CC BY
32
ВЫБОР ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕБОЛЬШИХ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАГНИЯ © А.И. Рягузов
Магнии относится к наиболее распространенным элементам земной коры. Он встречается повсеместно, образуя как крупные скопления минералов, так и в рассеянном состоянии. Аналитическая химия магния разработана достаточно широко, однако большинство методик имеют ограничения из-за мешающего влияния многих посторонних веществ. Поэтому существует необходимость разработки новых методов анализа, особенно примесных и небольших концентраций.
Анализ литературных источников показывает, что катионы магния образуют много малорастворимых соединений. Представляют интерес гидроксид, фторид, силикат, фосфат и многие другие. Способность катионов магния образовывать малорастворимые соединения можно использовать для нефелометрического определения магния.
Было установлено, что лучшим реагентом для получения суспензий магния являются щелочные среды: растворы щелочи, аммиака, ортофосфаты, силикаты, фториды и некоторые смешанные осадители. При использовании указанных реагентов-осадителей полу-
чаемые суспензии достаточно агрегативно устойчивы, подчиняются закону Ламберта-Бера в достаточно широком интервале концентраций, что позволяет проводить определение небольших концентраций магния метода калибровочного графика.
Разработан нефелометрический метод определения небольших концентраций магния в растворе до 2-10г/мл. Метод отличается достаточной точностью, экспрессностью и воспроизводимостью. Относительная ошибка определения не превышает 3,5 %.
Изучено мешающее влияние катионов кальция на определение М§2+ в исследуемых средах. В аммиачной среде не обнаружено такого влияния. В щелочной среде катионы кальция не мешают до определенной концентрации. Изученные реакции образования малорастворимых фосфатов, силикатов, фторидов, осадки, получаемые в результате действия смешанных реагентов-осадителей, таких как ЫагНЮ4 + МЩЛ, ИагНГС^ + + лимонная кислота, позволяют расширить круг качественных реакций, используемых для качественного определения катионов магния.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ © А.И. Рягузов
Среди многих металлов, которые определяют современный научно-технический прогресс, бериллию принадлежит особое место. Он в три раза легче алюминия и более чем в пять раз титана. По многим технологическим параметрам он не уступает этим металлам и даже превосходит их. Однако по распространению в земной коре его можно отнести к редким элементам, гораздо сложнее и дороже технология получения бериллия, но проМ1>1 пшенные затраты окупают себя, если используется бериллий высокой чистоты.
Аналитическая химия бериллия не богата. Это объясняется тем, что он не имеет специфических реакций, не дает окрашенных комплексов. Поэтому существует необходимость разработки новых методов анализа, особенно определения небольших концентраций. Перспективным может оказаться нефелометрический метод, основанный на получении мутных растворов и последующем определении их оптической плотности, однако, большинство соединений бериллия хорошо растворимы в воде. В справочниках можно встретить
произведение растворимости карбоната и гидроксида бериллия. Изучена возможность получения мутных растворов (суспензий, золей) соединений бериллия, пригодных для количественного определения бериллия нефелометрическим или турбидиметрическим методом. Установлено, что наименее растворимым среди прочих соединений является гидроксид бериллия, получаемый осаждением катионов бериллия раствором щелочи. Однако устойчивые суспензии гидроксида бериллия существуют при определенных значениях pH растворов, при избытке щелочи малорастворимый гидроксид бериллия переходит в растворимый бериллат.
Устойчивые и пригодные для нефелометрических определений дисперсии получаются в растворе аммиака, концентрация гидроксид-ионов в этой среде оказывается достаточной для получения устойчивой суспензии. Гидроксокомплексы здесь не образуются. Кроме того, гидроксидные суспензии, хорошо воспроизводимые и подчиняющиеся закону Ламберта-Бера в широком интервале концентраций, получаются в водных
