CC BY
191
УдК 663.64
Выявление причин образования осадков в безалкогольных напитках
Е. В. Хорошева; И. Ю. Михайлова; Г. А. Ремнева; Л. М. Урусова,
канд. техн. наук; Г. Л. Филонова, канд. техн. наук; Т. А. Головина
ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности
В России производство безалкогольных напитков активно развивается. Появляются новые виды продукции, расширяется ее сырьевая база за счет использования новых ароматизаторов, красителей, замутнителей. Наряду с традиционными видами напитков появляются замутненные, негазированные «тихие» напитки с низким содержанием сахара и кислоты. Обеспечение качества и стабильности напитков в этих условиях — важная задача.
Производитель, сталкиваясь с появлением брака при хранении продукции, в том числе с образованием осадка, часто не может в заводских условиях оперативно установить причины его возникновения и внести коррективы в технологию производства. Поэтому решение задачи по выяснению генезиса осадка в готовой продукции актуально.
Особое внимание следует уделить напиткам, изготовленным на сахарах и основах, содержащих натуральные компоненты, так как в процессе хранения такая продукции чаще подвержена порче. Известно, что на дестабилизацию безалкогольных напитков влияют микробиологические процессы, вызываемые, в основном, дрожжами, молочнокислыми бактериями, мицелиальными (плесневыми) грибами.
Действию молочнокислых бактерий (Lactobacillus) подвержены напитки с плодово-ягодной мякотью. В напитках с низкими содержанием органического азота и значением рН молочнокислые бактерии могут находиться, но не способны развиваться.
Развитие мицелиальных грибов сопровождается образованием нитей и хлопьев.
К действию дрожжей наиболее чувствительны напитки на сахарах, соковых основах и на хлебном сырье. При своем развитии они вызывают образование осадков, помутнение и обесцвечивание напитков.
Низкая кислотность негазированных напитков способствует также развитию различных видов бактерий, включая и лейконосток (Leuconostoc mesenterioides), что приводит к образованию легкой опалесцении и помутнению.
Однако, не только микробиологический фактор влияет на дестабилизацию напитков. Может также происходить формирование осадков неорганической природы. И часто эти процессы могут идти параллельно — рост микроорганизмов происходит на неорганических микрочастицах.
На основании результатов большого количества проведенных исследований был разработан алгоритм поэтапного проведения экспертизы по выявлению причин образования осадков в готовой продукции.
На первом этапе необходимо провести микробиологические исследования, так как микробиологический фактор — самая распространенная причина образования осадков в готовой продукции.
В случае обнаружения неорганических составляющих осадка на втором этапе следует проверить качество сырья, использованного для приготовления напитка — воды, сахара, лимонной кислоты.
ПИВО и НАПИТКИ
4 • 2016
Химический состав воды, предназначенной для производства напитков, должен удовлетворять требованиям ТИ 10-5031536-73-90 [1], приведенным в табл. 1.
При производстве напитков используют сахар-песок и белый сахар, качество которых регламентируют ГОСТ 21-94 и ГОСТ 31895-2012 [2, 3]. Однако, эти стандарты не регламентируют содержание сапонинов в сахаре. Их наличие может привести к образованию осадков в безалкогольных напитках, так как сапонины образуют коллоидные структуры в щелочных или нейтральных средах, а в кислых — могут осаждаться в виде светлых хлопьев.
Качество лимонной кислоты регламентирует ГОСТ 908-2004 [4]. Содержание в лимонной кислоте окса-латов — один из контролируемых показателей. Их содержание не должно превышать 0,01 % (100 мг/кг). В безалкогольных напитках повышенное содержание оксалатов также может привести к образованию осадков.
В напитках, приготовленных на натуральных основах, также возможно выпадение в осадок высокомолекулярных соединений.
Следовательно, при проведении экспертизы готовой продукции с осадком, необходимо изучить все перечисленные факторы с целью разработки рекомендации производителям.
В качестве иллюстрации приведем пример экспертизы безалкогольных напитков «Тархун» и «Лимон-лайм», расфасованных в стеклянные бутылки вместимостью 0,5 дм3, которые поступили в ИЦ ФГБНУ ВНИИПБиВП для выяснения генезиса осадка. Также на экспертизу были представлены образцы сырья, использованного в производстве: воды, лимонной кислоты и сахара. Визуальный осмотр образцов выявил в них присутствие незначительного количества осадка светлого цвета.
В соответствии с предложенным алгоритмом проведения экспертизы исследование было начато с микро-
Таблица 2
Показатель Метод контроля (НД) Результаты испытаний Значение показателя, не более
Запах, балл: ГОСТ 3351-74
при 20 °С 0 0
нагревании до 60 °С 0 0
Привкус при 20 °С, балл ГОСТ 3351-74 — 0
Цветность, град. ГОСТ 31868-2012 5 10
Мутность, мг/дм3 ГОСТ 3351-74 — 1
Сухой остаток, мг/дм3 ПНД Ф 14.2:4.114-97 420 —
Минерализация, мг/дм3 Расчетный метод 520 500
Жесткость, мг-экв/дм3 ГОСТ 31954-2012 4,5 0,7
Щелочность, мг-экв/дм3 ГОСТ 31957-2012 3,4 1,0
Марганец, мг/дм3 ГОСТ 31870-2012 <0,01 0,1
Железо, мг/дм3 ГОСТ 31870-2012 0,07 0,2
Алюминий, мг/дм3 ГОСТ 31870-2012 <0,01 0,1
Сульфаты, мг/дм3 ГОСТ 31867-2012 90,4 100-150
Хлориды, мг/дм3 ГОСТ 31867-2012 52,2 100-150
Медь, мг/дм3 ГОСТ 31870-2012 <0,01 1,0
Цинк, мг/дм3 ГОСТ 31870-2012 0,01 5,0
рН ПНДФ 4.1:2:3:4.121-97 7,6 3-6
Нитраты, мг/дм3 ГОСТ 31867-2012 1,1 10
Нитриты, мг/дм3 ГОСТ 33045-2014 <0,01 следы
Свинец, мг/дм3 ГОСТ 31870-2012 <0,01 0,1
Кремний, мг/дм3 РД 52.24.433-2005 40,0 2,0
Мышьяк, мг/дм3 ГОСТ 31866-2012 <0,005 0,05
Фторид, мг/дм3 ГОСТ 31867-2012 0,4 1,5
Калий, мг/дм3 ПНД Ф 14.1:2:4.138-98 3,2 —
Натрий, мг/дм3 ПНД Ф 14.1:2:4.138-98 50,1 —
Магний, мг/дм3 ГОСТ 31954-2012 21,3 —
Кальций, мг/дм3 ГОСТ 31954-2012 54,5 —
Гидрофосфаты, мг/дм3 ГОСТ 18309-2014 <0,01 —
Бор, мг/дм3 ГОСТ 31949-2012 0,3 —
Таблица 1
Показатель Норматив качества, не более
Запах, балл:
при 20 °С 0
нагревании до 60°С 0
Привкус при 20 °С, балл 0
Цветность, град. 10
Мутность, мг/дм3 1
Сухой остаток, мг/дм3 500
Жесткость, мг-экв/дм3 (°Ж) 0,7*
Щелочность, мг-экв/дм3 1,0
Марганец, мг/дм3 0,1
Железо, мг/дм3 0,2
Алюминий, мг/дм3 0,1
Сульфаты, мг/дм3 100-150
Хлориды, мг/дм3 100-150
Медь, мг/дм3 1,0
Цинк, мг/дм3 5,0
рН 3-6
Нитраты, мг/дм3 10
Нитриты, мг/дм3 Следы
Свинец, мг/дм3 0,1
Кремний, мг/дм3 2,0
Мышьяк, мг/дм3 0,05
Фториды, мг/дм3 1,5
* Фирмы, производящие концентраты для напитков, рекомендуют снижать значение показателя «жесткость» до 0,2° Ж.
скопирования осадка, которое показало отсутствие в нем микроорганизмов, но выявило наличие волокон растительного происхождения, кристаллов неорганической природы и многочисленные гелеобразные включения.
На следующем этапе исследовали химический состав воды на соответствие требованиям [1]. Результаты исследований представлены в табл. 2.
Из таблицы видно, что по значениям показателей рН, «щелочность», «общая минерализация», «жесткость» и концентрации кремния образец воды не соответствуют требованиям [1].
Затем был выполнен анализ образца лимонной кислоты на содержание в нем щавелевой кислоты. Полученное значение концентрации щавелевой кислоты составило 0,03%, что в 3 раза превысило допустимую величину этого показателя [4].
Качество сахара на присутствие сапонинов проверено тестом Шпре-кельса, который дал отрицательный результат. Далее провели физико-химические испытания готовой про-
4 • 2016
ПИВО и НАПИТКИ 51
Таблица 3
Показатель Результат испытаний Норма
Безалкогольный напиток «Тархун» 1
Кислотность, см3 раствора МаОН концентрацией 1 моль/дм3 1,1 1,55±0,3
Сухие вещества, % 12,0 12,2±0,2
Безалкогольный напиток «Лимон-лайм»
Кислотность, см3 раствора МаОН концентрацией 1 моль/дм3 1,41 1,85±0,3
Сухие вещества, % 12,1 12,2±0,2
дукции на соответствие требованиям рецептур, представленных заказчиком. Полученные результаты представлены в табл. 3.
Анализ данных таблицы показал, что:
• значения показателя «сухие вещества» в напитках соответствуют требованиям рецептур;
• значения показателя «кислотность» в напитках ниже нормированных, что обусловлено использованием воды с завышенными значениями показателей «щелочность» и «жесткость».
После химического анализа сырья и готовой продукции был проведен анализ химического состава осадка в напитках. Из всех представленных
на экспертизу бутылок декантировали надосадочную жидкость. Осадки вместе с небольшим количеством оставшейся надосадочной жидкости объединили, многократно промыли дистиллированной водой и центрифугировали. После полного химического разложения органической составляющей осадка и дальнейшего растворения минерализата в 0,5 н растворе азотной кислоты выполнено определение элементного состава минерализата. Результаты представлены в таблице 4.
Из таблицы видно, что исследуемый осадок в основном состоит из соединений кремния, кальция и магния, что согласуется с результатами микроскопирования. Отмеченные
Таблица 4
Элемент Содержание, %
Кремний 76,3
Кальций 10,0
Фосфор 3,6
Железо 3,3
Цинк 2,0
Алюминий 1,8
Магний 1,5
Хром 1,1
Бор 0,2
Марганец 0,2
при микроскопировании осадка ге-леобразные включения имеют характерную структуру для соединений кремния, повышенное содержание которого обнаружено в исходной воде, а высокое содержание кальция и магния в воде и наблюдаемый значительный процент содержания их в осадке объясняют появление характерных кристаллических образований. Также можно предположить вероятность образования нерастворимых оксалатов кальция и магния из-за превышения содержания щавелевой кислоты в лимонной кислоте, использованной в производстве.
52 ПИВО и НАПИТКИ 4 • 2016
Наличие высокого содержания фосфора в осадке (3,6%) можно объяснить применением натуральных основ при изготовлении напитков, так как фосфор — это один из основных компонентов любого растительного сырья.
Таким образом, установлено, что причиной образования осадков в исследованной продукции было использование сырья, не соответствующего требованиям нормативной документации.
На основе проведенной экспертизы разработаны следующие рекомендации производителю:
• обеспечить соответствие химического состава воды, используемой в производстве, требованиям ТИ [1];
• контролировать качество приобретаемых сахара и лимонной кислоты.
При выполнении физико-химических анализов представленных образцов применяли объемные методы химического анализа, атомно-абсорбционную
спектроскопию, спектрофотометрию и
ионную хроматографию.
ЛИТЕРАТУРА
1. ТИ 10-5031536-73-90 Технологическая инструкция по водоподготовке для производства пива и безалкогольных напитков.
2. ГОСТ 21-94 Сахар-песок. Технические условия.
3. ГОСТ 31895-2012 Сахар белый. Технические условия.
4. ГОСТ 908-2004 Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия. <&
Выявление причин образования осадков в безалкогольных напитках
Ключевые слова
безалкогольные напитки; вода; сахар; лимонная кислота; осадки. Реферат
Рынок безалкогольных напитков и их сырьевая база активно развиваются. Обеспечение качества и стабильности напитков — важная задача. Цель данной работы — разработка метода определения природы осадков в готовой продукции. Разработан алгоритм экспертизы по определению генезиса осадков в безалкогольных напитках. Особое внимание уделено напиткам, изготовленным на сахарах и основах, содержащих натуральные компоненты, так как в процессе хранения такая продукции чаще подвержена порче. Установлено, что на дестабилизацию напитков влияет микробиологический фактор, а также может происходить формирование осадков неорганической природы. Часто эти процессы могут идти параллельно. На основании результатов проведенных исследований разработан алгоритм поэтапного проведения экспертизы по выявлению причин образования осадков в готовой продукции. Первым этапом предложено проведение микроскопиро-вания осадка для качественного определения его состава. При обнаружении в осадке только колоний микроорганизмов, целесообразно ограничить исследования их идентификацией. При выявлении неорганических составляющих осадка на втором этапе следует исследовать качество сырья и неорганический состав осадка. При обнаружении роста микроорганизмов на неорганических микрочастицах необходимо идентифицировать микроорганизмы, а также провести физико-химические исследования сырья, осадка и напитка. В соответствии с предложенным алгоритмом в качестве примера исследованы напитки на сахаре и натуральной основе, являющиеся сложным объектом исследования. Исследование начато с микроскопи-рования осадка, которое показало отсутствие в нем микроорганизмов, но выявило наличие волокон растительного происхождения, кристаллов неорганической природы и многочисленные гелеобразные включения. На следующем этапе исследовали химический состав сырья: воды, лимонной кислоты, сахара. А также провели физико-химические испытания готовой продукции на соответствие требованиям рецептур, анализ химического состава осадка в готовой продукции. Установлено, что причиной образования осадков было использование сырья, не соответствующего требованиям нормативной документации.
Авторы
Хорошева Елена Владимировна; Михайлова Ирина Юрьевна; Ремнева Галина Александровна; Урусова Лия Михайловна, канд. техн. наук; Филонова Галина Леонтьевна, канд. техн. наук; Головина Татьяна Алексеевна
ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности, 119021, г. Москва, ул. Россолимо, д. 7, pitminvod@mail.ru
Causes of Sediment Formation in Soft Drinks
Key words
non-alcoholic beverages; water; sugar; citric acid; sediment. Abstract
The target market for soft drinks and their raw stock is constantly expanding. It is a task of utmost importance to ensure an unchanging quality of beverages produced. A beverages manufacturer when faced with defects such as the forming of sediment under storage can seldom work out the causes and alter production technology without outside aid. The objective of this paper is to propose a method of determining the origins of sediment in the finished product. An examination procedure to achieve this was suggested. Special attention was given to beverages based on sugar and natural ingredients as similar products are more often susceptible to decay while storing. It has been established that the microbiological factor plays a major role in destabilizing beverages, and it is likely that a non-organic sediment may form. Both processes can frequently take place in parallel. Based on the findings of the research that has been carried out, a method of gradual evaluation has been devised to disclose the causes of sediment formation in the finished products. The first stage was a microscope study of sediment. When the only outcome of the analysis proves to be the discovery of microorganism colonies, it is advisable to restrict their study to mere identification. If the second stage reveals nonorganic components it is recommended to scrutinize the raw stock and the non-organic part of the sediment. When a growth in non-organic components of sediment on non-organic micro particles is detected, the microorganisms are to be identified and a chemical analysis of the raw stock, the sediment and the beverage is to be carried out. In accordance with the procedure, proposed, sugar-based beverages have been analyzed as a complex research target. The microscopic sediment has been analyzed, revealing a lack of microorganisms but showing the presence of vegetable fibers, non-organic crystals and numerous jealous fragments. The next staged involved an analysis of the chemical composition of the raw stock — the water, citric acid and sugar. In addition, the finished products have been chemically tested to check their compliance with the standard formulation and the chemical make-up of the sediment. It has been established that the cause of sediment formation has been the use of raw stock that fails to comply with the normative documents.
Authors
Khorosheva Elena Vladimirovna;
Mikhajlova Irina Yur'evna;
Remneva Galina Aleksandrovna;
Urusova Liya Mikhajlovna, Candidate of Technical Siences;
Filonova Galina Leont'evna, Candidate of Technical Siences;
Golovina Tat'yana Аlekseevna
All Russian Scientific Research Institute of Beer, Soft Drinks and Wine industry, 7 Rossolimo St., Moscow, 119021, Russia, pitminvod@mail.ru
4 • 2016 ПИВО и НАПИТКИ 53
