633.854.59:665.11
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ МАСЛИЧНЫХ СЕМЯН ЛЬНА И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
С.М. ПРУДНИКОВ, А.И. БЛЯГОЗ, И.И. УКРАИНЦЕВА,
А.А. ШАЗЗО
Кубанский государственный технологический университет Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур им. В.С. Пустовойта
Особое место среди растительных масел, вырабатываемых масложировой промышленностью, занимает льняное масло, обладающее рядом уникальных физиологических свойств благодаря высокому содержанию полиненасыщенной жирной кислоты (ЖК) - ли-ноленовой.
Существующие сорта и селекционные образцы семян льна отечественной и импортной селекции отличаются по массовой доле (МД) масла в семенах, ЖК составу триацилглицеринов (ТАГ) и др. Идентификация семян льна по этим показателям позволяет предупредить фальсификацию сырья, подтвердить его качество и соответствие установленным требованиям для использования по назначению.
Цель настоящего исследования - разработка экспресс-способа идентификации семян льна на основе метода ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) [1], обеспечивающего достаточную точность, максимальную сопоставимость и воспроизводимость результатов.
Исследование ЯМР характеристик протонов масла в семенах льна проводили с использованием импульсного метода Кара-Парселла-Мейбума-Гилла на ЯМР-релаксометре с управлением и обработкой результатов на базе ПК. Погрешность измерения амплитуд сигналов ЯМР Аi составляет не более ±0,1%, времени спин-спиновой релаксации протонов масла Т21 в диапазоне от 5 до 500 мс не более ±0,5%.
В качестве объектов исследования взяты образцы семян льна сортов ВНИИМК - ВНИИмК-620, ВНИИМК-622, ВНИИМК-630, Ручеек, ЦИАН, выращенных на территории Краснодарского и Ставропольского краев, а также более 50 селекционных образцов лаборатории селекции льна масличного с различным ЖК составом. Показатели качества исследуемых семян льна:
МД, %: масла влаги
МД ЖК в ТАГ, % к общей сумме: линоленовая олеиновая линолевая
36.0-54,0
6.0-18,0
10,0-80,0
6.0-50,0
8.0-60,0
сти, МД олеиновой, линолевой и линоленовой кислот; содержание последней является критерием идентификации семян льна на их принадлежность к высоколи-ноленовым сортам.
Предварительные опыты показали, что зависимость времени спин-спиновой релаксации Т2СВ протонов масла семян льна имеет линейный характер в широком диапазоне МД линоленовой кислоты и является наиболее оптимальным аналитическим параметром для определения ее содержания в льняном масле, а также для идентификации семян льна.
Согласно экспериментальным данным, полученным при исследовании ЯМР характеристик протонов масла в семенах льна при различных температурах Ґ, можно выделить область значений Т2СВ, которая характерна для высоколиноленовых семян льна с МД линоленовой кислоты 50-80% (рисунок).
сумма насыщенных (пальмитиновая, стеариновая) 5,0-15,0
Отмечается значительный диапазон колебаний основных показателей качества семян льна: маслично-
На основании определенных зависимостей сформулировали условия для идентификации высоколино-леновых семян льна:
Т2св > (Т2св)50% = 2,51 + 37,5,
где (Т 2св)50% - время с пин-спиновой релакс ации протонов масла в се -менах льна с МД линоленовой кислоты 50%; X - температура, °С.
Аналогичные зависимости существуют для идентификации высоколиноленовых льняных масел.
Исходя из полученных данных разработали способ идентификации семян льна с применением метода ЯМР, состоящий из двух этапов [2].
На первом проводят вычисление параметров уравнения для идентификации высоколиноленовых семян льна по содержанию линоленовой кислоты. Для этого отбирают не менее 5 проб семян льна с МД линолено-
вой кислоты в масле (50 ± 2)%, определенной стандартным методом. Каждую пробу анализируют на импульсном ЯМР-анализаторе при температуре от 5 до 40°С через каждые 5°С. Точность поддержания температуры ±0,1°С. Анализируемые пробы семян выдерживают при температуре измерения в течение 2 ч. При заданной температуре для каждой пробы измеряют Т2-и находят средневзвешенное значение Т2св. По полученным данным методом наименьших квадратов определяют численные значения коэффициентов в уравнении
На втором этапе осуществляют собственно процесс идентификации семян льна методом ЯМР, для чего отбирают пробу семян, измеряют ее температуру, опускают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют ЯМР характеристики протонов масла. Идентификацию осуществляют по градуировочному уравне-
нию с учетом температуры анализируемой пробы и вычисленному средневзвешенному значению Т2СВ.
Способ идентификации семян льна на основе мето -да ЯМР применим в широком диапазоне температур -от 5 до 40°С, что имеет важное практическое значение для оперативной оценки качества сырья при его приемке на предприятиях масложировой промышленности.
ЛИТЕРАТУРА
1. Прудников С.М. Научно-практическое обоснование способов идентификации и оценки качества масличных семян и про -дуктов их переработки на основе метода ядерной магнитной релак -сации: Автореф. дис. ... д-ра техн. наук. - Краснодар, 2003. - 54 с.
2. Решение о выдаче патента РФ № 2004119335. Способ идентификации семян льна / С.М. Прудников, Б.Я. Витюк, Е.П. Кор -нена и др. - 15.07.2005 г.
Кафедра технологии жиров, косметики и экспертизы товаров
Поступила 13.12.05 г.
665.127.42:665.347.8
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ТРИАЦИЛГЛИЦЕРИНАХ МА СЛА СЕМЯН ПОДСОЛНЕ ЧНИКА
С.М. ПРУДНИКОВ, Н.Н. НАУМОВ, И.И. УКРАИНЦЕВА,
Е.В. ЖИРОВА
Кубанский государственный технологический университет Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур им. В.С. Пустовойта
Вырабатываемое из современных высокомасличных сортов семян подсолнечника масло отвечает основным требованиям, предъявляемым к пищевым растительным маслам по составу и свойствам.
В настоящей работе исследовали более 100 образцов семян подсолнечника, выращенного на территории Краснодарского края.
Качественные показатели и жирнокислотный (ЖК) состав триацилглицеринов (ТАГ) анализируемых образцов:
Массовая доля (МД), %: масла 30-5 5
влаги 6-20
МД ЖК в ТАГ, % к общей сумме: олеин овая 20-9 0
линолевая 5-70
сумма насыщенных (пальмитиновая, стеариновая) 5-12
В исследуемых образцах отмечен значительный диапазон колебаний основных показателей качества: масличности, МД линолевой и олеиновой кислот. Содержание последней является критерием принадлежности семян подсолнечника к рядовым или высокоолеиновым сортам и гибридам.
Разработку способа оценки семян на основе метода ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) осуществляли на
а б
Рис. 1
Рис. 2