CC BY
49
Стандартные образцы в Росатоме
В. А. Борисов, М. Л. Карпюк
Представлена краткая история создания системы стандартных образцов в Росатоме. Приведены основные отличительные особенности отраслевой системы, отраженные в отраслевой нормативной документации. В рамках обсуждения терминологических аспектов стандартных образцов представлена отраслевая концепция отнесения конкретных типов средств измерений к категории стандартных образцов. Рассмотрены характеристики отраслевой номенклатуры стандартных образцов. Дана краткая характеристика подсистемы стандартных образцов для государственной системы учета и контроля ядерных материалов.
Всем, кто занимается измерениями, прекрасно известно, что без стандартных образцов (СО) невозможно обеспечить необходимую достоверность результатов измерений, испытаний и контроля. Особенно это важно при контроле таких показателей качества продукции, которые влияют на безопасность ее эксплуатации. Поэтому применению и разработке СО в измерительных лабораториях предприятий Росатома всегда уделялось большое внимание. Кроме широкого использования государственных стандартных образцов (ГСО) и отраслевых стандартных образцов (ОСО) разработки других отраслей, проводилась разработка собственных СО предприятий, особенно специфических СО, необходимых для контроля ядерных материалов.
Уже в конце пятидесятых годов прошлого столетия во ФГУП «Уральский электрохимический комбинат» (ФГУП УЭХК) были изготовлены и аттестованы (путем многократных измерений проб материала СО) первые СО изотопного состава урана, а во второй половине шестидесятых годов была создана единая система так называемых «первичных» и «опорных» СО изотопного соста-
ва урана в диапазоне концентраций урана-235 от 0,2 до 90,0 %. Причем такой широкой номенклатуры аналогичных СО до сих пор нет ни в США, ни в Европейском сообществе.
Когда применение СО достигло широких промышленных масштабов, в отрасли было принято решение о систематизации деятельности по разработке и аттестации СО. С этой целью в конце семидесятых — начале восьмидесятых годов были назначены головные организации по разработке СО. ФГУП УЭХК был назначен головной организацией по СО изотопного состава урана, ФГУП ВНИИ неорганических материалов (ФГУП ВНИИНМ) — по СО топливных и конструкционных материалов, Радиевый институт — по СО ядерных материалов, ФГУП
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 1, 2005
28
Стандартные образцы..
ВНИИ химической технологии — по СО руд и объектов окружающей среды и ФГУП «Ангарский электролизный химический комбинат» — по СО газовых смесей. Однако сама система СО в отрасли полностью сформировалась только в 1985 г., когда был создан реестр СО, ведение которого было поручено ФГУП ВНИИНМ.
С самого начала своей деятельности в области СО метрологи ФГУП ВНИИНМ столкнулись с тем, что нормативной базы по СО, утвержденной на государственном уровне, для отраслевых задач недостаточно. В отрасли была большая потребность в СО, которые непонятно было, к какому виду отнести. Например, СО ширины сварного шва, СО толщины стенки твэльной трубы, СО площади дефекта топливной таблетки и т. п. Такие СО трудно причислить к «веществам» или «материалам», поскольку они представляют собой определенное промышленное изделие или часть такого изделия. Кроме того, некоторые из таких СО невозможно аттестовать традиционными методами (т. е. путем измерений). Для этого требуются другие подходы к аттестации. В связи с такими особенностями появилась необходимость разработки отраслевой нормативной базы, учитывающей специфику применяемых в отрасли СО и способов их аттестации. К концу восьмидесятых годов разработка этой нормативной базы была завершена. К ней относятся стандарт отрасли ОСТ 95 10319 ОСОЕИ. Порядок разработки стандартных образцов, РД 95 10365 ОСОЕИ. Порядок проведения и содержание метрологической аттестации стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов и РД 95 10396 ОСОЕИ. Поря-
док регистрации, учета, применения и хранения стандартных образцов. Данная нормативная база учитывала специфические особенности ряда СО, применяемых в отрасли.
Так, в качестве подвида СО свойств в отрасли было введено понятие СО технических характеристик изделий, т. е. это СО, изготавливаемые в виде выпускаемого изделия или части изделия, аттестуемой характеристикой которого является величина, приведенная в разделе «Технические требования» в технических условиях на это изделие.
Были также введены понятия аттестации СО способом контролируемого изготовления и способом «образцов-свидетелей». Способ контролируемого изготовления заключается не в аттестации каждого экземпляра СО, а в аттестации методики изготовления СО с дальнейшим приписыванием всем изготавливаемым по этой методике СО максимально возможного значения погрешности и расчетом (при необходимости) аттестованного значения. Способ «образцов-свидетелей» применя-
ется, когда невозможно провести измерение аттестуемой характеристики СО без разрушения экземпляра СО. Например, СО дефекта твэльной трубы в виде царапины определенной длины, глубины и угла раскрытия. Для этого проводится изготовление определенной партии таких СО, часть экземпляров из которых отбирается особым образом и разрушается для целей измерений. По результатам измерений этих экземпляров устанавливаются и приписываются метрологические характеристики оставшимся экземплярам.
В 2004 г. ФГУП ВНИИНМ совместно с ФГУП УНИИМ был разработан национальный стандарт ГОСТ Р 8.609 «ГСИ. Стандартные образцы государственной системы учета и контроля ядерных материалов».
Здесь уместно, наверное, сказать несколько слов о концепции СО, которая сложилась в отрасли и нашла отражение в нормативных документах. Данная концепция отличается от концепции ГОСТ 8.315 прежде всего по отношению к определению СО.
Certified Reference Materials № 1, 2005
Стандартные образцы..
29
Безусловно, СО являются средствами измерений, но средствами измерений «особого» вида. Нельзя все средства измерений стричь под одну гребенку, и тем более нельзя отождествлять СО с измерительными приборами, измерительными преобразователями и даже с мерами. Не зря ведь СО выделены в отдельную категорию и создана государственная система стандартных образцов. Наиболее существенным отличием СО и мер (за исключением некоторых многозначных мер) от измерительных приборов и измерительных преобразователей является то, что первые только хранят единицы физических величин и сами (без воздействия измерительных приборов) не производят никакого измерения и даже никакого преобразования. Другими словами, имея только СО, мы не сможем провести измерение. От мер же СО также принципиально отличаются. Это отличие заключается в том, что для целей применения СО самым важным условием является адекватность состава и свойств материала СО составу измеряемого объекта. Например, СО толщины стенки твэльной трубы из циркониевого сплава Э-110 должны быть изготовлены только из этого сплава, поскольку скорость ультразвука, по которой измеряется толщина стенки, зависит от состава сплава. Меры же универсальны по своему применению. Меры массы, например изготовленные из стали, могут применяться для измерения массы любых веществ и материалов. В отличие от меры массы в Рос-атоме существуют и применяются стандартные образцы массы урана-235 в виде некоторого
соединения урана, находящегося в контейнере определенного типа. Аналогичные стандартные образцы есть и за рубежом. Очевидно, такой стандартный образец — не мера; он является носителем химического и изотопного состава и свойств (испускание нейтронов и гамма-излучения), что важно для его применения.
Концепция ГОСТ 8.315 основана как раз на том, что не делается различия между измерительными приборами и СО. Это приводит к тому, что СО становятся как бы изгоями в мире средств измерений. Измерительные приборы в соответствии со статьей 14 закона «Об обеспечении единства измерений» перед утверждением типа проходят испытания в государственных научных метрологических центрах или аккредитованных государственных центрах испытаний с целью установления комплекса метрологических характеристик в соответствии с ГОСТ 8.009. СО почему-то являются исключением в этом смысле. Кроме того, для СО опять же сделано исключение в части обязательности разработки методики поверки. Оформляемые документы на СО по ГОСТ 8.315 не удобны ни для внутреннего пользования, ни для зарубежных партнеров. На предприятиях отрасли метрологические службы вынуждены оформлять на СО (в том числе и на ГСО) еще одну бумажку — паспорт по той форме, которая принята для измерительных приборов (с указанием срока очередной поверки). Сертификаты на СО за рубежом не имеют ничего общего с российскими сертификатами. По своему содержанию они наиболее близки к свидетельству на СО, которое оформлялось
по старой редакции ГОСТ 8.315. Такая система, в которой больше исключений, чем правил, не может быть длительное время очень устойчивой.
Нельзя также приравнивать СО к измерительным приборам, основываясь на том факте, что некоторые СО выполняют функции эталонов. Да, СО, так же как и измерительные приборы, измерительные преобразователи и меры, могут выполнять эти функции, однако СО выполняют и большое количество других функций, причем самой распространенной является контроль точности измерений. Подавляющее количество СО используется именно для этой цели. А такая принципиальная отличительная особенность СО, как важность его состава и свойств для целей применения, и привела к созданию самостоятельной государственной системы стандартных образцов.
К сожалению, в настоящее время данная система не охватывает значительное количество применяемых в стране СО. По всей видимости, это происходит по политическим и финансовым причинам. Объекты, по своей сути и по назначению являющиеся стандартными образцами, называют по-разному: эталонными материалами, эталонными смесями, образцовыми радиоактивными растворами, аттестованными образцами и т. п. Такое отсутствие единства между государственными научными метрологическими центрами в области разработки СО никак не идет на пользу развитию и функционированию государственной системы стандартных образцов и мешает развитию отраслевой системы.
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 1, 2005
30
Стандартные образцы..
В основе отраслевой системы СО в Росатоме лежит положение о том, что признаком, отличающим СО от других средств измерений, является важность состава и свойств СО для целей применения. Данное положение позволяет однозначно относить то или иное средство измерений к категории СО и обеспечить их разработку единой нормативной базой. В настоящее время в отраслевом реестре СО содержится 960 типов отраслевых стандартных образцов (ОСО). Среди них кроме традиционных СО состава и свойств веществ и материалов имеется большое количество ОСО технических характеристик изделий, ОСО для неразрушаю-щего контроля и т.п. На диаграмме представлена динамика разработки ОСО в отрасли (рис. 1).
Из диаграммы видно, что происходит постепенное насыщение потребностей в новых типах ОСО. Это вполне естественный процесс, поскольку многие ОСО име-
1200
О
О 1000
о
ей
о 800 с
S
о 600 ш н
® 400 s С
£ 200
0
ют большой срок годности и действительно стабильны длительное время. Для радиоактивных ОСО, у которых меняется изотопный состав за счет распада изотопов, разработчики ОСО в качестве аттестованных значений приводят ее временную зависимость, а погрешность периода полураспада, соответственно, учитывается в значении погрешности аттестованных значений. Однако на самом деле диаграмма отражает не спад потребностей в СО, а уменьшение темпов разработки СО, поскольку на объективную картину накладывается тяжелое финансовое положение предприятий на протяжении длительного периода времени.
Поэтому потребность в ОСО новых типов далеко не исчерпана и до сих пор. Это связано с двумя причинами:
1) недостаточная финансовая поддержка разработки ОСО, применяемых при контроле серийной продукции, следствием которой
являются недостаточно высокие и стабильные темпы разработки СО;
2) постоянное совершенствование технологий и выпускаемой продукции, предъявление к продукции более жестких требований, а также появление новых видов продукции и, как следствие, новых видов контроля.
Всю номенклатуру разрабатываемых в отрасли СО можно условно разбить на пять групп: ОСО и ГСО топливных материалов и изделий, ОСО конструкционных материалов и изделий, ОСО и ГСО для учета и контроля ядерных материалов (ЯМ), ОСО руд и ОСО и ГСО объектов окружающей среды. Соотношение количеств типов СО между группами приведено на рис. 2.
На сегодняшний день наибольшие количества СО представляют две группы — топливо и конструкционные материалы. В перспективе группа СО для учета и контроля ядерных материалов должна достигнуть уровня этих групп, поскольку потребности в этих образцах большие, а их разработка началась относительно недавно, поскольку сама задача учета ядерных материалов по результатам физических измерений сформулирована всего десяток лет назад.
Отраслевая система СО до 2000 г. была, как и система ГСО, «горизонтальной», т. е. не было связи между уровнем утверждения и метрологическими характеристиками СО. Встречались ситуации, когда ГСО или ОСО имел погрешность аттестованного значения больше, чем аналогичный стандартный образец предприятия (СОП). Совместная деятельность отраслевых метрологов и коллег из США и Европейского сообщества позволила
1988 1992 1996 2000 2004
Год
Рис. 1. Количество типов ОСО в реестре Росатома
Certified Reference Materials № 1, 2005
Стандартные образцы..
31
Учет и контроль ядерных материалов 10%
Объекты окружающей среды (вода, почва и т. д.) 10%
Ядерное топливо 40%
Конструкционные материалы 35%
Рис. 2. Соотношение между количествами СО разного назначения
познакомиться с построением их систем СО. В мировой практике в системе учета и контроля ядерных материалов применяется вертикальная схема передачи размера единиц (так называемая
«прослеживаемость») от международных и национальных эталонов к рабочим СО и через них к измерениям ЯМ. На рис. 3 приведена схема системы измерений ядерных материалов США.
Аналогичная система обеспечения единства измерений ядерных материалов, т. е. «прослежи-ваемости», действует и в Европе. Мировая практика показывает, что СО высшей точности разрабатывают и аттестуют уполномоченные на то организации, с применением методик выполнения измерений (МВИ), основанных на абсолютных методах измерения и имеющих наименьшие погрешности. Как правило, такие МВИ проходят специальные метрологические усовершенствования для этих целей. СО высшей точности уже далее применяются для аттестации так называемых рабочих СО путем использования стандартных МВИ в качестве средства передачи размера единиц. Поскольку ЯМ в пределах предприятия перемещаются из одной зоны баланса в другую и могут перемещаться с одного предприятия на другое, то в системе учета и контроля ядерных материалов принципиально важным является обеспечение единства измерений. Наиболее эффективным способом обеспечения единства измерений является создание системы СО, значения аттестуемых характеристик которых согласованы со значением аттестуемой характеристики СО высшей точности. Наиболее простым и эффективным способом этого согласования является взаимное сравнение СО, т. е. передача размера единиц от СО высшей точности к СО более низкой точности.
В системе государственного учета и контроля ядерных материалов (СГУК ЯМ) в соответствии с ГОСТ Р 8.609 впервые на национальном уровне вводится вертикальная схема передачи размера единиц. В этой системе
Рис. 3. Система измерений ядерных материалов США
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 1, 2005
32
Стандартные образцы..
применяются аттестованные СО трех классов, связанных с положением СО в схеме передачи размера единиц. Аттестация СО второго и третьего классов может проводиться только путем передачи размера от СО 1-го класса к СО 2-го или 3-го классов и от СО 2-го класса к СО 3-го класса. Для метрологической поддержки данной «вертикальной» системы СО в настоящее время завершается разработка двух рекомендаций:
— «Межлабораторная аттестация стандартных образцов при малом количестве лабораторий»;
— «Способы аттестации стандартных образцов путем передачи размера».
Первая из них устанавливает алгоритмы аттестации СО, когда количество лабораторий менее десяти. Действующий государственный стандарт ГОСТ 8.532 может применяться только при условии участия в аттестации СО не менее десяти лабораторий. Для СО ядерных материалов, используемых при измерениях в целях
учета и контроля, это условие, как правило, является нереальным. Транспортировка образцов урановых материалов связана с большими затратами и сложностями, а в лабораториях используются различные МВИ, сильно различающиеся по приписанным значениям погрешностей. Для плутониевых же материалов даже количество лабораторий, имеющих возможность проводить аттестационные измерения, менее десяти. Поэтому единственно возможным способом аттестации СО ядерных материалов первого класса является способ межлабораторной аттестации при малом количестве лабораторий участников. В мировой практике аттестации СО наивысшей точности этот способ также является основным. При этом в аттестации участвует либо одна лаборатория, либо значение аттестуемой характеристики устанавливается по результатам измерений в малом количестве лабораторий, а часть лабо-
раторий участвует только в подтверждающих измерениях для установления отсутствия грубых промахов.
В рекомендации приведены три варианта аттестации СО. Первый вариант — аттестация СО только в одной лаборатории. Он применяется в случае, когда аттестующая лаборатория обладает МВИ, имеющей погрешность более чем в 10 раз меньшую, чем погрешности МВИ в остальных лабораториях. В этом случае не имеет никакого смысла проводить подтверждающие измерения. Второй вариант — аттестация СО в одной аттестующей лаборатории с подтверждающими измерениями. Он применяется, когда погрешность МВИ аттестующей лаборатории в меньшей степени отличается от погрешностей МВИ в остальных лабораториях или при равенстве погрешностей аттестующая лаборатория имеет больший опыт и квалификацию в проведении измерений аттестуемой характеристики. И наконец, третий вариант — установление значения аттестуемой характеристики СО по результатам измерений в нескольких лабораториях.
Во второй рекомендации приведены следующие разновидности метода сравнения для установления значений аттестуемых характеристик, применяемые при передаче размера единиц:
— дифференциальный метод;
— метод «пропорции»;
— метод «вилки»;
— метод градуировки;
— метод косвенных измерений.
Дифференциальный метод и метод «пропорции» применяются, когда значения аттестуемой характеристики в аттестованном СО и в аттестуемом СО близки,
Certified Reference Materials № 1, 2005
Стандартные образцы..
33
а МВИ, используемая для аттестации, не требует построения гра-дуировочного графика по стандартным образцам.
Метод «вилки» применяется, когда имеются два СО высшей точности, значение аттестуемой характеристики в аттестуемом СО лежит между значениями аттестованных СО, а МВИ, используемая для аттестации, требует построения градуировочного графика по стандартным образцам и при этом установлено, что градуировочный график линейный и не проходит через ноль (У = А + В • Х).
Метод градуировки применяется в случае, когда имеется комплект СО высшей точности, а МВИ, используемая для аттестации, требует построения градуировоч-ного графика по стандартным об-
Авторы статьи:
Борисов В. А.
Заместитель директора отделения ФГУП ВНИИНМ им. академика А. А. Бочвара, руководитель органа по аккредитации системы СААЛ, кандидат физико-математических наук, более 120 научных трудов, 4 патента.
Телефон:
(095) 190-23-25 Факс:
(095) 196-65-01 е-таП:
разцам и при этом установлено, что градуировочный график нелинейный.
Метод косвенных измерений применяется в случае, когда аттестуемая характеристика СО — это результат вычисления по формуле, включающей в себя результаты измерений различных величин. Например, при аттестации СО массы урана-235 измеряются массовая доля урана, условная массовая доля урана-235 и масса СО. При этом передача размера единиц для величин массовой доли урана и условной массовой доли урана-235, входящих в расчетную формулу, проводится одним из четырех вышеприведенных способов, с использованием СО более высокой точности.
Кроме этих методов в рекомендации приводится процедура
1
Карпюк М. Л.
Начальник лаборатории ФГУП ВНИИНМ им. академика А. А. Боч-вара, кандидат химических наук, более 50 научных трудов.
Телефон:
(095) 190-82-10 Факс:
(095) 190-83-74 е-таИ:
обеспечения единства измерений (прослеживаемости) для случаев, когда аттестован новый СО с меньшей по сравнению с погрешностью уже утвержденного СО 1-го класса погрешностью и когда до разработки и аттестации СО 1-го класса уже применялись СО с меньшей точностью.
Таким образом, отраслевая система СО Росатома в настоящее время находится в стадии дальнейшего развития новых и совершенствования уже существующих алгоритмов и подходов к созданию СО. И основной задачей представляется создание такой системы, которая опиралась бы на образцы высшей точности и была легко воспроизводима в случае выхода из обращения того или иного типа СО.
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 1, 2005
