CC BY
30
ЛИТЕРАТУРА
1. Запорожец А.С, Коряков В.И., Парфенова Е.Г. Государственные стандартные образцы влажности твердых веществ и материалов в поверочной деятельности средств измерений // Стандартные образцы. 2009. № 1. С. 42-48.
2. Имитатор влажного зерна для поверки влагомеров / В.Г. Романов и др. // Открытия, изобретения, промышленные образцы, товарные знаки. 1977. № 9. С. 161.
3. Запорожец А.С., Парфенова Е.Г. Метрологическое обеспечение средств измерений влажности твердых веществ и материалов // Стандартные образцы. 2012. № 3. С. 54-62.
CURRENT STATE AND PROSPECTS OF DEVELOPMENT OF MEASUREMENT ASSURANCE SYSTEM FOR HUMIDITY MEASURING METHODS AND INSTRUMENTS ON THE BASIS OF CERTIFIED REFERENCE MATERIALS
A.S. Zaporozhets, E.G. Parfenova, M.O. Guschina
The article describes the history of measurement assurance system for humidity measuring methods and instruments on the basis of certified reference materials. The list and metrological characteristics of the CRMs produced by UNIIM and widely applied for verification in Russia and neighboring countries is provided. Also, the information about means of measurement assurance available for technical regulations of the Customs Union is provided. The most perspective directions in the field of measurement assurance of humidity measuring instruments are indicated.
Key words: measurement assurance, certified reference materials, moisture, technical regulations.
Статья поступила в редакцию 25.03.2013 г.
УДК 006.9:53.089.68:553
анализ обеспеченности стандартными образцами пород и руд геологической отрасли
Достоверность результатов лабораторно-аналитических исследований при проведении геологоразведочных работ во многом определяется наличием стандартных образцов элементного и фазового состава, которые применяются при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, внутреннем и внешнем контроле качества, метрологической аттестации методик анализа.
ФГУП «ВИМС» в течение многих лет ведет «Отраслевой реестр стандартных образцов, допущенных (рекомендованных) к применению при лабораторно-аналитическом обеспечении геологоразведочных работ на твердые полезные ископаемые» (далее - Отраслевой реестр). Отраслевой реестр распространяется бесплатно и является общедоступным на сайте института (www.vims-geo.ru).
Отраслевой реестр стандартных образцов (далее -СО) состоит из трех разделов:
- Раздел I. Государственные стандартные образцы минерального сырья и продуктов его переработки;
- Раздел II. Отраслевые стандартные образцы минерального сырья и продуктов его переработки;
- Раздел III. Стандартные образцы предприятий, допущенные (рекомендованные) к применению при лабораторно-аналитическом обеспечении геологоразведочных работ на твердые полезные ископаемые.
Мошкова М.В.
Заведующий аналитическим отделом, главный метролог ФГУП «ВИМС» 119017, г. Москва, Старомонетный пер., 31
Лебедева М.И.
Инженер ФГУП «ВИМС» 119017, г. Москва, Старомонетный пер., 31 E-mail: lebedeva.m vims@mail.ru
Разделы Отраслевого реестра стандартных образцов содержат следующую информацию: регистрационный номер стандартного образца по соответствующему реестру; индекс стандартного образца; тип (материал) стандартного образца; сведения об организации-разработчике; срок годности стандартного образца; перечень и значения аттестованных характеристик.
Ведение Отраслевого реестра осуществляется в соответствии с методическими указаниями «Правила ведения отраслевого реестра стандартных образцов, допущенных (рекомендованных) к применению при лабораторно-аналитическом обеспечении ГРР на ТПИ», разработанные ФГУП «ВИМС» для систематизации и поиска стандартных образцов на конкретные объекты. Методические указания были рассмотрены на бюро Научного совета по аналитическим методам исследования (НСАМ) и утверждены ФНМЦ «ВИМС» МПР России, протокол № 108 от 25.09.2012, введен впервые 01.10.2012 (регистр № 100).
Отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия включают в Отраслевой реестр на основе метрологической экспертизы комплекта документов, оформленного в соответствии с национальными и отраслевыми требованиями и содержащего:
- техническое задание на разработку СО;
- отчет по разработке СО, включающий в себя сведения о вещественном составе материала СО (химический, минеральный, гранулометрический), проверке однородности материала СО, лабораториях - участниках межлабораторного эксперимента, использованных методах и методик анализа, расчетах метрологических характеристик СО;
- паспорт на СО.
Для включения в Отраслевой реестр государственных стандартных образцов минерального сырья и продуктов его переработки анализируется Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в разделе «Сведения об утвержденных типах стандартных образцов». По согласованию с разработчиком ГСО вносится в Отраслевой реестр.
Отраслевой реестр подлежит актуализации один раз в квартал с исключением устаревших и не удовлетворяющих современному уровню аналитических работ стандартных образцов.
Отраслевой реестр на настоящий момент содержит 529 стандартных образцов, из них 139 - категории ГСО (государственные стандартные образцы), 373 - ОСО (отраслевые стандартные образцы), 17 - СОП (стандартные образцы предприятия).
Отраслевой реестр постоянно пополняется. За последние три года внесено 136 новых стандартных образцов, из них 117 - категории ОСО и 17 - категории СОП.
Разработанные стандартные образцы характеризуют следующие объекты анализа:
- руды золотосодержащие (разработчики ФГУП «ВИМС», Rocklabs Ltd, ОАО «ЛИЦИМС», ОАО «Магадан-геология», ООО «Примгеолаб», СП ЗАО «ОмГГК», ОАО «Тульское НИГП», ООО «НТЦ «МинСтандарт»);
- руда никелевая (разработчик ФГУП «ВИМС»);
- руда хромовая (разработчики ФГУП «ВИМС», ЗАО «ТФЗ»);
- руда железная (разработчики ОАО «Покровский рудник» и ФГУП «ВИМС»);
- продукты переработки руд (ОАО «Сибцветметнии-проект»);
- полезные ископаемые Мирового океана (разработчик ФГУП «ВИМС»);
- горные породы (разработчик ФГУП «Цниигеол-неруд»).
Диаграмма распределения СО по категориям приведена на рис. 1.
Рис. 1. Диаграмма результатов анализа распределения СО в Отраслевом реестре по категориям
Анализ обеспеченности геологической отрасли стандартными образцами с точки зрения характеристик материала стандартных образцов (СО), перечня и содержаний аттестованных показателей, фактического наличия материалов, графически представлен в виде диаграмм, приведенных на рис. 2-4.
На рис. 2 представлено общее количество ОСО и СОП по различным типам стандартных образцов: горные породы, руды железные, руды хромовые, руды марганцевые, руды молибденовые, руды вольфрамовые, руды свинцовые и цинковые, руды медные, руды оловянные, руды никелевые и кобальтовые, руды полиметаллические, руды танталовые, ниобиевые и РЗЭ, руды благородных металлов, полезные ископаемые Мирового океана (в том числе кобальтоносные марганцевые корки, железомарганцевые конкреции, глубоководные полиметаллические сульфиды), угли, золы, почвы, ил, донные отложения.
Отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия
140
■ 120
3
о" в 100
ст
ес Ц- 80
о 60
40
20
/ ■ ОСО с действующим сроком годности ■ Срок годности СО истек в 2012 году ■ СО с истекшим сроком годности ■ СОП с действующим сроком годности ■
?
1
у
со со о_
о
15
о_
15
о_
15
о_
15
о_
Рис. 2. Диаграмма результатов анализа Отраслевого реестра
Отраслевые стандартные образцы с учетом фактического наличия материала
80 70 60 50 40 30 20 10 0
ОСО с действующим сроком годности Срок годности СО истек в 2012 году
15
о_
е е е е е е е е е со О ы я
ы ы ы ы ы ы ы ы и со ^ л и
в в в в в н н в к сь о н
о е о о о д н о с е ч и л л а т е м е з е
м о р х ы дыу П ц н а г р а м ы н е д б и л о м м а р ф ь л о в к н и ц и е ы е м ы ду СЬ я в о л о ы дыу ть л а б о к и и е ы в е и б о ы м е а с о к с ^ лг > ^ о л т о е ы н
д в сь е ли о с ы и н
у СЬ дыу СЬ ы дыу СЬ о ц н и в ы в е л е к н ы е ы н з о д
с дыу в о е л и
ы и сь л о «в
д а с в
ду СЬ т ч
ы ду н а т о а
Рис. 3. Диаграмма результатов анализа Отраслевого реестра с учетом фактического наличия материала
стандартных образцов
0
0С0 с действующим сроком годности ОСО с действующим сроком годности
а) б)
Рис. 4. Диаграмма результатов анализа Отраслевого реестра в части руд благородных металлов: а) по реестру; б) с учетом фактического наличия материала стандартных образцов
На рис. 3 представлено общее количество ОСО и СОП по различным типам стандартных образцов с учетом фактического наличия материала. Некоторые СО внесены в реестр, и срок их действия не истек, однако материал образца весь израсходован и его нет в наличии ни у разработчиков, ни у организаций-недропользователей.
Из диаграмм видно, что, несмотря на активно проводимые работы по разработке, количество стандартных образцов минерального сырья и продуктов его переработки явно недостаточно.
На рис. 4 представлено количество СО руд благородных металлов. На сегодняшний день одной из важнейших проблем является недостаточная оснащенность отрасли матричными золотосодержащими стандартными образцами. Кроме того, практически отсутствуют СО пустой породы, так называемые бланки. Для решения этой проблемы ФГУП «ВИМС» имеет практику включения в Отраслевой реестр стандартных образцов, допущенных (рекомендованных) к применению при лабораторно-аналитическом обеспечении ГРР на ТПИ стандартных образцов зарубежного производства (Rocklabs, Новая Зеландия) после проведения процедуры проверки соответствия метрологических характеристик СО национальным и отраслевым требованиям.
Выводы. Имеющаяся номенклатура и количество материала СО не позволяют обеспечить отрасль в полном объеме:
- фактически отсутствует материал СО руд никелевых и кобальтовых;
- недостаточное количество матричных стандартных образцов горных пород и руд благородных металлов;
- материал разработанных ранее СО железных, марганцевых, редкоземельных руд и применяемых в настоящее время в отрасли не соответствует по своему минеральному и химическому составу рудам разрабатываемых в настоящее время месторождений, что приводит к систематическим расхождениям при проведении внешнего лабораторного и геологического контроля;
- недостаточное количество стандартных образцов многоэлементного состава, соответствующих современному оборудованию и широко вовлекаемых в аналитическую практику современным методам анализа, таких как атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой, масс-спектральный с индуктивно-связанной плазмой и др., применяемых в отрасли;
- отсутствие СО для минералогических исследований ТПИ.
Подводя итоги, следует отметить, что разработка стандартных образцов является очень трудоемким, ответственным и затратным процессом, и для повышения результативности и эффективности работ по обеспечению отрасли стандартными образцами необходимо объединить усилия всех заинтересованных сторон, включая руководство отрасли, Государственную службу стандартных образцов и организаций-недропользователей.
ANALYSIS OF AVAILABILITY OF REFERENCE MATERIALS OF ROCKS AND ORES FOR GEOLOGY
M.V. Moshkova, M.I. Lebedeva
