CC BY
311
Статья поступила в редакцию 21.04.2014 Доработана 14.05.2014
УДК 006.9:53.089.68
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПРОВЕРКИ КВАЛИФИКАЦИИ ЛАБОРАТОРИЙ
Шпаков С.В.
Старший инженер ФГУП «УНИИМ» Россия, 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел./факс: 8 (343) 355-39-86 E-mail: spakov@uniim.ru
Даны понятия проверки квалификации, межлабораторных сравнительных испытаний, программы проверки квалификации. Описаны основные типы программ проверки квалификации, соответствующие международным стандартам. Рассмотрены возможные способы использования стандартных образцов для целей проверки квалификации. Кратко описана деятельность зарубежных и отечественных провайдеров проверок квалификации.
Ключевые слова: проверка квалификации, межлабораторные сравнительные испытания, стандартный образец, провайдер проверок квалификации.
В настоящее время в промышленно развитых странах наиболее эффективным средством проверки деятельности испытательных, аналитических лабораторий признана проверка квалификации (proficiency testing) [1, 2, 3]. Под проверкой квалификации понимают оценивание деятельности участника по предварительно установленным критериям путем межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ). В свою очередь, МСИ - это организация, проведение и оценка измерений или испытаний одних и тех же или подобных образцов в двух или более лабораториях в соответствии с заданными условиями.
Основным международным стандартом, определяющим понятия в области проверок квалификации, комплекс требований к ним, на текущий момент является [4] (в настоящее время разработан идентичный межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/IEC 17043-2013, дата его введения в действие на территории Российской Федерации - 1 марта 2015 г.). И за рубежом, и у нас в стране проверками квалификации занимаются их провайдеры -организации, берущие на себя ответственность за все задачи в разработке и выполнении программы проверки квалификации [5], при этом стандартом [4] предъявлены требования к их компетентности. Провайдеры реализуют конкретные программы проверки квалификации для определенной области испытаний (измерений).
Осуществление проверок квалификации невозможно без использования так называемых образцов для проверки квалификации (ОПК), предоставляемых участнику. ОПК может представлять собой, в числе прочего, пробу, продукт, стандартный образец, часть оборудования, изделие, набор данных или другую информацию, используемую для проверки квалификации.
Стандарт [4] определяет различные типы программ. Если подразделять программы по типам определяемых характеристик, могут быть выделены несколько основных:
1) количественные программы, предусматривающие количественную оценку измеряемых характеристик ОПК;
2) качественные программы, предусматривающие идентификацию или описание одной или нескольких характеристик ОПК;
3) интерпретационные программы, предусматривающие предоставление определенной информации участнику и интерпретацию им этой информации.
Большинство программ, реализуемых провайдерами в мире и в России, относятся к типу 1. Программы типа 2 также реализуются зарубежными провайдерами, у нас же они в какой-то мере получили распространение в последние год-два. Что же касается программ типа 3, то у нас они практически не реализуются, да и в мире не получили столь широкого распространения, как первые два типа.
Для программ третьего типа результат участника представляет собой интерпретацию полученной от провайдера информации (например, результаты статистической обработки набора данных). Для качественных программ (второй тип) результат, полученный участником, представляет собой отклик (например, «да» или «нет» в случае идентификации) или так называемое «экспертное заключение» [1] (например, если участнику необходимо правильно идентифицировать каждую из нескольких характеристик ОПК). Очевидно, что в этих программах использовать в качестве ОПК стандартные образцы нецелесообразно, так как в критериях оценки результатов участника не используют важнейшие метрологические характеристики СО - аттестованное значение и его погрешность (неопределенность).
Совсем другое дело - количественные программы. Основным международным стандартом по статистической обработке результатов количественных программ [6] (внедрен у нас в стране в качестве идентичного национального стандарта [7]) предложен целый ряд статистических критериев оценки результатов участников, основанных на сравнении количественного результата участника с приписанным значением ОПК.
В подавляющем большинстве международных документов по вопросам проверок квалификации (см., например, [4, 6, 8, 9]) в качестве основного простейшего способа статистической обработки результатов участников предложен алгоритм с использованием так называемого г-индекса. В этом случае для каждого результата измерения (испытания) каждого из участников рассчитывают значение 1 по формуле:
х-Х
г = —^— 6
(х - результат участника, Х - приписанное значение ОПК, о - стандартное отклонение для оценки квалификации, установленное провайдером). На основании значения
z и производят оценку деятельности участника при проведении конкретного измерения, что предусмотрено самим понятием проверки квалификации:
- в случае, если -2,0 < z < 2,0, результат оценивают как удовлетворительный (отсутствуют сигналы предупреждения и действия);
- в случае, если -3,0 < z < 3,0, результат оценивают как сомнительный (сигнал предупреждения);
- в случае, если -3,0 > z > 3,0, результат оценивают как неудовлетворительный (сигнал действия).
Предусмотрен и вариант, когда неопределенность приписанного значения ОПК ux значима по сравнению со стандартным отклонением для оценки квалификации (в [6] приведен критерий незначимости uX: их< 0,36). В этом случае целесообразно учесть uX при оценке результатов участников и использовать критерий z', рассчитываемый по формуле: _,_ х-Х
ylo2+U2x
Интерпретация данного критерия совпадает с интерпретацией z-индекса.
Таким образом, от приписанного значения ОПК (а в некоторых случаях и его неопределенности) напрямую зависит оценка деятельности участника, предусмотренная понятием «проверка квалификации».
Как указано в [6], в качестве ОПК может быть использован стандартный образец (CRM). Также и в руководстве [8], относящемся к количественным программам в области химико-аналитических измерений, отмечено, что подобные программы должны основываться на стандартных образцах (CRM) с прослеживаемыми значениями.
Использование стандартных образцов имеет ряд неоспоримых преимуществ. Как справедливо сказано в [9], в этом случае аттестованное значение стандартного образца и связанная с ним неопределенность могут использоваться непосредственно (берутся из документа на стандартный образец). Это быстро и просто в применении и обеспечивает независимость приписанного значения, используемого для сравнения, от результатов участников. Соответствующая прослеживаемость для аттестованного значения также автоматически обеспечивается (для CRM).
В то же время важно, чтобы CRM имел матрицу, адекватную анализируемому объекту измерений [8]. Однако CRM с натуральной (природной) матрицей зачастую отсутствуют в достаточном количестве и/или по приемлемой цене для постоянного использования в программах проверки квалификации [9].
В этом случае [6, 8, 9] предложено аттестовать материал большой партии ОПК путем сравнения с СО. При условии, что CRM близко сопоставимы по матрице, содержанию определяемого компонента, способу выделения аналита с материалом ОПК, результаты для материала ОПК, определяемые с помощью калибровочной зависимости, основанной на аттестованных значениях CRM, будут прослеживаемы к значениям CRM [9].
Для варианта, когда близкие по матрице стандартные образцы отсутствуют, в руководстве [8] предложено использовать гравиметрическую подготовку синтетических ОПК путем добавления чистого вещества или менее подходящей матрицы CRM, имеющегося на рынке, к анализируемой матрице. Аттестованное значение ОПК прослеживается в этом случае к аттестованному значению CRM и к эталону килограмма, поскольку все исследуемые части материала подлежат взвешиванию [8].
Проверки квалификации активно реализуются во всем мире многочисленными провайдерами, которые на практике на постоянной основе реализуют описанные выше подходы. Приведем несколько примеров из числа наиболее известных провайдеров, программы которых носят международный характер, привлекают внимание лабораторий со всего мира, желающих подтвердить свою квалификацию путем участия в МСИ.
Food Analysis Performance Assessment Scheme (FAPAS) - Система оценки выполнения анализа продовольствия (Великобритания). Программы провайдера включают в себя широчайший спектр химического анализа пищевой продукции: мясной, молочной, хлебобулочной, масложировой продукции, рыбы, продукции консервной промышленности, детского питания, кормов для животных и др.
Institute for Interlaboratory Studies (IIS) - Институт межлабораторных исследований (Нидерланды). Институт специализируется на проверках квалификации в области испытаний нефтепродуктов (топлива, масла), нефтехимической продукции, товаров народного потребления (пластмассы, текстиль и т.п.).
Quality Assurance of Information on Marine Environmental Monitoring in Europe (QUASIMEME) - Гарантия качества информации при мониторинге морской среды в Европе (Норвегия). Как ясно из названия, структура, объединяющая европейские страны, специализируется на проверках квалификации в области анализа объектов морской акватории: морской воды и воды устьев рек, донных отложений, морской рыбы.
American Society for Testing and Materials (ASTM) - Американское общество по испытаниям и материалам (США). Программы ASTM охватывают весьма широкий спектр
продукции, объектов измерений: нефти, нефтепродуктов, нефтяного кокса, продукции металлургической, текстильной промышленности, химической продукции и др.
Однако согласно стандарту [4] МСИ могут иметь цели, отличные от проверки квалификации. В качестве одной из них названо приписывание стандартным образцам значений определяемых компонентов. Такая возможность предусмотрена и международным стандартом [10], ею активно пользуются зарубежные производители стандартных образцов. При этом участникам межлабораторного эксперимента рассылается подготовленный неаттестованный материал стандартного образца; на основе результатов участников эксперимента разработчик СО устанавливает аттестованное значение (значения) СО. Как правило, участник получает итоговый отчет по результатам эксперимента. Этот отчет в некоторых случаях (но необязательно) может содержать и оценку квалификации участника с использованием установленного аттестованного значения СО (подобное практикует, например, IIS). Иногда участник получает в качестве «поощрительного приза» экземпляр аттестованного СО (это практикует, например, польский консорциум MODAS, состоящий из 8 исследовательских институтов и высших учебных заведений, при разработке комплекса СО, предназначенных для использования при мониторинге экологического состояния акватории Балтийского моря).
В России старт проверкам квалификации был дан в 1999 г. при активном участии Управления метрологии Госстандарта России. Были проведены МСИ среди 18 лабораторий, осуществляющих анализ питьевой воды. Для проверки квалификации был использован государственный стандартный образец ГСО 6517-92 состава природной воды хлоридно-сульфатного маг-ниево-кальциево-натриевого типа, содержащей медь, цинк, свинец, селен.
К настоящему времени масштабы проверок квалификации в России выросли в сотни раз. Действуют 33 провайдера проверок квалификации, компетентность которых на соответствие [4] признана в установленном порядке (последняя по времени версия этого порядка определена в [11]).
Провайдеры проводят МСИ в соответствии с утвержденным планом, формирование которого осуществляет ФГУП «УНИИМ» (Научно-методический центр по организации и проведению МСИ). Так, план проверок квалификации лабораторий в 2014 г. включает в себя 434 программы, охватывающие широкий круг измерений и исследований (включая количественный химический анализ, качественные испытания, микробиологические, паразитологические исследования и т.п.) таких объектов измерений, как нефть
и нефтепродукты, газ природный, твердое топливо, пищевая продукция, объекты окружающей среды (вода, воздух, почва), металлы и сплавы, минеральное сырье, материалы строительной отрасли, табачные изделия, биологические объекты и др. В 2013 г. впервые в план были включены качественные программы.
Согласно межгосударственного стандарта [12] стандартные образцы (СО) по уровню признания и области применения подразделяют на следующие категории:
- межгосударственные (МСО);
- государственные (ГСО);
- отраслевые (ОСО);
- СО организаций (предприятий) - юридических лиц (СОП).
Что касается двух последних категорий, то ОСО предназначены для применения организациями и предприятиями, относящимися к соответствующей отрасли, ведомству или объединению юридических лиц, утвердивших ОСО, за исключением видов работ, на которые распространяется государственный метрологический надзор и контроль (ГМНК), СОП - подразделениями и службами предприятий, утвердивших СОП, за исключением видов работ, на которые распространяется ГМНК.
При применении таких СО для МСИ целесообразно ограничить круг участников лабораториями предприятий соответствующей отрасли (подразделений соответствующего предприятия), как, собственно, и происходит на практике. Организатором подобных МСИ может выступать метрологическая служба отрасли (предприятия) или служба качества (как бы она ни называлась), привлекая компетентного провайдера.
Что касается МСО и их применения для МСИ, то в [13] указано, что в отношении СО в рамках СНГ действует Соглашение [14], подписанное уполномоченными органами по стандартизации, метрологии и сертификации государств, входящих в СНГ.
Кроме того, в настоящее время в рамках другой международной организации «Евро-Азиатское сотрудничество государственных метрологических учреждений» - КООМЕТ в соответствии с [15] разрабатываются стандартные образцы КООМЕТ.
Эти обстоятельства необходимо учитывать, принимая решение об использовании СО КООМЕТ для проведения МСИ.
Возможно и применение для МСИ СО зарубежного выпуска, приобретаемых по импорту, допущенных к применению в установленном порядке [12].
Примерами таких СО, внесенных в Единый информационный фонд по обеспечению единства измерений, могут служить образцы: ГСО 10104-2012 СО алюминие-
вого сплава (CRM SS-A357), ГСО 9445-2009 СО удельной поверхности, удельного объема пор и диаметра пор цеолита (CRM ERM FD-107/BAM-PM 107), ГСО 9869-2011 CO состава цинка высокой чистоты 41XZ1 (CRM), ГСО 9836-2011 СО состава молока обезжиренного сухого (CRM BCR-151).
Для проверки квалификации отечественные провайдеры используют достаточно широкий круг ГСО ведущих разработчиков стандартных образцов России: ФГУП «УНИИМ», ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ЗАО «Институт стандартных образцов», ФБУ «Тюменский ЦСМ», ООО «Серволаб», ГНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии» им. Д.Н. Прянишникова (ГНУ ВНИИА), ЗАО «Сибтехнология», ООО «НТЦ «МинСтандарт» и др.
Однако даже при применении СО у провайдеров могут возникать определенные проблемы. Для некоторых СО условия транспортировки могут влиять на их пригодность к применению (подобная ситуация возникла, например, с ГСО РБ 2049-09 и ГСО РБ 2050-09 состава молока на естественной основе, когда ненадлежащие условия перевозки - тряска - привели к разделению материала СО на сливки и обезжиренное молоко. Любопытный выход из таких ситуаций находит, например, FAPAS: она рассылает образцы молока, а также других продуктов, на которые могут повлиять условия транспортировки (сливочное масло, шоколад), экспресс-доставкой курьерской компанией в замороженном виде вместе с автономными аккумуляторами холода; таким образом, поставка ведется не в рефрижераторах, а обычными средствами. Но даже если СО не подвержены таким воздействиям при пересылке, возможны другие проблемы: бой стеклянной тары при пересылке, утеря на почте, - поэтому провайдеру целесообразно иметь некоторый разумный «запас» экземпляров СО для повторного предоставления участникам.
Ряд провайдеров сами являются разработчиками и изготовителями стандартных образов и используют результаты МСИ для установления аттестованных значений СО, как было описано выше при рассмотрении зарубежного опыта (выдавая участникам и заключение об оценке квалификации). Среди таких провайдеров ФГУП «УНИИМ» - разработчик уникальных многокомпонентных ГСО минерального состава воды, ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ЗАО «Институт стандартных образцов» - разработчик широкого спектра ГСО материалов черной металлургии, ООО «Серволаб» - разработчик не имеющих аналогов многокомпонентных ГСО и МСО нефти и нефтепродуктов на естественной основе, ГНУ «ВНИИА» - разработчик ОСО в области анализа объектов агропромышленного пользования, ФГУП «ВИМС» - разработчик ОСО и ГСО состава минерального сырья. Такой
опыт, несомненно, должен быть оценен положительно, так как способствует увеличению числа утвержденных типов СО, значительно упрощает разработку новых типов СО и создание новых партий утвержденных типов.
В то же время следует отметить, что не для каждой программы проверки квалификации возможно подобрать соответствующий «матричный» СО. Достаточно благополучно обстоят дела с обеспеченностью СО в области черной металлургии, неплохая ситуация в области испытаний нефти и нефтепродуктов. Однако, хотя и имеются ГСО в области анализа объектов окружа-
ющей среды, номенклатура аттестованных характеристик в них явно не обеспечивает имеющихся потребностей. В такой ситуации провайдеры вынуждены изготавливать (самостоятельно или с привлечением субподрядных организаций) образцы, специально предназначенные для проверки квалификации (в [8] они названы in-house reference material - IHRM). В этой связи можно говорить о необходимости увеличения числа утвержденных типов СО, особенно «матричного» типа, как для обеспечения деятельности по проверкам квалификации, так и для метрологического обеспечения измерений в целом.
ЛИТЕРАТУРА
1. Alan Squirrell. "Lin Ring metrology and standardization with Laboratory accreditation". ISO Focus. October 2006. Vol. 3. No. 10. Рр. 26-31.
2. Панева В.И. О роли МСИ в деятельности по оценке соответствия // Методы оценки соответствия. 2008. № 7. С. 4-7.
3. Пономарева О.Б., Горяева Л.И., Шпаков С.В. МСИ: от теории - к практике // Методы оценки соответствия. 2008. № 7. С. 10-12.
4. ISO/IEC 17043:2010 Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. Geneva: ISO 2010. 46 р.
5. Шпаков С.В. Деятельность провайдеров межлабораторных сравнительных испытаний // Стандартные образцы. 2009. № 3. С. 15-21.
6. ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Geneva: ISO 2005. 66 р.
7. ГОСТ Р ИСО 13528-2010 Статистические методы. Применение при экспериментальной проверке компетентности посредством межлабораторных сравнительных испытаний. М.: Стандартинформ, 2012. 60 с.
8. Kuselman, Ilya and Ales Fajgelj. "IUPAC/CITAC Guide: Selection and use of proficiency testing schemes for a limited number of participants-chemical analytical laboratories (IUPAC Technical Report)". Pure and Applied Chemistry. 2010. Vol. 82. No. 5. Pp. 1099-1135.
9. Thompson, Michael, Stephen L. R. Ellison, Roger Wood. "The International Harmonized Protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories (IUPAC Technical Report, 2006)". Pure and Applied Chemistry. 2006. Vol. 78, No. 1. pp. 145-196.
10. ISO Guide 35:2006 Reference Material - General and statistical principles for certification. Geneva: ISO 2006. 64 р.
11. Временный порядок проверки компетентности организаций, претендующих на признание в качестве провайдеров проверок квалификации лабораторий посредством межлабораторных сличений (межлабораторных сравнительных испытаний) продукции, веществ, материалов и объектов окружающей среды (приложение № 1 к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 марта 2014 г. № 341). М.: Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2014. 27 с.
12. ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. М.: Стандартинформ, 2008. 28 с.
13. РМГ 52-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Общие методические рекомендации по применению положений ГОСТ 8.315 при разработке и применении стандартных образцов. М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. 35 с.
14. Соглашение «О сотрудничестве по созданию и применению стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов» (подписано догов. сторонами в г. Ташкенте 6 окт. 1992 г.).
15. Рекомендация КООМЕТ «Порядок совместной разработки, признания и регистрации стандартных образцов в рамках КООМЕТ ЭДОМЕТ R/RM/4:2008», утв. на 18-м заседании Комитета КООМЕТ (Харьков, Украина, 15-16 мая 2008 г.). 4 с.
THE USE OF CERTIFIED REFERENCE MATERIALS FOR LABORATORIES
PROFICIENCY TESTING
S.V. Shpakov
The notion of proficiency testing, interlaboratory comparison, proficiency testing scheme is given. The main types ofproficiency testing schemes that meet international standards is describes. The possible uses of certified reference materials for the purposes of proficiency testing is reviewed. The activities of foreign and domestic proficiency testing providers is briefly describes.
Key words: proficiency testing, interlaboratory comparison, certified reference material, proficiency testing provider.
