CC BY
54
Таблица
Характеристика
ГЖХ
ЯМР
Диапазон измерения содержания олеиновой кислоты, % 0-100
20-90
Систематическая составляющая
погрешности измерения,% Не нормируется £ 1,5
СКО случайной составляющей
погрешности измерения, % » £ 1,0
Объем анализируемой пробы, см3 10 ± 0,3
Температура анализируемой
пробы, °С - 23 ± 0,2
Диапазон масличности семян, % - 30-55
Диапазон влажности семян, % - 6-20
основании данных о релаксационных характеристиках протонов масла [1, 2]. Образцы семян объемом 25 см3 термостатировали в течение 2 ч и анализировали в диапазоне температуры от 5 до 60°С.
Способ определения содержания олеиновой кислоты разрабатывали, исследуя влияние вариаций МД олеиновой кислоты на амплитуду сигналов ЯМР компонент и время спин-спиновой релаксации протонов этих компонент, а также влияние различных факторов на величину погрешности определения. Время спин-спиновой релаксации Т2І протонов масла семян определяли при 23 °С (рис. 1).
Установили, что самое высокое значение коэффициента корреляции - 0,987 - при линейной аппроксимации наблюдается для зависимости Т21 протонов масла от МД олеиновой кислоты в семенах подсолнечника при температуре семян 23 °С. Эта зависимость имеет линейный характер в широком диапазоне МД олеиновой кислоты и является наиболее оптимальным аналитическим параметром для определения ее содержания в масле семян подсолнечника.
На величину погрешности определения содержания олеиновой кислоты могут влиять объем и температура анализируемой пробы, масличность и влажность семян.
Влияние объема пробы V семян на результаты определения МД олеиновой кислоты представлено на рис. 2 (МДОК олеиновой кислоты, определенная в пробе 25 см3: а - 62,5; б - 31,1%).
Влияние объема пробы в диапазоне от 5 до 15 см3практически в 2 раза меньше, чем при V > 20 см3. Для разработки способа оценки семян оптимальный объем пробы соответствовал 10 см3. При этом разброс значений V (± 0,3) см3 приводит к погрешности определения содержания олеиновой кислоты не более 0,5% абс. Изменение влажности и масличности семян в исследуемых диапазонах не ведут к появлению дополнительной погрешности.
В таблице приведены основные характеристики разработанного способа определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника методом ЯМР в сравнении с существующим стандартным способом газожидкостной хроматографии (ГЖХ).
ЛИТЕРАТУРА
1. Свид. об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2001610425. Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса / С.М. Прудников, Л.В. Зверев, Т.Е. Джиоев. - М., 17 апреля 2001 г.
2. Прудников С.М., Витюк Б.Я., Зверев Л.В. Применение метода ядерной магнитной релаксации для определения влажно -сти и масличности сельскохозяйственных материалов // Пищевая пром-сть. - 2002. - № 3 - С. 18-22.
Кафедра технологии жиров, косметики и экспертизы товаров
Поступила 13.12.05 г.
633.854.78:663.63.01
ВЛИЯНИЕ ВЛАЖНОСТИ СВЕЖЕУБРАННЫХ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА НА ЯДЕРНО-МАГНИТНЫЕ РЕЛАКСАЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРОТОНОВ ВОДЫ
С.К. МУСТАФАЕВ, С.М. ПРУДНИКОВ, Б.Я. ВИТЮК
Кубанский государственный технологический университет Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур им. В.С. Пустовойта
Влажность свежеубранных масличных семян является определяющим фактором направленности и интенсивности биохимических процессов в семенах, а также изменения их показателей качества при послеуборочном дозревании и хранении [1, 2]. При идентичных условиях хранения и аналогичных режимах низкотемпературной сушки большую интенсивность гидролитических и окислительных процессов имеют те семена подсолнечника из однородных партий современных сортов, чья исходная влажность до сушки бы-
ла выше [3]. Причиной указанных отличий при хранении масличных семян может быть явление биологического гистерезиса, аналогичное установленному ранее для семян злаковых культур [4]. Сущность его заключается в более высоком уровне биологической активности у семян после увлажнения и сушки по сравнению с теми же семенами до увлажнения. Механизм данного явления в настоящее время неясен, но в его основе могут лежать отличия в конформационном состоянии и степени связанности воды в семенах, подвергавшихся увлажнению и сушке и имеющих естественную влажность.
Поскольку влажность семян подсолнечника, достигших уборочной спелости, перед уборкой определяется в основном погодными условиями [1], одной из
7 11 15 19 23 W, %
причин явления биологического гистерезиса может быть разное соотношение биологически синтезированной и привнесенной извне воды в семенах, отличающихся начальной влажностью. Так как биологически синтезированная и привнесенная извне вода имеют различную степень связанности с гелевой частью семян [5], целесообразно изучить влияние влажности свежеубранных семян подсолнечника на ядерно-магнитные релаксационные (ЯМР) характеристики протонов воды в них, косвенно указывающие на степень связанности воды в семенах.
Объектом исследования служили свежеубранные семена подсолнечника сорта Флагман, в которых методом ЯМР [6] при температуре 23 °С измеряли сигналы спинового эха протонов воды. Средневзвешенное время спин-спиновой релаксации Т протонов воды вычисляли методом наименьших квадратов при аппроксимации логарифмов значений амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха протонов воды на интервале их затухания до значений, равных 5% от начальной амплитуды. Для выявления и описания зависимости между экспериментальными значениями влажности семян Ж, превышающими критические, и средневзвешенным Т протонов воды в них использовали методы корреляционного и регрессионного анализов [6], которые показали интервальную неоднородность экспериментальных данных. Адекватное описание взаимосвязи исследуемых величин и наименьшую стандартную ошибку при аппроксимации зависимости
между ними получили, применив кусочно-непрерывную дельта функцию Heaviside F(X). Результат аппроксимации представлен на рисунке.
Можно отметить наличие трех характерных участков, обладающих существенно различным изменением значений Т протонов воды в зависимости от влажности семян, разделенных двумя характерными точками при значениях влажности 15,02 и 21,22%.
Резу льтаты аппро ксимации могут быть представле -ны уравнениями вида
yi(xi) = (-1,022 + 0,268х1); у2(х2) = (-5,494 + 0,566х2); у3(х3) = (-36,297 + 2,017х3),
где y1(x1), у2(х2) и у3(хэ) - зависимости для участка I, II и III соответственно.
Из приведенных зависимостей косвенно следует, что в свежеубранных семенах подсолнечника при значениях влажности более 15 и 21% существенно возрастает концентрация молекул воды, менее связанных с гидрофильными веществами семян, что необходимо учитывать при разработке оптимальных режимов их послеуборочной обработки.
ЛИТЕРАТУРА
1. Щербаков В.Г., Лобанов В.Г. Биохимия и товароведе -ние масличного сырья. - М.: КолосС, 2003. - 360 с.
2. Ксандопуло С.Ю. Теоретические и экспериментальные основы рациональной технологии послеуборочной обработки (послеуборочного дозревания) масличных семян и плодов корианд -ра: Автореф. дис. ... д-ра техн. наук. - Краснодар, 1993. - 42 с.
3. Мустафаев С.К., Мхитарьянц Л.А., Мустафаева А .С. Влияние исходного качества свежеубранных семян подсолнечника новых селекционных сортов на формирование потребительских свойств масла // Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства их реализации: Материалы III Юбил. выставки-конф. с межцунар. участием. - М.: МГУПП, 2005. - С. 46^7.
4. Егоров Г.А. Управление технологическими свойствами зерна. - Воронеж, 2000. - 360 с.
5. Влага в зерне / А.С. Гинзбург, В.П. Дубровский, Е.Д. Казаков и др. - М.: Колос, 1969. - 224 с.
6. Закгейм А.Ю. Введение в моделирование химико-технологических процессов. - М.: Химия, 1982. - 288 с.
Кафедра технологии жиров, косметики и экспертизы товаров
Поступила 13.12.05 г.
633.85:665.52.002.33
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ОЦЕНКА ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ РАЗМЕРОВ И МАССЫ ЕДИНИЧНЫХ МА СЛИЧНЫХ СЕМЯН С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА ФУРЬЕ-АНАЛИЗА
А.А. ШАЗЗО, Е.П. КОРНЕНА, Л.А. МХИТАРЬЯНЦ,
Н.А. МОНАХОВА, Е.Н. ГУБА
Кубанский государственный технологический университет
Цель работы - исследование геометрических размеров и массы единичных семян гибридных (Сур, Три-
умф, Фаворит, Мастер, Юпитер и Кубанский-930), кондитерских (Лакомка и СПК) и высокоолеиновых (Круиз) сортов подсолнечника.
В исследуемых образцах по методу Фурье-анализа с использованием компьютерной установки определяли геометрические размеры: длину Ь, ширину А и тол-
