CC BY
38
ВЫБОР ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕБОЛЬШИХ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАГНИЯ © А. И. Рягузов
Магний относится к наиболее распространенным элементам земной коры. Он встречается повсеместно, образуя как крупные скопления минералов, так и в рассеянном состоянии. Аналитическая химия магния разработана достаточно широко, однако большинство методик имеют ограничения из-за мешающего влияния многих посторонних веществ. Поэтому существует необходимость разработки новых методов анализа, особенно примесных и небольших концентраций.
Анализ литературных источников показывает, что катионы магния образуют много малорастворимых соединений. Представляют интерес гидроксид, фторид, силикат, фосфат и многие другие. Способность катионов магния образовывать малорастворимые соединения можно использовать для нефелометрического определения магния.
Было установлено, что лучшим реагентом для получения суспензий магния являются щелочные среды: растворы щелочи, аммиака, ортофосфаты, силикаты, фториды и некоторые смешанные оса дител и. При использовании указанных реагентов-осадителей полу-
чаемые суспензии достаточно агрегативно устойчивы, подчиняются закону Ламберта-Бера в достаточно широком интервале концентраций, что позволяет проводить определение небольших концентраций магния метода калибровочного графика.
Разработан нефелометрический метод определения небольших концентраций магния в растворе до 210-6 г/мл. Метод отличается достаточной точностью, экспрессностью и воспроизводимостью. Относительная ошибка определения не превышает 3,5 %.
Изучено мешающее влияние катионов кальция на определение М£2+ в исследуемых средах. В аммиачной среде не обнаружено такого влияния. В щелочной среде катионы кальция не мешают до определенной концентрации. Изученные реакции образования малорастворимых фосфатов, силикатов, фторидов, осадки, получаемые в результате действия смешанных реаген-тов-осадителей, таких как ЫагНГС^ + ЫЩШ, ЫагНГС^ + + лимонная кислота, позволяют расширить круг качественных реакций, используемых для качественного определения катионов магния.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ © А.И. Рягузов
Среди многих металлов, которые определяют современный научно-технический прогресс, бериллию принадлежит особое место. Он в три раза легче алюминия и более чем в пять раз титана. По многим технологическим параметрам он не уступает этим металлам и даже превосходит их. Однако по распространению в земной коре его можно отнести к редким элементам, гораздо сложнее и дороже технология получения бериллия, но промышленные затраты окупают себя, если используется бериллий высокой чистоты.
Аналитическая химия бериллия не богата. Это объясняется тем, что он не имеет специфических реакций, не дает окрашенных комплексов. Поэтому существует необходимость разработки новых методов анализа, особенно определения небольших концентраций. Перспективным может оказаться нефелометрический метод, основанный на получении мутных растворов и последующем определении их оптической плотности, однако, большинство соединений бериллия хорошо растворимы в воде. В справочниках можно встретить
произведете растворимости карбоната и гидроксида бериллия. Изучена возможность получения мутных растворов (суспензий, золей) соединений бериллия, пригодных для количественного определения бериллия нефелометрическим или турбидиметрическим методом. Установлено, что наименее растворимым среди прочих соединений является гидроксид бериллия, получаемый осаждением катионов бериллия раствором щелочи. Однако устойчивые суспензии гидроксида бериллия существуют при определенных значениях pH растворов, при избытке щелочи малорастворимый гидроксид бериллия переходит в растворимый берилл ат.
Устойчивые и пригодные для нефелометрических определений дисперсии получаются в растворе аммиака, концентрация гидроксид-ионов в этой среде оказывается достаточной для получения устойчивой суспензии. Гидроксокомплексы здесь не образуются. Кроме того, гидроксидные суспензии, хорошо воспроизводимые и подчиняющиеся закону Ламберта-Бера в широком интервале концентраций, получаются в водных
растворах хорошо гидролизуемых солей, образованных слабыми кислотами и сильными основаниями. В таких средах создается необходимая для образования твердой фазы Ве(ОН>2 концентрация гидроксид-ионов. Для этих целей можно использовать водные растворы карбоната, сульфита, силиката, тетрабората натрия. Во всех случаях с катионом бериллия образуются мутные растворы, приготовленные для нефелометрических определений.
На основании проведенных исследований сделаем вывод, что катионы бериллия из водных растворов с концентрацией 510-5 до МО-4 г/мл можно количественно определять нефелометрическим или турбиди-метрическим методом с использованием раствора аммиака, карбоната, сульфита, силиката. Метод обладает достаточной точностью, воспроизводимостью, экспрессностью. Относительная ошибка не превышает 1,2%.
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПАРАЛЛЕЛЬНОГО ПОРТА ДЛЯ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОГО ВЫВОДА ИНФОРМАЦИИ ПРИ РАБОТЕ С ЦАП НА ОСНОВЕ МИКРОСХЕМЫ АБ7390 © И.И. Горелкин, С.И. Горелкин
Измерения, связанные с электрохимическими и коррозионными процессами, проводятся как в научных исследованиях, так и в массовых контрольных испытаниях в заводских и других производственных лабораториях.
Нами сконструировано устройство и составлена программа для управления сравнительно простым в изготовлении и невысоким по стоимости цифро-аналоговым преобразователем (ЦАП), позволяющим снимать поляризационные кривые в потенциостатиче-ском режиме. Схема устройства показана на рис. 1. Ее основным элементом является микросхема А07390, представляющая собой 12-разрядный ЦАП с последовательным ТТЪ-совместимым входным интерфейсом (технические характеристики микросхемы имеются на сайте www.analog.com). Для питания АЕ)7390 требуется однополярный источник напряжением от 2,7 до 5,5 вольт, потребляемый ток при этом менее 100 мкА.
Выходное напряжение АГ)7390 определяется формулой:
£/вых= £/оп-М4096 , (1)
где и0п - опорное напряжение, меньшее или равное напряжению питания, N - число в интервале от 0 до 4095, вводимое в буферный регистр ЦАП. В качестве
источника опорного напряжения можно использовать тот же источник, что и для питания микросхемы (выводы 7 и 8 соединяются между собой).
Работа AD7390 происходит следующим образом. Высокий уровень на входе LD (логическая единица) дает разрешение на загрузку 12-разрядного числа в виде последовательности бит, начиная со старшего разряда, подаваемых на вход данных SDI. Каждый бит загружается по переднему фронту импульса CLK. Появление логического нуля на LD означает конец загрузки и передачу числа из буферного регистра в ЦАП, где формируется аналоговый сигнал в соответствии с формулой (1), подаваемый на выход микросхемы. При этом на входе CLR необходимо наличие логической 1, так как в противном случае происходит обнуление буферного регистра. Таким образом, из четырех входных выводов AD7390 один (SDI) является входом данных (адрес порта LPT: 378h), остальные три - управляющие входы (адрес порта: 37Ah). В управляющем сигнале параллельного порта значение имеют только первые четыре бита: бит 0 стробирует данные на выводах D0-D7 (ножки 2-9), бит 1 выполняет функции CLK, бит 2 - инициализация принтера, можно использовать для обнуления буферного регистра, бит 3 -выбор принтера, его состояние для нас не имеет значения.
разъем
LPT
DD2: К140УД9
VT1 - КТ315В, VT2 - КТ815А, VT3 - КТ814А.
VD1 - КЦ405А, С2, СЗ - 25,0x100в,
С4 - 100,0x100 в
РЭ - рабочий электрод, ВЭ - вспомогательный электрод
С2, СЗ - 25,0x1 ООв; С4 -100,0x100 в
Рис. 1. Схема цифро-аналогового преобразователя и усилителя для питания электролитической ячейки
