результатов полученных исследований с целью создания рациональной схемы экстрагирования пектина, рассмотрения возможности проведения экстрагирования без использования токсичных реагентов или безреагентного экстрагирования. Будет осуществлен поиск способов увеличения выхода пектина с сохранением высоких детоксицирующих свойств при изучении влияния ультразвука на извлечение пектина из клубненосных растений. В частности, до сих пор не исследовано влияние режимов ультразвукового воздействия на деток-сицирующие, сорбирующие, комплексообразующие свойства пектина, которые первостепенно важны при использовании пектина как функциональной пищевой добавки и добавки для обогащения питания специализированного назначения. Разработка аппарата для получения пектина позволит изучить механизмы выделения пектиносодержащих продуктов, их функциональный сосгав и признаки качества по этапам технологического потока, теоретически обосновать и экспериментально исследовать процесс интенсификации гидролиза протопектина и экстрагирования пектиновых веществ из растительного сырья.
Предприятия по переработке фруктов и овощей производят огромное количество отходов в виде семян, кожуры, выжимок, содержащих значительное количество биологически активных соединений, таких, как полисахариды, полифенолы, каротиноиды и пищевые волокна. Проблема переработки вторсырья заключается, как правило, в отсутствии известной технологии экстракции. Выделяют следующие виды экстрагирования: с помощью растворителя, механическое выделение, сверхкритическая и микроволновая экстракция.
Эти способы выделения ограничиваются длительным времени, сложностью процесса и дороговизной реагентов, недостаточным качеством и выходом продукта. Экстракция с помощью ультразвука может способствовать уменьшению времени, проведению процесса при более низких температурах, сохранению качества продукта, увеличению скорости и выхода. Ультразвуковая экстракция подходит для сохранения функциональности биоактивных соединений. Однако параметры экстракции с применением ультразвука, такие, как мощность, частота, цикличность, температура, время, соотношение жидкость-твердое вещество необходимо оптимизировать для каждого вида сырья и его компонента.
В данной работе представлен анализ известных данных, механизмов и факторов процесса экстракции с использованием ультразвука, особое внимание уделяется получению пектина.
Ультразвуковая экстракция биоактивных соединений из вторсырья предлагает огромное преимущество с точки зрения сокращения времени, температуры, потребности в энергии и реактивах в процессе экстракции. При составлении технологии с учетом предварительной обработки и подбора оптимальных режимов и параметров кажется возможным полное исключение химического растворителя при экстракции с сохранением удовлетворительного выхода.
Мощность при ультразвуковой экстракции выражается в процентном соотношении (0-100 %), где амплитуда 100 % указывает номинальную мощность оборудования, удельную мощность рассчитывают как мощность, отнесенная к единице объема.
Выбор мощности зависит от свойств сырья и экстрагируемого вещества, чаще всего выбирается в пределах от 20 до 700 Вт. Выход веществ зависит от мощности: в начальном диапазоне увеличивается с увеличением мощности, а затем уменьшается после достижения пика [1-4]. Это можно объяснить усилением эффекта кавитации при увеличении мощности. Размер кавитационного пузырька пропорционален мощности ультразвуковой волны и по мере увеличения размера пузырьков их влияние на имплозию также усиливается, увеличивается гидродинамическая сила. Это вызывает деформацию, разрыв, порообразование и перемешивание тканей увеличивает коэффициент диффузии и выход продукта [5].
В дополнение к этому механическая вибрация ультразвукового зонда приводит к увеличенной площади поверхности контакта между твердым веществом и растворителем, что увеличивает проникновение растворителя.
Однако при высоких мощностях эффект кавитации уменьшается, т.к. увеличение количества пузырьков приводит к большому столкновению, деформации и схло-пыванию пузырьков несферическим образом, что уменьшает влияние взрыва пузыря [6]. В дополнение к этому слой кавитационных пузырьков, собранных вокруг наконечника зонда, препятствует передаче энергии в экстракционную среду (эффект насыщения), тем самым снижает выход. Высокая интенсивность ультразвука также может разлагать биоактивное соединение, провоцируя снижения выхода.
Влияние мощности на выход также зависит от других параметров экстракции, таких, как температура, время и рН экстрагирующего растворителя. При различных параметрах влияние мощности на выход может быть различным. При ультразвуковом экстрагировании частоту выбирают в широком диапазоне от 20 до 120 кГц.
Очень мало данных о влиянии переменных частот на выход и качество продукта, большинство исследований сосредоточено на постоянной частоте. Постоянная частота 20 кГц применялась для извлечения пектина из кожуры граната, апельсина, грейпфрута, а частота 30-40 кГц была применена для получения пектина из томатов и винограда.
Выбор низких частот может быть связан с идеей формирования меньшего количества кавитационные пузырьки большего диаметра, способствующей большому эффекту кавитации, который снижается с увеличением частоты ультразвука. При высокой частоте кавитационные пузырьки очень быстро растут, что препятствует их взрывному эффекту. Большое количество пузырьков, образующихся с высокой частотой, обеспечивает большее сопротивление массопереносу.
Длительность импульсе - это время, в течение которого ультразвуковой преобразователь остается включенным, время цикла - это общая продолжительность экстракции.
Некоторые авторы [7-10] отмечают, что выход пектина из кожуры грейперфру-та сначала увеличивается с увеличением цикла, а затем снижается после достижения пика в 50 %. При низком значении, например 33 %, общее время обработки ультразвуком (20 с) недостаточно, чтобы вызвать деформацию ткани для извлечения растворенного вещества. При высоких значениях (50-70 %) эффект кавитации уменьшается из-за столкновения между пузырьками.
Импульсный режим работы ультразвука уменьшает количество кавитащгонных пузырьков, но увеличивает интенсивность их взрыва. Увеличение выхода при 80 % объясняется отрицание эффекта насыщения и столкновения между пузырьками за счет более длительного времени обработки ультразвуком (48 с).
Соотношение фаз выражается отношением жидкой фазы к твердым веществам. Выход увеличивается с увеличением соотношения фаз до определенной точки, а затем уменьшается после достижения пика. При низком соотношении фаз вязкость раствора высокая, что затрудняет эффект кавитации, поскольку необходимо преодолеть более сильную когезионную силу в высоковязком растворе. При увеличении соотношения фаз увеличивается коэффициент диффузии и растворение пектина в растворителе, ускоряющее процесс экстракции, увеличивается интенсивность ультразвука на сырьё, вызывая большую фрагментацию, эрозию и эффект порообразования, тем самым увеличивая выход продукции [11, 12].
Уменьшение выхода при очень высоком соотношении фаз также можно отнести к эффекту кавитации, приводящему к деградации пектиновых веществ. Выход пектина из отходов сизаля увеличивается с увеличением фаз от 20:1 до 30:1, а затем уменьшается при соотношении фаз более 40:1. Аналогичная тенденция была обнаружена при экстракции пектина из кожуры грейпфрута, масла из семян папайи, кожуры плодов рамбутана. В некоторых работах сообщается об увеличении выход пектина из кожуры граната при увеличении соотношения фаз с 10:1 до 15:1 и снижении выхода при увеличении более 20:1.
Рост температуры, с одной стороны, увеличивает десорбционные свойства и растворимость растворенного вещества в растворителе, а с другой стороны, оно снижает вязкость самого растворителя, что приводит к увеличению коэффициента диффузии. Но дальнейшее повышение температуры вызывает снижение эффекта кавитации.
Уточнение предполагаемых эффектов воздействия ультразвука на процесс экстрагирования исследовали при извлечении пектина из топинамбура. Эксперимент проводили на универсальной ультразвуковой установке Инлаб И100-840 с характеристиками:
мощность установки 1000 Вт;
регулировка мощности плавная от 0 до 100 %;
диапазон рабочих частот 22 и 44 кГц;
напряжение питания, 220+10 % В;
частота сети питания 50+10 % Гц 1,7;
Ультразвуковой генератор, ультразвуковой магнитострикционный титановый стержневой преобразователь на 22 кГц, ультразвуковой магнитострикционный титановый стержневой преобразователь на 44 кГц, сменные титановые волноводы на 22 кГц (цилиндрический с коэффициентом амплитуды 1:1, сужающийся с коэффициентом амплитуды 1:2, расширяющийся с коэффициентом амплитуды 1:0,5) - 3 шт., сменные титановые волноводы на 44 кГц (цилиндрический с коэффициентом амплитуды 1:1, сужающийся с коэффициентом амплитуды 1:2, расширяющийся с коэффициентом амплитуды 1:0,5) - 3 шт., лабораторный штатив с винтовым механизмом подъема - 1 шт.
Сравнение УЗ с классической экстракцией, экстракцией при непрерывном перемешивании проводили по следующей общей методике.
Топинамбур измельчали на мясорубке, промывали в холодной воде с последующим отжимом. Брали пробу на влажность сырья. В экстрагирующую ёмкость закладывали: 76 г топинамбура+400 мл воды+3 г щавелевой кислоты (рН=2,3). Сырьё выдерживали при определенных условиях.
Концентрирование с помощью ротационного испарителя контролировали показателем рефрактометра. Спиртовая коагуляция 1:3, затем трехкратная промывка 80 %-ным спиртом и фильтрация через ткань. Частота обработки УЗ установлива-лась 22 Кгц, при мощности 100 % и озвучивании 60 мин при начальной температуре 85 °С.
Без термостатирования и испарения после 2 сут хранения в холодильнике после коагуляции получали твл = 1,46 и тсух=0,51 (в табл. 1).
Таблица 1
Экспериментальные данные по обработке раствора пектина в УЗ
время темпер сухие
0 85 1,8
2 85 2,6
3 85 2,6
5 72 2,6
7 72 2,6
12 72 2,8
14 75 2,8
19 75 3
24 75 3
33 75 3,2
40 75 3,2
60 75 3,2
Для выявления основных параметров зависимости результирующего параметра от варьируемых в процессе эксперимента, проводили математико-статистическую обработку полученных результатов (табл. 2, 3).
Таблица 2
Корреляционная матрица результатов эксперимента по УЗ
Показатели время темпер сухие
время 1
темпер -0,39339 1
сухие 0,783215 -0,55775 1
Таблица 3
Результаты регрессионного анализа данных эксперимента
Регрессионная статистика
Множественный Б? 0,82895
Р-квадрат 0,687158
Нормированный И-квадрат 0,617638
Стандартная ошибка 0,244278
Наблюдения 12
Представляет собой интерес модель линейной регрессии, коэффициенты которой вычисляются в процессе дисперсионного анализа (табл. 4).
Таблица 4
Результаты дисперсионного анализа данных эксперимента
Показатели Коэффициенты Стандартная ошибка 1>статистика Р-Значение
У-пересечение 4,262869 1,232749 3,458019 0,007183
время 0,014453 0,004394 3,289234 0,00939
темпер -0,02271 0,015596 -1,45643 0,179256
Полученные оценки коэффициентов позволяют записать уравнение регрессии в виде
У = 4,26+0,014*1-0,024 где У - количество сухих веществ, масс.%; т - время УЗ-обработки, мин; 1 - температура, °С.
Анализ величин коэффициентов взаимной корреляции и величины И2 позволяет предположить наличие нелинейной связи между исследуемыми параметрами процесса.
С этой целью полученные экспериментальные данные обрабатывали с помощью пакета прикладных программ Ма1Ьсас1:
I =
'1 1
0 2
0 1
0 0
1 0
0
соеЙГз =
0.017 0.014 -2.263 92.71 -1.22
-6.065 х 10
-4
В соответствии с этими оценками уравнение регрессии может быть записано в виде
У=92,71+0,014(1)2-2,263(1:)+0,017*(т)«( 1;)-1,22(т)-6,065x10-4(1)2 Графически оно представлено на рисунке.
20 40 61
время, мин
а б
Рисунок. Графическое представление выхода сухих веществ при экстракции пектина из топинамбура
Анализ графиков, приведенных на рисунке, позволяет представить общую тенденцию изменения количества сухих веществ при экстракции в присутствии ультразвука (рис. 1, а) и позволяет более предметно судить о характере таких изменений по рис. 1, б), на котором количество сухих веществ изображено в виде линий уровня с увеличивающимися значениями от левого верхнего угла к правому нижнему. Это позволяет дополнительно сделать вывод о том, что наиболее эффективно действие ультразвука при некотором снижении температуры раствора. По-видимому, высокие температуры за счет интенсивного движения молекул отдельных ингредиентов уменьшают кавитационные эффекты, генерируемые ультразвуковыми колебаниями.
ЛИТЕРАТУРА
1. Велямов Ш.М., Джингильбаев С.С., Велямов М.Т. Изучение влияния ультразвука и активного перемешивания экстрагента при ферментативной экстракции пектина из столовой свеклы на экстракторе / / Международный журнал прикладных и фундаментальных исследований. - 2016. - № 7-1. - С. 19-22;
2. URL: https://www.applied-research.ru/ru/article/view?id=9748 (дата обращения: 16.05.2017).
3. Старовойтов В.И., Манохина А.А. Текстура и структура клубней топинамбура//АПК России, 2017. Т.24 (2). С. 338-343.
4. Халилова Р.Н., Велиева Г.А. и др. Определение содержания свободных органических кислот и кислотных солей в клубнях топинамбура (HELIANTHUS TU-BEROSUS) // Международный научный журнал «Инновационная наука», 2015. № 12. С. 47-49.
5. Егорова О.А., Егоров А.Н. Перспективы расширения применения функционального питания в странах Евразии / / Функциональное питание - общая проблема «здорового образа жизни» населения государств Евразии: научные статьи X Евразийского научного форума - 2019. - С. 55-60
6. Micro Market Monitor, Global Pectin Market Research Report, Maharashtra, India: 2015
7. Обоснование и техническое решение использование пектина в мясоконсервном производстве Родионова Л. Я., Патиева С. В., Лисовицкая Е. П., В сборнике: Инновации и современные технологии в сельском хозяйстве сборник научных статей по материалам международной Интернет конференции. 2015. С. 116-121.
8. Пектин основной источник борьбы с вредными веществами / Е.П. Лисовиц-кая, С.В. Патиева, Л.Я. Родионова, Ю.Н. Шакота / / Приоритетные направления развития пищевой индустрии: матер, науч.-прак. конф. - Ставрополь, 2016. - С.385 -388.
9. Шебела К. К). Пищевая, биологическая ценность мясорастительных консервов для профилактического питания людей, находящихся в экологически не благоприятной среде / К.Ю. Шебела, [и. др.] // Инновационная наука. - 2015. - № 6. - С. 96 - 99.
10. Хайбуллина, А.З. Топинамбзф и пектин в мясном производстве / А.З. Хай-буллина. — Текст : электронный // Novalnfo, 2016. — № 47. — С. 36-39. — URL: https://novainfo.rn/article/6532 (дата обращения: 01.02.2022)
11. Грачев В.А., Плямина О.В. Глобальные экологические проблемы, экологическая безопасность и экологическая эффективность энергетики/ / Век глобализации, 2017. № 1 (21).-С. 86-97
12. Огнева О.А., Пономаренко Л.В., Коваленко М.П. Пектин как полифункциональная добавка при производстве молочных продуктов / / Молодой учёный, 2015, № 15. С. 144-147.
REFERENCES
1. Velyamov Sh.M., Dzhingilbaev S.S., Velyamov M.T. Study of the effect of ultrasound and active mixing of the extractant during the enzymatic extraction of pectin from table beet using an extractor / / International Journal of Applied and Fundamental Research. - 2016. - No. 7-1. - S. 19-22;
2. URL: https://www.applied-research.ru/ru/article/view?id=9748 (date of access: 05/16/2017).
3. Starovoitov V.I., Manokhina A.A. Texture and structure of Jerusalem artichoke tubers // APK of Russia, 2017. V.24 (2). pp. 338-343.
4. Khalilova R.N., Velieva G.A. Determination of the content of free organic acids and acid salts in Jerusalem artichoke tubers (HELIANTHUS TUBEROSUS) / / International Scientific Journal "Innovative Science", 2015. No. 12. P. 47-49.
5. Egorova O.A., Egorov A.N. Prospects for expanding the use of functional nutrition in the countries of Eurasia / / Functional nutrition is a common problem of a "healthy lifestyle" of the population of the Eurasian states: scientific articles of the X Eurasian Scientific Forum - 2019. - P. 55-60
6. Micro Market Monitor, Global Pectin Market Research Report, Maharashtra, India: 2015
7. Justification and technical solution for the use of pectin in meat-packing production Rodionova L. Ya., Patieva S. V., Lisovitskaya E. P. In the collection: Innovations and modern technologies in agriculture, a collection of scientific articles based on the materials of the international Internet conference. 2015. S. 116-121.
8. Pectin is the main source of the fight against harmful substances / E.P. Lisovitskaya, S.V. Patieva, L.Ya. Rodionova, Yu.N. Shakota / / Priority directions for the development of the food industry: mater, scientific-practical conf. - Stavropol, 2016. - P.385-388.
9. Shebela K. Yu. Food, biological value of canned meat and vegetables for preventive nutrition of people in an environmentally unfavorable environment / K.Yu. Shebela, [i. etc.] // Innovative science. - 2015. - No. 6. - P. 96 - 99.
10. Khaibullina, A.Z. Jerusalem artichoke and pectin in meat production / A.Z. Khaibullina. - Text: electronic // Novalnfo, 2016. - No. 47. - P. 36-39. — URL: https:// novainfo.ru/article/6532 (date of access: 02/01/2022)
11. Grachev V.A., Plyamina O.V. Global environmental problems, environmental safety and environmental efficiency of the energy sector// Age of globalization, 2017. No. 1(2l).-p. 86-97
12. Ogneva O.A., Ponomarenko L.V., Kovalenko M.P. Pectin as a multifunctional additive in the production of dairy products // Young scientist, 2015, No. 15. P. 144-147.
