CC BY
27
ЛИТЬЕ, КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ОБРАБОТКА ДАВЛЕНИЕМ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ЛЕГКИХ СПЛАВОВ
УДК 669.71.01
ВЛИЯНИЕ ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА МИКРОСТРУКТУРУ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТЕРМОУПРОЧНЯЕМОГО СПЛАВА СИСТЕМЫ Al-Cu-Mg-Mn
Р. О. Кайбышев, докт. техн. наук, И.С. Зуйко, аспирант, М.Р. Газизов, аспирант (Белгородский государственный национальный исследовательский университет, 308015 г. Белгород, ул. Победы, 85)
Исследовано влияние термомеханической обработки (ТМО), включающей холодную прокатку со степенями обжатия до 60 % и искусственное старение на максимальную прочность, на микроструктуру, фазовый состав и механические свойства сплава АА2519 (по классификации Aluminum Association, АА).
Ключевые слова: алюминиевый сплав, термомеханическая обработка, старение, микроструктура, механические свойства.
The Effect of Thermomechanical Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of a Heat-Treatable Al-Cu-Mg-Mn Alloy. R.O. Kaibyshev, I.S. Zuiko, M.R. Gazizov.
The effect of thermomechanical treatment including cold rolling with a reduction ratio up to 60 % and peak strength artificial ageing on microstructure, phase composition, „ and mechanical properties of AA2519 alloy (according to Aluminium Association clas- „
sification) has been investigated.
Key words: aluminum alloy, thermomechanical treatment, ageing, microstructure, mechanical properties.
Введение
Термоупрочняемый алюминиевый сплав АА2519 системы А1-Си-Мд-Мп применяется в качестве конструкционного материала в ракетостроении, а также для легкобронированной военной техники благодаря сочетанию высокой удельной прочности, пластичности и удовлетворительной вязкости разрушения [1-4]. Высокие прочностные свойства сплава АА2519 получаются за счет термомеханической обработки типа Т8ХХ, которая включает закалку, холодную деформацию (> 1 %) и последующее искусственное старение. Прочность сплава АА2519 после такой обработки существенно выше, чем после традиционной обработкой Т6 (обработка на твердый раствор + закалка + искусственное старение) [1]. Повышение прочности при использовании обработок типа Т8ХХ объясняется тем, что к
основному вкладу в общую прочность от дисперсионного упрочнения добавляется вклад от деформационного упрочнения (повышенной плотности дислокаций) и особый вклад, связанный с образованием полос сосредоточенной деформации.
Последовательность выделения фаз при распаде пересыщенного твердого раствора (ПТР) меди в алюминии зависит от темпера-турно-временных условий старения [1-13]. Для сплавов систем Al-Cu и Al-Cu-Mg с соотношением Cu/Mg > 10 (% мас.) стадийность изменения фазового состава при старении может быть представлена как:
ПТР ^ Зоны ГП1 + 9"(Al3Cu) ^ ^9'(Al2Cu) ^ 9(Al2Cu).
При низких температурах и коротких временах выдержки происходит выделение зон
Гинье-Престона (ГП1) и 9''-фазы, которые различаются размерами и количеством кристаллографических слоев, обогащенных атомами Си. Кристаллография 9''-фазы, выделяющейся в виде пластин вдоль плоскостей {100}а, обусловливает когерентность межфазных границ 9''/а(А!)-фаз [5-13]. Повышение температуры и увеличение времени выдержки в процессе старения приводят к выделению 9'-фазы в виде пластин, которые располагаются вдоль плоскостей {100}а и имеют полукогерентную структуру поперечных межфазных границ. Пластины 9'-фазы выделяются, как правило, гетерогенно на дислокациях и являются одними из самых высокоэффективных частиц, обеспечивающих дисперсионное упрочнение алюминиевых сплавов [1-4], поскольку, в отличие от 9''-фа-зы, они обладают высоким сопротивлением перерезанию движущимися дислокациями [1, 14-17]. Природа и морфология упрочняющих выделений, формирующихся в процессе старения, определяют механические свойства. Так, для сплава 1201 максимальному пределу текучести на растяжение (ст0 2) после старения
при 160-200 °С в течение 106-105 с соответствует фазовая область (9'' + 9') на ТТТ-диаграммах [13], характеризующаяся оптимальной дисперсностью частиц.
Следует отметить, что после старения сплавов А1-Си-Мд-Мп (с соотношением Си/Мд > 10) возможно также выделение частиц О (А!2Си) [1, 2] и в-фазы (А!2СиМд). О-фаза является метастабильной модификацией термодинамически равновесной 9-фазы (А^Си) и имеет форму пластин с плоскостью габитуса {111}а [18, 19]. В работе [19] было показано, что в сплавах А!-Си-Мд (без Ад) с соотношением Си/Мд > 10 % мас. объемная доля пластин О-фазы незначительна и ее формирование связано с присутствием Си-Мд-кластеров на начальных этапах искусственного старения. Образование частиц в-фазы происходит по механизму последовательности выделения метастабильных фаз, таких как зоны Гинье-Престона-Багаряцкого (ГПБ), в" и в [19].
Известно [1, 2, 13], что пластическая деформация перед старением, оказывает существенное влияние на распад ПТР. Этот процесс по своей природе и механизмам яв -
ляется диффузионным и ускоряется за счет увеличения концентрации вакансий при деформации. Сильное влияние на механизм и кинетику старения оказывают температура и наличие дефектов структуры (дислокаций, границ зерен деформационного происхождения), химический состав сплава (присутствие в твердом растворе элементов замещения, замедляющих диффузию). Все это обусловливает многофакторную зависимость объемной доли, природы и морфологии упрочняющих частиц метастабильных фаз, выделяющихся при старении после промежуточной деформации. Применение обработок типа Т8ХХ к сплавам системы Al-Cu приводит к полному доминированию 9'-фазы, поскольку значительно увеличивается число мест для гетерогенного зарождения данной фазы на дислокациях [1, 17, 20].
В качестве стандартной термомеханической обработки для сплава АА2519 применяется обработка Т87 (закалка, холодная деформация на 7 % и последующее искусственное старение на максимальную прочность). Для оценки потенциала повышения механических свойств данного сплава существует возможность увеличить степень промежуточной пластической деформации, что в свою очередь потребует подбора оптимальных режимов последующего искусственного старения для достижения максимальных прочностных свойств. Цель настоящей работы - исследовать влияние термомеханической обработки, включающей большую пластическую деформацию методом прокатки с обжатиями до 60 %, на механические свойства, микроструктуру и фазовый состав сплава АА2519 после старения на максимальную прочность.
Материал и методы исследования
В качестве материала для исследований был выбран алюминиевый сплав AA2519. Химический состав сплава представлен в табл. 1. Данный сплав был получен методом литья в водоохлаждаемую медную изложницу с высокой скоростью кристаллизации. Слитки размерами 100 х 120 х 180 мм гомогенизировали при 510 °С в течение 24 ч. Далее заготовки
-Ф-
ЛИТЬЕ, КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ОБРАБОТКА ДАВЛЕНИЕМ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ЛЕГКИХ СПЛАВОВ
Химический состав алюминиевого сплава AA2519 (% мас.) Таблица 1
Al Cu Mn Mg Zr Ti V Zn Fe Si
Основа 5,64 0,33 0,23 0,15 0,11 0,09 0,08 0,08 0,01
ковали при ~ 400 °С вдоль большей стороны с поворотом на 90° и суммарной истинной степенью деформации е ~ 1,2. Из центральной части полученных поковок вырезали пластины размером 120 х 150 мм и толщиной 3; 3,5; 4,3 и 7,5 мм для последующей холодной прокатки со степенями обжатия 0, 15, 30 и 60 % соответственно. После прокатки конечная толщина пластин была одинакова для состояний с различными степенями обжатия. Полученные пластины обработали на твердый раствор. Их нагревали и выдерживали при 535 °С в течение 1 ч, затем закаливали в воде, прокатывали при комнатной температуре и далее старили при 180 °С в течение 0,5-48 ч (рис. 1). Состояния сплава после прокатки с обжатиями 0, 15, 30 и 60 % и последующего старения на максимальную прочность обозначили Т6, Т815, Т830 и Т860 соответственно.
Механические испытания на одноосное растяжение были выполнены на универсальной электромеханической машине 1пз1гоп 5882 в соответствии с ГОСТ 1497-84. Начальная скорость деформирования 1,3 • 10-3 с-1, размер рабочей области образцов 3 х 7 х 35 мм. Направление растяжения совпадало с глав-
Обработка на твердый
раствор (535 °С, 1 ч)
Холодная прокатка с обжатиями 0, 15 , 30, 60 %
Время
Рис. 1. Схемы ТО и ТМО
ной осью последней деформации. Микротвердость по Виккерсу образцов после старения определяли с использованием твердомера Wilson Wolpert 402MVD с нагрузкой на инден-тор 2 Н. Было выполнено по 10 измерений ин-дентором для каждого состояния сплава.
Микроструктуру изучали с использованием растрового электронного микроскопа (РЭМ) FEI Nova NanoSEM, оснащенного системой анализа структуры и текстуры кристаллических материалов методом дифракции обратно рассеянных электронов (electron back scatter diffraction, EBSD). Размер карт разориенти-ровок составлял 500x500 мкм, шаг сканирования 0,8 мкм. На картах EBSD цветом указана локальная ориентация кристаллитов ГЦК-металла (a-Al) относительно направления нормали ( НН ) к плоскости сканирования образца, которая была перпендикулярна плоскости прокатки и содержала направление прокатки (НП). Малоугловые границы (МУГ) (2-15°) и высокоугловые границы зерен (ВУГ) (1 15°) на картах разориентировок обозначены белыми и черными линиями соответственно. Точки с неявно идентифицированной ориентировкой кристалла, в которых показатель достоверности (Confidence Index, CI) составлял менее 0,1, были обозначены черным цветом и не учитывались при расчете плотности МУГ и ВУГ (умуг и Увуг соответственно). умуг и Увуг определяли как отношение общей длины границ соответствующего типа к площади карты EBSD.
Микроструктуру и фазовый состав сплава после ТМО исследовали на электронном микроскопе (ПЭМ) JEOL JEM-2100. Фольги для ПЭМ изготавливали с помощью устройства Struers TenuPol-5. Электрополировку проводили при температуре -30 °С и напряжении 20 В в электролите: 25 % HNO3 и 75 % CH3OH. По снимкам ПЭМ определяли количественные микроструктурные характеристики и
проводили статистическую интерпретацию параметров частиц 9' '/9' и Q-фаз, имеющих различные конфигурации в проекциях осей зон матрицы [001]а и [011]а. Было выполнено около 500 измерений для определения средней длины D и толщины t частиц различных типов. Стандартное отклонение представленных параметров приведено на основе статистического распределения частиц по размерам (длины и толщины). По снимкам ПЭМ, полученным в оси зоны [011]а, в теле зерен определили общую количественную долю частиц 9''/9' и Q-фаз по формулам
f9 ''/9' = N9''/9 '/(N9 ''/9 ' + Nq) и fQ = 1 - f9''/9 ' соответственно, где N9''/9 ' - общее количество частиц 9'' /9' -фаз; NQ - общее количество частиц Q-фазы на снимке ПЭМ.
Результаты исследования
Механические свойства. На рис. 2 представлено влияние промежуточной холодной прокатки с обжатиями от 0 до 60 % на кривые старения при 180 °С. Следует отметить, что на всех зависимостях твердости от времени выдержки сплава после обработок Т6 и Т8ХХ выделяются три характерные области - не-достаривание (under-aging), старение на максимум прочности (peak aging) и перестарива-ние (over-aging). При обработке T6 (5 ч старения без предварительной деформации) (рис. 2, а) происходит рост твердости сплава до пикового значения 147,0 ± 3,0 HV0,2. С дальнейшим увеличением времени старения происходит незначительное снижение твердости, которое выходит за пределы «коридора» ошибок измерений. После 21 ч старения наблюдается второй пик, величина твердости которого составляет 144,3 ± 3,5 HV0,2.
При обработках типа Т8ХХ наблюдается постепенное возрастание пиковых значений твердости и прочности на растяжение с увеличением степени деформации [1, 4, 13, 20, 21]. С ростом степени деформации максимальные величины микротвердости достигаются при меньшем времени выдержки, что свидетельствует об ускорении кинетики процесса старения после промежуточной деформации [1, 13, 20]. На кривых старения при обработках Т8ХХ со степенями деформации 15, 30 и
60 % пиковые значения механических свойств наблюдаются после старения в течение 3, 2 и 1 ч соответственно. В табл. 2 приведены условные пределы текучести ст0,2, пределы прочности ств и удлинения до разрушения 8 в со-
180
(Ч
д 160
о
И
140
о а м к
£ 120
100
550-
I 500"
ГЧ
е" 450 -я
8 400'
£
м
о
е- 350 Н § 300 4
с
250
550
CS
Е 500
Т6 Т815 •А- Т830 Т860
-I—I I I I |-1-1-1-1—I—I I I |
1 10 Время старения т, ч а
-D--.TH J-.
Т6 Т815 Т830 Т860
О
—I—I I I I I-1-1-1-I—I I I I I
1 10 Время старения т, ч б
е 450
и т
| 400 -| нч
о
р
к 350 § 300
с
250
□---О-^
Л.......А.....^■■tt^A
Т6 Т815 Т830 Т860
—I-1-1—I—I I I I I
1 10 Время старения т, ч
-I-1-1—г
Рис. 2. Влияние промежуточной деформации и последующего старения сплава АА2519 при 180 ° С
на микротвердость HV02 (а), предел текучести о0,2 (б) и предел прочности ов (в)
66
ТЕХНОЛОГИЯ ЛЕГКИХ СПЛАВОВ № 2 2015
-Ф-
-Ф-
-Ф-
ЛИТЬЕ, КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ОБРАБОТКА ДАВЛЕНИЕМ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ЛЕГКИХ СПЛАВОВ
Таблица 2
Механические свойства сплава АА2519 после обработок Т6 и Т8ХХ
Режим ТМО Время старения, ч Твердость ИУ0,2 ст02, МПа ств, МПа 8, % ст0,2/ств
Т6 5 145,0 ± 3,0 300 435 21,7 0,69
Т6 21 144,0 ± 3,5 295 410 15,4 0,72
Т815 3 165,4 ± 3,0 425 465 10,0 0,91
Т830 2 172,7 ± 2,7 470 500 9,4 0,94
Т860 1 182,8 ± 3,3 485 520 8,5 0,93
стояниях сплава, соответствующих пиковым значениям твердости после деформации и старения. Как видно, в состоянии Т6 величины ст0,2, и 8 составляют 300 МПа, 435 МПа и 21,7 % после старения в течение 5 ч. С увеличение времени выдержки при старении после пиковых значений происходит незначительное падение прочности при одновременном снижении пластичности до 1 5,4 % (см. табл. 2, рис. 2, б, в).
Механические свойства на растяжение коррелируют с изменениями твердости сплава АА2519 в процессе старения в состояниях Т8ХХ (см. рис. 2, б, в). С ростом степени деформации происходит повышение ст0,2 и ств, однако наблюдается значительное снижение 8. Так, после обработки Т860 на максимальную прочность значения ст0,2 и ств составляют 485 и 520 МПа соответственно , но при этом 8 уменьшается до 8,5 %. Отношение ст0,2/ств достигает значений,близких к 0,9,что характерно для всех состояний сплава АА2519 после промежуточной деформации и старения на максимальную прочность, тогда как данный параметр после обработки Т6 на максимальную прочность равен ~ 0,7. Следует отметить, что в состоянии Т8ХХ в процессе пе-рестаривания наблюдается снижение твердости, предела текучести и предела прочности сплава АА2519
таким образом, что после ~20 ч существенной разницы в данных параметрах не наблюдается. Однако даже эти значения ст0,2 и ств много превосходят соответствующие величины для состояний Т6 после старения на максимальную прочность.
Далее детально рассмотрены результаты качественного и количественного анализов микроструктуры (РЭМ и ПЭМ), а также морфологии частиц основных фаз-упрочнителей сплава АА2519 после обработок Т6 и Т8ХХ в режимах старения на максимальную прочность.
Микроструктура. Структура сплава АА2519 после закалки и холодной прокатки с обжатиями 0, 15, 30 и 60 % представлена на рис. 3. После горячей деформации (~ 400 °С) мето-
и ^ »
Рис. 3. Микроструктура сплава АА2519 после закалки и холодной прокатки со степенями обжатия 0 (а), 15 (б), 30 (в) и 60 % (г). НП — направление прокатки
дом ковки, обработки на твердый раствор при 535 °С в течение 1 ч и закалки в воде структура сплава АА2519 характеризуется разнозернистостью. В данном состоянии сплава наблюдаются как крупные зерна, имеющие неправильную форму и размер 100-150 мкм, так и зерна меньшего размера (< 80 мкм) (см. рис. 3, а). Следует отметить, что в теле некоторых крупных зерен наблюдается развитая субзеренная структура. Средняя расчетная плотность МУГ/ВУГ (умуг/Тбуг) и средний угол разориентировки границ (9ср) по картам ББвй составляет 5,6- 10-2/2,3 х
50 40 30 20 10 0
0 10 20 30 40 50 60 Степень обжатия при прокатке, %
Рис. 4. Влияние степени обжатия при прокатке на плотность МУГ/ВУГ и средний угол разориентировки границ зерен
9,0- 10-2 мкм-1 соответственно. В связи со значительным увеличением плотности МУГ происходит уменьшение среднего угла раз-ориентировки границ до ~ 9,5°. Следует отметить, что в термоупрочняемом алюминиевом сплаве, исходно обработанном на твердый
х 10 2 мкм 1 и 14,5° (рис. 4) соответственно, а плотность дислокаций (рд) достигает ~2 • 1012 м-2. Известно [22-24], что упрочняющий эффект от подобных зеренных структур в материале незначителен.
После промежуточной прокатки при комнатной температуре происходит формирование типичной волокнистой структуры холодной деформации (см. рис. 3, б, г). С увеличением степени обжатия при прокатке все зерна вытягиваются вдоль направления прокатки. На рис. 3, б, в представлена структура сплава после прокатки с обжатиями 15 и 30 % соответственно. Как видно из рис. 3, б, в исходных зернах происходит формирование деформационных полос (ДП), расположенных под углом 30-45° к направлению прокатки [20]. После прокатки с обжатием 60 % параметры умуг и Увуг увеличиваются в ~ 1,6 и ~ 20 раз и достигают 4,7 • 10-1 мкм-1 и
J •■■■■■
^000 - I I
' » . .
- • •
р*?% J
ФВт
ШЯ
BSiS
WlS ШшШ^Ш I11
I_. * (200|а
" {200}а
Рис. 5. Микроструктура сплава АА2519 в состоянии Т6 после старения в течение 5 ч (а, б) и 21 ч (в). Оси зоны [001]а (а, в) и [011]а (б). ПЭМ
а
"Ф
-Ф-
ЛИТЬЕ, КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ОБРАБОТКА ДАВЛЕНИЕМ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ЛЕГКИХ СПЛАВОВ
Таблица 3
Влияние различных термических и термомеханических обработок на морфологию упрочняющих частиц в сплаве АА2519
Тип частиц Параметры частиц ТМО
Т6 (старение 5 ч) Т6 (старение 21 ч) Т815 (старение 3 ч) Т830 (старение 2 ч) Т860 (старение 1 ч)
Пластины вдоль {001}а (9''/9'-фаза) О, нм t, нм Коэффициент формы 22,7 ± 8,2 1,3 ± 0,5 17,5 -0,96 50,7 ± 39,7 3,3 ± 1,2 15,4 -0,95 28,3 ± 11,7 2,8 ± 0,9 10,1 -0,70 25,7 ± 9,8 2,5 ± 0,8 10,3 -0,79 22,3 ± 8,9 2,9 ± 1,0 7,7 -0,74
Пластины О, нм 35,4 ± 26,8 72,3 ± 40,6 24,5 ± 9,9 22,2 ± 7,3 19,6 ± 8,0
вдоль {111}а t, нм 0,8 ± 0,4 1,4 ± 0,4 1,8 ± 0,5 1,5 ± 0,5 1,2 ± 0,3
(О-фаза) АЯ 44,3 51,6 13,6 14,8 16,1
Ъ -0,04 -0,05 -0,30 -0,21 -0,26
раствор, в процессе деформации 60-80 % плотность дислокаций достигает очень больших значений (р ~ 1 • 1015 м-2) [25].
Морфология и фазовый состав дисперсных частиц. Типичная структура сплава АА2519 после обработки Т6 представлена на рис. 5. По анализу снимков ПЭМ и картин дифракции в осях зон [001]а и [011]а (рис. 5, а, б соответственно) установлено, что после 5 ч старения наблюдается выделение мелкодисперсных пластин вдоль плоскостей {001}а и {111}а, которые согласно современным представлениям о последовательности выделения фаз, их кристаллографической структуре и морфологии [5, 13, 20, 25, 26] были идентифицированы как 9"- и О-фазы соответственно (рис. 5, а, б). Диаметр/толщина пластин 9''-и О-фаз составляют 22,7 ± 8,2/1,3 ± 0,5 нм и 35,4 ± 26,8/0,8 ± 0,4 нм соответственно (табл. 3, рис. 6).
С увеличением времени старения сплава до 21 ч в состоянии Т6 распределение размеров частиц в сплаве становится неравномерным. В некоторых областях вдоль плоскостей {001}а наблюдается формирование относительно грубых пластин, которые были идентифицированы как 9'-фаза (см. рис. 5, в, табл. 3) [5, 13, 25]. Они образуются в соответствии с последовательностью (1) выделения фаз при старении в А1-Си-сплавах [1, 5, 13]. В структуре сплава также присутствует незначи-
тельное количество пластин О-фазы, диаметр и толщина которой после длительной выдержки при 180 °С увеличиваются до 72,3 ± 40,6 нм и 1,4 ± 0,4 нм соответственно (см. табл. 3). Следует отметить, что частицы метастабильной в-фазы, имеющей характерную морфологию и ориентацию в а(А1)-матрице, несмотря на возможное их присутствие в А1-Си-Мд-Мп-сплавах после искусственного старения [19], в теле зерен исследуемого сплава АА2519 не были обнаружены.
На рис. 7 представлены микроструктуры сплава АА2519 после обработок Т815, Т830 и Т860 на максимальную прочность. Как видно, после кратковременного старения в течение 1-3 ч в структуре сплава присутствуют дисперсные пластины вдоль плоскостей {001}а (см. рис. 7, а, в, д, табл. 3). Данные дисперсные частицы имеют характерные морфологические признаки, свойственные частицам 9''-фазы [20]. Однако картины дифракции в оси зоны [001]а после обработок Т8ХХ подобны картинам дифракции после продолжительного старения в течение 21 ч в состоянии Т6, где имеет место выделение 9''- и 9'-фаз. Данный факт свидетельствует о том, что в состояниях Т8ХХ, включающих промежуточную деформацию и старение на максимальную прочность, имеет место выделение 9''- и 9'-фаз. После обработок Т6 (старение 5 ч) и Т8ХХ, включающих старение на максимальную
-Ф
-Ф-
0,30
0,25 -
0,20 -
0,15
0,10 -
0,05 -
0,00 0,30
0,25 ■
0,20
0,15 -
0,10 -
0,05
0,00 0,30
0,25 -
0,20 -
0,15
0,10 ■
0,05 -
0,00 0,30
0,25 -
0,20
0,15 ■
0,10 -
0,05
0,00 0,30
0,25 -
0,20 -
0,15
0,10 -
0,05
0,00
Т6 (5 ч) 22,7 ± 8,2 нм
Т6 (21 ч) 50,7 ± 39,7 нм
ПиПдПиа
Т815 28,3 ± 11,7 нм
□пт.
Т830 25,7 ± 9,8 нм
Шло,
Т860 22,31 ± 8,9 нм
Ода- т
0,5
0,4
0,3 ■
0,2
0,1
0,0 0,5
0
20 40 60 Длина пластин, нм
80 100
0,4 -
0,3
0,2 -
0,1 -
0,0 0,5
0,4
0,3
0,2 ■
0,1
0,0 0,5
0,4 -
0,3
0,2 -
0,1 -
0,0 0,5
0,4 -0,3 ■ 0,2 -0,1 -0,0
Т6 (5 ч) 1,3 ± 0,5 нм
1Д1д
Т6 (21 ч)
3,3 ± 1,2 нм
Л
ДД
Т815 2,8 ± 0,9 нм
Пд
Т830 2,5 ± 0,8 нм
0 1 2 3 4 5 6 7 Ширина пластин, нм
Рис. 6. Гистограммы распределения длин и толщин в''/в'-фаз после различных режимов ТМО
прочность, распределение диаметров пластин 9''/9'-фаз подобно. Однако в состояниях Т8ХХ после старения на максимальную прочность средняя толщина пластин 9''/9'-фаз превышает в ~ 2 раза их толщину в состоянии Т6 после старение 5 ч, когда имеет место преимущественное выделение пластин 9''-фазы, и незначительно меньше средней толщины
пластин по сравнению со -стоянием Т6 после старения 21 ч, где наблюдается выделение относительно крупных пластин 9'-фазы. На основе полученных результатов распределения толщин пластин 9''/9'-фаз и их морфологических особенностей можно предположить, что промежуточная деформация при обработке Т8ХХ облегчает выделение частиц 9'-фазы, удельный объем которых становится существенно большим, чем удельный объем частиц 9''-фазы.
На снимках сплава, полученных методом ПЭМ, в оси зоны [011]а после обработок Т8ХХ также наблюдается выделение большого количества дисперсных пластин, расположенных в плоскостях {111}а и идентифицированных как О-фаза [1, 18, 25]. Качественный и количественный анализ параметров частиц, выполненный на участках фольги, имеющих аналогичный масштаб и близкие значения толщин фольги, свидетельствует о том, что в состояниях Т8ХХ с увеличением степени деформации наблюдается уменьшение длины и утолщение пластин О-фазы (см. табл. 3). Особенно большая разница между АЯ пластин О-фазы после обработок Т6 и Т815. Следует также отметить, что в состоянии Т6 с увеличением времени старения с 5 до 21 ч диаметр пластин О-фазы становится в 2 раза больше, а их толщина на 70 % (см. табл. 3). Результаты анализа количественной доли частиц 9''/9' и О-фаз также приведены в табл. 3. Сравнение обработок Т6 и Т8ХХ показывает, что промежуточная прокатка увеличивает удельный объем частиц
I? Д-р
Т860 2,9 ± 1,0 нм
ДпД-
8
О-фаз в 5-8 раз в зависимости от режимов последующего старения. Количественная доля частиц 9''/9'-фаз достигает ~ 0,95 после обработок Т6, включающих старение в течение 5 и 24 ч, тогда как после обработок Т8ХХ, включающих старение на максимальную прочность , данный пара -метр составляет ~ 0,7-0,8. Доля частиц О-фазы может достигать почти 30 % от общего количества частиц упрочняющих фаз.
Микроструктура вблизи границ зерен. На рис. 8 показана типичная микроструктура вблизи границ зерен исследуемого сплава после различных режимов ТО и ТМО. Как видно, режимы ТО и ТМО, а именно длительность старения, оказывают влияние на ширину зон, свободных от выделений (ЗСВ) вблизи границ зерен. При обработке Т6 с увеличением времени старения с 5 до 21 ч наблюдается уширение ЗСВ с ~ 35 до ~ 70 нм и дополнительное увеличение размеров самих выделений по границам зерен (см. рис. 8, а, б). Известно [13], что уширение ЗСВ является обычным процессом, происходящим при увеличении продолжительности
Рис. 7. Микроструктура сплава АА2519 в состояниях Т815 (а, б), Т830 (в, г) и Т860 (д, е) после старения на максимальную прочность. Оси зон [001]а (а, в, д) и [011]а (б, г, е). ПЭМ
искусственного старения термоупрочняе-мых алюминиевых сплавов. При обработках Т8ХХ, включающих деформацию и старение на максимальную прочность, также происходит формирование ЗСВ вблизи границ зерен
Рис. 8. Микроструктура вблизи границ зерен в сплаве АА2519 после обработок Т6 [старение 5 ч (а) и 21 ч (б)] и Т830 (в). ПЭМ
100
а к
(Ч
о
оо «
К
к а к
80
60-
40
20-
Т6 (5 ч)
Т6 (21 ч)
Т815
Т830 Т860
Рис. 9. Влияние различных термических и термомеханических обработок на ширину зон, свободных от выделений (ЗСВ)
деформационного происхождения, однако их толщина меньше (15-30 нм, см. рис. 8, в, 9), чем после обработок Т6, включающих старение на максимальную прочность.
Обсуждение результатов
Анализ экспериментальных данных показывает, что в состоянии Т6 после старения в течение 5 ч фазовый состав сплава АА2519 представлен преимущественно дисперсными когерентными пластинами 9''-фазы. Сплав в таком состоянии демонстрирует пиковые значения предела текучести и предела прочности для данного режима обработки и максимальное относительное удлинение до разрушения, достигающее ~ 21,7 %. Последующее увеличение времени старения до 21 ч сопровождается выделением относительно крупных пластин 9'-фазы, которые соседствуют с мелкодисперсными пластинами 9''-фазы. При данном старении предел текучести и временное сопротивление снижаются на 2-6 %, однако происходит падение пластичности сплава на 30 % по сравнению с обработкой Т6 (старение 5 ч). Таким образом, максимальная прочность и пластичность сплава АА2519 в состоянии Т6 достигается в том случае, когда объемная доля пластин 9''-фазы достигает 100 %. При втором пике твердости/прочности достигается оптимальная дисперсность деформируемых пластин 9''-фазы, имеющих когерентные межфазные границы.
Однако выделение относительно крупных труднодеформируемых пластин 9'-фазы, имеющих полукогерентные межфазные границы, снижает пластичность, что согласуется с литературными данными [13]. По всей видимости, соотношение 50 % 9''-фазы + 50 % 9'-фазы не обеспечивает оптимального комплекса прочности и пластичности из-за неравномерного распределения пластин 9'-фазы по объему материала.
Высокий уровень прочностных свойств сплава АА2519 после обработок Т8ХХ, включающих старение на максимальную прочность, обеспечивается за счет сосуществования трех упрочняющих фаз: 9'', 9' и О. Следует отметить, что после данных обработок в структуре сплава преобладают пластины 9'-фазы, которые практически неперерезаются движущимися дислокациями [1, 8, 17]. Промежуточная пластическая деформация позволяет добиться более равномерного распределения и увеличения степени дисперсности пластин 9'-фазы по сравнению с обработкой Т6 после продолжительного старения (21 ч), где относительно грубые частицы данной фазы наблюдаются совместно с мелкодисперсными частицами 9''-фазы. Равномерное распределение дисперсных частиц 9'-фазы обусловлено повышением плотности дислокаций, которые являются местами гетерогенного зарождения данной фазы в процессе промежуточной деформации [1, 3, 17, 20].
Другим следствием промежуточной холодной прокатки является увеличение дисперсности и количественной доли пластин О-фазы. Причины появления О-фазы в сплавах системы А1-Си-Мд без серебра остаются непонятными. Выделение частиц О-фазы приводит к появлению пластин как вдоль плоскостей {100}а, так и {111}а,что делает невозможным движение дислокаций без огибания этих частиц. Это обеспечивает повышение прочности материала.
Кроме того, с ростом степени промежуточной деформации происходит увеличение прочностных характеристик и снижение пластичности материала за счет увеличения деформационного упрочнения, обусловленного повышением вклада в общую прочность от уплотнения дислокаций и фрагментации зе-
0
ренной структуры сплава в процессе пластической деформации [25]. Следует отметить, что после обработок Т8ХХ, включающих деформацию и старение на максимальную прочность, происходит также формирование ЗСВ вблизи границ зерен деформационного происхождения. Образование ЗСВ происходит в результате гетерогенного выделения по границам частиц термодинамически более равновесных фаз, рост которых сопровождается растворением в прилегающих областях частиц менее равновесных (метаста-бильных) фаз в соответствии со схемой Гиббса-Томсона [2]. Поскольку доля границ зерен деформационного происхождения с увеличением степени промежуточной деформации растет (см. рис. 4), доля ЗСВ в объеме материала также повышается, что может негативно сказаться на коррозионной стойкости исследуемого алюминиевого сплава в состояниях Т8ХХ, включающих старение на максимальную прочность [13]. Однако данное явление требует дальнейшего более детального рассмотрения.
Таким образом, после обработок Т8ХХ наблюдается существенное повышение прочностных свойств и снижение пластичности сплава АА2519, обусловленные совокупным эффектом от различных механизмов упрочнения. С точки зрения практического применения сплава АА2519 для выбора оптимальных режимов ТМО, использующих большие степени деформации (до 60 %) и старение на максимальную прочность, необходим детальный анализ всего комплекса эксплуатационных свойств сплава.
Выводы
1. Обработки Т8ХХ, включающие промежуточные пластические деформации методом прокатки с обжатиями до 60 % и последующее искусственное старение, приводят к повышению прочности и снижению пластичности сплава АА2519 по сравнению с обра-
боткой Т6. После обработки Т6 (старение 5 ч) предел текучести ст0,2 и предел прочности ств составляют ~ 300 и ~ 435 МПа соответственно, а относительное удлинение до разрушения 8 - 21,7 %. После обработки Т860, включающей прокатку с обжатием 60 % и последующее старение на максимальную прочность, удается повысить ст0,2 и ств до 485 и 520 МПа. Однако данный режим обработки приводит к снижению 8 до 8,5 %.
2. Обработки Т8ХХ, включающие холодную прокатку, оказывают влияние на фазовый состав и морфологию упрочняющих частиц в сплаве АА2519 после старения на максимальную прочность. Установлено, что обработки Т8ХХ, включающие промежуточные деформации и старение на максимальную прочность, приводят к преимущественному выделению 9'-фазы, доля 9''-фазы незначительна, тогда как после обработки Т6, включающей старение на максимальную прочность и пластичность, фазовый состав сплава представлен преимущественно частицами 9''-фазы. После пластической деформации на 15-60 % и старения на максимальную прочность происходит увеличение доли частиц О-фазы почти до 30 % от общего количества частиц упрочняющих фаз*.
* Результаты работы были получены в ходе выполнения совместного проекта ОАО «УМПО» и ФГБОУ ВПО УГАТУ «Разработка и промышленное освоение координируемых технологий высокоточного формообразования и поверхностного упрочнения ответственных деталей из А1-сплавов с повышенной конструкционной энергоэффективностью», реализуемого по Договору № 40/10-30976/НЧ-НЧ-01- 13-ХГ при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ (договор № 02.G25.31.0010 м/у ОАО «УМПО» и Министерством образования и науки РФ) в рамках Постановления Правительства РФ № 218 от 9 апреля 2010 года. Авторы выражают благодарность Центру коллективного пользования «Диагностика структуры и свойства наноматериалов» Белгородского государственного национального исследовательского университета за предоставленное оборудование для проведения структурных исследований.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Polmear I.J. Light Alloys. From traditional alloys to nanocrystals, third ed., Butterworth-Heinemann. Elsevier. UK, 2006. - 421 p.
2. Porter D.A., Easterling K.E. Phase Transformations in Metals and Alloys, second ed., Chapman and Holl. UK, 1992. - 441 p.
3. Lorimer G.W. Precipitations process in solids, TMS-AIME, Warrendale, PA. 1978. Р. 87-119.
4. Vaughan D., Silcock J.M. The orientation and shape of 9 precipitates formed in an Al-Cu alloy // Phys. Stat. Solid. 1967. V. 20. P. 725-736.
5. Ringer S.P., Hono K. Microstructural evolution and age hardening in aluminium alloys atom probe field-ion microscopy and transmission electron microscopy studies // Mat. Char. 2000. V. 44. P. 101-131.
6. Matsubara E., Cohen E.J. The G.P. zones in Al-Cu alloys -I // Acta Metall. 1985. V. 33. P. 1945-1955.
7. Matsubara E., Cohen E.J. The G.P. zones in Al-Cu alloys -II // Acta Metall. 1985. V. 33. P. 1957-1969.
8. Yoshida H. Some aspects on the structure of Guinier-Preston zones in Al-Cu alloys based on highresolution electron microscope observations // Scr. Metall. 1988. V. 22. P. 947-951.
9. Hono K., Nashizumi T., Hasegawa Y., Hirano K., Sakurai T. A study of multi- layer G.P. zones in an Al -1,7 % at.Cu alloy by atom probe FIM // Scr. Metall. 1986. V. 20. P. 487-492.
10. Karlik M., Bigot A., JouffreyB., Auger P., Belliot S. HREM, FIM and tomographic atom probe investigation of Guinier-Preston zones in an Al-1,54 at. % Cu alloy // Ultramicroscopy. 2004. V. 98. P. 219-230.
11. Konno T.J., Hiraga K., Kawasaki M. Guinier-Pres-ton (GP) zone revisited: atomic level, observation by HAADF-TEM technique // Scripta mater. 2001. V. 44. P. 2303-2307.
12. Vaithyanathan V., Wolverton C., Chen L.Q. Mul-tiscale modeling of 9' precipitation in Al-Cu binary alloys // Acta Mater. 2004. V. 52. Р. 2973-2987.
13. Бер Л.Б. О стадиях старения алюминиевых сплавов // Технология легких сплавов. 2013. № 4. С. 66-76.
14. Kaibyshev R., Mogucheva A. Effect of ECAP on Mechanical Properties of an AA2014 Alloy // Mater. Sci. Forum. 2011. V. 667-669. P. 931-936.
15. Голубовский Е.Р., Исламгалиев Р.К., Волков М.Е., Нестеров К.М., Хафизов Э.Д. Оценка прочности и многоцикловой усталости алюминиевого сплава АК4-1 со стандартной и ультрамелкозернистой структурой // Технология легких сплавов.2013.№ 4. C. 94-100.
16. Huang Y., Robson J.D., Prangnell P.B. The formation of nanograin structures and accelerated room-temperature theta precipitation in a severely deformed Al-4 wt. % Cu alloy // Acta Mater. 2010. V. 58. P. 1643-1657.
17. Wang S.C., Starink M.J. Precipitates and interme-tallic phases in precipitation hardening Al-Cu-Mg-(Li) based alloys // Int. Mater. Rev. 2005. V. 50. P. 193-215.
18. Бер Л.Б., Телешов В.В., Уколова О.Г. Фазовый состав и механические свойства деформируемых алюминиевых сплавов системы Al-Cu-Mg-Ag-Xi // МиТОМ. 2008. № 5. С. 70-86.
19. Bakavos D., Prangnell P.B., Bes B., Ebrl F. The effect of silver on microstructural evolution in two 2xxx series Al-alloys with high Cu/Mg ratio // Mat. Sci. Eng. A. V. 491. 2008. P. 214-223.
20. Газизов М.Р., Дубина А.В., Жемчужникова Д.А., Кайбышев Р.О. Влияние РКУ-прессования и старения на микроструктуру и механические свойства Al-Cu-Mg-Si сплава // ФММ. 2015 (публикация принята в печать).
21. Teichmann K., Mariora C.D., Andersen S.J., Marthinsen K. The Effect of Preaging Deformation on the Precipitation Behavior of an Al-Mg-Si Alloy // Metall. Mater. Trans. A. 2012. V. 43. P. 4006-4014.
22. Chakrabarti D.J., Laughlin D.E. Phase relations and precipitation in Al-Mg-Si alloys with Cu additions // Prog. Mater. Sci. 2004. V. 49. P. 389-410.
23. Wang S.H., Liu C.H., Chen J.H., Li X.L., Zhu D.H., Tao G.H. Hierarchical nanostructures strengthen Al-Mg-Si alloys processed by deformation and aging // Mater. Sci. Eng. A. 2013. V. 585. P. 233-242.
24. Malopheyev S., Kaibyshev R. Strengthening mechanisms in a Zr-modified 5083 alloy deformed to high strains // Mater. Sci. Eng. A. (doi: 10.1016/ j.msea. 2014.10.030).
25. Gazizov M., Kaibyshev R. Effect of pre-straining on the aging behavior and mechanical properties of an Al-Cu-Mg-Ag alloy // Mat. Sci. Eng. A. 2015. V. 625. P. 119-130.
26. Papazian J.M. A Calometric Study of Precipitation in Aluminum Alloy 2219 // Metallurgical Transactions A. 1981. V. 12. Issue 2. P. 269-280.
