-ПРОБЛЕМЫТЕХНОЛОГИИ. ИННОВАЦИИ-
Научный редактор раздела докт. техн. наук, профессор И.С. Полькин
УДК 669.715:621.785
Совершенствование трехступенчатых режимов старения сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu
В.И. Елагин, докт. техн. наук, Л.Б. Бер, докт. техн. наук, ^^^^^^^^^^^^^^ Т.Д. Ростова, канд. техн. наук, О.Г. Уколова, канд. техн. наук (ОАО ВИЛС)
На прессованных полосах из сплава В96Ц3 изучена возможность улучшения комплекса свойств посредством трехступенчатого старения по схеме НС (низкотемпературное старение)+ВС (высокотемпературное старения)+НС. Показано, что фазовый состав выделений на границах и в объеме зерен и субзерен после старения по режиму Т1 различается, а после старения по режимам Т2 и Т2+НС выравнивается. Для получения сочетания высоких прочностных свойств с высоким сопротивлением коррозии наличие возврата на ВС не является обязательным. В отличие от трехступенчатых режимов старения, первоначально предложенных для этой цели, усовершенствованные трехступенчатые режимы можно осуществить в промышленных условиях.
Ключевые слова: прессованный профиль, сплав В96Ц3, трехступенчатое старение, комплекс свойств.
An Improvement of Three-Stage Ageing Conditions for Al-Zn-Mg-Cu Alloys. V.I. Yelagin, L.B. Ber, T.D. Rostova, O.G. Ukolova.
The possibility of an improvement of a combination of properties of extruded V96Ts3 alloy strips via three-stage ageing, namely low-temperature ageing (LTA) + high-temperature ageing (HTA) + LTA has been investigated. It has been found that after ageing according to T1 (T6) conditions phase composition of precipitates at the grain boundaries and in the volume of grains and subgrains is different, while after ageing according to T2 (T76) and T2 (T76)+LTA conditions it is equalized. To obtain a combination of high-strength properties and high corrosion resistance, retrogression at the HTA stage is not obligatory. Unlike three-stage agling conditions offered earlier for this purpose, this improved three-stage ageing can be carried out under industrial conditions.
Key words: an extruded ahape, V96Ts3 alloy, three-stage ageing, a combination of properties.
Сплавы системы А1-7п-М^-Си благодаря своей высокой прочности с 50-х гг. XX века являются основными материалами для изготовления работающих на сжатие силовых элементов планера современного самолета. Цель металловедов и технологов - максимально раскрыть потенциальные возможности этих сплавов, то есть получить в изделиях сочетание высокой прочности с удовлетворительными показателями коррозионной стойкости, вязкости разрушения, сопротивления усталости и других эксплуатационных характеристик. Ниже будут изложены принципы разработки оптимальных, как правило, трех-
ступенчатых режимов старения с использованием схемы НС (низкотемпературное старе-ние)+ВС (высокотемпературное старе-ние)+НС.
В результате применения трехступенчатых режимов старения по схеме RRA (возврат и повторное старение), то есть НС+ВС+НС, в работе [1] были получены значения ав и а02, близкие значениям этих показателей после старения на максимальную прочность Т1 (Т6).* Одновременно характеристики сопротивле-
* Здесь при обозначании видов термической обработки вначале используется отечественная маркировка, а в скобках - маркировка Aluminium Association.
ния коррозионному растрескиванию (КР) под напряжением и РСК (расслаивающей коррозии) находились на уровне значений этих характеристик после режимов старения с контролируемым разупрочнением по схеме НС+ВС, то есть обработок Т2 (Т76) и Т3 (Т73). В работах [2, 3] улучшение коррозионной стойкости при обработке по схеме RRA (НС+ВС+НС) объяснено тем, что первоначально тонкие сплошные ободки #-фазы на границах зерен (ГЗ), сформированные в результате обработки по режиму Т1 (Т6), после ВС превратились в более короткие и толстые частицы. Высокую прочность после повторного НС на третьей ступени в [2, 3] объяснили наблюдавшимся в указанных работах методом ПЭМ появлением мелкодисперсных выделений #'-фазы в матрице. Эти выделения имеют высокую плотность и большую объемную долю.
На основе указанных исследований фирма Alcoa предложила режим термической обработки Т77 типа RRA для плит и профилей из высокопрочных сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu [4]. Плиты из сплава 7150Т77 имеют такую же высокую прочность, как в состоянии Т6, а коррозионную стойкость и вязкость разрушения - как в состоянии Т76 (ав=610 МПа, "02=580 МПа, 5=12 %, К1с=95 МПа-мм1/2 для образцов ДП, РСК по методике ASTM G43 оценивается баллом ЕВ, что примерно соответствует сопротивлению РСК сплава В95Т2). Полуфабрикаты из сплава 7150Т77 применяли в США для самолета С17 [4]. Толстостенные плиты из сплава 7055Т77 имеют следующие свойства в продольном направлении: а =650 МПа, а =640 МПа, 5=11 %, К. =
в ' 0,2 ' ' 1c
92 МПа-мм1/2 для образцов ДП, РСК оценивается баллом ЕВ. Полуфабрикаты из сплава 7055 в состоянии Т77 использованы в пассажирском самолете Боинг-777 [4].
Трехступенчатые режимы старения с пониженной температурой и увеличенной длительностью ВС гораздо легче реализовать в промышленных условиях, поскольку для них не требуются высокие скорости нагрева и короткие выдержки на второй ступени. Фактически, именно такие трехступенчатые режимы старения рекомендуются в патенте [5] для промышленных полуфабрикатов из сплавов
системы Al-Zn-Mg-Cu. Первую ступень старения здесь предлагают осуществлять при температурах 110-120 °С в течение 6-12 (до 18) ч, вторую ступень — при 150-170 °С с выдержками 6-15 ч. После второй ступени старения рекомендуется быстрое охлаждение до температуры третьей ступени 100130 °С с использованием вентилятора. Температура и выдержка на третьей ступени старения примерно такие же, как и на первой. Хотя такие режимы старения традиционно называют режимами типа RRA (retrogression and reageing) и обозначают Т77 в Aluminium Association и Т12 в России, на самом деле обязательность возврата на второй ступени для улучшения комплекса свойств остается недоказанной.
Можно констатировать, что в литературных данных по использованию режимов старения типа НС+ВС+НС для улучшения комплекса свойств полуфабрикатов из высокопрочных сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu имеется ряд противоречий в понимании причин такого улучшения. Во-первых, хотя эти режимы вначале включали на стадии ВС обработку на возврат и имели соответствующее название, остается неясным, можно ли получить сочетание высокой прочности с хорошей коррозионной стойкостью и улучшенной вязкостью разрушения без существенного возврата прочностных свойств на указанной стадии. Этот вопрос особенно важен для практического использования данной обработки в промышленных условиях в связи с трудностью осуществления быстрого нагрева и кратковременной выдержки реальных полуфабрикатов, особенно в случае крупногабаритных изделий большой массы. Во-вторых, нуждается в уточнении сам механизм улучшения коррозионной стойкости после оптимальных режимов ВС на второй ступени старения. Неясно, в частности, можно ли рассматривать в качестве основной причины этого эффекта процессы, происходящие на ГЗ и в приграничной области, как это принято в известных нам работах по структурному обоснованию режимов старения Т2, Т3 и Т12 [24, 6, 7], или же необходимо учитывать также изменения в ходе ВС фазового состава выделений в объеме зерен и субзерен.
Задачей экспериментальной части настоящей работы было сопоставить свойства материала и характеристики упрочняющих выделений в объеме зерен и на ГЗ в полуфабрикатах из сплава В96Ц3 после практически осуществимых, то есть не требующих кратковременных выдержек на второй ступени старения, режимов старения типа Т1, Т2 и Т12.
Работу проводили на прессованных профилях в виде равностороннего уголка с толщиной полки 3 мм из сплава В96Ц3. После закалки с 465 °С профили имели полностью нерекристаллизованную структуру с размером субзерна 1-5 мкм. Механические свойства определяли на продольных образцах. Измеряли также величину электропроводимости &. Значение & определяется содержанием легирующих компонентов в твердом растворе. Оно хорошо коррелирует с такими характеристиками материала, как сопротивление КР и сопротивление РСК: чем выше &, больше степень распада твердого раствора, тем лучше сопротивление КР и ниже балл РСК. Методом ПЭМ после указанных режимов старения было проведено тщательное исследование фазового состава выделений в матрице (в объеме зерен и субзерен) и на ГЗ.
В таблице представлены результаты измерения механических свойств и &. Видно, что прочностные свойства при использованном режиме контролируемого разупрочнения Т2 снижаются по сравнению с прочностью после обработки по режиму Т1 ~ на 7 % тогда как & увеличивается, что соответствует более полному распаду твердого раствора. После обработки по режиму Т2+НС прочностные свойства возвращаются к значениям, харак-
Механические свойства и значения электропроводимости & профилей из сплава В96Ц3 после различных режимов старения
Режим старения о , МПа в' о0,2, МПа % Электропроводимость &, МСм/м
120 °С, 24 ч, Т1 658 595 15,5 18,3
140 °С, 16 ч, Т1 654 631 11,2 19,7
120 °С, 12 ч + + 165 °С, 7 ч, Т2 616 594 12,2 21,5
НС+ВС+НС, Т2+НС 653 627 13,7 20,5
терным для состояния Т1, а &, хотя и снижается по сравнению с состоянием Т2, что обусловлено дополнительным образованием частично когерентных выделений #'-фазы, но остается выше, чем в состоянии Т1, то есть хорошая коррозионная стойкость, характерная для режима Т2, должна сохраниться.
Результаты электронно-микроскопических исследований представлены на рис. 1-3.
Состояние Т1 (140 °С, 16 ч). На рис. 1, а и б показаны картины микродифракции. После старения по режиму Т1 (140 °С, 16 ч) видны четкие сверхструктурные рефлексы от частиц дисперсоида (фазы Д!37г) и размытые рефлексы и тяжи от дисперсных выделений когерентной #'-фазы и #-фазы с ориентация-ми #1 и #2. На темнопольных изображениях в рефлексах #'- и #-фаз наблюдаются дисперсные выделения упрочняющих фаз в объеме субзерен (см. рис. 1, в). Частицы упрочняющих фаз имеют размеры от 3 до 8 нм. На светлопольных изображениях вблизи субграниц видна зона, свободная от выделений (ЗСВ), шириной ~ 40 нм (см. рис. 1, г). Зернограничные выделения (ЗГВ) #-фазы, как правило, имеют форму тонких протяженных оболочек шириной 20-30 нм и длиной до нескольких сот нм.
Состояние Т2 (120 °С, 12 ч + 165 °С, 7 ч). После двухступенчатого режима старения с небольшим разупрочнением на картинах микродифракции образца (см. рис. 2, а и б) видны более четкие, чем для состояния Т1, рефлексы и более узкие тяжи от дисперсных выделений # и #2. Размытых рефлексов от #'-фазы в этом состоянии нет, то есть в объеме зерен и субзерен частицы этой фазы отсутствуют.
На рис. 2, в показано темнопольное изображение выделений #-фазы в объеме субзерен. Размер частиц #-фазы в этом состоянии больше, чем в состоянии Т1: он составляет от 5 до 10 нм, в среднем 7-8 нм. Ширина ЗСВ несколько увеличилась (50—60 нм, см. рис. 2, г). Форма зернограничных выделений #-фазы изменилась: они, как правило, раздробились и стали более короткими (менее 200 нм). Таким образом, выделения на ГЗ и в объеме зерен и субзерен
Рис. 1. Картины микродифракции (а, ось зоны <100>() и (б, ось зоны <211>(), темнопольное изображение частиц #'- и #-фаз (в), светлопольное изображение частиц #'- и #-фаз вблизи субграниц и в объеме субзерен (г). Прессованный профиль из сплава В96Ц3, термическая обработка по режиму Т1
представляют собой #-фазу, то есть в этом состоянии фазовый состав ЗГВ и выделений в матрице стал одинаковым.
Состояние Т2+НС. После старения по такому режиму на картинах микродифракции (см. рис. 3, а и б) наряду с четкими рефлексами от сравнительно крупных частиц выделений # и #2 наблюдаются размытые рефлексы и тяжи от частиц #'-фазы. На рис. 3, в для этого состояния показаны темнопольные изображения выделений #'-фазы и #-фазы в объеме субзерен. Наблюдается бимодальное распределение частиц по размеру: сравнительно крупные частицы со средним размером 7-8 нм, сформировавшиеся на второй, высокотемпературной ступени старения, и мелкие частицы #'-фазы размером 2-3,5 нм, выделившиеся на третьей ступени при НС. Морфология ЗГВ, сформировавшихся после
второй, высокотемпературной ступени старения, не меняется (см. рис. 3, г). В то же время дисперсные частицы #'-фазы, выделившиеся в результате третьей низкотемпературной ступени старения, почти заполняют зону вблизи границы зерна. ЗСВ сохраняется только возле крупных частиц ЗГВ #-фазы (см. рис. 3, г). В результате фазовый состав выделений на ГЗ и в объеме зерен и субзерен вновь выравнивается, но на этот раз в обеих зонах выделения представляют собой частицы #'- и #-фаз.
Высокие прочностные свойства материала (см. табл.) после такой обработки обусловлены не только высокой плотностью мелкодисперсных упрочняющих выделений #'-фазы, но также достаточно большой плотностью сравнительно дисперсных частиц и #2-фаз.
Рис. 2. Картины микродифракции (а, ось зоны <100>а) и (б, ось зоны <211>(), темнопольное изображение частиц #-фазы (в) и светлопольное изображение частиц #-фазы вблизи субграниц и в объеме субзерен (г). Прессованный профиль из сплава В96Ц3, термическая обработка по режиму Т2
Обсуждение результатов
Измерение механических свойств прессованных полос после старения по режиму НС+ВС+НС, когда первые две ступени старения соответствуют режиму с контролируемым разупрочнением Т2, показывает, что наличие возврата на второй, высокотемпературной ступени старения не является необходимым условием получения конечных высоких прочностных свойств, близких к прочностным свойствам после старения по режиму Т1 (см. табл.). Это подтверждает результаты, полученные ранее в работе [8]. В то же время результаты измерения & позволяют надеяться на хорошую коррозионную стойкость сплава в этом состоянии, близкую к коррозионной стойкости сплава в состоянии Т2.
Результаты настоящего исследования фазового состава упрочняющих выделений пос-
ле термической обработки по режимам старения типа Т1, Т2 и Т12 заметно отличаются от литературных данных [2-4, 6, 7]. Например, в работе [6] утверждается, что после старения по режиму Т1 фазовый состав выделений в матрице — это ГП + #', а на ГЗ — это #'-фаза. По данным настоящего исследования, совпадающим с нашими более ранними результатами [9-12], в матрице зоны ГП1 и ГП2 после такого старения отсутствуют, преобладают выделения #'-фазы и дисперсные выделения #1- и #2-фаз. На ГЗ после такого старения преимущественно формируются протяженные некогерентные выделения #-фазы. Таким образом, фазовый состав выделений на ГЗ и в матрице сильно различается — в матрице это, в основном, частично когерентные выделения, на ГЗ — некогерентные выделения. Можно предположить,
Рис. 3. Картины микродифракции (а, ось зоны <100>() и (б,ось зоны <211>а), темнопольное изображение частиц #'- и #-фаз (в), светлопольное изображение частиц #'- и #-фаз вблизи субграниц и в объеме субзерен (г). Прессованный профиль из сплава В96Ц3, термическая обработка по режиму Т2+НС
что такое различие вызывает пониженную коррозионную стойкость в этом состоянии.
Низкотемпературное старение на третьей ступени после старения по режиму Т2 или же после других высокотемпературных режимов нагрева на второй ступени старения вызывает дополнительное выделение дисперсных частиц #'-фазы в объеме субзерен и в исходной ЗСВ. Благодаря этому прочностные характеристики возвращаются к значениям, близким к тем, которые характерны для состояния после старения по режиму Т1. Фазовый состав выделений на ГЗ и в объеме субзерен после НС меняется по сравнению с фазовым составом выделений после старения по режиму Т2. В области ГЗ и в объеме зерен и субзерен наряду с уже сформировавшимися выделениями #-фазы появляются выделения #'-фазы, то есть фазовый состав
в области ГЗ и в объеме субзерен остается одинаковым (#+#'), ЗСВ почти исчезает. Логично предположить, что достаточно высокое сопротивление КР и РСК, характерное для состояния Т2, при этом почти сохраняется, так как отсутствует заметная разница в фазовом составе выделений на ГЗ и в объеме зерен и субзерен.
Вызывающее упрочнение дополнительное выделение мелкодисперсных выделений #'-фазы на третьей низкотемпературной ступени старения происходит за счет пересыщения, сохраняющегося в сплаве после второй ступени старения. Это пересыщение складывается из двух составляющих: равновесного и неравновесного. Равновесное пересыщение определяется разностью температур на второй и третьей ступенях старения и изменением растворимости в соответствии с равно-
весной диаграммой состояния. Чем выше температура второй ступени, тем больше разница в температурах второй и третьей ступеней и больше пересыщение по равновесной диаграмме состояния. При этом обе температуры старения являются температурами распада пересыщенного твердого раствора. Растворение выделений и возврат свойств, имеющие место в результате нагрева материала с температуры первой ступени старения на температуру второй ступени, обусловлены в значительной мере неравновесной составляющей пересыщения, вызванной растворением выделений, образовавшихся на первой ступени, но неравновесных при температуре второй ступени. Этот вид неравновесности возникает из-за различий в кристаллической структуре и морфологии (размере и форме) частиц упрочняющих фаз, которые выделяются из закаленного (пересыщенного) твердого раствора в случаях, когда старение проводится однократно только при температуре первой (третьей) или только при температуре второй ступени. Чем стабильнее структура выделений, получаемых на второй ступени старения, тем меньше остается возможности для получения дополнительного упрочнения за счет вторичного старения на третьей ступени. С этой точки зрения режимы старения типа Т2 более перспективны, чем режимы старения типа Т3.
Большое значение для получения оптимальных результатов трехступенчатого старения имеет также скорость охлаждения изделия после второй ступени старения. В случае очень медленного охлаждения атомы легирующих компонентов, находящиеся в пересыщенном твердом растворе, будут расходоваться на рост уже сформированных на второй ступени старения сравнительно крупных выделений. Если же проводить быстрое охлаждение в воде после второй ступени старения, то в процессе последующего НС непосредственно из пересыщенного твердого раствора гомогенно выделяются мелкодисперсные частицы выделений с кристаллической структурой и размерами, характерными для старения при низкой температуре, то есть в данном случае дисперсные частицы #'-фазы. Прирост прочности за счет НС в этом случае
будет значительно выше. Обычно охлаждение садки после окончания выдержки при старении проводят на воздухе. Печь выключают, а садку выгружают на воздух. Охлаждение садки в таком случае происходит достаточно медленно. Для его ускорения рекомендуется производить принудительное вентиляторное охлаждение садки. Поскольку при температурах старения <220 °С скорость диффузионных процессов довольно низкая, характер выделений в процессе охлаждения до комнатной температуры, возможно, меняется мало. Нельзя исключать и влияния на кинетику зарождения и роста выделений при НС неравновесных вакансий, концентрация которых повышается с ростом скорости охлаждения. Во всяком случае, ускорение охлаждения после второй ступени старения должно способствовать увеличению эффекта НС, хотя в настоящее время теоретические и экспериментальные оценки оптимальных скоростей охлаждения нам неизвестны.
Выводы
1. Методами ПЭМ установлено, что в высокопрочных сплавах системы А!-7п-М^-Си при режимах старения, соответствующих максимальному упрочнению (режим Т1), фазовый состав упрочняющих выделений на ГЗ и в объеме зерен и субзерен различен. На ГЗ это преимущественно выделения некогерентной #-фазы, а в объеме зерен и субзерен -дисперсные частично когерентные выделения #'-фазы. После высокотемпературного старения на второй ступени, вызывающего контролируемое разупрочнение (режим Т2), в объеме зерен и субзерен выделяются частицы #-фазы, и фазовый состав упрочняющих выделений на ГЗ и в объеме зерен и субзерен выравнивается (в обоих случаях -#-фаза). Морфология ЗГВ при этом меняется -вместо вытянутых ободков формируются ско-агулированные частицы. После старения по режиму Т2+НС как в объеме зерен и субзерен, так и в области ГЗ происходит дополнительное выделение дисперсной #'-фазы, фазовый состав упрочняющих выделений на ГЗ и в матрице остается одинаковым (частицы #'- и #-фаз). На основании этих результатов и анализа литературных данных объяснено вли-
яние режимов трехступенчатого старения по схеме НС+ВС+НС на механические свойства и сопротивление коррозии.
2. Предложены принципы выбора оптимальных трехступенчатых режимов старения по схеме НС+ВС+НС, позволяющих получить сочетание высокой прочности и высокого сопротивления КР и РСК. Подтверждены полу-
ченные в работе[8]сведения о необязательности наличия возврата на второй, высокотемпературной ступени старения. Такие режимы старения отличаются от режимов старения, первоначально предложенных для этой цели и включающих возврат, тем, что их можно осуществить в промышленных условиях.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Cina B. US patent No. 3856584, 24 Dec. 1974.
2. Danh N.C., Rajan K., Wallace W.//Met. Trans. A. 14A. 1843 (1983).
3. Park J.K., Ardell A.J.//Met. Trans. A. 15A. 1531 (1984).
4. Lukasak D.A., Hart R.M.//Light Metal Age. 1991. V. 49. October. P. 11-15.
5. Chacrabarty D.J., Liu D., Gudmen J.H., Vene-ma G.B., Sawtell R.R., Krist S.M., Vester-land R.V. Пат. 2329330 РФ. (C22F, C22C) от 04.10.2001.
6. Фридляндер И.Н., Добромыслов А.В., Ткачен-ко Е.А., Сенаторова О.Г. Перспективные высокопрочные материалы на алюминиевой ос-нове//МиТОМ. 2005. № 7. C. 17-23.
7. Фридляндер И.Н., Сенаторова О.Г., Ткачен-ко Е.А., Молостова И.И. Развитие и применение высокопрочных сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu для авиакосмической техники//В сб. «75 лет ВИАМ. Авиационные материалы. Избранные труды ВИАМ. 1932-2007». - М.: Изд. МИСиС. 2007. C. 155-163.
8. Елагин В.И., Самарина М.В., Захаров В.В. Пути улучшения комплекса свойств полуфаб-
рикатов из высокопрочных алюминиевых сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu типа В96Ц3// МиТОМ (в печати).
9. Бер Л.Б., Бондарюк Г.А., Климович Л.Г. и др.
Исследование структуры и свойств сплавов В93 и В95 на разных стадиях старения//Тех-нология легких сплавов. 1982. № 5. C. 25-30.
10. Алексеев А.А., Бер Л.Б. Диаграммы фазовых превращений при старении сплавов систем Al-Zn-Mg-(Cu), Al-Li-Cu и Al-Li-Cu-Mg/Дехно-логия легких сплавов. 1991. № 5. C. 15-19.
11. Ber L.B. Accelerated artificial ageing regimes of commercial aluminium alloys. II. Al-Cu, Al-Zn-Mg-(Cu), Al-Mg-Si-(Cu) alloys//Materials Science & Engineering. A. Structural Materials: Properties, Microstructure and Processing. A280. (2000). P. 91-96.
12.Alekseev A.A., Fridlyander I.N., Ber L.B. Mechanisms of Phase Transformations under Ageing in the Alloys of Al-Zn-Mg-(Cu) System. Aluminium Alloys, Their Physical and Mechanical Properties (ICAA-8). Ed. P.J. Gregson, S.J. Harris. P. 2. Proc. of 8th Int. Conf. on Aluminum Alloys, Cambridge, UK, 2-5 July. 2002. P. 821-826.
УДК 669.715
совместное влияние некоторых переходных металлов на изменение фазового состава и рекристаллизацию алюминия*
Л.Л. Рохлин, докт. техн. наук, Н.Р. Бочвар, канд. техн. наук, Т.В. Добаткина, канд. техн. наук (Учреждение Российской Академии наук Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН)
Учитывая совместное присутствие некоторых переходных металлов в алюминиевых сплавах, было изучено строение четверной фазовой диаграммы Al-Sc-Mn-Cr в области сплавов, богатых алюминием. Используя различные методы исследования, была определена совместная растворимость скандия, марганца и хрома в твердом растворе на основе алюминия. Установлено, что в равновесии с алюминиевым твердым раствором существуют фазы, относящиеся к соответствующим двойным системам: ScAl3, MnAl6, CrAl7. Построены частичные изотермические сечения при 640, 600 и 500 °С. Установлено, что добавки марганца и хрома незначительно изменяют температуру рекристаллизации холоднодеформирован-ных сплавов алюминия с 0,1 и 0,3 % Sc.
Ключевые слова: переходные металлы, алюминиевые сплавы, растворимость Sc, Mn, Cr, температура рекристаллизации, фазовый состав.
Combined Effect of Some Transition Metals on Change of Phase Composition in Aluminium and on Its Recrystallization. L.L. Rokhlin, N.R. Bochvar, T.V. Dobatkina.
Taking account of the joint presence of some transition metals in Al alloys, quaternary Al-Sc-Mn-Cr phase diagram constitution in the Al-rich region was studied using various methods. As a result of the study, combined solubility of Sc, Mn and Cr in Al solid solution was determined. It was found that phases fallen into a category of corresponding binary systems, ScAl3, MnAl6, CrAl7, were in equilibrium with Al solid solution. Partial isothermal sections of the Al-Sc-Mn-Cr phase diagram at 640, 600 and 500 °C were constructed. Additions of Mn and Cr were found to influence insignificantly on the recrystallization temperature of cold-deformed Al alloys with 0.1 and 0.3 % Sc.
Key words: transition metals, aluminium alloys, solubility of Sc, Mn and Cr, recrystallization temperature, phase composition.
Общие закономерности легирования деформированных алюминиевых сплавов переходными металлами и влияние их на процессы рекристаллизации, структуру и свойства деформированных полуфабрикатов из алюминия и алюминиевых сплавов были рассмотрены и проанализированы с позиций взаимодействия алюминия с переходными металлами при кристаллизации профессором, доктором технических наук В.И. Елагиным в его монографии еще в прошлом веке [1]. Как указал В.И. Елагин, для получения оптимального комплекса свойств деформируемых алюминиевых сплавов их следует легировать,
* Работа поддержана грантом РФФИ № 08-03-0006а.
по крайней мере, двумя переходными металлами, один из которых образует с алюминием систему эвтектического типа, например марганец, а другой - перитектического типа, например хром, цирконий. Многочисленные исследования последних лет показали, что легирование алюминиевых сплавов скандием, который также является переходным металлом, более значительно повышает температуру рекристаллизации алюминия и алюминиевых сплавов по сравнению с другими переходными металлами и обеспечивает получение в деформированных полуфабрикатах стабильной нерекристаллизованной структуры благо-
даря высокой плотности выделений частиц фазы БсД!3 в алюминиевой матрице [2, 3].
В связи с вышесказанным изучение совместного влияния переходных металлов (Бс, Мп и Сг) на фазовый состав и рекристаллизацию алюминия представляет как научный, так и практический интерес. В настоящей работе были установлены границы области алюминиевого твердого раствора, состав фаз, находящихся в равновесии с алюминием, и фазовые равновесия в богатых алюминием сплавах, содержащих совместно Бс, Мп, Сг, а также было изучено влияние этих переходных металлов на рекристаллизацию алюминия.
Для приготовления сплавов были использованы А! (99,99 %*), Бс (99,975 %), Мп (>99,81 %), Сг ( 99,96 %). При плавке Бс, Мп и Сг вводили в расплав алюминия в виде двойных алюминиевых лигатур, которые были предварительно выплавлены в вакуумной дуговой печи в атмосфере аргона. Сплавы для исследования выплавляли в электрической печи сопротивления в корундизовых тиглях. Для улучшения сплавляемости шихты и рафинирования расплава использовали кри-олитовый флюс состава: 47 % КС1+30 % №С!+ +23 % Ыа3Д!Р6. Расплав отливали в стальную изложницу диаметром 15 и высотой 90 мм, нагретую до ~250 °С. Полученные слитки сплавов подвергали холодной прокатке. Прокатку осуществляли в калибрах на стане дуо и получали прутки с квадратным поперечным сечением 8,5x8,5 мм. Степень деформации составила около 60 %. Из полученных прутков были изготовлены образцы, на которых изучали растворимость легирующих элементов в алюминиевом твердом растворе путем измерения удельного электросопротивления и рекристаллизацию. Метод измерения удельного электросопротивления в этом случае выбрали как метод, обеспечивающий получение наиболее точных результатов, учитывая небольшую растворимость Бс, Мп и Сг в алюминии. Образцы, предназначенные для определения растворимости методом измерения электросопротивления, были отожжены при 640 °С в течение 50 ч и закалены в воде. Затем эти же образцы были отожжены
* Здесь и далее по тексту содержание компонентов сплавов даны в % мас.
последовательно при 600 и 500 °С в течение 100 ч с последующей закалкой в воде. Образцы сплавов для изучения рекристаллизации были отожжены в течение 1 ч при температурах 100, 200, 300, 400, 500, 550, 600 и 630 °С и исследованы методом металлографического анализа и измерения твердости.
Выплавленные сплавы анализировали методом атомно-эмиссионной спектроскопии. Полученные данные использовали при построении зависимостей удельного электросопротивления от состава, на основании которых устанавливали границы фазовых областей при температуре закалки.
Измерение электросопротивления проводили компенсационным методом с использованием низкоомного потенциометра Р348 на образцах с рабочей длиной около 20 и диаметром 6 мм. Микроструктуру исследовали на микроскопе фирмы Рейхерт (Австрия). Шлифы просматривали в светлом поле и в поляризованном свете. Шлифы для исследования подготавливали механической шлифовкой с использованием абразивных материалов и последующей электролитической полировкой в электролите состава: 100 см3 - Н2Б04, 400 см3 - Н3Р04, 50 г - Сг203, 25 см3 - Н20 при температуре 70-90 °С и плотности тока 0,7-0,9 А/дм2. Для выявления структуры сплавов в поляризованном свете образцы после электролитической полировки оксидировали в электролите, состоящем из 1,8 %-ного водного раствора борфтористоводородной кислоты (НВР4) при комнатной температуре в течение 3 мин при напряжении 13 В. За температуру начала рекристаллизации принимали температуру, при которой впервые наблюдали рекристаллизованные зерна. Составы фаз определяли микрорентгеноспект-ральным анализом (МРСА) на растровом электронном микроскопе 1_Е0-4301 с системой энергодисперсионного локального рентгено-спектрального анализатора Ь1ЫК-!Б!Б-300.
Твердость измеряли на приборе типа Бри-нелль вдавливанием стального шарика диаметром 5 мм при нагрузке 250 кг.
Для определения фаз, находящихся в равновесии с алюминиевым твердым раствором в системе Д!-Бс-Мп-Сг, исследовали структуру сплавов с высоким содержанием около
1 % Бе, от 0 до 4 % Мп и от 0,1 до 0,8 % Сг. Результаты исследования сплавов методами световой микроскопии и МРСА после отжига при 640 °С показали присутствие в их структуре наряду с алюминиевым твердым раствором кристаллов нескольких видов: крупных полигональных или вытянутых пластинчатых кристаллов с четкой огранкой и более мелких кристаллов овальной или округлой формы. На рис. 1 показаны соответствующие структуры сплавов, полученные в световом микроскопе. В табл. 1 приведены результаты, полученные методом МРСА, показывающие содержание легирующих элементов в наблюдаемых кристаллах. Согласно МРСА в сплавах присутствовали кристаллы двойного соединения 8еД!3, которые практически не растворяли ни марганца, ни хрома. В случае, когда кристаллы БеД!3 были меньше диаметра зонда, как,
например, показанные на рис. 1, б, в, содержание скандия в фазе получилось значительно меньше, чем должно быть согласно стехи-ометрическому составу. Надежные результаты были получены на крупных кристаллах, когда их размер был более 3 мкм (см. рис. 1, а). Двойное соединение МпД!6 может растворять до 1 % Сг, тогда как растворимость скандия в нем оказалась ниже уровня, необходимого для его надежного определения. С другой стороны, можно было наблюдать значительное растворение марганца в соединении СгД!7, что наблюдалось также в тройной системе Д!-Сг-Мп [4]. Эта фаза была обозначена нами как (Сг,Мп)Д!7. Тройных и более сложных соединений в области сплавов, богатых алюминием, обнаружено не было.
Для построения области алюминиевого твердого раствора при 640 °С и изотермичес-
Рис. 1. Микроструктура сплавов системы Л—Бс-Мп-Сг после отжига при 640 °С, х 630:
а - Д! - 0,8 % Бе - 0,6 % Мп - 0,4 % Сг; б - Д! - 0,77 % Бе - 4,0 % Мп - 0,24 % Сг; в - Д! - 0,84 % Бе - 1,89 % Мп -0,77 % Сг; г - Д! - 0,84 % Бе - 2,73 % Мп - 0,1 % Сг
Таблица 1 Результаты микрорентгеноспектрального анализа сплавов системы Al-Sc-Mn-Cr
Состав сплава, % мас. Вид анализируемых кристаллов Содержание элементов в фазах, % мас. Содержание элементов в фазах, % ат. Идентификация фаз
AI Sc Cr Mn AI Sc Cr Mn
AI-0,8Sc-0,6Mn-0,4Cr Полигональные крупные 65,80 34,11 0,05* 0,09* 76,23 23,71 0,03* 0,05* ScAI3
AI-0,77Sc-4,0Mn-0,24Cr Пластины крупные 72,60 74,87 0,09* 0,25 1,80 1,56 25,52 23,32 84,30 85,78 0,06* 0,18 1,06 0,92 14,56 13,12 MnAI6 MnAI6
Округлые мелкие 83,72 15,39 0,05* 0,83 89,64 9,89 0,03* 0,44 ScAI3
AI-0,84Sc-1,89Mn-0,77Cr Пластины крупные 74,01 72,65 0,03* 0,15 8,93 8,99 17,02 18,21 85,04 84,13 0,02* 5,33 5,40 9,61 10,36 (Cr, Mn)AI7 (Cr, Mn)AI7
Округлые мелкие 91,56 7,24 0,27 0,93 94,88 4,50 0,15 0,47 ScAI3
AI-0,84Sc-2,73Mn 0,10Cr * В пределах ошиб Округлые мелкие 65,42 34,20 0,06* 0,32 75,95 23,83 0,04* 0,18 ScAI3
Овальные ки измерени 77,03 й. 0,34 0,31 22,32 87,18 0,23 0,18 12,41 MnAI6 6
ких сечений при температурах 600 и 500 °С исследовали фазовый состав и удельное электросопротивление сплавов А1-Бе-Мп-Ог, лежащих на двух лучевых сечениях при отношении Мп:Ог=1,1:1 и 2:1 и постоянном содержании 0,2 % Бе. Также были использованы результаты измерения электросопротивления в изученных ранее тройных системах А1-Бе-Ог [5] и А1-Бе-Мп [6]. Построенные зависимости удельного электросопротивления от состава сплавов при 0,2 % Бе показаны на рис. 2. При их построении учитывали суммарное содержание хрома и марганца, которые могут изменять удельное электросопротивление, находясь в твердом растворе. Перегибы на кривых зависимости удельного электросопротивления от состава (точки от 1 до 10) свидетельствовали о переходе из одной фазовой области в другую. При этом при 640 °С осуществлялся переход из однофазной области алюминиевого твердого раствора в двухфазную (или трехфазную) область, тогда как перегибы, наблюдаемые при температурах 600 и 500 °С, указывали на переход из двухфазной области (А1)+БеА13 в трехфазную и четырехфазную области, поскольку однофаз-
ная область алюминиевого твердого раствора в сплавах, содержащих 0,2 % Бе, при этих температурах отсутствовала. В табл. 2 приведены данные о растворимости при 640 °С марганца и хрома в твердом растворе алюминия с 0,2 % Бе на лучевых сечениях
2,5
2,0 ——I—|—I—|—I—1—I—|—I—|—I—|—I—
О 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 (Мп+Сг), % мае.
Рис. 2. Влияние марганца и хрома при отношении Mn:Cr=1:1 и 2:1 на изменение удельного электросопротивления сплавов алюминия c 0,2 %Sc при 640, 600 и 500 °С
Таблица 2
Содержание марганца и хрома в сплавах А1-0,2 % Бе на границах фазовых областей по лучевым сечениям Мп:Сг=1,1:1 и 2:1 при 640, 600 и 500 °С
Системы Растворимость Mn и Cr в (Al) при 640 °С Содержание Mn и Cr на границах фазовых областей при 600 и 500 °С
(Mn+Cr), % мас. (Mn+Cr), % мас.
600 500
А1-Бе-Мп при 0,2 % Бе 0,74 0,48 0,30
А1-Бе-Сг при 0,2 % Бе 0,65 0,51 0,34
А1-Бе-Мп-Сг при 0,2 % Бе на сечении Мп:Сг=1,1:1 0,87 т. 1* 0,59 т. 4* 0,67 т. 3 0,38 т. 8 0,51 т. 7
А1-Бе-Мп-Сг при 0,2 % Бе на сечении Мп:Сг=2:1 0,85 т. 2 0,58 т. 5 0,73 т. 6 0,37 т. 10 0,49 т. 9
* Точки от 1 до 10 соответствуют перегибам на кривых удельного электросопротивления (см. рис. 2).
Мп:0г=1,1:1 и 2:1. Здесь же показано содержание марганца и хрома при 600 и 500 °С на границах фазовых областей на тех же лучевых сечениях.
На основе полученных результатов построены сечения изотермических тетраэдров при температурах 640 °С (рис. 3), 600 °С (рис. 4, а) и 500 °С (рис. 4, б). Изотерма растворимости марганца и хрома в твердом алюминии, содержащем 0,2 % Бе, при 640 °С построена по данным, приведенным в табл. 2. Остальные линии, разграничивающие фазовые области, построены предположительно, учитывая правило расположения фазовых областей на
Рис. 3. Сечение изотермического тетраэдра при 640 °С системы Al-Sc-Mn-Cr (0,2 % Sc)
Рис. 4. Сечения изотермических тетраэдров при 600°С (а) и 500 °С (б) системы Al-Sc-Mn-Cr (0,2 % Sc)
диаграммах состояния, согласно правилу фаз Гиббса. Полученные данные свидетельствуют о снижении растворимости марганца и хрома в твердом алюминии в присутствии скандия, однако их суммарная растворимость в четверной системе выше, чем в соответствующих тройных системах, что видно из табл. 2. Это указывает на возможность получения более богатого алюминиевого твердого раствора, чем в тройных системах. При температуре 500 °С в алюминиевом углу тройной системы А1-Мп-Сг согласно работе [4] появляется тройное соединение *, (Мп, Сг)А112, которое образуется в твердом состоянии. Поэтому на сечении при 500 °С (рис. 4, б) должны существовать области, в которых присутствует тройное соединение *. Эти фазовые области на рис. 4, б показаны штриховыми линиями.
Результаты исследования влияния хрома и марганца на температуру начала рекристаллизации А1-Бс-сплавов при содержании 0,1 и 0,3 % Бс приведены в табл 3. На рис. 5, а-е, приведены микроструктуры сплавов после отжига в течение 1 ч при температурах от 500 до 630 °С. Добавка марганца к А1-Бс-
Таблица 3 Температура начала рекристаллизации А1-Бс-Мп-Сг-сплавов
Номер сплава Состав сплавов, % мас. (химический анализ), А1 - основа Температура начала рекристаллизации, °С
Бс Мп Сг
1 0,11 - - 550
2 0,14 0,45 - 550
3 0,1 0,35 0,24 500
4 0,08 0,83 0,1 500
5 0,30 - - 600
6 0,33 0,79 - 600
7 0,32 0,4 0,25 600
сплаву, содержащему 0,1 % Бс, практически не изменяла температуру начала рекристаллизации тройного сплава по сравнению со сплавом без марганца и приводила к появлению рекристаллизованных зерен при температуре 550 °С (рис. 5, б), тогда как при 500 °С структура сплава была еще нерекристал-
лизованной и состояла из вытянутых деформированных зерен (рис. 5, а). Добавка хрома к тройному сплаву А1-Бс-Мп несколько снижала температуру начала рекристаллизации с 550 до 500 °С: новые рекристалли-зованные зерна появлялись уже при 500 °С (рис. 5, в), и при 600 °С сплав был полностью рекристаллизован (рис. 5, г) в отличие от сплава без хрома, который при этой температуре сохранял частично рекристаллизо-ванную структуру. В сплаве с большим содержанием скандия (0,33 %) добавки только марганца или совместно марганца и хрома повышали температуру начала рекристаллизации по сравнению со сплавами с 0,1 % Бс, но не изменяли эту температуру по сравнению с двойным А1-Бс-сплавом. Начало рекристаллизации тройных и четверных сплавов с 0,33 % Бс наблюдали при температуре 600 °С. При температуре 630 °С сплавы еще не были рекристаллизаваны, но в сплавах с хромом количество рекристаллизованных зерен значительно больше, чем в сплавах без хрома (рис. 5, д, е). Можно предположить, что добавки хрома несколько снижали температуру рекристаллизации тройных А1-Бс-Мп-сплавов.
Изменение твердости в зависимости от температуры отжига алюминиевых сплавов, содержащих переходные металлы (Бс, Мп, Сг), приведены на рис. 6. Начальные значения твердости соответствовали твердости холоднодеформированных образцов. В интервале температур от 300 до 400 °С наблюдали упрочнение сплавов, после чего твердость резко снижалась еще до наступления рекристаллизации. При этом эффект упрочнения, в основном, определялся содержанием скандия в сплавах и практически не зависел от содержания марганца и хрома. Чем выше содержание скандия, тем большее упрочнение имело место, что свидетельствовало о распаде алюминиевого твердого раствора с выделением частиц богатой скандием фазы. Последующее разупрочнение можно было связать с коагуляцией частиц скандиевой фазы и протеканием процесса возврата, а затем при более высоких температурах и процессом рекристаллизации.
' " . ... ■ - • ■ .• • **«
а 500 °С А1-0,14 %Зс-0,45 %Мп 550 °С б
- . . V
в 500 °С А1-0.1 %Бс-0,35 %Мп-0,24 %Сг 600 °С г
. - - у ••'-и- '".я
д 630°С А1—0,33 %5с-0,79 %Мп 630°С е А1—0,32 %5с-0,4 %Мп-0,25 %Сг
Рис. 5. Микроструктура А1-Бс-Мп-Сг-сплавов при различных температурах после отжига в течение 1 ч, х42
900
0 100 200 300 400 500 600 700
Температура отжига, °С
Рис. 6. Изменение твердости холоднодеформированных сплавов в зависимости от температуры отжига (время отжига при каждой температуре 1 ч)
Выводы
1. Изучен фазовый состав богатых алюминием четырехкомпонентных сплавов системы А1-Бс-Мп-Сг и установлены фазы, находящиеся в равновесии с алюминиевым твердым раствором: БсА13, МпА16 и (Сг, Мп)А17.
2. Установлены границы алюминиевого твердого раствора при температуре 640 °С и границы фазовых областей в алюминиевом углу системы А!-Бс-Мп-Сг при температурах 600 и 500 °С.
3. Исследовано совместное влияние скандия, марганца и хрома на рекристаллизацию
алюминия и показано, что температура рек- увеличением его содержания. Влияние мар-ристаллизации определяется, в основном, ганца и хрома на рекристаллизацию сплавов, присутствием скандия в сплавах и растет с содержащих скандий, незначительно.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Елагин В.И. Легирование деформированных алюминиевых сплавов переходными металлами. - М.: Металлургия, 1975. - 247 с.
2. Елагин В.И., Захаров В.В., Филатов Ю.А., Ростова Т.Д. Разработка перспективных алюминиевых сплавов, легированных скандием//Перс-пективные технологии легких и специальных сплавов. - М.: Физматлит, 2006. С. 181-193.
3. Захаров В.В. Влияние скандия на структуру и свойства алюминиевых сплавов//МиТОМ. 2003. № 7. С. 7-15.
4. Grieb B. Aluminium-Cromium-Manganese// Ternary Alloys/ed. by G.Petzew and G.Effenberg. 1991. VCH Verlagsgersellschaft mbH, D-6940 (FRG). V. 4. P. 365-384.
5. Рохлин Л.Л., Добаткина Т.В., Болотова М.Н., Королькова И.Г. Исследование фазового состава сплавов системы Al-Cr-Mn в области, богатой алюминием, при температурах 640 и 600 °С//Металлы. 2006. № 4. С. 101-107.
6. Рохлин Л.Л., Бочвар Н.Р., Лысова Е.В. и др.// Металлы. 2008. № 1. С. 103-107.
УДК 621.763
высокопрочные трещиностоикие легкие слоистые алюмостеклопластики класса сиал - перспективный материал для авиационных конструкций
О.Г. Сенаторова, канд. техн. наук, В.В. Антипов, канд. техн. наук, Н.Ф. Лукина, канд. техн. наук, В.В. Сидельников, В.В. Шестов, О.В. Митраков (ФГУП ВИАМ), В.И. Попов, А.С. Ершов (ОАО КУЗМ)
На основе анализа развития современных алюминиевых деформируемых сплавов дано представление о новом перспективном слоистом гибридном материале авиационного назначения (прежде всего для обшивок), состоящем из тонких (0,30,4 мм) алюминиевых листов с прослойками стеклопластика. Главное преимущество материала перед монолитными алюминиевыми листами - чрезвычайно высокая трещиностойкость при уникальном комплексе других характеристик (высокая прочность, низкая плотность, повышенная пожаростойкость).
Ключевые слова: скорость роста трещины усталости, плотность, тонкие листы, сплав 1441, слоистость материала.
Promising SIAL Series High-Strength Light Crack-Resisting Glass-Fiber/Aluminium Laminated Material for Aircraft Structures. O.G. Senatorova, V.V. Antipov, N.F. Lukina, V.V. Sidelnikov, V.V. Shestov, O.V. Mitrakov, V.I. Popov, A.S. Yershov.
Based on analysis of development of current wrought aluminium alloys, an idea of a new promising aircraft hybride laminated material is given. The material intended, first of all, for skins consists of thin (0.3-0.4 mm thick) aluminium sheets with glass-fiber interlayers. The main advantage of the material over conventional monolayer aluminium sheets is its extremely high crack resistance accompanied with a unique combination of other characteristics such as high strength, low density and improved fire-resistance.
Key words: fatigue crack growth rate, density, thin sheets, 1441 alloy, material lamination.
Алюминиевые деформируемые сплавы продолжают эффективно служить в современных авиакосмических конструкциях. Среди перспективных направлений их развития и применения следует выделить А1-и-сплавы пониженной плотности различного назначения, сверхпрочные сплавы системы А!-7п-М^-Си и технологичные сплавы системы А!-[1-7]. При этом практически все эти сплавы содержат добавки переходных металлов (7г, Бе, Мп), играющих важнейшую роль в формировании структуры и необходимого комплекса свойств. Однако, как справедливо указывает профессор В.И. Елагин [8], кардинального улучшения свойств алюминиевых сплавов трудно ожидать при использовании традиционных приемов металловедения пу-
тем легирования различными компонентами, включая совершенствование режимов термической и термомеханической обработок. К тому же в авиационной технике нового поколения (самолеты В-787, А-350, МС-21 и др.) неметаллические композиты (углепластики и др.) интенсивно оттесняют алюминиевые сплавы в планере и создают вызов их доминирующему положению [1, 5, 9].
В этом отношении представляет особый интерес класс гибридных слоистых материалов серии СИАЛ (Стеклопластик И Алюминий), за рубежом серии GLARE (Glass Laminate Aluminium REienforced) на основе тонких алюминиевых листов (60-70 % об.) из конструкционных сплавов с прослойками стеклопластика различной структуры армирования
5. Aluminium Alloys. Their Physical and Mechanical Properties/Proc. of ICAA-11. 2008, Germany, DGM. V. I, II. - 2427 p.
6. Фридляндер И.Н., Грушко О.Е., Шамрай В.Ф., Клочков Г. Г. Высокопрочный конструкционный Al-Cu-Li-Mg-сплав пониженной плотности, легированный серебром//МиТОМ. 2007. № 6. C. 3-7.
7. Грушко О.Е., Овчинников В.В., Алексеев В.В.
и др. Структура, способность к выдавке и свариваемости листов из сплава типа «Авиаль», легированного кальцием//МиТОМ. 2007. № 7. C. 15-22.
8. Елагин В.И. Пути развития высокопрочных и жаропрочных конструкционных алюминиевых сплавов в XXI столетии//МиТОМ. 2007. № 9. C. 3-11.
9. Warren A.S. Developments and Challenges for
Aluminium - A Boeing Perspective/Proc. of ICAA-9, Australia, 2004. P. 24-31.
10. Фридляндер И.Н., Аниховская Л.И., Сенато-рова О.Г. и др. Структура свойств композиционных алюмостеклопластиков марки СИАЛ// Сб. тр. межд. конф. «Слоистые композиционные материалы - 98». - Волгоград, 1998. C. 3032, 86-88, 131-133.
11. Fibre Metal Laminates. Ed by AD Vlot, J.W. Gunnik. Klumer Academic Publishers, 2001. - 529 p.
12. Фридляндер И.Н., Сенаторова О.Г., Лукина Н.Ф., Антипов В.В. Слоистые алюмополи-мерные материалы СИАЛ//Ю6. науч.-техн. сб. «75 лет ВИАМ. Авиационные материалы». - М., 2007. C. 188-192.
13.John Liu. Advanced Aluminium and Hybrid Aerostructures for Future Aircraft/Proc. of ICAA-10, Canada, 2006. P. 1233-1238.
УДК 621.777
перспективы развития прессового производства алюминиевых сплавов в россии
Е.Д. Михайлов, Л.И. Иванова (ОАО «Корпорация ВСМПО - АВИСМА»)
Для повышения эффективности экономики необходимы инновационные проекты и решения. Один из таких проектов - это оснащение горизонтальных гидравлических прессов усилием 196 МН и 122,5 МН, установленных в ВСМПО, современной автоматикой и адъюстажем для производства пустотелых панелей из алюминиевых сплавов, например 1935В, имеющих улучшенные эксплуатационные характеристики. Этот проект позволит предложить промышленности России продукт, с помощью которого можно решать новые конструкторские и дизайнерские задачи в транспортном машиностроении, судостроении, авиации, строительстве и т.д.
Ключевые слова: алюминиевые сплавы, прессование, пустотелые прессованные панели, старение, прочность, коррозионные свойства, применение.
Development Prospects of Aluminium Alloy Press Production in Russia. Ye.D. Mikhailov, L.I. Ivanova.
Innovative projects and solutions are necessary for an improvement of economy efficiency. One of such projects is equipping of VSMPO's 196 MN and 122.5 MN horizontal hydraulic presses with up-to-date automatic machinery and adjustage for manufacture of hollow panels in aluminium alloys, including 1935B alloy, which show improved performance characteristics. This project will allow VSMPO to offer the Russian industry a product with the help of which one can solve new engineering and design problems in the transport machinery industry, shipbuilding, aircraft industry, civil engineering, etc.
Key word: aluminium alloys, extrusion, extruded hollow panels, ageing, strength, corrosion-resisting properties, application.
Мировой экономический кризис, выразившийся в снижении деловой активности, уменьшении объемов производства и потребления продукции, не оставил в стороне и алюминиевую промышленность.
В 2008 г. произошло замедление темпов развития алюминиевого производства в мире. По сообщению агентства «Dow Jones» со ссылкой на Всемирное бюро металлургической статистики (WBMS), мировое производство первичного алюминия возросло на 3 % до 39,3 млн. т. Потребление первичного алюминия в мире возросло в 2008 г. менее чем на 1 % до 38,26 млн. т. Мировой рынок алюминия оказался в 2008 г. в состоянии внушительного избытка в размере 1,007 млн.т, что значительно больше 178 тыс.т - излишка металла по итогам 2007 г.
В России рост производства первичного алюминия в 2008 г. составил 5 % по отношению к 2007 г. (4,175 млн.т против 3,968 млн.т соответственно). Однако уже в I квартале 2009 г. произошло значительное снижение объемов производства. При этом приходится
признать, что более 3/4 от произведенного в России первичного алюминия уходит на экспорт. На внутреннее потребление используется менее 1/4 от общего объема производства.
Потребление алюминия на душу населения, является одним из показателей развития экономики страны. По этому показателю Россия до сих пор значительно уступает основным развитым странам (рис. 1).
41,6
30,08
19,2
6,4
США+Канада Япония Германия Россия
Рис. 1. Потребление первичного алюминия, кг/чел
Отставание от развитых стран составляет 3-6 раз. Если посмотреть уровень потребления продукции высоких переделов из алюминиевых сплавов, то картина будет еще более негативной для России.
В значительной степени эти показатели связаны с низкими темпами развития и объемами потребления алюминия в авиационной промышленности, судостроении, транспортном машиностроении. Во всех развитых странах эти отрасли потребляют значительную часть произведенного алюминия. В России основным потребителем прессованных полуфабрикатов из алюминиевых сплавов является строительная индустрия, а катаных полуфабрикатов - упаковка (баночная фольга). Темпы роста потребления прессованных профилей из алюминиевых сплавов в строительстве на протяжении последних 8-10 лет остались стабильно высокими по 10-15 % в год. Резкое замедление наступило в IV квартале 2008 г. В строительной отрасли прессованные полуфабрикаты из алюминиевых спла-
вов находят все большее применение при изготовлении фасадов зданий, оконных и дверных систем, балконных ограждений, офисных перегородок и т.п. Это становится возможным благодаря универсальности, эко-логичности, хорошей рециркулируемости, прочностным и эксплуатационным характеристикам, а также возможности выполнения ярких архитектурных решений.
Разработчики архитектурных систем уже по достоинству оценили возможности прессованных полуфабрикатов из алюминиевых сплавов и научились с успехом их использовать при строительстве зданий и сооружений любой сложности. Существуют отработанные, проверенные методики прочностных и ресурсных расчетов конструкций.
В России существует достаточно большое число (более 20) производителей прессованных профилей для строительной промышленности. Одним из таких производителей является ВСМПО (рис. 2). ВСМПО производит 12 различных систем архитектурного применения
Рис. 2. Примеры зданий со светопрозрачными конструкциями из профиля ВСМПО
из алюминиевых профилей. Подробно ознакомиться со строительной номенклатурой можно на сайте компании. Основные марки сплавов, применяемые в строительстве, относятся к серии 6ХХХ (система М-М^-БО, это сплавы: АД31; 6060; 6063; 6061; 6082 и др.
Иная ситуация в настоящее время сложилась в наукоемких отраслях промышленности: авиакосмической, судостроительной, транспортном машиностроении. В силу специфики этих отраслей они являются достаточно консервативными в отношении использования новых материалов или видов полуфабрикатов.
В ВСМПО после проведения большого числа опытных работ, технических консультаций и переговоров с потенциальными заказчиками сложилось понимание, что наша промышленность может получить определенный импульс развития за счет применения нового вида продукции. Таким видом продукции являются крупногабаритные пустотелые прессованные панели из свариваемых деформируемых алюминиевых сплавов (рис. 3).
Достоинство данного вида продукции заключается в максимальной жесткости и повышенной удельной конструкционной прочности по сравнению с традиционными видами прессованной продукции. Сборка конструкций, в том числе несущих конструкций из
пустотелых панелей, обеспечивается с меньшими затратами и меньшей трудоемкостью по сравнению с другими полуфабрикатами. Панели практически не требуют дополнительных операций по подготовке к сборке. Они могут соединяться между собой за счет замковых частей, формируемых при прессовании.
Способы соединения панелей могут быть самыми различными:
- аргонно-дуговая сварка;
- сварка с перемешиванием;
- механическое соединение (болтовое, клепаное и т.д.);
- с использованием двухкомпонентного клея;
- другие виды соединений.
Такой универсальностью не обладают другие виды прессованных полуфабрикатов. Форма пустотелых панелей позволяет выполнять соединения сложных элементов под любым углом, с любым радиусом соединения, с любыми переходами по усмотрению проектировщика.
Подобные виды продукции уже используются в авиастроении, вагоностроении (для конструкций пассажирских вагонов и грузовых полувагонов), в основном, в США, Японии и Европе.
В России до сегодняшнего дня применение пустотелых прессованных панелей находится на стадии экспериментальных и опытно-конструкторских работ. Некоторые заводы, в частности ВСМПО, уже опробовали свои возможности в производстве данного вида полуфабрикатов. Сейчас на прессах усилием 196 и 122,5 МН можно производить мелкосерийные партии пустотелых панелей шириной до 800 мм и максимальной длиной 14 м (рис. 4). Проработан вопрос о реконструкции прессового производства ВСМПО. При проявлении в
Рис. 3. Образцы пустотелых панелей производства ВСМПО
Рис. 4. Панель АП98/11 после прессования
российской промышленности устойчивого спроса на данную номенклатуру можно будет организовать на базе ВСМПО серийное производство пустотелых панелей длиной до 30 м. Повышенная длина панелей (30 м) позволяет уменьшить количество дополнительных соединений, уменьшить трудоемкость сборки и увеличить общую жесткость и устойчивость конструкций. Надо признать, что на сегодняшний день в России возможности подобной номенклатуры по достоинству еще недооценены конструкторскими и проектными организациями и, главное, потребителями этой продукции. Объем необходимых инвестиций не подкреплен реальными заказами.
Другой немаловажный аспект развития промышленности и повышения экономической эффективности - создание новых материалов и сплавов. Например, новые алюминиевые сплавы с оптимальным комплексом технологических и эксплуатационных свойств могли бы в значительной мере способствовать появлению новых конструкторских решений в авиации, судостроении, вагоностроении, в строительстве и др.
В 2006 г. ОАО ВСМПО совместно с ОАО ВИЛС (Всероссийский институт легких сплавов) был разработан и запатентован новый алюминиевый сплав 1935В, созданный специально для изготовления сварных несущих конструкций (Пат. 2288293 РФ. - 2006).
Сплав 1935В относится к группе Д!-7п-(серия 7000) и обладает уникальным комплексом физико-механических свойств. За основу был взят сплав 1935, разработанный в 1970-е годы в ВИЛСе. В ходе работ он был существенно модернизирован по химическому составу, проведен подбор режимов термообработки и адъюстажной обработки для повышения прочностных и коррозионных свойств прессованных полуфабрикатов и сварных соединений (табл. 1).
Сплавы на основе Д!-М^-Б1 (российские сплавы АД31, АД33 и их аналоги 6061, 6063, 6060 и др.) обладают высокой коррозионной стойкостью, умеренной прочностью и хорошей технологичностью в прессовом производстве, позволяющей получать сложные пустотелые изделия практически любой формы в поперечном сечении. В то же время эти
-н
го °хХ
£_ох ф со сч о ю ОТ о
-н ■н -н ■н ■н -н
X ■ЦФ^Х
^
\о
го
Преде текучести МПа О о ю о о го
00 со -н сч ю го
-Н -н сч сч -н го го
Преде прочности МПа О о о о о о
ГЧ о со сч -н о со
ГЧ сч сч со го ^ ^
т о о
1-га 2 1 1 1 1 1 1 тЧ СЭ
^
о. со
ю СЭ
л -& р= 1 1 1 СЭ 1 1 СЭ тЧ
-н СЭ о
о СЭ
с СЭ
X
.а о
X со
X га ф Ю СО СЭ 1 ю со со ^ со Ю
т о о о 1_1_ СЭ о СЭ СЭ СЭ СЭ СЭ >х
тЧ СЭ и ^ е
<и д
а сч гч 00 тЧ п
с тЧ тЧ и X и ^
га т 1-о N 1 1 1 СЭ 1 ю СЭ 1 сч СЭ 1 ■н 1 е т е д п и
СЭ СЭ о X
о СЭ СЭ СЭ т с
т у
и ю п е т
тЧ с^ СЕ о
О ю со СЭ СЭ и н т с
^ ь— тЧ СЭ 1 1 1 1 е у
О ш X о СЭ СЭ СЭ ю СЭ СЭ тЧ СЭ ^ ш о т о п СЕ д и н е
X 1_ ш о
п и
га X ю тЧ ю СП а ^ р т
ш о о о СЭ ■Н СЭ СЭ СЕ п с
5 ^ тЧ СЭ тЧ СЭ Ю СЭ 1 с^ 1 1 со 1 го § £ еи о доу с
.а СЭ СЭ СЭ СЭ _0 к со
X X 2 е
с^ СП о т е
X о о о СЭ 1 00 ^ СЕ н -с -О 2
с X тЧ тЧ со 1 СЭ 1 е о- е
^ 1-X о СЭ СЭ СЭ тЧ СЭ СЭ СЭ 00 00 2 и р п н н о и п СЕ н е 2
& о ю о тЧ ^ с^ 00 ^ 00 ^ ш о р р ри п
т с м тЧ тЧ 1 1 а о
га 1- СЭ СЭ СЭ аэ СЭ СЭ СЭ ^ п к _0 ш
и о го с 15 а ^
и о о о 1 н _0 п с
X о (и 00 (¡3 СЭ 1 о аэ СЭ 1 о СП СЭ 1 о с^ СЭ ^ СЭ г'о Ю СЭ ю о о а с р е ш 1 10 ■н С1
X со ю о" и
X 5 СЭ СЭ СЭ о н у 00 го ■н
х о о о 10 1
X СП со тЧ ю со 00 ш
ад СЭ СЭ СЭ ■Н СО~ с^ ■Н 10 о ю го тН 10
5 1 1 1 1 1 1 1 10 го ю
ю ю о со Ю СЭ СЧ ■н ■н
со СЭ ■Н ф
СЭ СЭ СЭ и
а т Ф со н а
аии ю СЭ ч
тЧ со е
ХСЕСО соа /т* '"Н СО со со 1— -н 1— -н -н тЧ 2
СООо 1— со 1— о < ю со ю -н со 1— о 1— и р
аи п СО со о го 1_ 00 со П
Ми о о о от от -н
со со со -н < -н
сплавы относятся к ограничительно свариваемым материалам. Они характеризуются повышенной склонностью к трещинообразова-нию при сварке, заметным разупрочнением сварного соединения относительно основного металла (Ксв=0,7-0,8) и малой вязкостью разрушения сварного шва.
Сплав 1935В наиболее полно удовлетворяет требованиям, предъявленным к конструкционным алюминиевым материалам, предназначенным для изготовления сварных несущих конструкций. Деформируемые полуфабрикаты из этого сплава характеризуются высокой технологичностью в металлургическом, особенно, в прессовом производстве. При прессовании сплав допускает высокие скорости истечения при низких удельных давлениях.
Сплав 1935В обладает высокой устойчивостью пересыщенного твердого раствора основных легирующих компонентов в алюминии, самой высокой среди промышленных термически упрочняемых алюминиевых сплавов. Это позволяет производить полную закалку профилей на прессе от температуры деформации. Закалка на прессе важна не только с точки зрения снижения себестоимости продукции за счет ликвидации операции закалки из печи, но и потому, что многие сложные тонкостенные изделия (например, панели) можно закаливать только на прессе. Закалка таких полуфабрикатов из печи в воде приводит их к сильному необратимому короблению.
Суть операции закалки на прессе заключается в том, что при нагреве заготовок под прессование и, особенно, при дальнейшем повышении температуры в процессе деформации частицы избыточных фаз, образованные алюминием и основными легирующими компонентами, растворяются. К моменту выхода прессуемого изделия из канала матрицы, частицы оказываются практически полностью растворенными, т.е. основные легирующие компоненты находятся в твердом растворе, который затем фиксируется путем принудительного охлаждения изделий со скоростью выше критической.
Закалка на прессе изделий из сплава 1935В осуществляется значительно легче, чем из сплава АД31 по трем причинам:
1. Температурный интервал существования твердого раствора в сплаве 1935В зна-
чительно шире (340-615 °С), чем в сплаве АД31 (520-615 °С), и, что очень важно, сдвинут в область более низких температур.
2. Твердый раствор основных легирующих компонентов в сплаве 1935В более устойчив, чем в сплаве АД31 (рис. 5).
Рис. 5. С-кривые изотермического распада твердого раствора основных легирующих компонентов в сплавах Д16, АД31 и 1935В. Сплавы Д16 и 1935В среднего химического состава, сплав АД31 легирован на нижнем преде-ле (А1-0,35 %; Мд-0,28 %;
3. Частицы фазы # (М^п2) в славе 1935В термически менее стабильны и значительно быстрее растворяются при повышении температуры в процессе прессования по сравнению с частицами фазы в сплаве АД31.
Высокая устойчивость твердого раствора легирующих компонентов в сплаве 1935В объясняется высокой совместной растворимостью цинка и магния в алюминии и малым содержанием этих компонентов в сплаве по сравнению с их предельной растворимостью в алюминии. Поэтому пересыщенность твердого раствора в сплаве 1935В будет ниже, чем в сплаве АД31 (табл. 2).
Таблица 2 Пересыщенность твердого раствора основными легирующими компонентами
в алюминии в сплавах 1935В и АД 31 (без учета добавок переходных металлов в сплаве 1935В)
Сплав Температура, °С
450 400 350 300 275 250
1935В 0,4 0,5 0,75 1,2 1,5* 1,8
АД31 1,7 2,4 4,1* 6,7 - 12,0
* Значения пересыщенности, соответствующие минимальной устойчивости твердого раствора.
По комплексу прочностных и коррозионных свойств сплав 1935В полностью сохранил все технологические свойства базового стандартного сплава 1935, поскольку имеет такое же содержание основных легирующих компонентов цинка и магния. В состав сплава 1935В была дополнительно введена небольшая добавка меди (0,1-0,2 %). По данным В.С.Синявского и В.Д. Валькова, полученным еще в 1960-е годы, эта добавка резко (в несколько раз) повышает сопротивление коррозии под напряжением. При дальнейшем повышении содержания меди (более 0,3 %) возрастает склонность изделий к тре-щинообразованию при сварке. Для большего повышения сопротивления коррозии под напряжением введена добавка хрома как одна из наиболее эффективных. В качестве модификатора использован цирконий по аналогии со стандартным сплавов 1935. Для уменьшения скоплений грубых первичных интерме-таллидов Д!37г при отливке крупногабаритных слитков содержание циркония в сплаве было снижено до 0,05-0,15 %. Кроме того, в сплав 1935В была введена комплексная микродобавка с целью повышения коррозионной стойкости и улучшения свариваемости. Структура прессованных профилей и панелей, закаленных на приемном столе пресса, полностью нерекристаллизованная(полигонизован-ная) (рис. 6). Термическая стабильность такой структуры высокая. Как показали эксперименты, рекристаллизация в прессованных полуфабрикатах заканчивается после нагрева до 550 °С и выдержки 1 ч.
Рис. 6. Микроструктура панели АП98, закаленной на прессе (травление в реактиве Келлера, х 200)
Полуфабрикаты из сплава 1935В можно использовать в конструкциях в естественно состаренном состоянии или после искусственного старения. Процесс естественного старения изделий из сплава 1935 продолжается в течение 15 лет (более длительные выдержки не использовали), при этом достигаются максимальные прочностные свойства: "в до 450 МПа; "0,2 до 290 МПа.
Относительное удлинение при этом практически не меняется, оставаясь на высоком уровне (12-15 %). Однако в естественно состаренном состоянии прессованные полуфабрикаты, обладающие нерекристаллизо-ванной волокнистой структурой, склонны к расслаивающей коррозии (7-8 балл).
Применение искусственного старения обеспечивает более низкий уровень свойств, но склонность к расслаивающей коррозии резко снижается до 2-3 балла. Дополнительное легирование микродобавками при создании сплава 1935В, по сравнению со стандартным сплавом 1935, повысило сопротивление коррозии под напряжением, но не уменьшило склонности к расслаивающей коррозии. В процессе работы над сплавом был отработан оптимальный режим искусственного старения: I ступень - 100 °С, выдержка 10 ч.; II ступень - 175 °С, выдержка 6 ч.
Результаты испытаний представлены в табл. 3.
Таблица 3
Чувствительность к расслаивающей коррозии образцов панели АП98 из сплава 1935В после различных режимов старения
Режим старения Расслаивание, балл
1 сутки 4 суток 7 суток
Естественное старение 5 7 8,5
Искусственное старение
I ступень II ступень
100 °С, 10 ч 100 °С, 10 ч 100 °С, 10 ч 100 °С, 10 ч 100 °С, 10 ч 175 °С, 1 ч 175 °С, 2 ч 175 °С, 4 ч 175 °С, 6 ч 175 °С, 10 ч Отсутствует То же Г/ гг гг 6 6 4 3 3 8 7,5 6 3 3
Механические свойства профилей и панелей из сплава 1935В в естественно и искусственно состаренном состояниях представлены в табл. 4 и 5.
Сравнение свойств полуфабрикатов в естественно и искусственно состаренном состояниях свидетельствует в пользу искусственно состаренного сплава. В искусственно состаренном состоянии выше ударная вязкость и предел текучести при высоких значениях относительного удлинения.
Но основным достоинством изделий в искусственно состаренном состоянии является высокая стойкость к расслаивающей коррозии. Изделия практически не склонны к расслаивающей коррозии (3-й балл), в то время как в естественно состаренном состоянии полуфабрикаты обладают низким сопротивлением расслаивающей коррозии (8-й балл) (рис. 7). На всех изделиях отмечается обратная анизотропия свойств, т.е. механические свойства в поперечном направлении выше, чем в продольном.
Рис. 7. Поверхность образцов панели АП98 после испытания на РСК:
а - естественное старение; б - 100 °С, 10 ч + 175 °С, 1 ч; в - 100 °С, 10 ч + 175 °С, 2 ч; г - 100 °С, 10 ч + 175 °С, 4 ч; д - 100 °С, 10 ч + +175 °С, 6 ч; е - 100 °С, 10 ч + 175 °С, 10 ч;
Еще одна закономерность выявлена при проведении адъюстажной обработки изделий. Например, при правке растяжением с увеличением величины остаточной деформации с 1 до 3 % происходит повышение
Таблица 4
Механические свойства профиля АП118 из сплава 1935В
Состояние Направление вырезки образцов о , МПа в7 МПа $, % ,, % кси, 9,8х104, Дж/м2
Естественное старение, 3 месяца Продольное Поперечное 347 369 236 264 14,3 13,2 21,8 33,5 73,5 52,9
Искусственное старение, 100 °С, 10 ч + 175 °С, 3 ч Продольное Поперечное 319 333 243 275 15,9 15,2 38,9 54,3 105,8 95,1
Таблица 5 Механические свойства панели АП98 из сплава 1935В (продольные образцы)
Состояние Место вырезки образцов о , МПа в7 "0,^ МПа $, % РСК*, балл
Естественное старение, 3 месяца Полотно панели Перегородка 353 350 219 217 20,0 19,0 8
Искусственное старение, 100 °С, 10 ч + 175 °С, 3 ч * РСК - стойкость к расслаивающ Полотно панели Перегородка ей коррозии по 10-балльнс 322 332 )й шкале. 252 253 18,9 18,3 3
механических свойств изделий (ав, а02) на 20-40 МПа. в '
Сварку изделий из сплава 1935В рекомендуется выполнять аргонно-дуговым способом с использованием проволоки Св. 1557.
Коэффициент разупрочнения сварного соединения относительно основного металла составляет 0,85-0,9. Это достигается за счет высокой устойчивости твердого раствора легирующих элементов в сплаве 1935В и низкой критической скорости охлаждения (около 0,5 °С/с). По этому показателю сплав 1935В приближается к сплавам группы (АМг5,
АМг6, 1561 и др.).
Таким образом, сплав 1935В является универсальным сплавом, сочетающим в себе достоинства алюминиевых сплавов серий 6000 (АД31, АД33, 6063, 6061, 6060, 6005А и др.) и 5000 (АМг5, АМг6, 5083 и др.). По комплексу технологических и эксплуатационных свойств изделия из сплава 1935В превосходят перечисленные группы сплавов.
На практике изделия из сплава 1935В были использованы в создании многофункционального транспортного средства для ОАО «Московские монорельсовые дороги» (рис. 8). По публикациям в специальной печа-
Рис. 8. Вид действующей трассы монорельсового транспорта
ти, ВНИИ ЖТ (Всероссийский научно-исследовательский институт железнодорожного транспорта) рекомендует использовать прессован-
ные полуфабрикаты из сплава 1935В для производства вагонов скоростных пассажирских поездов и грузовых полувагонов.
Заключение
Инновационный характер развития экономики способствует наибольшему повышению эффективности и позволяет успешно преодолевать кризисные явления. Самый яркий пример тому - состояние экономик Китая, Индии, Бразилии, России. Активное внедрение в производство новых сплавов и материалов, новых видов продукций позволит России выйти в число мировых лидеров в экономике. Одним из сегментов инновационного развития российской экономики могло бы стать создание в ВСМПО передового автоматизированного прессового комплекса на базе прессов усилием 196 МН и 122,5 МН для производства интегральных крупногабаритных пустотелых панелей из алюминиевых сплавов нового поколения. Такие изделия будут востребованы во многих областях экономики и будут способствовать решению новых, практичных, дизайнерских и конструкторских задач.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Елагин В.И., Захаров В.В., Дриц А.М. Структура и свойства сплавов системы А!-7п-1У^. -М.: Металлургия, 1982.
2. Елагин В.И. Легирование деформируемых алюминиевых сплавов переходными металлами. -М.: Металлургия, 1975.
3. Михайлов Е.Д., Сухих А.Ю., Захаров В.В. и др. Свариваемый коррозионностойкий высокотехнологичный алюминиевый сплав 1935В//Цвет-ные металлы. 2006. № 6. С. 73-78.
4. Михайлов Е.Д., Захаров В.В. Закалка на прессе полуфабрикатов из сплава 1935В//Техноло-гия легких сплавов. 2007. № 1. С. 25-30.
5. Давыдов В .Г., Захаров В.В., Захаров Е.Д., Новиков И. И. Диаграммы изотермического распада раствора в алюминиевых сплавах. -М.: Металлургия, 1973.
6. Конюхов А.Д., Журавлева Л.В., Шуртаков А.К. Механические свойства алюминиевых сплавов и их сварных соединений, применяемых в кузовах полувагона//Цветные металлы. 2006. № 6. С. 68-73.
_ МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ
Научный редактор раздела докт. техн. наук, профессор Е.Б. Качанов
УДК 620.197.6:669.018.4:539.388.1
пути повышения сопротивления усталости лопаток турбины из жаропрочных сплавов
Е.Б. Качанов, докт. техн. наук, (ОАО ВИЛС), ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^ Ю.А. Тамарин, докт. техн. наук (СЦ «Материал»)
Лопатки турбин должны обладать высоким сопротивлением усталости, исключающим возможность их разрушения от переменных нагрузок. Нанесение защитного покрытия изменяет напряженное состояние, физические и механические свойства поверхностного слоя. Проведен комплекс испытаний усталости лопаток и образцов из жаропрочных сплавов с диффузионными алюминидными покрытиями, с нанесенными (overlay) покрытиями СДП-1, СДП-2, теплозащитным покрытием в интервале температур от 20 до 1100 °С. Показано, что сопротивление усталости лопаток и образцов зависит от состава покрытия, температуры испытаний, конструкции образца, технологии нанесения.
Ключевые слова: жаропрочные сплавы, сопротивление усталости, лопатки турбины, защитные покрытия, свойства.
Ways of an Improvement in Fatigue Resistance of Superalloy Turbine Blades. Ye.B. Kachanov, Yu.A. Tamarin.
Turbine blades should have high fatigue resistance to exclude the possibility of their failure occurred due to alternating loads. Application of a protective coating results in alteraton of stressed state, physical and mechanical properties of the surface layer. Comprehensive fatigue tests of superalloy blades and specimens with diffusion aluminide coatings, with overlaid SDP-1 and SDP-2 coatings and a heat-protective coating have been carried out in a temperature range of 20-100 °C. It is shown that fatigue resistance of the blades and specimens depends on coating compositions, a test temperature, a specimen design and a coating application technique.
Key words: superalloys, fatigue resistance, turbine blades, protective coatings, properties.
Одной из причин повреждения рабочих лопаток турбины при работе двигателя может являться их усталость. Образование усталостных трещин обычно происходит на внешних или внутренних поверхностях лопаток, в зонах действия высоких переменных напряжений. Сопротивление усталости лопаток изменяется при нанесении защитных покрытий с физическими и механическими свойствами, отличными от свойств жаропрочных сплавов.
С момента начала использования покрытий для защиты поверхности лопаток турбин до настоящего времени опубликовано большое количество работ, в которых приведены
результаты изучения сопротивления усталости жаропрочных сплавов и лопаток с защитными покрытиями [1-10]. Представляется важным найти общие закономерности влияния различных видов покрытий на сопротивление усталости жаропрочных сплавов.
В статье рассматриваются два класса защитных покрытий: диффузионные алюминид-ные покрытия и наносимые (overlay) покрытия системы (Ni,Co)-Cr-Al-Y. Диффузионные алюминидные покрытия формируются на поверхности лопаток при их химико-термической обработке в различных средах, содержащих алюминий или его соединения. Наноси-
мые (overlay) покрытия формируются за счет осаждения на поверхность лопаток специальных сплавов (Ni,Co)-Cr-Al-Y, обладающих высоким сопротивлением окислению и горячей коррозии. Агрегатное состояние наносимого сплава может быть различным -пар (электронно-лучевая технология), микрокапли и плазма (электродуговая вакуумная технология), расплавленные частицы порошка (газотермическая плазменная технология).
Термические напряжения, возникающие в диффузионных алюминидных покрытиях, прочность и пластичность этих покрытий существенно отличаются от аналогичных характеристик покрытий системы (Ni,Co)-Cr-Al-Y. Поэтому влияние этих двух групп покрытий на сопротивление усталости жаропрочных сплавов различно.
Сопротивление усталости жаропрочных сплавов с диффузионными алюминидными покрытиями
Многочисленные исследования сопротивления усталости образцов и лопаток из жаропрочных сплавов с диффузионными алюминидными покрытиями выявили следующие зависимости результатов испытаний от условий их проведения.
При 20-250 °С сопротивление усталости образцов с диффузионным покрытием выше, чем сопротивление усталости незащищенных образцов. Величина прироста предела выносливости зависит от состава покрытия (содержания в нем алюминия), свойств жаропрочного сплава и толщины испытываемых образцов. Такое влияние диффузионных покрытий объясняется наличием в них, в указанном интервале температур, значительных напряжений сжатия [(-150) - (-300) МПа], которые компенсируют низкую прочность и пластичность покрытий [3].
Сопротивление усталости лопаток зависит от их конструкции. Поэтому в случае проведения усталостных испытаний лопаток с диффузионными покрытиями уже первые циклы нагружения могут привести к появлению трещин в покрытии, в зонах с высокой концентрацией напряжений (входная и выходная кромки, перфорация). Эти трещины являются
очагами развития разрушения. При таких испытаниях долговечность лопаток без покрытий может превосходить долговечность лопаток с диффузионным покрытием [8].
При 800-950 °С на образцах и моделях лопаток из жаропрочных сплавов ЖС6К, ЖС6У с диффузионными покрытиями не отмечено понижения предела усталости по сравнению с незащищенными образцами. Окисление образцов перед проведением испытаний в воздушной атмосфере при 950 °С в течение 1000 ч выявляет положительный эффект от применения покрытий. В зависимости от длительности испытаний предварительное окисление образцов без покрытий приводит к снижению предела усталости образцов на 10-17 %. Усталость образцов с диффузионными покрытиями в зависимости от длительности испытаний также понижается на 5-12 %. Снижение предела усталости образцов после длительных выдержек при высоких температурах в окислительной атмосфере вызывается двумя процессами: окислением поверхности образцов и структурными изменениями в жаропрочном сплаве. Большее снижение предела усталости образцов без покрытий является следствием окисления их поверхности.
Такое же влияние диффузионных покрытий выявлено при испытаниях в агрессивной среде продуктов сгорания топлива. На рис. 1 представлены результаты испытаний, проведенных на моделях лопаток турбины с радиусом кромок 0,5 мм. Испытания проводили
о, МПа
: о
; ° 4 V
- к'
\ о о*
\ 1 \ • \ • \
• \ , j 1 ,.i.
104 105 10s ю7
Число циклов N
Рис. 1. Результаты испытаний усталости моделей лопаток из сплава ЖС6К в продуктах сгорания топлива Т-1 при 900 °С:
1 - с диффузионным покрытием; 2 - без покрытия [5]
при асимметричном консольном изгибе (ат=200 МПа) в продуктах сгорания авиационного топлива Т-1. Температура испытаний 900 °С, частота циклов 50 Гц, продолжительность испытаний М=106-107 циклов. Толщина диффузионного покрытия на образцах 50 мкм, концентрация алюминия во внешней зоне покрытия 32-34 %.
Наличие диффузионного покрытия на моделях лопаток позволяет получить в среде продуктов сгорания топлива предел усталости на 25-30 % выше, чем у образцов без покрытия. Поэтому положительный эффект от применения диффузионных покрытий всегда отмечается и при усталостных испытаниях лопаток, снятых с авиационных двигателей после длительных испытаний или эксплуатации [4].
Сопротивление усталости жаропрочных сплавов с покрытиями системы (М1,Со)-Сг-Д!-У
Испытания усталости жаропрочных сплавов с различными вариантами покрытий (Ы1,Со)-Сг-Д!-У в интервале температур от 20 до 1100 °С позволили выявить следующие закономерности.
Все покрытия системы (Ы1,Со)-Сг-Д!-У после их формирования на поверхности лопаток проходят отжиг в вакууме при 950-1050 °С. В отличие от диффузионных покрытий после такого отжига при температурах ниже 500 °С
в покрытиях (Ы1,Со)-Сг-Д!-У возникают напряжения растяжения [3]. Величина этих напряжений зависит от соотношения коэффициентов термического расширения жаропрочного сплава и покрытия (от состава покрытия).
При испытаниях стандартных образцов диаметром 7 мм с покрытием СДП-2 (Ы120Сг12Д!У) толщиной 60 мкм в условиях чистого изгиба, при температуре 20 °С не наблюдается влияния покрытия на предел усталости (табл. 1).
Таблица 1
Предел усталости сплава ЖС6У при 20 и 950 °С, образцы 0 7 мм
Покрытие о-1, МПа (М=2-107 циклов)
20 °С 950 °С
Без покрытия СДП-2 (И120Сг12Д!У) СДП-1 (И120Со20Сг12Д!У) 190 1901 280 2802 3003
П р и м е ч а н и е. Толщина покрытий: 1 - 60 мкм; 2 - 100 мкм; 3 - 120 мкм.
В процессе испытаний на поверхности образцов, как правило, появляется единственная трещина, от которой и развивается процесс разрушения (рис. 2). Очаг разрушения располагается на поверхности покрытия. Подобные результаты получены и на образцах из сплавов ЖС6Ф, ЖС26, ЖС32.
Рис. 2. Вид поверхности (а) и излом (б) образца сплава ЖС6У с покрытием СДП-2. Испытания усталости при 20 °С:
о=200 МПа, М=1,8-107 циклов
Изменение соотношения между толщиной покрытия и сечением образца влияет на результаты испытаний. На образцах из сплава ВЖЛ12У с диаметром рабочей части 3 мм при толщине слоя покрытия СДП-2 - 100 мкм отмечается небольшое повышение характеристик усталости (рис. 3) при 20 °С. Возможно, это связано с тем, что при проведении испытаний напряжения рассчитывали на сечение образца без покрытия.
о, МПа
340
300
260
220
180
140
100
60
3
V
5\
7 \ \ •
2""
0,05 0,1 0,5 1 5 10 20 Число циклов ЛМ06
Рис. 3. Результаты испытаний усталости образцов ВЖЛ12У (03 мм):
1, 2 - 20 °С; 3 - 700 °С; 4, 5 - 900 °С; 1, 4 - без покрытия; 2, 3, 5 - покрытие СДП-2
Испытания усталости лопаток при 20 °С -обязательная контрольная операция при их изготовлении на заводах. Покрытие и технологические факторы - термическая обработка лопаток, механическая обработка их поверхности оказывают значительное влияние на контрольные значения предела усталости (табл. 2).
На лопатках с диффузионным покрытием ВСДП-11 при контрольном уровне напряжений 180 МПа долговечность лопаток составляет более 2-107 циклов. При нанесении покрытия СДП-2 и проведении вакуумного отжига при 1000 °С получены такие же результаты. Для усиления адгезионной связи покрытия СДП-2 с поверхностью лопаток температура отжига была повышена до 1040 °С. Долговечность лопаток при таком отжиге понизилась и ее не смогли повысить обработкой покрытия микрошариками и созданием на поверхности высоких сжимающих напряжений. В этом случае очаг разрушения переместился на внутреннюю полость лопатки.
При 20 °С возможные дефекты покрытий (Ы1,Со)-Сг-А!-У: межкристаллическая пористость, микрокапли и т.п., приводящие к концентрации напряжений, являются очагами зарождения усталостных трещин. В зонах повышенных переменных напряжений на поверхности лопаток (входная и выходная кромки) такие дефекты не допустимы.
При температурах выше 700 °С, термические напряжения в покрытиях (Ы1,Со)-Сг-А1-У отсутствуют или являются небольшими напря-
Таблица 2 Результаты испытаний лопаток из сплава ЖС6У при 20 °С
Число циклов испытания до появления трещин Место появления усталостных трещин Характеристика покрытия и технологического процесса
>2-107 Внутренняя полость у входной кромки в месте концентратора от ребра Диффузионное покрытие ВСДП-11, 40 мкм, отжиг: 1000 °С, 4 ч
>2-107 Не отмечены Покрытие СДП-2, 100 мкм, отжиг: 1000 °С, 5 ч
6-106 Наружная поверхность входной кромки в месте перехода на полку Покрытие СДП-2, 100 мкм, отжиг: 1040 °С, 5 ч
(8-15)-106 П р и м е ч а н и е. Ур Внутренняя полость у входной кромки в месте концентратора от ребра овень напряжений на входной кромке 18 Покрытие СДП-2, 100 мкм, отжиг: 1040 °С, 5 ч, обработка микрошариками 0 МПа.
жениями сжатия. При испытаниях усталости величина напряжений на поверхности образцов превосходит предел текучести покрытий. В этих условиях пластическая деформация и повреждения в покрытиях накапливаются существенно быстрее, чем в жаропрочном сплаве.
Характерная особенность высокотемпературных испытаний - это многочисленные трещины усталости, образующиеся на поверхности покрытий (рис. 4). Эти трещины служат
Рис. 4. Вид поверхности образца ^10) сплава ЖС6У с покрытием СДП-2. Испытания усталости при 950 °С:
7=300 МПа; М=2,4-107 циклов
концентраторами напряжений и приводят к появлению на образце под покрытием многочисленных очагов усталостного разрушения. Поверхностные очаги сливаются и образуют кольцевую трещину, уменьшающую сечение образца. Однако для образцов диаметром 7 мм это изменение сечения незначительно и не влияет на предел усталости. Основной очаг разрушения образцов расположен на расстоянии 0,2-0,8 мм от поверхности (рис. 5).
При 950 °С предел усталости образцов сплава ЖС6У с покрытиями СДП-1 и СДП-2
близок к пределу выносливости незащищенного сплава (см. табл. 1). Отсутствие положительного влияния покрытий связано с тем, что короткое время испытаний (~120 ч) не позволяет проявиться процессам окисления, понижающим сопротивление усталости образцов без покрытия. Подобные результаты получены и на других жаропрочных сплавах.
Изменение масштабного фактора - переход на испытания образцов диаметром 3 мм приводит к небольшому увеличению долговечности при 700 и 900 °С по сравнению с образцами без покрытий (см. рис. 3). Такое же влияние отмечено и при испытании моделей лопаток с покрытием СДП-2 [8].
Исследования усталости жаропрочных сплавов с керамическим теплозащитным покрытием [конструкция покрытия: внутренний слой/ промежуточный слой/внешний слой соответственно: СДП-4(Ы1200г6Д!У)/СДП-2/7г02-8%У203, соотношение толщин слоев 35/45/ 60 мкм] проводили на двух типах образцов. Круглые монокристаллические диаметром 7 мм из сплава ЖС32 испытывали в условиях
на базе 2-107 циклов
Рис. 5. Микроструктура (а) и излом (б) образца сплава ЖС6У с покрытием СДП-2. Испытания усталости при 950 °С:
о=300 МПа; М=2,4-107 циклов
чистого изгиба при 1100 °С. Плоские образцы с переменной по высоте толщиной от 2 до 5 мм из сплава ЖС6У испытывали на изгиб при 975 °С. Изгибные колебания возбуждались на магнитострикторе с частотой 3200 Гц.
Анализ разрушений круглых образцов сплава ЖС32 подтвердил закономерности, отмеченные выше. Наличие теплозащитного покрытия приводит, так же как и в случае покрытия СДП-2, к возникновению многочисленных очагов на поверхности образцов, развивающихся вглубь покрытия, а затем в сплав. Однако основной очаг, приводящий к разрушению образцов, располагается под поверхностью на глубине ~1,5 мм и не связан с влиянием покрытия. При 1100 °С предел усталости (на базе М=2-107 циклов) составил а_1=150 МПа. Наличие керамического слоя не изменило ни характера разрушения образцов, ни значений предела усталости.
Положение изменяется при испытаниях плоских образцов (рис. 6). В этом случае очаг разрушения образуется в теплозащитном покрытии в зоне максимальных напряжений
Малоцикловая усталость жаропрочных сплавов с покрытиями
Испытание малоцикловой усталости _ эффективный метод оценки влияния покрытий на сопротивление образованию трещин при высоких значениях деформаций, свойственных термическим нагрузкам. Испытания малоцикловой усталости сплава ВЖЛ12У с различными вариантами защитных покрытий проводили путем изгиба плоских образцов толщиной 1 мм при температурах 20 и 800 °С. При 20 °С все испытанные варианты покрытий имеют пластичность менее 1 % и максимальный уровень термических напряжений: у диффузионных покрытий _ сжимающих, у покрытий (Ы1,Со)_Сг_Д!_У _ растягивающих. При 800 °С все покрытия пластичны и термические напряжения в них невелики.
Испытания проводили на образцах с диффузионным покрытием ВСДП-11 (толщина 40 мкм, содержание алюминия 26-28 %) и с покрытием СДП-2 толщиной 100 мкм, нанесенным электронно-лучевой технологией. Результаты испытаний показаны на рис. 7.
Рис. 6. Результаты испытаний усталости образцов ЖС6У без покрытия (1) и с теплозащитным покрытием (2)
в углу плоского образца, который служит концентратором напряжений. От этого угла развивается усталостная трещина, приводящая к разрушению. По сравнению с образцами без покрытия предел усталости на базе М=1-108 циклов снижается на ~30 МПа. Влияние теплозащитного покрытия в этом случае такое же, как и покрытия СДП-2 без керамического слоя.
Рис. 7. Малоцикловая усталость сплава ВЖЛ12У при 20 (а) и 800 °С (б):
1 _ без покрытия; 2 _ диффузионное покрытие ВСДП-11; 3 _ покрытие СДП-2
При 20 °С оба варианта защитных покрытий понижают долговечность сплава ВЖЛ12У. Наиболее сильно это заметно на образцах с покрытием СДП-2 и связано как с присутствием в нем растягивающих напряжений, так и со структурными дефектами (микрокаплями), которые являются концентраторами напряжений. В диффузионном покрытии, в отличие от покрытия СДП-2, при 20 °С имеются напряжения сжатия. Однако ввиду низкой пластичности покрытия оно также снижает долговечность образцов из сплава ВЖЛ12У в 5-7 раз.
При 800 °С за время испытаний (<100 ч) не происходит повреждения поверхности незащищенных образцов за счет окисления. В этих условиях покрытия не проявляют своих защитных свойств, а накопленная в них деформация из-за низкого предела текучести при этой температуре способствует возникновению трещин и разрушению образцов. Покрытие СДП-2, обладающее при 800 °С большим пределом прочности и запасом пластичности, в меньшей степени снижает долговечность образцов, чем диффузионное покрытие ВСДП-11 (см. рис. 7, б). Закономерности, отмеченные при испытаниях малоцикловой выносливости на образцах из сплава ВЖЛ12У распространяются и на другие жаропрочные сплавы.
Выводы
1. Влияние покрытий на усталость жаропрочных сплавов различно в низкотемпературной (до 250 °С) и высокотемпературной (800-1000 °С) областях.
2. На сопротивление усталости образцов и лопаток с защитными покрытиями оказывают влияние следующие факторы: размеры, форма испытываемых образцов и конструкция лопаток; химический и фазовый составы покрытия; механические и физические свойства материала покрытия; структура покрытия; термические напряжения в покрытии.
3. При температурах 800-1000 °С и базах усталостных испытаний 2-107 циклов (~120 ч) отрицательное влияние окисления поверхности сплавов ЖС6У, ЖС6К, ВЖЛ12У, ЖС32 не проявляется. Этим объясняется отсутствие положительного влияния покрытий в большинстве проведенных испытаний усталости. В реальных условиях работы повреждаемость поверхности лопаток значительно выше, чем при лабораторных испытаниях, и лопатки с покрытием, отработавшие на двигателе, имеют значения предела усталости выше, чем такие же лопатки без покрытия.
4. Покрытия понижают малоцикловую усталость жаропрочных сплавов. Это связано со свойствами покрытий: их низкой пластичностью при 250 °С и быстрым накоплением ими пластических деформаций при температурах выше 800 °С.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Paskiet J.F., Boon D.H., Sullivan C.P. Effect of Aluminide Coating on High-Cycle Fatigue Behavior of Nickel-Base High-Temperature Alloy//Journal of the Institute of Metals. 1971. V. 100. № 2. P. 58-62.
2. Ищенко И.И., Омельченко В.И., Синайский Б.Н. Изучение влияния жаростойких покрытий на усталость жаропрочных сплавов// Проблемы прочности. 1971. № 10, C. 76-79.
3. Самойлов А.И., Игнатова И.А., Тамарин Ю.А. Термические напряжения в алюминидных по-крытиях//Вопросы авиационной науки и техники: М.: - ОНТИ ВИАМ. 1988. C. 75-79.
4. Коломыцев П.Т. Жаростойкие диффузионные покрытия. - М.: Металлургия, 1979. - 272 с.
5. Акимов Л.М. Усталостная прочность жаропроч-
ных сплавов. - M.: Металлургия, 1977. - 220 с.
6. Rhys-Jones T.N., Cunningham T.P. The influence of Surface Coatings on the Fatigue Behaviour of Aero Engine Materials//Surface and Coatings Technology. 1990. 42. P. 13-19.
7. Гецов Л.Б., Рыбников А.И., Малашенко И.С. Сопротивление усталости жаропрочных сплавов с покрытиями//Проблемы прочности. 1990. № 5. C. 51-56.
8. Петухов А.Н. Сопротивление усталости деталей ГТД. - М.: Машиностроение, 1993. - 240 с.
9. Абраимов Н.В., Елисеев Ю.В. Химико-термическая обработка жаропрочных сталей и сплавов. - М.: Интермет Инжиниринг, 2001. - 622 с.
10. Tamarin Y.A. Protective Coatings for Turbine Blades. ASM International. 2002. - 365 p.
УДК 539.2:546.541
метод оценки реакционной способности водорода, бора, углерода и азота
ЙНВНН1
Н.В. Молчан, канд. форм, наук (НИИ фармации), I В.И. Фертиков, канд. биол. наук (ОАО ВИЛС) |
Предложен метод оценки реакционной способности водорода, бора, углерода и азота без использования термодинамических характеристик.
Представлены таблицы коэффициентов уплотнений для большинства известных гидридов, боридов, карбидов и нитридов.
Ключевые слова: реакционная способность, водород, бор, углерод, азот, коэффициент уплотнения
A Method for Estimation of Reactivity of Hydrogen, Boron, Carbon and Nitrogen.
N.V. Molchyan, V.t. Fertikov.
A method for estimation of reactivity of hydrogen, boron, carbon and nitrogen without the use of thermodynamic characteristics is offered.
Tables of densification factors for the majority of known hydrides, borides, carbides and nitrides are presented.
Key words: reactivity, hydrogen, boron, carbon, nitrogen, densification factor.
В составе полуфабрикатов из легких и жаропрочных сплавов присутствуют такие химические элементы, как водород, бор, углерод и азот. Находясь в малых количествах, они оказывают значительное влияние на свойства сплавов [1, 2].
Целью настоящей работы является установить характер и величину взаимодействия элементов в гидридах, боридах, карбидах и нитридах.
При химических реакциях интегральное количество вещества не меняется, а изменения в свойствах, отличающих продукт реакции от свойств реагентов, происходят за счет изменения энергосодержания системы, обусловленного, в основном, химическими потенциалами исходных реагентов.
При изменении химического состава изменяются структура материала и, как следствие, набор технологических и эксплуатационных свойств. Для оценки полуфабриката следует учитывать все параметры его структуры, в том числе и на атомном уровне.
В предыдущей работе [3] было предложено использовать плотность как одну из характеристик конденсированной системы для оценки свойств материалов.
На основе вычисления коэффициента уплотнения по предложенной формуле:
Куг..=
il4
-V
компом * прод
прод
100%
(1)
где ^котои - сумма атомных объемов компонентов, вступающих во взаимодействие, см3/моль;
Чпрод ~ объем конечного продукта взаимодействия, см3/моль, было наглядно показано на примере оксидов, фосфидов и ряда бинарных соединений металлов, что объем молекулы продукта реакции может быть равен сумме объемов исходных атомов, меньше или больше суммы этих объемов.
Наибольшие размеры в конденсированном состоянии имеют атомы цезия (данные по францию отсутствуют), а наименьшие ~ атомы бора, бериллия, углерода, никеля, кобальта, железа, меди, кислорода, хрома и марганца. Пространство, занимаемое атомами, заполнено, в основном, электронами, так как пространство, занимаемое ядрами атомов, ничтожно мало. Имеет смысл характеризовать пространство заполненностью его электронами, т.е. средней концентрацией электронов в единице объема.
Наиболее рыхлые электронные оболочки у атомов в группе 1А периодической таблицы. Среди лантаноидов резко выделяются европий и иттербий, которые более рыхлые, чем рядом расположенные с ними элементы.
Величина, обратная атомному объему, представляет собой концентрацию атомов в единице объема (моль/см3). Представим график концентрации атомов СА элементных веществ в конденсированном состоянии в единице объема, равной 1 см3 (рис. 1).
Диаграмма показывает обратные величины атомных объемов элементных веществ, но физический смысл роли электронных оболочек атомов, которые позволяют приблизиться атомам только на определенное расстояние друг к другу, становится более понятен.
Один электрон на внешней оболочке для элементов 1А группы делает эти вещества «рыхлыми» (с низкой концентрацией атомов)
и в то же время имеющими наибольшие коэффициенты сжимаемости. Высокая химическая активность элементов 1А группы также определяется внешними электронами.
Наибольшую концентрацию атомов (см. рис. 1, первый максимум) имеет бор, рядом с ним расположены бериллий и углерод, для второго максимума наибольшие концентрации имеют кобальт и никель, в третьем максимуме выделяются технеций, рутений и родий, в четвертом - осмий и иридий, пятый максимум у нептуния.
Для элементных веществ легко вычислить концентрацию электронов в единице объема (рис. 2). Такая величина определится через выражение:
С =Сй1, (2)
электр А ' 4 '
где Сэлектр - концентрация электронов в единице объема, моль/см3;
Рис. 1. Концентрация атомов в единице объема
Рис. 2. Концентрация электронов в единице объема
СА - концентрация атомов в единице объема, моль/см3;
Т - порядковый номер элемента в таблице Менделеева.
В работах [5, 6] был рассмотрен характер деформации электронных оболочек для фторидов, оксидов, нитридов и карбидов скандия, магния, алюминия и кремния по рентгеновским спектрам.
Коэффициент уплотнения и изменение концентрации электронов после прохождения химической реакции будут пропорциональны.
С использованием справочных данных [4, 7, 8, 9] были определены коэффициенты уплотнения для гидридов боридов, карбидов и нитридов. Все плотности, использованные в расчетах, приведены для веществ в твердом состоянии.
В работе [3] коэффициент уплотнения для бинарного соединения Д!4Б1 равен (-19,7) %, а, с другой стороны, известно, что сплав алюминия с кремнием образуется со значительным поглощением тепла.
В табл. 1 представлены результаты расчетов уплотнения гидридов по формуле (1).
Оценку характера взаимодействия отдельных компонентов можно провести методом чередующегося сравнения.
Данные табл. 1 позволяют утверждать, что химические элементы, имеющие более рыхлые электронные оболочки, при образовании химических соединений деформируются и сжимаются больше, чем плотные элементы. Это следует из результатов, вычисленных для группы 1Д, а также для европия и иттербия, которые, как уже было отмечено (см. рис. 1), выделяются по рыхлости оболочек среди своего окружения.
Результаты, представленные в табл. 2, как и в случае с гидридами, подтверждают закономерности уплотнения в химических соединениях. Уплотнения тем больше, чем более рыхлые электронные оболочки у элементов в исходном состоянии. То есть электронные оболочки элементов группы 1А, а также европия и иттербия при образовании химической связи деформируются и сжимаются больше, чем электронные оболочки у более плотных элементов.
Результаты расчетов, представленные в табл. 1, 2, 3 и 4, подтверждают единообразие трендов в характерах образования химических соединений, различающихся заместителями, и иллюстрируют универсальность закона Д.И. Менделеева, что свойства элементов, образуемые ими простые и сложные вещества находятся в периодической зависимости.
Предложенный метод позволяет дифференцированно характеризовать способность атомов к взаимодействию. И даже для тех элементов, для которых в справочных источниках приводятся одинаковые величины электроотрицательности, метод позволяет выявить различия в их реакционной способности.
Выводы
1. Предложен метод оценки реакционной способности водорода, бора, углерода и азота без использования термодинамических характеристик.
2. Расчеты по формуле позволили проиллюстрировать универсальность закона Д.И. Менделеева, что свойства элементов, образуемые ими простые и сложные вещества находятся в периодической зависимости.
3. Коэффициенты уплотнения могут быть использованы как относительные химические потенциалы для элементов, входящих в химические соединения.
4. В материаловедении расчет коэффициента уплотнения может служить основой при разработке новых технологий. Так, в работе [3] коэффициент уплотнения для бинарного соединения Д!4Б1 равен (-19,7) %, а, с другой стороны, известно, что сплав алюминия с кремнием образуется со значительным поглощением тепла.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Курдюмов А.В., Инкин С.В., Чулков В.С., Гра-
фас Н.И. Флюсовая обработка и фильтрование алюминиевых расплавов. - М.: Металлургия, 1980. - 196 с.
2. Каблов Е.Н. Литые лопатки газотурбинных двигателей. Сплавы, технологии, покрытия. - М.: МИСиС, 2001. - 632 с.
3. Молчан Н.В., Фертиков В.И. Плотность веществ как результат взаимодействия их со-ставляющих//Технология легких сплавов. 2009. № 1. С. 22-29.
Ц1
о
Таблица 1 Коэффициенты уплотнения гидридов, %
Н Не
ПН 161 ВеН2 115 В4Н10 106 В5Н11 93,4 О7Н12 122,3 О36Н18 37,3 ИН3 2423 Н2О 117 НР 91 Ие
ИаН 111 MgH2 120 А1Н3 1453 Б14Н 16,5 РН3 41 Н2Б 482,5 НО1 24,3 Аг
КН 108 ОаН2 138 БсН2 152 Т1Н2 2033 УН2 200 ОгН2 291. Ог2Н 622 МПН0,85 125 Ре Оо И12Н 629 ОиН 99 7п Ga Ge АвН3 34 Н2Бе 331 НВг 37 Кг
ЯЬН 109 БгН2 123! УН2 119 7гН2 1455 7гН 62 ИЬН2 163 ИЬН 95 М°Н1,19 136 ТсН0,69 70 Яи ЯИН 122 Pd Н0,64 76 Pd1г5H2 137 Аё Оd 1п Бп БЬ Те Н1 4,1 Хе
ОвН 115 ВаН2 93 ^а8Н18,4 96 ^а4Н12,19 138 Н21_а 19 НШ2 152 ТаН0,93 93 Та2Н 426 W Яе Ов 1г Pt Аи Нё Т1 РЬ В1 Ро At Яп
Рг Яа АсН2 79
ОеН2,53 139 ОеН2,29 198 РгН2 91 124 Рт Бт3Н7 121 ЕиНХ9 109 ЕиН2 120 Gd ТЬ оу Но ЕгН2 127 Н2,87Тт 22,4 УЬН2 136 УЬН2,5 177 1_иН2 131
ТИН2 90 РаН1,67 104 иН3 137 Ир риН3 107 РиН2 68 Ат От ВкН3 136
Таблица 2
Коэффициенты уплотнения боридов, %
В4Н10 Не
105,5
^В4 Ве2В В ВьС5 ВИ ВЬ0 В2Р4 Ие
11,4 -3,2 Ь3,5 Ь5,2 12,8 -5,7
Ве4В В4С В2О3 ВР3
0,8 8,2 12,8 -5,7
В20
7,9
МэВ15 MgB2 А1В12 Б1В4 ВР В2Б3 В2С14 Аг
21,8 32,Ь 12,7 2,3 28,Ь -59,3 -8,3
ИаВЬ MgB4 А1В2 Б1ВЬ Ь В12Р2 В4С14
40,3 19,Ь 25,5 -8,Ь 11 — 17,5
ВС13
-9,4
КВь СаВь БсВ2 Т1В2 УВ2 Сг3В4 МП4В4 РеВ СоВ МЬ3В СиВ23 В227п ОаВ12 Ое ВАв В2Бе3 ВВг3 Кг
Ь0,7 21,5 32,92 28,12 22,4 1Ь,5 -22,9 18,Ь 9,5 Ь,9 -0,1 44,5 38,0 7,9 -52,4 -0,7
Т1В УВ СгВ2 МпВ4 Ре2В Со2В И12В ВьАв
18 17,Ь 1Ь,8 17,2 13,4 13,0 11,9 4,2
СгВ МпВ Ре3В СО4В И1В
1Ь,7 1Ь,1 Ь,1 9,0 1Ь,1
МпВ2 Со3В
15,9 7,2
ЯЬ БгВь УВ4 7гВ2 ИЬВ2 МоВ2 ТсВ2 ЯиВ2 ЯИ2В Pd2B Ag Cd 1п Бп БЬ Те В"3 Хе
40,2 24,9 25,92 22,32 24,Ь 8,3 Ь,4 -2,0 -0,9 -14,3
УВ12 7гВ ИЬВ МоВ Яи2В3 ЯИВ
18,Ь 21,9 12,8 11,5 Ь,20 3 7,1
мь3В2 Мо2В ЯиВ
11,3 Ь,1 4,5
Се ВаВЬ Ь ЬаВ4 ЖВ2 ТаВ WB *еВ3 0з2В3 "ГВ1,1 BPt Аи Hg Т1 РЬ В1 Ро At Яп
41,4 21,7 2Ь,9 14,9 12,5 28,0 7,Ь 11,9 15,0
ЬаВь ЖВ ТаВ2 W2B ЯеВ2 ОвВ 1ГВ09 B2Ptз
1Ь,3 1Ь,0 24,52 3,Ь 10,1 5,3 9,Ь -8,2
Ц1
ю
Продолжение табл. 2
ТЭ3В4 17,8 ^2 В5 27,6 В^ 1(3,4 ВЯез 5,7 ОвВ2 6,9
Рг Яэ Ас
СеВ( РгВ6 NdB4 Рт БтВ4
13,3 14,2 21,5 21,9
СеВ^ РгВ4 NdB6 БтВ6
22,6 20,8 14,2 12,0
ТИВ6 Рэ иВ4 NpB4 РиВ
19,7 3,2 -0,5 -5,6
ТИВ4 иВ2 NpB2 РиВ2
23,3 6,7 2,9 3,1 РиВ4 1,3 РиВ6 6 -4,5
В6Еи 28,0
Ат
Gd2B5 ТЬВ4 0уВ4 Н0В4 ЕгВ2 ТтВ4 УЬВ2 ЬиВ2
17,1 22,5 27,1 22,7 30,44 22,4 65,65 33,5
GdB6 ТЬВ2 0уВ6 Н0В2 ЕгВ4 ТтВ2 УЬВ6 ^
14,4 31,8 12,8 30,6 22,8 32,9 22,4 22,5
GdB4 ТЬВ6 0уВ2 Н0В6 УЬВ4
24,1 12,9 30,3 12,3 45,0
GdB2
29,5
Ст Вк
Ц1
со
Коэффициенты уплотнения карбидов, %
Таблица 3
С7Н12 122
С36Н18
37,3
С6Н12 133
С16Н14
63,3
□ С Ве2С
61,6 22,3
И2С2
50,6
Ь1С6
25,7
Иэ2С2 Мё,С3
31,6 15,7
МёС2
5,7
К2С2 СэС2 Бс3С4 Т1С УС СГ3С2
59,3 25,7 30,2 8,4 14,3 20,1
Бс4С3 У-А СгС
34,1 9,3 27,9
Бс2С3 Сг2С
62,6 9,7
БсС
46,5
ЯЬС„ БгС6 УС„ 7гС ИЬС Мо2С
38,6 33,3 22,6 19,5 26,3 7,7
БгС2 У2С ИЬ2С МоС
30,33 10,5 6,3 19,7
У2С3
32,8
В4С 8,2
В8С
3,9
В10С 4,7
А14С3
15,9
БЮ 32,7
ИССИ -9,3
СО -37,4
СО2 -63,5
СБ2 24,2
С^4
11,3
С4^
-7,4
С6С'6 -1,2
С2С16 1,8
Не
Ие
Аг
МП5С2 16,9
МП7С3 18,8
^С7
13,9 Ре2С 12,9
Со3С
13.1 Со2С
10.2
8,0
Си
7п
Оэ
Ое
Ав
Бе
СВГ4
12,9
Кг
Тс
Яи
Cd
IП
Бп
БЬ
Те
С14
-8,5
С212 -22,7
Хе
Р
Ц1
Продолжение табл. 3
Сз08 ВаСб Ьа^ НГС Та2С W2C ЯеС ОБ 1г Pt Аи Нё Т1 РЬ В1 Ро At Яп
50,6 35,2 ВаС2 112,6 18,6 1_аС2 8,7 23,9 9,4 ТаС 22,8 10,0 WC 18,7 32,2
Рг Яа Ас
Се2С3 26,5 РГ2С3 20,7 ^2С3 23,1 Рт Бт^ 24,5 ЕиС6 29,16 СЙ2С3 28,8 ТЬ2С3 29,1 ^2С3 30,7 Но2С3 29,8 Ег2С3 31,6 Тт2С3 31,7 УЬ2С3 66,4 Ьи2С3 33
СеС2 РгС2 ШС2 БтС2 ЕиС2 ТЬС2 0уС2 НоС2 ЕгС2 ТтС2 УЬС2
6,8 9,7 10,7 13,5 21,22 17,55 17,6 18,7 19,5 Но2С 22,3 21,0 22,7 45,(3 УЬС6 30 28,9 1_иС2 24,99
ТИС2 РаС иС2 МР2С3 РиС Ат2С3 Ст Вк СТ Еб Рт Md N0 1_г
16,6 4,4 3,7 -2,1 -1,6 21
ТИС и2С3 РиС2
18,5 3,0 -17,6
Т^ 26,2 Ри2С3 0,4
Ц1 Ц1
Таблица 4 Коэффициенты уплотнения нитридов,%
ми3 152,2 М2Н4 203 He
и3и 153 Ве3И2 104,33 BN 65,2 NCCN -9,3 N N2O3 14,1 ^04 20,6 N203 22,3 N20 242,9 F Ne
ИэИ, 90,7 Mg3N2 85,4 AlN 87,9 Бi3N4 97,3 P Б4N2 21,8 БN 46,7 NCl3 13,7 Аг
км3 115 85 Ca2N 50,6 БcN 116 Ti2N 522,1 TiN 87,8 VN 105 V2N 57,4 Сг^ 61,4 CгN 94,8 Mn3N2 23 Fe3N 25,2 Fe4N 27,9 Fe2N 57,5 CoN 69,1 Co2N 49,6 Ni4N 26,3 Ni3N 39,1 CuN3 49,23 2,3 CU4N 27,9 ZnзN2 55,1 GaN 103 ^4 83,1 Аб Бe4N4 36,3 Вг Кг
яьи3 114 Бг^ 55,3 БгN 86,7 YN 85,2 ZгN 84,7 Zг2N 44,4 Nb2N 42.8 NbN 88.9 MoN 92 Мо^ 522 TCN0Г75 96,7 Ru Rh Pd Ag2Nз 66,4 Cd3N2 33,9 ^ 57,1 Бп БЬ Te lNз 31 Xe
СБ^ 99,43 Ba(Nз)2 73,2 LaN 61,3 68,6 Hf3N2 61,9 HfN 93,1 Та^5 3 5 63,8 TaN 74,8 Ta2N 48,7 WN 117 W N 34 96 WN2 53,(5 ReN 128 ОБ 1г Pt Аи Hg(Nз)2 43,7 TlN3 36,2 Pb(Nз)2 62,7 PbN2г5 21,1 Bi Po At Rn
Продолжение табл. 4
LuN 92,3 r L
N2 _q со >- -н No
TmN 89,2 Md
z cd ш °° Fm
No5 00 s E
DyN 83,1 f C
TbN 81,7 BkN 65,6
GdN 78,3 CmN 66,6
EuN 123,5 AmN 66,5
SmN 72,6 PuN 45,4
2 сп NW2-1, Pm
NdN 66,9 cncq —ccn —.cn^lo cn ci
PrN 66,6 PaN 47,6
c A CeN 79,6 i г о 1-^jEcO
Ra
r F
4. International Centre for Diffraction Data. JCPDS PCPDFWIN. 2002. V. 2.03.
5. Фертиков В.И., Калитина М.А., Ревенок Т.В.
Структурные представления об оксидных стеклах магниево-алюмосиликатной системы//Техника и технология силикатов. 1999. Т. 6. № 1-2. C. 15-17.
6. Fertikov V.I., Komissarova L.I., Grigorovich I.V.
et. al. Experimental X-ray Ka and K. spectra of Scandium//XI CANAS Conference on Analytical Atomic Spectroscopy. - M.: Nauka, 1990. P. 352.
7. Физическая энциклопедия. - М.: Советская энциклопедия. 1988. Т. 1. - 704 c.
8. Физические величины: Справочник/А.П. Бабичев, Н.А. Бабушкина, А.М. Братковский и др.: Под ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. - М.: Энергоатомиздат, 1991. - 1232 c.
9. Новый справочник химика и технолога. Осно-вые свойства неорганических, органических и элементорганических соединений. - СПб.: НПО «Профессионал», 2007. - 1276 c.
_МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ__
КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Научный редактор раздела докт. техн. наук, профессор Г.С. Гарибов
УДК 621.762:621.43
альтернативная технология производства наружного элемента капсулы для заготовок пустотелых турбокомпрессорных валов из гранул
^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^ А.Л. Бужилов, аспирант (ОАО ВИЛС)
Показана усовершенствованная технология производства наружных элементов капсул для заготовок пустотелых турбокомпрессорных валов сложной формы раздачей трубных заготовок.
Ключевые слова: заготовка вала КВД, технология производства, элемент капсулы.
An Alternative Technology for Manufacturing Outside Elements of Cans for PM Superalloy Hollow Turbine-Driven Compressor Shafts. A.L. Buzhilov.
An improved manufacturing technology of outside elements of cans for complex-shaped hollow turbine-driven compressor shafts is shown. The elements are manufactured via expansion of pipes.
Key words: HP compressor shaft, manufacturing technology, can element.
Валы компрессоров высокого давления (КВД) используют во всех конструкциях авиационных газотурбинных двигателей (ГТД). ОАО ВИЛС поставляет заготовки валов КВД для двигателей семейства АЛ31 производства ФГУП «ММПП «Салют» (г. Москва) и ОАО «УМПО» (г. Уфа). К настоящему времени освоено серийное производство заготовок пустотелых валов (КВД) из гранул жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП методом горячего изостатическо-го прессования (ГИП). Данная статья посвящена усовершенствованию технологии производства элементов капсул для заготовок валов КВД.
Исходными данными для проектирования капсулы (рис. 1) являются чистовые чертежи на готовую деталь (рис. 2), установленная система припусков на механическую обработку и предельные отклонения на размеры, напуски, связанные с конструктивными особенностями капсул, система отбора колец для изготовления образцов на испытания, а также возможность осуществления ультразвуко-
вого контроля самой заготовки вала в состоянии поставки.
Рис. 1. Общий вид капсулы
Рис. 2. Заготовка вала КВД (Тонкими линиями и размерами в скобках обозначен контур чистовой детали)
Рис. 3. Наружный элемент капсулы для заготовки вала КВД
Рис. 4. Верхняя (а) и нижняя (б) части элемента капсулы
Наружный элемент капсулы для заготовки КВД состоит из трех частей (рис. 3).
Верхнюю часть элемента капсулы (рис. 4, а), получают вытяжкой из горячекатаного листа из стали 20. Для производства этого элемента листы 6000х1100 мм рубят на карточки 850х1100 мм на гильотинных ножницах. Затем на дисковых ножницах из этих карточек вырезают круги 0 790 мм. Непосредственно штамповку проводят на гидравлическом прессе номинальной силой 12 МН за три перехода вытяжки.
Нижнюю часть элемента капсулы (см. рис. 4, б) изготавливают из стальной бесшовной горячеде-формированной трубной заготовки 0 325х12 мм. Резку труб осуществляют на дисковых пилах. Затем на токарно-винторезном станке ДИП-500 обрабатывают внутреннюю, наружную и торцевые поверхности.
Соединительное кольцо изготавливают из стальной бесшовной горячедеформированной трубной заготовки 0 349х20 мм тем же способом, что и нижнюю часть элемента капсулы (рис. 5). Кольцо служит для соединения верхней и нижней частей элемента капсулы.
Рис. 5. Кольцо соединительное
После сборки наружный элемент капсулы сваривают аргонно-дуговой сваркой, согласно рис. 3.
Эта технология имеет ряд недостатков. Низкий выход годного, нерациональное использование материала (коэффициент исполь-
зования материала составляет 36,6 % от запущенного в производство металла), плохое качество поверхности в виде гофров и задиров на штампованном элементе капсулы и т.п. Кроме того, капсулы заготовок тонкостенных пустотелых компрессорных валов имеют сложную конструкцию, что требует дополнительного сварного шва в срединной части капсулы. Все это может приводить к разгерметизации капсулы при ГИП и соответственно браку самой заготовки вала.
В работе предложена принципиально новая технология изготовления наружных элементов капсул с помощью раздачи трубных заготовок. Операция раздачи предназначена для увеличения диаметра краевой части полой цилиндрической заготовки. Данный процесс отличается минимальным расходом материала для получения деталей, относительно простыми штампами и минимальным количеством необходимых операций (штамповочных переходов).
Для осуществления данной технологии потребовалось изменить конструкцию капсулы в области фланца. Заготовка после штамповки нового элемента капсулы показана на рис. 6.
Рис. 6. Наружный элемент капсулы новой конструкции (штамповка)
В работах [1-5] определено напряженно-деформированное состояние при раздаче коническим пуансоном, а также при раздаче коническим пуансоном с выходом в цилиндрическую часть. Но для деталей, где конус переходит в тор, а затем выходит на цилинд-
рическую часть, аналитических решений, по которым можно точно предсказать формоизменение заготовки, нет. Для определения напряженно-деформированного состояния было проведено компьютерное моделирование процесса раздачи в программном комплексе Рит^атр.
Наружный элемент капсулы изготавливают за три перехода с коэффициентом раздачи 1,2. Первые два перехода обеспечивают получение конической части, а на последнем переходе оформляется фланец. Операция раздачи проводится в холодном состоянии без использования приемов, связанных с силовой и термической интенсификацией процесса. Наибольший интерес в разработке данного технологического процесса представляет изменение толщины заготовки в процессе раздачи. На рис. 7, показывающем результаты моделирования, изображены диаграммы утонения и заготовки на каждом из штамповочных переходов.
На рис. 8 показан наружный элемент капсулы новой конструкции, изготовление которого включает следующие операции: - резку горячедеформированной трубы 0 299x7 мм на ленточной пиле (ГОСТ 8732-78) на заготовки;
- раздачу трубной заготовки до требуемых размеров на гидравлическом прессе;
- штамповку трубной заготовки;
- термическую обработку;
- очистку поверхности;
- обработку резанием на токарном станке, как показано на рис. 8.
На рис. 9 приведена новая конструкция капсулы для заготовки вала с цельным наружным элементом капсулы, полученным раздачей трубной заготовки.
Предложенная новая конструкция капсулы и принципиально новая технология ее производства наряду со значительным улучшением качественных показателей как при штамповке элементов капсул, так и при ГИП собственно заготовки вала из гранул, существенно снижает трудоемкость изготовления капсулы и ее стоимость.
Рис. 7. Первый (а), второй (б) и третий (в) переходы раздачи
Рис. 8. Наружный элемент капсулы новой конструкции
Рис. 9. Новая конструкция капсулы
По предварительной оценке трудоемкость изготовления капсулы будет снижена на 40 %, а ее стоимость на 20 %.
Заключение
Применение технологии изготовления наружных элементов капсул заготовок тонкостенных пустотелых валов КВД раздачей трубных заготовок позволит:
- увеличить коэффициент использования материала с 37 до 92 %;
- снизить количество технологических операций;
- упростить конструкцию капсулы, убрав срединные сварные швы, тем самым исключить возможность разгерметизации капсулы при ГИП заготовок валов из гранул;
- затраты на изготовление одной капсулы снизятся на 15-20 %.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Ковка и штамповка: Справочник в 4-х т./Под ред. Е.И. Семенова. - М.: Машиностроение. Том 1, 1985. - 568 с.
2. Романовский В.П. Справочник по холодной штамповке. 6-е изд., пере-раб. и доп. - Л.: Машиностроение, 1979. - 520 с.
3. Попов Е.А. Основы теории листовой штамповки. - М.: Машиностроение, 1977. - 276 с.
4. Сторожев М.В., Попов Е.А. Теория обработки металлов давлением. - М.: Машиностроение, 1977. 422 с.
5. Попов Е.А., Ковалев В.Г., Шубин И.Н. Технология и автоматизация листовой штамповки. - М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана. 2003. - 478 с.
УДК 621.762:669.715
применение гранул из лигатуры системы А1-РЬ для введения свинца в автоматные алюминиевые сплавы
В.Г. Бабкин, докт. техн. наук, А.И. Черепанов, канд. техн. наук (Сибирский Федеральный университет), Е.В. Низовцев, В.В. Чеглаков (ОАО «Красноярский металлургический завод»)
Сплавы монотектических систем Al-Pb, Al — Pb—Bi представляют интерес для изготовления лигатур, которые добавляют в некоторые алюминиевые сплавы с целью улучшения обрабатываемости резанием. В этом отношении гранулирование как средство уменьшения расслаивания высококонцентрированных свинецсодер-жащих алюминиевых сплавов является весьма перспективным.
В работе исследованы закономерности кристаллизации гранулируемых алюминиевых сплавов в зависимости от скорости охлаждения.
Исследована микроструктура быстрозакристаллизованных гранул и даны рекомендации для организации их серийного производства. Проведено промышленное опробование технологии литья слитков полунепрерывным методом с применением быстрозакристаллизованных гранул.
Ключевые слова: автоматные алюминиевые сплавы, гранулы лигатуры Al-Pb, кристаллизация, скорость охлаждения, микроструктура гранул, экспериментальная технология, производственное опробование.
Application of Al-Pb Master Alloy Granules for Making Plumbum Additions to Free-Machining Aluminium Alloys. V.G. Babkin, A.I. Cherepanov, Ye.V. Nizovtsev, V.V. Cheglakov.
Al-Pb and Al — Pb—Bi monotectic system-based alloys are interesting for manufacturing master alloys which can be used as an addition to some aluminium alloys to improve their machinability. In this respect, granulation as a remedy for inhomogeneity of highly concentrated plumbum-bearing aluminium alloy melts in terms of density is rather promising.
Mechanisms of solidification of granulated aluminium alloys depending on a cooling rate has been investigated in the work.
A microstructure of rapidly solidified granules has been investigated and recommendations with respect of organization of full-scale granule production have been made. Industrial test of semicontinuous ingot casting with application of rapidly solidified granules has been carried out.
Key words: free-machining aluminium alloys, Al-Pb master alloy granules, solidification, a cooling rate, a granule microstructure, an experimental technology, industrial test.
Для улучшения обрабатываемости резанием прессованных полуфабрикатов из алюминиевых деформируемых сплавов, которые применяют в изделиях, не требующих высокой конструкционной прочности, традиционные сплавы системы Al-Cu-Mg-Mn, Al-Mg-Б| и другие дополнительно легируют свинцом или свинцом совместно с висмутом. В сплаве 2007 (Al-Cu-Mg-Mn) весь свинец (до 1,5 %) полностью растворяется, что позволяет ис-
пользовать существующее плавильное оборудование, например, печи ИАТ-6. Свинец в виде чушки или лома вводят в расплав после предварительного подогрева. В результате электромагнитного перемешивания происходит быстрое диспергирование и растворение свинца, а также выравнивание химического состава сплава в объеме ванны. Рост объема производства «автоматных» сплавов потребовал применения для их плавки крупнотоннаж-
ных отражательных или индукционных канальных печей. Перемешивание расплава в крупнотоннажных печах затруднено, поэтому значительная часть свинца находится на дне и накапливается в местах разрушения кладки [1]. Отечественный опыт производства сви-нецсодержащих алюминиевых сплавов выявил и другие недостатки известных способов:
- невозможность обеспечить равномерность химического состава сплава, следовательно, и получить качественный слиток из-за неравномерного распределения свинцо-во-висмутовых фаз оптимальных размеров;
- достаточно длительный процесс плавки неизбежно вызывает потери свинца из-за его окисления и замешивания оксида свинца со шлаком;
- повышенный износ футеровки плавильных агрегатов в результате проникновения свинца в швы кладки, его окисления и взаимодействия оксидов свинца с компонентами футеровки;
- необходимость учитывать сортность лома свинца, вовлекаемого в шихту, в противном случае возможно повышенное содержание в расплаве железа и кремния, образующих труднорастворимые интерметаллиды, которые оказывают отрицательное влияние на характер распределения свинцовой фазы.
В западных странах для приготовления свинецсодержащих алюминиевых сплавов применяют присадки свинца в виде порошка или гранул [2]. Однако и в этом случае, как показал производственный опыт, существует ряд проблем:
- степень усвоения свинца расплавом не превышает 80 %;
- нестабильность получения заданной структуры, особенно при производстве концентрированных сплавов;
- склонность к укрупнению включений свинца в процессе затвердевания и исчезновение глобулярных включений в твердом алюминии.
В работе исследованы способы приготовления лигатур системы А1-РЬ и условия их введения в расплав. Известно, что лигатуры в алюминиевые сплавы можно вводить в виде чушки или прутка. Однако в процессе изготовления чушки из сплавов с несмешива-
ющимися компонентами в условиях атмосферного давления и низкой скорости охлаждения при затвердевании наблюдается ликвация свинца по плотности. Исследования, проведенные в работе [3] на цилиндрических образцах диаметром 50 и высотой 60-105 мм, изготовленных в металлических формах, показали, что форма и объем компактных включений свинца вблизи нижнего торца отливки зависят от количества введенного в расплав свинца, при этом ликвационная зона возрастает с увеличением содержания свинца от 1,0 до 10 %. Ликвация свинца по плотности связана с относительно низкой скоростью охлаждения отливки, не превышающей 6 °С/с.
Стабильного получения высококонцентрированных сплавов с заданным составом и структурой можно достичь перегревом на 100150 °С выше температуры ликвидуса для обеспечения полного растворения и последующей высокоскоростной кристаллизацией свинца в расплаве алюминия. С этой целью определили скорости охлаждения, при которых не успевает происходить расслаивание однородного раствора. Опытные образцы отливали в конусообразный кокиль, обеспечивающий принцип направленного затвердевания отливки.
В качестве основы сплава использовали алюминий марки А97 и свинец технической чистоты. Расплав разливали в неохлаждае-мый, водоохлаждаемый кокили и непосредственно в воду, скорость охлаждения металла составила 1-2; 10 и 100 °С/с соответственно.
Полученные образцы распиливали вдоль оси конуса, из половинок которых готовили шлифы для металлографических исследований (рис. 1, а).
Исследование макроструктуры опытных образцов, изготовленных в неохлаждаемой металлической форме, показало неоднородное распределение свинца по высоте. В верхней части отливки (зона 1) содержание включений свинца около 7-8 %, в средней (зона 2) -10-15 % и в нижней части отливки видна сегрегация основной массы свинца. При скорости охлаждения 10 °С/с свинец первоначально распределяется в виде мельчайших включений (рис. 1, б), которые в дальнейшем группируются в постепенно укрупняющиеся капли. Укрупняющиеся свинцовые включения
образуют зоны ликвации свинца в отливках (рис. 1, б, зона 3).
Рис. 1. Расположение зон (а) в опытном образце из сплава А1-РЬ (15 % РЬ) и их микроструктура (б), полученная при скорости охлаждения 10 °С/с, х100
При высокой скорости охлаждения расплава (литье в воду) в каплях небольших размеров (5-6 мм) основная масса свинца, как показали электронно-микроскопические исследования, распределяется в виде включений размером менее 10 мкм, однако в более крупных каплях сплава происходит укрупнение его частиц в результате коалес-ценции еще до начала монотектической кристаллизации. Большое значение при этом имеет как размер частиц, так и интенсивность теплоотвода.
Данные параметры можно регулировать на установке гранулирования расплавов, которая показана на рис. 2.
Рис. 2. Схема экспериментальной установки для гранулирования расплавов
Установка состоит из индукционной печи 1 мощностью 5 кВт, установленной при помощи подставки 2 на емкость 3, наполненную водой 4. Водоохлажда-емая пластина 6 под углом 60-70° закреплена внутри емкости с помощью специального крепления 5. В дне тигля печи 7 предусмотрено отверстие 8 диаметром 2,5 мм, перекрытое в процессе приготовления монотек-тического сплава графитовым стержнем 9. Свинец добавляют в расплав алюминия 10, предварительно перегретый до заданной температуры, и тщательно перемешивают графитовой мешалкой. После приготовления сплава и извлечения графитового стержня (стопора) расплав начинает истекать через калиброванное отверстие на наклонную металлическую пластину, по которой непрерывной тонкой струей течет вода и сбивает порции металла, скатывающиеся по пластине и приобретающие округлую форму.
Сформировавшаяся в зоне грануляции и покрывшаяся корочкой затвердевшего металла капля расплава с определенной скоростью и температурой падает в воде на дно емкости в специальное сито 11, предусмотренное для удобства извлечения окончательно закристаллизовавшихся гранул. Высота емкости подобрана такой, чтобы гранула, достигая ее дна, охладилась до температуры проточной воды (15-20 °С), которая поддерживается постоянной за счет непрерывного истечения через отводящий патрубок 12. При принятом методе гранулирования форма частиц близка к сферической, если размеры частиц не превышают 4-5 мм. В случае большего размера частиц их форма является овальной.
Переход на гранулирование предопределяет резкое возрастание скорости охлаждения и кристаллизации. Оптимизация режимов теплообмена при литье гранул позволит предупреждать расслаивание расплава в
системах с несмешивающимися компонентами и получать заданную структуру гранул.
В процессе физической постановки задачи определили максимально возможную температуру расплава системы Al-Pb, при которой не будет происходить заметного испарения компонентов. С этой целью на приборе термического анализа фирмы NETZSCH STA 449C исследовали фазовые переходы гранулированного алюминиевого сплава с содержанием 15 % Pb, предполагаемого для использования в качестве лигатуры. Результаты исследования приведены на рис. 3.
При нагреве образца сплава до 327-330 °С происходит эвтектическая реакция, в результате которой сплав состоит из двух фаз: твердого раствора свинца в алюминии (<0,2 % Pb) и жидкой фазы на основе свинца (~0,18 % Al). При температуре 656-658 °С происходит монотектическое превращение, к началу которого сплав состоит из двух жидких фаз: фаза 1 содержит 1,5 % Pb, фаза 2 -0,18 % Al. При нагреве свинцовосодержащих Al-сплавов в воздушной атмосфере они интенсивно окисляются с образованием алюмината PbAl2O4, который в результате твердофазной реакции переходит в смесь 2PbO-Al2O3 и PbO-6Al2O3. Гексаалюминат свинца устойчив до 1100 °С. Выше этой температуры происходит интенсивное улетучивание PbO и образуется a-Al2O3 [4].
ДСК, мВт/мг
На основе результатов термического анализа и диаграммы состояния сплавов системы А1-РЬ установили, что содержание свинца в гранулируемом сплаве не должно превышать 15 % мас. Температура расплава с учетом необходимого перегрева для литья гранул не должна быть больше 1100 °С, так как превышение этой температуры существенно увеличивает угар свинца.
В процессе истечения расплава из печи и последующей грануляции капля сплава, попадая в воду с высоты 80 см, кристаллизуется и при достижении дна емкости (см. рис. 2) охлаждается до температуры проточной воды, равной 17 °С.
При истечении расплава в воздухе его температура уменьшается за счет потерь тепла излучением и конвекцией, а при движении капли расплава в воде происходит процесс кипения. Теплообмен капли расплава с водой усложняется тем, что возникает необходимость учитывать парообразование. Скорость движения капли расплава в воде определяется согласно принципу Д 'Аламбера в зависимости от значений сил тяжести, сопротивления, а также сил Архимеда [5]. Следует учесть также теплоту, выделяемую в процессе кристаллизации сплава. Нестационарный характер процессов в сопряжении с турбулентным режимом движения жидкости, омывающей падающую кристаллизующуюся кап-
400 600 800
Температура, °С
Рис. 3. Дериватограмма физико-химических превращений при нагреве и охлаждении сплава системы А1-15 % РЬ
лю сплава, а также влияние фазовых переходов значительно усложняют определение температурного состояния капли кристаллизующегося сплава.
На примере сплава монотектической системы А1-РЬ была разработана математическая модель, описывающая теплофизические свойства при литье гранул. В результате решения математической модели [6] получена зависимость температурного поля кристаллизующейся капли сплава диаметром 4,5 мм от времени ее падения в воздухе и воде. Как показали расчеты, температура капли уменьшилась на 12 °С при ее падении в воздухе до соприкосновения с водой.
При движении капли в воде происходит очень интенсивный теплообмен, сопровождающийся кристаллизацией сплава и последующим охлаждением ее до температуры, близкой к температуре воды. Процесс кристаллизации капли завершается менее чем за 2 с от начала литья гранул. Установлено, что средняя температура капли уменьшается с 1088 до 26,5 °С за 5 с движения ее в воде, что соответствует расстоянию «0,25 м.
Численное решение математической модели и экспериментальные данные дают возможность оценить скорость охлаждения и время кристаллизации с учетом физических свойств сплава, размеров гранул и условий охлаждения.
В табл. 1 приведены основные характеристики процесса кристаллизации малых частиц сплава А1-РЬ (15 %), скорость охлаждения Уохл и время кристаллизации *кр гранул различных размеров.
Из табл. 1 следует, что с переходом на гранулирование увеличивается скорость охлаждения и кристаллизации особенно резко при центробежном разбрызгивании распла-
ва вследствие уменьшения размеров капли и массы охлаждаемого расплава при сохранении интенсивного охлаждения поверхности гранул водой. Однако для легирования предпочтительно применять гранулы размером 4-5 мм, так как более мелкие гранулы (500 мкм) обладают высокой удельной поверхностью и более активно образуют гидрати-рованные оксидные пленки, загрязняющие расплав при легировании.
Структуру гранул исследовали с применением световой и электронной микроскопии на образцах, средняя скорость охлаждения которых в температурном интервале кристаллизации составляла 1-102 и 6-102 °С/с соответственно для гранул размером 3-4 и 5-6 мм (рис. 4).
Несмотря на достаточно высокие скорости кристаллизации и неравновесный характер процесса, на фотографиях всех систем обна-
Рис. 4. Микроструктура гранул алюминия со свинцом и висмутом:
а - А1 - 15 % РЬ, гранулы диаметром 5-6 мм; б - А1 -15 % РЬ, гранулы диаметром 3-4 мм; в - А1 - 7,5 % РЬ -7,5 % В1, гранулы диаметром 5-6 мм, х100
Таблица 1
Характеристики процесса кристаллизации малых частиц сплава А1-15 % РЬ
Размер гранул Способ охлаждения V , °С/с охл' ' * , с кр'
с1>6 мм С=5-6 мм С=3-4 мм С=500 мкм С=500 мкм Частицы, полученные литьем в воду Гранулы, полученные на опытной установке, охлаждение в воде Гранулы, полученные центробежным способом, охлаждение в воде Центробежное разбрызгивание расплава в воду [7] Центробежное разбрызгивание расплава на воздухе [7] 1-102 6-102 5-102 5-104 5-102 2,0 -1,2 0,4 0,001 0,1
руживаются частицы свинца, образовавшиеся выше монотектической температуры, в процессе монотектической реакции и ниже монотектичес-кой температуры. Критерием, как и в работе [7], служило резкое различие в размерах частиц этих трех видов. В гранулах сплавов А1-15 % РЬ и А1-7,5 % РЬ-7,5 % Б1 диаметром 5-6 мм имеются крупные частицы свинцовой фазы (рис. 4, а) и сферические частицы свинцово-висмутовой фазы (рис. 4, в), которые могли образоваться при температуре выше температуры монотектического превращения. При более высоких скоростях охлаждения гранул диаметром 3-4 мм крупных включений свинцовой фазы значительно меньше (рис. 4, б). Можно предположить, что значительное количество мелких включений свинца соответствуют структуре, сформировавшейся при неравновесном монотектическом превращении.
Исследования на электронном микроскопе показали, что в структуре гранул, полученных с высокими скоростями охлаждения (более 10 °С/с) имеются частицы размером около 0,1 мкм. Такие частицы могут образоваться при охлаждении от температуры монотектики до температуры эвтектики за счет выделения из раствора а-фазы второго компонента при понижении температуры.
Производственное опробование
экспериментальной технологии
Сплав 2007 готовили в ООО «КраМЗ», в печи ИАТ-6 емкостью 6 т, затем окончательно доводили в миксере емкостью 10 т. Расплав готовили и отливали слитки исследуемой плавки по утвержденной серийной технологии. Присадку свинца в расплав осуществляли путем плавления чушки в тигельной печи, при этом содержание свинца в расплаве соответствовало нижней границе интервала согласно требованиям БЫ 573-3 для сплава 2007, затем дополнительное легирование свинцом проводили вручную порционным введением в виде гранул непосредственно в раздаточный лоток перед блоком фильтрации со скоростью 1 кг/мин, поскольку в лабораторной установке ПИ СФУ (см. рис. 2) не представлялось возможным получить требуемое количество гранулированной лигатуры на весь объем заливки. Гранулы замешивали в расплав ручной мешалкой. Разливали в слитки диаметром 320 мм со скоростью 45 мм/мин. Результаты экспресс-анализа сплава приведены в табл. 2 и соответствуют требованиям БЫ 573-3.
2
а ^
и л б а
о о
со т га
га со
х ^
га х
га ■
о о ш о. с о х т
I-
га
!б
£
со ф
о.
о
о
со
7 о 9 7 9 9 7 9 9
о 1 С ) о С ) о о С ) С )
о о о о о о о о о
о о о о о о о о о
2 о 2 1 3 8 9 2 о
3 3 3 3 3 2 2 3 3
о о о о о о о о о
о о о о о о о о о
^ 2 6 8 8 ^ 2 7 о
о о ,1 ,9 о о о о ,1
1, 1, 1, о 1, 1, 1, 1, 1,
^ 3 9 ^ 5 1 8 6 8
5 5 5 5
о о о о о о о о о
о о о о о о о о о
3 5 3 3 5 5
,2 ,2 ,2 ,2 ,2 ,2 ,2 ,2 ,2
о о о о о о о о о
7 7 ^ 9 5 5 9 7 5
2 3 3 2 3 3 2 3 3
о о о о о о о о о
о о о о о о о о о
6 2 ^ 5 2 2 ^ 2
6 6 6 6 6 6 6 6 6
о о о о о о о о о
о о о о о о о о о
3 1 1 9 5 2
,6 ,7 ,7 ,6 ,7 ,6 ,6 ,7 ,7
о о о о о о о о о
7 о 9 о 1 8 1 2
,5 ,6 ,6 ,5 ,6 ,6 ,5 ,6 ,6
о о о о о о о о о
о 1 8 2 2 о 6 7
,3 ,8 ,3 ,6 ,5 ,3 ,7 ,6
3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3,
1 6 3 3 3 5 6
,3 ,3 ,3
о о о о о о о о о
9 9 7 2 8 7 2 о 9
,3 ,5
о о о о о о о о о
ГС а ГС а ГС а
и и и
р н р р н р р н р
е и т е и т е и т
и р д е р е н е -& и р д е р е н е и р д е р е н е
е П о е П о е П о
а
¥ ¥ н
и и и
н н д
т н е
и о р
е
и
Для исследования макро- и микроструктуры слитка 0 320 мм из сплава 2007 были отобраны темплеты по длине слитка от литниковой, донной частей и из середины.
Оценку макро- и микроструктуры представленных темплетов проводили на наличие неметаллических включений, размер и равномерность распределения свинцовых монотектик. Равномерность распределения свинца также определяли методом спектрального анализа.
Результаты макроконтроля показали, что структура по длине и сечению слитка достаточно равномерная мелкозернистая. Дефектов металлургического происхождения в виде неметаллических включений, пористости при визуальном макроконтроле не обнаружено.
Микроструктура исследуемых темплетов соответствует литому состоянию сплава 2007. При исследовании микроструктуры замечено, что свинцовые монотектики располагаются преимущественно по границам дендритных ячеек, значительно реже - по телу зерен. Количество свинцовых фаз несколько больше наблюдали в центральной и средней зонах по сечению темплета в сравнении с периферийными зонами. Размер монотектик изменяется от 8 до 30 мкм. Существенных различий в количестве и размере свинцовых фаз по длине слитка при металлографическом контроле не выявлено. Характерная микроструктура исследуемых темплетов представлена на рис. 5.
Рис. 5. Характерная микроструктура слитка 0 320 мм из сплава 2007, х100:
а-в - литник; г-е - донник; ж-и - середина; а, г, ж - центральная зона слитка; б, д, з - средняя зона слитка; в, е, и - периферийная зона слитка
Таким образом, результаты экспериментов подтверждают возможность ввода свинца в виде гранульной лигатуры А1-РЬ непосредственно перед кристаллизатором, что по-
зволяет не «засорять» свинцовой фазой плавильные и раздаточные агрегаты, а также уменьшить потери свинца и повысить стойкость футеровки.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
2.
3.
1. Варга И.И. Приготовление алюминиевых сплавов со свинцом//Литейное производство. 1997. № 8-9. C. 53-54. Патент 3545943 США. (29-191.2) от 08.12.1970.
Батышев А.И., Батышев К.А., Гольцова С.В.
Ликвация свинца в отливках из алюминиевых сплавов//Литейное производство. 2007. № 12. C. 2-5.
4. Диаграммы состояния силикатных систем: Справочник. Двойные системы/Торопов Н.А., Барзаковский В.П. Ларин В.В., Кудрявцева Н.Н. - Л.: Наука, Ленингр. отд. 1969. - 822 с.
5.
6.
Ромаеков П.Г., Курочкина М.И. Гидромеханические процессы химической технологии//Хи-мия. 1974.
Бабкин В.Г., Скуратов А.П., Черепанов А.И., Пьяных А.А. Моделирование тепловых процессов при литье гранул высококонцентрированных сплавов системы Al-Pb-Bi и оптимизация их структуры//Сб. докладов XIV международной конференции 10-12 сентября 2008 г. «Алюминий Сибири 2008». С.284-291.
7. Добаткин В .И., Елагин В.И. Гранулируемые алюминиевые сплавы. - М.: Металлургия, 1981. - 176 с.
УДК 669.295:621.762
микроструктура и свойства сплава т1-10у-2ре-3а1, синтезированного методом порошковой металлургии
О.М. Ивасишин, академик НАН Украины, Д.Г. Саввакин, канд. техн. наук, М.В. Матвийчук, аспирант, В.И. Бондарчук, канд. физ.-мат. наук (Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украины)
Сплав Ti-10V-2Fe-3Al был синтезирован методом холодного прессования и вакуумного спекания смесей порошковых компонентов на основе гидрированного титана. Изучены закономерности перераспределения элементов, эволюции микроструктуры и пористости в процессе синтеза. Достигнуты микроструктурные параметры синтезированного сплава, обеспечивающие механические свойства, сопоставимые со свойствами данного сплава, произведенного по стандартным технологиям.
Ключевые слова: микроструктура, пористость, сплав Ti-10-2-3, синтез, холодное прессование, вакуумное спекание, механические свойства.
Microstructure and Properties of Ti-10V-2Fe-3Al Alloy Synthesized with the Powder Metallurgy Approach. O.M. Ivasishin, D.G. Savvakin, M.V. Matviychuk, V.I. Bondarchuk.
Ti-10V-2Fe-3Al alloy was synthesized with a press-and-sinter approach using an elemental powder blend based on hydrogenated titanium. General rules of alloying elements redistribution, evolution of a microstructure and porosity upon synthesis were studied. The synthesized alloy posses microstructure features providing mechanical properties that comparable with those of corresponding ingot metallurgy material.
Key words: a microstructure, porosity, Ti-10-2-3 alloy, synthesis, cold pressing, vacuum sintering, mechanical properties.
Высоколегированные титановые сплавы псевдо-.-класса выгодно отличаются от остальных титановых сплавов высокой удельной прочностью и возможностью регулировать в широких пределах механические свойства термообработкой. Прочность этих сплавов может достигать 1600 МПа, что делает их чрезвычайно привлекательными для использования в качестве конструкционных материалов. Один из представителей данного класса сплавов, Т1-10У-2Ре-3А1 (% мас.), широко используется в современном самолетостроении [1] для изготовления крупногабаритных деталей, несущих значительную нагрузку. Однако сфера использования титановых сплавов псевдо-.-класса, как и остальных материалов на основе титана, существенно ограничена относительно высокой стоимостью, что вынуждает разрабатывать экономично-эффективные технологии их получения и изготовления изделий из них.
Ранее одним из наиболее экономичных методов порошковой металлургии - прессованием и спеканием смесей порошковых компонентов на основе гидрированного титана были успешно синтезированы сплавы (а+.)-класса Т1-6А1-4У и Т1-5А1-2,5Ре [2-5]. Однако синтез высоколегированных композиций имеет ряд особенностей по сравнению со сплавами (а+.)-класса. Большое содержание легирующих элементов приводит к усложнению гомогенизационных процессов в порошковой системе, что требует достаточно длительного времени для получения микроструктурно однородного сплава, а также к повышенному уровню остаточной пористости, в частности пористости, обусловленной эффектом Френкеля. Предыдущие работы свидетельствуют, что химическая гомогенизация гетерогенной порошковой смеси и залечивание пористости зависят не только от суммарного количества легирующих элемен-
тов, но и от их типа. При одновременном наличии в порошковой смеси элементов, стабилизирующих а- и .-фазы титана, они способны тормозить диффузионное перераспределение друг друга [5], что может значительно задерживать получение химически однородного сплава. Оказывает влияние и возможное возникновение жидких фаз при синтезе сплавов, в которых содержатся легирующие элементы, образующие с титаном легкоплавкие эвтектики [3-4]. Синтез сплава Т1-10У-2Рв-3А! в полной мере осложнен действием всех упомянутых факторов. Сплав содержит большое количество как а-, так и .-стабилизирующих элементов; железо образует с титаном эвтектику с температурой плавления 1085 °С, т.е. значительно ниже общепринятых температур спекания. Поэтому вызывает значительный интерес изучение закономерностей синтеза столь сложной композиции методом холодного прессования и спекания смесей порошковых компонентов на основе гидрированного титана с целью получения химически и микроструктурно однородного сплава, обладающего механическими свойствами, достаточными для его практического применения.
Материалы и методика исследования
В качестве основы порошковых смесей использовали порошок гидрида титана Т1И2 (3,5 % Н, <100 мкм). Для достижения состава Т1-10У-2Рв-3А! (Т1-10-2-3) легирующие элементы вводили в виде порошка комплексной лигатуры 66,7 % У-13,3 % Рв-20 % А!.
Смесь прессовали при комнатной температуре и давлении 750 МПа в образцы 10х10х70 мм, которые затем нагревали в вакуумной печи со скоростью 20 °С/мин до температур в интервале 1020 -1250 °С, а также изотермически выдерживали при 1250 °С в течение 15 мин, 1, 2 и 4 ч. Для определения влияния температуры на свойства синтезированного сплава применяли также выдержку при 1350 °С, 4 ч. После завершения синтеза материал охлаждали вместе с печью.
Плотность образцов после различных стадий нагрева определяли методом гидростатического взвешивания. Относительную плот-
ность (и соответственно пористость) определяли из соотношения реальной и теоретической плотности, равной 4,63 г/см3. Объемное содержание пор дополнительно контролировали численным анализом изображений поверхности шлифов. Микроструктуру термо-обработанных материалов исследовали с помощью оптической (Olympus IX-70) и растровой (JSM6700) электронной микроскопии. Механические испытания на растяжение проводили при комнатной температуре с использованием испытательной машины Instron 3376 на цилиндрических образцах с диаметром рабочей части 4 мм согласно стандарту ASTM E8-79a.
Результаты и их обсуждение
Механические свойства титановых сплавов, полученных методами порошковой металлургии, определяются не только их фазовым составом и микроструктурой, но и параметрами системы пор - их объемным содержанием, размерами и формой. Все эти характеристики подвергаются сложной эволюции в процессе синтеза. Предыдущие работы показали, что для обеспечения приемлемого уровня механических свойств объемное содержание пор не должно превышать 1-2 %.
Изменение плотности исследуемых порошковых прессовок состава Ti-10-2-3 при нагреве в вакууме определяется двумя процессами: выделением водорода из решетки гидрированного титана с значительным объемным эффектом (усадкой) и собственно спеканием порошковых частиц. При синтезе сплава Ti-10-2-3 именно снижение концентрации водорода в титановой матрице сопровождается повышением плотности от исходной 3,3 г/см3 до 3,65 г/см3 при нагреве до 1020 °С (рис. 1). На последующих стадиях нагрева и изотермической выдержки активизируются диффузионные процессы, составляющие физическую суть спекания частиц. Плотность достигает максимально возможных значений после изотермической выдержки в течение 4 ч (см. рис. 1) и практически не изменяется при более длительных выдержках. Выдержкой при 1250 °С не удалось уменьшить пористость ниже 4 %, а при 1350 °С этот параметр был улучшен до 2,8 %.
Оба значения, однако, заметно хуже, чем ранее достигнутые для сплава Т1-6А!-4У [24], что подтвердило наши опасения относительно сложности синтеза высоколегированных сплавов.
Повышение плотности прессовок сопровождается эволюцией морфологии пор (рис. 2). Исходные пустоты щелевидной формы между порошковыми частицами по мере спекания уменьшаются в объеме, разделяясь на отдельные поры, форма которых постепенно приближается к сферической. Подобная трансформация формы пор является важным условием для достижения удовлетворительного комплекса механических свойств, поскольку уменьшает их охрупчивающее влияние как концентраторов напряжений. Умень-
Рис. 2. Эволюция пористой структуры прессовок и концентрация легирующих элементов в легирующих частицах и их окрестностях после нагрева до 1020 °С (а), 1250 °С (б), 1250 °С, 15 мин (в) и 1250 °С, 4 ч (г)
и
0
1 I-
О
98 949086 82 7874-
1350_C¡
Нагрев / ►
У Выдержка
Плотность спрессованных образцов
1000 1100 1250 0 15 60 120 180 240 Температура, °С Время, мин
Рис. 1. Изменение плотности прессовок состава Ti-10-2-3 при нагреве до 1250 °С и последующей изотермической выдержке. Для сравнения показана плотность материала после выдержки при 1350 °С в течение 4 ч
шение объемного содержания пор замедляется на завершающих стадиях изотермической выдержки, и преобладающим становится процесс их коалесценции, что приводит к увеличению среднего размера пор без заметного снижения их объемной доли.
Контрольными нагревами в окрестности температуры эвтектического превращения в системе Т1-Рв было установлено, что повышенное объемное содержание пор не связано с образованием и плавлением соответствующих эвтектик.
Параллельно развивается химическая гомогенизация в порошковой смеси. Первые признаки образования диффузионных зон между легирующими частицами и нелегиро-
ванной титановой матрицей появляются после нагрева до 1020 °С (рис. 2, а, 3, а). На этом этапе еще четко видны исходные порошковые частицы, в большинстве случаев разделенные щелевидными пустотами, которые являются естественными барьерами для диффузии. Как следует из результатов локального химического анализа, гомогенизация начинается с проникновения алюминия в титановую матрицу в местах плотного прилегания частиц, в то время как ванадий и железо остаются в пределах частиц лигатуры (см. рис. 2, а). Перераспределение .-стабилизаторов на этой стадии сдерживается тем, что с проникновением алюминия в титановую матрицу сохраняется кристаллическая структура
Рис. 3. Эволюция микроструктуры на разных стадиях синтеза сплава Л-10-2-3:1020 °С (а), 1250 °С (б), 1250 °С, 1 ч (в) и 1250 °С, 4 ч (г)
а-фазы при температурах, превышающих температуру полиморфного превращения чистого титана, а низкая растворимость .-стабилизаторов в а-фазе затрудняет их проникновение в титановую матрицу. Фазовое строение матрицы предопределяет тот факт, что диффузия именно алюминия, а не железа, обладающего даже большей диффузионной подвижностью, чем алюминий [6], является ведущим звеном в развитии гомогенизации. Как показано в работе [5], при определенных соотношениях легирующих элементов такая ситуация может достаточно долго тормозить растворение комплексных частиц лигатуры.
Повышение температуры играет важную роль в ускорении массопереноса, поскольку это не только способствует диффузии алюминия вглубь матрицы, но и приводит к развитию (^.-превращения в зонах с повышенной концентрацией алюминия вокруг частиц лигатуры, снимая тем самым барьер для активного продвижения .-стабилизаторов в матрицу. Вполне естественно, что быстрее диффундирует железо благодаря большей диффузионной подвижности по сравнению с ванадием [6]. Содержание железа становится практически однородным уже после выдержки 15 мин при 1250 °С (см. рис. 2, в), в то время как концентрация ванадия после такой выдержки едва достигает 2 % в местах, наиболее удаленных от легирующих частиц. Для полного выравнивания концентрации ванадия необходимо не менее 2 ч.
Градиент концентраций легирующих элементов вокруг частиц лигатуры способствует образованию микроструктурной неоднородности при последующем охлаждении (см. рис. 2, б-в,3, б). На ранних стадиях гомогенизации неоднородность проявляется в существовании зон непревращенной .-фазы в центре каждой частицы лигатуры наряду с морфологически неоднородной (а+.)-пластин-чатой структурой. В дальнейшем о химической неоднородности можно судить лишь по различию в дисперсности (а+.)-структуры. После 2-ч выдержки наблюдается полная микроструктурная однородность, свидетельствующая о завершении химической гомогенизации.
Эволюция пористости и микроструктуры взаимосвязаны в том смысле, что большая
часть пор локализована на границах зерен (см. рис. 2, г, 3). Границы зеренной структуры, постепенно формирующейся в синтезируемом сплаве, являются стоками для вакансий, движение которых составляет неотъемлемую часть необходимого для залечивания исходных пустот массопереноса [7]. К сожалению, не все вакансии аннигилируют в процессе своей миграции; часть из них переходит в более крупные поры. В свою очередь, поры оказывают тормозящее влияние на перемещение границ зерен [7]. Стопорящее действие пор является весьма положительным эффектом, способствующее тому, что даже после длительных выдержек существенно выше границы однофазной .-области средний размер зерна на порядок меньше, чем при таких же температурах в сплавах, обрабатываемых по обычным технологиям литья и горячей деформации. Только благодаря этому эффекту, в принципе, возможен синтез титановых сплавов из порошковых смесей, поскольку без него рост зерен в данных температурных условиях имел бы катастрофические для механических свойств последствия.
Повышение температуры синтеза, а также времени выдержки способствует снижению остаточной пористости, но одновременно снижает действие пор как стопоров в силу их коалесценции. В результате при повышении температуры синтеза с 1250 до 1350 °С средний размер зерен существенно возрастает (см. таблицу, п. 1-2). Однако коалесцен-ция пор имеет своим следствием не только увеличение среднего размера зерна, но и то, что некоторые зерна, границы которых первыми отрываются от стопорящей их системы пор, приобретают возможность «аномального» роста. В микроструктуре сплава, синтезированного при 1350 °С, можно наблюдать зерна размером до 400 мкм, что значительно превышает средний размер (рис. 4). Наличие крупных зерен может быть критическим фактором, вызывающим существенное снижение механических свойств, в первую очередь пластичности.
Можно сделать вывод, что для формирования сплава с высоким комплексом механических свойств необходимо достичь гомогенного состояния (что, как видно из изложенно-
Характеристики синтезированного сплава Т1-10-2-3
Состояние Объемное содержание пор, % Размер зерен, мкм о0,2, МПа о , МПа в7 б, % ,, %
1. Синтез 1250 °С, 4 ч 4,0 105 944 1033 8,0 13,5
2. Синтез 1350 °С, 4 ч 2,8 159 939 1033 12,0 19,5
3. Свойства сплава в отожженном состоянии согласно стандарту ДМБ 4987 896 965 8 20
4. Синтез 1350 °С, 4 ч + упрочняющая ТО 2,8 159 1166 1205 0,5 4,2
5. Оптимизированное, синтез 1200 °С, 4 ч + упрочняющая ТО 2,0 82 1115 1250 5,2 11,0
6. Свойства сплава в упрочненном состоянии согласно стандарту ДМБ 4984 1103 1193 4 -
Рис. 4. Аномально крупное зерно в микроструктуре сплава, синтезированного в течение 4 ч при 1350 °С
го выше, легко достигается при синтезе сплава Т1-10-2-3), минимизировать объемное содержание пор, обеспечить условия для их сфероидизации и в то же время не допустить развития коалесценции пор, однозначно связанной с ростом зерен, в том числе с появлением аномальной крупнозернистости.
Результаты механических испытаний сплавов после различных режимов синтеза приведены в таблице. Независимо от температуры синтеза сплавы обладают одинаковой прочностью (см. таблицу, п. 1-2), не уступающей прочности данного сплава в отожженном состоянии. Пластичность сплава, синтезированного при 1250 °С, заметно ниже, что объясняется большим процентом остаточных
пор. Термическое упрочнение сплава, синтезированного при 1350 °С, в соответствии с рекомендованными режимами [8] существенно повысило прочность (см. таблицу, п. 4), однако в упрочненном состоянии отчетливо проявилась негативная роль аномально крупных зерен и остаточных пор как концентраторов напряжений, способствующих зарождению и распространению трещин, что привело к практически полной хрупкости.
Очевидно, что основным препятствием для достижения высокого комплекса свойств синтезированного сплава данного состава является развитие процесса коалесценции пор и связанного с этим роста зерен до того, как объемное содержание пор уменьшилось до приемлемого уровня 1-2 %.
Было высказано предположение, что физической причиной этому является неоднородность в пространственном распределении относительно крупных легирующих частиц в гидридной матрице. Поскольку прочность легирующих частиц существенно выше, чем частиц гидрированного титана, то это препятствует дроблению гидрида в процессе прессования и формированию пространственно и морфологически однородной системы пор в прессовке, что, в свою очередь, не способствует их равномерному залечиванию при спекании. Более того, неоднородное распределение легирующих частиц создает предпосылки для столь же неравномерного распределения диффузионных потоков, что также может быть одной из причин высокой оста-
точной пористости. Поэтому в заключительной части работы был скорректирован процесс подготовки исходной порошковой смеси путем уменьшения среднего размера частиц лигатуры и увеличения времени смешивания для повышения фазовой и структурной однородности прессовки. Такая оптимизация исходного состояния позволила уменьшить пористость до 2 % при снижении температуры синтеза до 1200 °С, что предотвратило значительный рост зерна (см. таблицу, п. 5), и при последующей термообработке достичь заметно лучшего баланса прочностных и пластических свойств, удовлетворяющего требованиям соответствующего стандарта АМБ для данного сплава в высокопрочном состоянии.
Синтез при 1200 °С предпочтительнее и с точки зрения технико-экономической эффективности процесса, поскольку позволяет добиться желаемого результата меньшими затратами энергии. Тот факт, что синтезированный сплав обладает механическими свойствами, сравнимыми со свойствами, полученными стандартными металлургическими технологиями, открывает широкие возможности для использования предложенного метода синтеза.
Выводы
1. Химически гомогенный сплав И-10У-2Рв-3А! был синтезирован методом холодного прессования и вакуумного спекания смесей порошковых компонентов на основе гидрированного титана.
2. Взаимосвязанное развитие системы пор и зеренной структуры в данном сплаве таково, что при изменении температурно-временных режимов синтеза достижение относительной плотности, близкой к 98 %, при сохранении равномерной мелкозернистой структуры оказалось возможным только после оптимизации исходного состояния прессовок, обеспечивающей пространственно и морфологически однородное распределение исходных пор и равномерное распределение диффузионных потоков в процессе синтеза.
3. Фазовый состав и микроструктурные параметры синтезированного сплава обеспечили показатели прочности и пластичности, соответствующие стандарту АМБ 4984 для данного сплава, произведенного по стандартным технологиям.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Boyer R., Slattery K. et al. Recent titanium developments and applications in the aerospace industry/Ti-2007 Science and technology: Proc. of 11th World Conf. on Titanium, Japan Institute of Metals (Eds: M.Niinomi, S.Akiyama et al.), 2007. P. 1255-1262.
2. Ивасишин О.М., Саввакин Д.Г., Фроес Ф., Моксон В. С., Бондарева К. А. Синтез сплава Ti-6Al-4V с низкой остаточной пористостью методом порошковой металлургии/порошковая металлургия. 2002. № 7/8. C. 5464.
3. Ивасишин О.М., Шпак А.П., Саввакин Д.Г. Экономичная технология получения титановых деталей методом порошковой металлургии//Ти-тан. 2006. № 1. C. 31-39.
4. Ivasishin O.M., Savvakin D.G., Bondareva X.O., Dekhtyar O.I. Synthesis of PM Titanium Alloys Using Titanium Hydride Powder: Mechanism of Densification//Proceedings of 10th World Confer. On Titanium (Hamburg, 2003), WILEY-VCH Verlag, Weinheim. 2004. V. 1. P. 495-502.
5. Ivasishin O.M., Eylon D., Bondarchuk V.l., Savvakin D.G. Diffusion during Powder Metallurgy Synthesis of Titanium Alloys//Defect and Diffusion Forum. 2008. V. 277. P. 177-185.
6. Lutjering G., Williams J.C. Titanium/Springer -Verlag Berlin Heidelberg, 2003. - 379 p.
7. Гегузин Я.Е. Физика спекания. - М.: Наука, 1967. - 360 с.
8. Titanium database. Developed by MATUS Databases Engineering Information Co Ltd. 1995.
ЛИТЕЙНОЕ ПРОИЗВОДСТВО
Научный редактор раздела докт. техн. наук В.Ю. Конкевич
УДК 669.018.4:621.74
разработка ресурсосберегающей технологии производства крупногабаритных слитков из жаропрочных деформируемых никелевых сплавов
Д.Н. Петров, А.М. Голубкин (ОАО ВИЛС)
В работе рассматриваются проблемы повышения качества и технико-экономических показателей производства при изготовлении крупногабаритных слитков из жаропрочных никелевых сплавов. Решение указанных проблем достигается за счет применения специально разработанных технологических средств воздействия на затвердевание слитка. Приведены данные о качестве опытных слитков и достигнутом экономическом эффекте.
Ключевые слова: вакуумная индукционная плавка, крупногабаритные слитки, жаропрочные никелевые сплавы, усадочная раковина, прибыльная вставка, головная обрезь, автоматизированное проектирование технологии.
Development of a Resource-Saving Technology for Production of Large-Sized Wrought Ni-Base Superalloy Ingots. D.N. Petrov, A.M. Golubkin.
Problems of an improvement in quality and technical and economic indices of production in case of manufacturing large-sized Ni-base superalloy ingots are discussed. Solution of the said problems is achieved due to application of specially designed technological means of influence on ingot solidification. Data on quality of the pilot ingots and on an yielded economic effect are shown.
Key words: vacuum induction melting, large-sized ingots, Ni-base superalloys, shrinkage cavity, top, top discard, computer-aided process design.
В России и за рубежом заготовки деталей валов и дисков газотурбинных двигателей из никелевых деформируемых жаропрочных сплавов, в том числе авиационного назначения, традиционно изготавливают методами пластической деформации - ковкой, штамповкой и др. Исходными материалами для таких заготовок являются слитки. В нашей стране получили развитие вакуумные технологии изготовления слитков из жаропрочных никелевых сплавов в цилиндрических изложницах, в том числе с применением двойного переплава для деформируемых сплавов. Согласно последней схеме сначала изготавливают слиток методом вакуумной индукционной плавки (ВИП), а затем его переплавляют методом вакуумной дуговой плавки (ВДП). За
рубежом широко применяют технологию тройного переплава по схеме ВИП+ЭШП+ВДП (ЭШП - электрошлаковый переплав), что позволяет получать металл с низким содержанием неметаллических оксидных и карбо-нитридных (нитридных) включений, а также в 2-3 раза уменьшить содержание серы за счет применения рафинирующего ЭШП [1]. Однако дополнительный переплав существенно увеличивает стоимость заготовки детали.
Основной задачей при изготовлении слитков является обеспечение требуемого химического состава сплава и заданной массы. Вакуумный дуговой переплав формирует необходимую структуру под последующую пластическую деформацию и регламентированные геометрические размеры слитка ВДП.
Таким образом, качество деформированных заготовок во многом определяется качеством исходных слитков ВИП.
При кристаллизации сплава в слитке возможно образование протяженной усадочной раковины и прилегающей к ней зоны осевой пористости. Данные дефекты не являются браковочным признаком, однако их наличие значительно снижает технико-экономические показатели производства, прежде всего коэффициент использования металла.
Для устранения усадочных дефектов в слитке традиционная технология, принятая на большинстве отечественных металлургических комбинатов, предусматривает установку на изложницу прибыльной надставки из огнеупорных керамических материалов, например шамота. Однако несмотря на значительную металлоемкость, эффективность таких надставок часто оказывается недостаточной (рис. 1). Следует отметить, что в ряде случаев
Рис. 1. Усадочная раковина в слитке, изготовленном по серийной технологии
материал надставок является причиной загрязнения слитков неметаллическими включениями, что может приводить к повышенному браку. Кроме того, при отрезке прибыли происходит загрязнение центральной зоны слитка эмульсией, последующее удаление которой крайне затруднительно. Это вызывает опасность насыщения натрием и кремнием, входящих в состав эмульсии, снижающих механические свойства сплавов.
С другой стороны, сплав, непосредственно окружающий раковину и затвердевающий в последнюю очередь, содержит значительное количество неметаллических включений в виде окислов, образование которых обусловлено резким снижением растворимости кислорода в металле при кристаллизации.
Необходимо отметить, что наличие усадочной раковины может привести к обрыву слитка при вакуумном дуговом переплаве, вследствие чего возникает риск выхода из строя дорогостоящего оборудования.
Значительные резервы экономии металла заложены в организации рациональной технологии литья слитков, обеспечивающей сокращение объема технологических отходов. В производстве слитков отходы образуются за счет отрезки прибыльной (головной) части слитка и при механической обработке их боковой поверхности, причем на долю головной обрези приходится 60-75 % от суммарного количества отходов.
Одно из направлений ресурсосбережения - создание технологии с применением средств воздействия, позволяющих управлять затвердеванием литых заготовок и обеспечивать тем самым их получение без усадочных дефектов. Это позволяет снизить издержки производства, с одной стороны, и в значительной мере повысить качество слитков - с другой.
В сложившихся условиях применение традиционных неавтоматизированных методов проектирования таких технологий представляется нецелесообразным, поскольку экспериментальный поиск рациональных параметров литья требует привлечения значительных материальных ресурсов, связан с продолжительными сроками и не гарантирует достижения цели.
Проектирование технологии производства узкопрофильной продукции, например слитков, с использованием систем автоматизированного моделирования (САМ) литейных процессов, а именно «Ргосав!:» (США), «Полигон» (Россия, Санкт-Петербург), «LWMFLOW» (Россия, Ижевск), «Magmasoft» (Германия), «ЗоПсЮавЪ), «WinCast», <^Б» и др. [2, 3, 4], которые в последнее время получили широкое распространение на многих отечественных моторостроительных предприятиях для
фасонного литья, представляется нецелесообразным из-за высокой стоимости таких программ и повышенных требований к техническим возможностям ПЭВМ. Кроме того, САМ не позволяют напрямую оптимизировать параметры технологии.
В этой связи более эффективными для определения искомых технологических параметров процесса являются расчетные системы для автоматизированного проектирования (САПР), т.е. системы синтеза. Одним из таких направлений САПР ТП может служить направление, основанное на использовании интегральных зависимостей, полученных решением дифференциальных уравнений теплообмена в отливке и между отливкой и формой. Расчетный метод, предложенный профессором А.А. Неуструевым [5], не требует громоздких вычислений и значительной памяти ПЭВМ. Сам метод универсален. Он не имеет ограничений по технологиям литья, материалам и геометриям отливок, форм, стержней, холодильников, утеплителей и т.п., а также позволяет взаимодействовать с другими методами расчетов для автоматизированного определения параметров литья. Его применение позволяет разрабатывать САПР ТП любого способа литья с достаточной для принятия проектных решений точностью. Такого рода опыт накоплен при автоматизированном проектировании отливок из легких сплавов в песчаных формах, кокилях, из жаропрочных сплавов для литья по выплавляемым моделям и др. [6].
В настоящее время разработаны методики для автоматизированного проектирования технологии литья слитков из жаропрочных сплавов на основе указанного выше метода с применением технологических средств воздействия на затвердевание отдельных участков слитка.
На основе полученных решений была разработана опытная технология изготовления плотных, без усадочной раковины слитков из жаропрочных никелевых сплавов, отличающаяся от известных технологических решений своей простотой и значительно большей эффективностью. В качестве одного из техно-
логического средства воздействия, обеспечивающего направленное затвердевание слитка, применили вставку из алюмосиликат-ного волокнистого материала. Теплофизичес-кие свойства шамота и керамических волокнистых материалов представлены в таблице.
Свойства шамота и керамических волокнистых материалов
Свойства Материал
Шамот 0игаЬ!апкв1 I АЫПвх
Плотность, кг/м3 1800 96 96
Теплоемкость, Дж/кг-К 1216 1035 1160
Теплопроводность, Вт/м-К при
800 °С 1,05 0,24 0,19
1000 °С 1,11 0,34 0,27
1200 °С 1,12 0,44 0,36
Из таблицы видно, что по сравнению с традиционными огнеупорами эти материалы характеризуются гораздо меньшими коэффициентами теплопроводности. Кроме того, замедление скорости кристаллизации формирующегося слитка и специальная конструкция надставки позволяют всплыть неметаллическим включениям в прибыльную часть.
По опытной технологии было изготовлено 20 слитков сплава ЭИ698 массой 2 т каждый. После отрезки прибыли от слитка усадочных дефектов на литниковом торце не наблюдали (рис. 2). Анализ полученных результатов пока-
Рис. 2. Внешний вид прибыльной части 2-т слитка, изготовленного по опытной технологии
зал, что опытная технология производства слитков является более эффективной с точки зрения повышения КИМ по сравнению с серийной технологией, так как позволила уменьшить массу шихты на 1,4 % и увеличить массу слитков под ВДП на 4,2 %. При этом штучный выход годного заготовок дисков оказался на 6,3 % выше по сравнению с серийной технологией.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Суперсплавы II: Жаропрочные материалы для аэрокосмических и промышленных энергоустановок/Под. ред. Симса Ч.Т., Столоффа Н.С., Ха-геля У.К.: Пер. с англ. Кн. 2 / Под ред. Шали-на Р.Е. - М.: Металлургия, 1995.
2. Вайсс К., Огородникова А.М., Попов А.В.
Компьютерный инженерный анализ отливок в программе WinCast. Тенденции в литейном про-изводстве//Литейное производство. 2002. № 7. С. 25-26.
3. Верховцев В.В. Использование систем Power Shape и Solid Cast на Ивановском литейно-ме-ханическом заводе//Литейное производство. 2003. № 1. С. 39.
4. Краткая справка по системе ProCast. Компьютерное моделирование литейных процессов// Тр. ЦНИИМ. Вып.3. - СПб.: НТЦ «Информтехни-ка», 1998. С. 29.
5. Неуструев А.А., Моисеев В.С. Автоматизированное проектирование технологических процессов литья. - М.: МГАТУ, 1994. - 256 с.
6. Неуструев А.А., Макарин В.С., Моисеев В.С., Пантюхин В.П. Пакеты прикладных программ САПР ТП литейного производства//Литейное производство. 1988. № 10. С. 11-13.
УДК 669.715:621.79
влияние газостати ро ван и я на структуру и свойства слитков алюминиевого заклепочного сплава д18*
С.П. Ходаков, В.В. Телешов, докт. техн. наук, В.В. Захаров, докт. техн. наук, А.П. Головлева (ОАО ВИЛС)
Изучено влияние газостатирования заготовок на их структуру и поведение при деформировании. Показано, что газостатирование приводит к устранению усадочной пористости, присутствующей в поверхностных объемах слитка и изготовленной из него заготовки под прокатку. Это позволяет повысить пластичность поверхностных объемов заготовки и обеспечить требуемую технологическую пластичность металла при горячей прокатке.
Ключевые слова: алюминиевый заклепочный сплав Д18, структура и механические свойства слитка, разрушение при прокатке, газостатирование.
The Effect of HIPing on Properties of D18 Rivet Aluminium Alloy Ingots. S.P. Khodakov, V.V. Teleshov, V.V. Zakharov, A.P. Golovliova.
The effect of HIPing of billets on their structure and behaviour during deformation has been investigated. It has been found that HIPing results in elimination of shrinkage porosity located in surface volumes of ingots and rolling billets cut from them. This allows one to improve plasticity of the surface volumes of the billets and ensure the desired ductility of metal during hot rolling.
Key words: D18 rivet aluminium alloy, structure and mechanical properties of an ingot, failure during rolling, HIPing.
Высокопроизводительная технология изготовления заклепочной проволоки включает использование для волочения катаной заготовки (катанки) диаметром около 10 мм [1-3]. Катанку получают прокаткой обточенной заготовки диаметром 120 мм из слитка диаметром 134 мм, отливаемого полунепрерывным методом в кристаллизатор скольжения. При серийном производстве катанки из слитков сплава Д18 иногда на первых проходах происходит разрушение заготовок отдельных плавок с образованием трещин на узких боковых сторонах катанки овального сечения. Из рис. 1 видно, что процесс разрушения приводит к образованию на боковой поверхности катанки вогнутостей, в некоторых из которых возникают поперечные трещины. На поперечном сечении катанки
через область вогнутости видно, что она появилась из-за образования внутренней
Рис. 1. Внешний вид трещин на одной боковой поверхности катанки сечением 80х132 мм из сплава Д18:
1 - плоскость разреза через вогнутость
* В работе принимали участие В.В. Волковицкий, В.А. Зенин, Л.Г. Климович, Н.П. Космачева.
полости (рис. 2). Разрушение катанки начинается, очевидно, на некотором расстоянии от поверхности заготовки с образованием полости, а затем возникающая трещина выходит на поверхность слитка, образуя протяженную поверхность разрушения.
Рис. 2. Внутренняя полость в катанке сечением 80х х132 мм из сплава Д18 в плоскости разреза 1 (см. рис. 1). Стрелка показывает область на поверхности катанки с трещинами
Фрактографическое исследование поверхности трещины в катанке на сканирующем электронном микроскопе КУКУ-2800В показывает наличие на ней участков вязкого внутризеренного разрушения, имеющих ямочное строение с включениями избыточных фаз внутри ямок и гребнями деформированного твердого раствора вокруг включений, образующих собственно ямку (рис. 3, а). Вторым рас-
а
пространенным видом разрушения являются многочисленные относительно гладкие участки размером около 1 мм, состоящие из отдельных более мелких фрагментов (рис. 3, б). На них встречаются отдельные включения избыточных фаз, но нет гребней деформированного твердого раствора. Отсутствие следов пластической деформации и признаков разрушения при образовании двух поверхностей раздела позволяет считать, что гладкие участки образовались в результате раскрытия несплошностей, присутствующих в исходной заготовке.
Можно предположить, что несплошности в исходной заготовке способствуют ее разрушению при интенсивной горячей прокатке. Как известно, кардинальной мерой борьбы с несплошностями в литых сплавах является всестороннее сжатие при высокой температуре, осуществляемое, в частности, на промышленных газостатах [4].
В настоящей работе провели сравнительное исследование структуры и свойств литых и газостатированных заготовок из сплава Д18 с целью уточнения причин их разрушения при прокатке. Для этого осуществили высокотемпературную газостатическую обработку (ВГО) заготовок из сплава Д18 в газостате КП379 ОАО ВИЛС. Использовали следующий режим обработки заготовок диаметром 120 мм и длиной 1 м: температура садки 505±15 °С, давление 60± 10 МПа (6± 1 кгс/мм2), длительность выдержки при рабо-
б
Рис. 3. Фрактограммы поверхности разрушения катанки:
а - скопления интерметаллидов на участке ямочного разрушения; б - вскрытая усадочная пористость с вершинами ветвей дендритов в области пор
чих температуре и давлении 2 ч. В экспериментах использовали гомогенизированные слитки сплава Д18 состава A!-2,60Cu-0,37Mg-0,06Мп-0,20Рв-0,10Б1-0,02 Сг (% мас.), заготовки из которых разрушались при горячей прокатке.
Исследовали структуру и свойства исходных и газостатированных заготовок. Микроструктуру заготовок исследовали в оптическом микроскопе в центре по толщине и в приповерхностном объеме на поперечных шлифах, приготовленных полировкой алмазными пастами разной дисперсности.
Наблюдение нетравленых шлифов выявило в приповерхностных объемах серийных гомогенизированных заготовок наличие скоплений микропористости в виде участков с поперечным сечением около 0,5 мм (рис. 4).
шлифов и наблюдения структуры в поляризованном свете показали, что пористость в основном расположена по границам зерен (рис. 5). Это позволяет считать ее усадочной пористостью, возникающей на стыках денд-ритов в конце кристаллизации данного объема металла при недостаточном количестве расплава для компенсации усадки.
Рис. 4. Пористость на поперечных шлифах из приповерхностного объема серийной заготовки сплава Д18, х125. Алмазная полировка без травления
В центральных объемах заготовки пористость практически отсутствует. Объемная доля пор, замеренная точечным способом при увеличении 500 в приповерхностных объемах трех серийных гомогенизированных заготовок, составила 0,11, 0,13 и 0,22 % об. Общее количество точек при проведении этих замеров в 108-113 полях зрения составило от 31212 до 34391. Максимальная объемная доля пористости в одном поле зрения 0,35х0,35 мм (279 точек) составила 2,8 %.
Выявление зеренной структуры литого металла с помощью анодного оксидирования
Рис. 5. Зеренная структура приповерхностного объема серийной гомогенизированной заготовки в области пор до газостатирования, х80. Анодное оксидирование. Съемка в поляризованном свете. Стрелка показывает усадочную пористость по границам зерен
Для выявления микроструктуры заготовок использовали травление в 0,5 %-ном водном растворе ИР. На рис. 6 представлена их микроструктура в изученных объемах. В гомогенизированном состоянии в структуре должны присутствовать только включения нерастворимой железосодержащей .-фазы (Си2РвА!7) [5, 6].
Для подтверждения этого провели анализ фазовых превращений при нагреве литого и гомогенизированного сплава методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Образцы массой около 500 мг нагревали в калориметре ЭБСШ в интервале температур от 20 до 620 °С со скоростью 5 °С/мин. Для литого негомогенизированного слитка использованного сплава заметен слабый эндотермический эффект при 541 °С от плавления небольшого количества легкоплавкой эвтектики с фазой СиА!2 (рис. 7, а). У гомогенизированной заготовки этот эффект
* • • • .. * V < * ■ .
*
Л ~ Л'у V'' * ■* и, ■ • '
Ш * 1
• • Ф -Л ■'^■т.ч... & " ; ■ V Г. -О & ■
* О
60В
б
Рис. 6. Микроструктура гомогенизированного слитка на расстоянии 20 мм от поверхности (а) и в центре по толщине (б), х250
туры приповерхностных и центральных объемов заготовки. В приповерхностном объеме на шлифе видно много включений, имеющих большую протяженность (см. рис. 6, а). В объеме они, вероятно, имеют чешуйчатую форму. В центральном объеме заготовки мелкие компактные включения расположены более равномерно и ближе друг к другу, они не образуют протяженных сечений, характерных для приповерхностного объема.
Для получения количественных характеристик структуры использовали линейный метод количественной металлографии [7, 8]. При увеличении 485 определяли средний размер й дендритной ячейки в слитке при произвольной ориентации секущих как отношение L/N, где N - число дендритных ячеек на секущей длиной L. Определяли параметры распределения включений избыточных фаз в структуре полуфабрикатов: суммарное объемное количество включений V, % об., средний размер включений т, мкм, среднее расстояние между центрами включений 1, мкм, удельную поверхность включений Б, мм2/мм3. Результаты измерений приведены в табл. 1.
Полученные характеристики подтверждают качественное изменение структуры, види-
549 590
500 550 600
400 450 500 550 600
г, ,:,С
t, °С
а б
Рис. 7. Кривые ДСК образцов из литого слитка сплава Д18 до гомогенизации (а) и из гомогенизированной заготовки (б)
отсутствует (рис. 7, б). В обоих случаях наблюдается эндотермический эффект плавления при 607 °С, подтверждающий существование более тугоплавкой избыточной фазы.
По расположению включений этой фазы на рис. 6 видна существенная разница струк-
Таблица 1
Параметры микроструктуры гомогенизированного слитка
Зона по диаметру слитка (заготовки) й, мкм V, % об. т, мкм 1, мкм Б, мм2/мм3
Поверхность 57 1,6 2,2 132 30
Центр 35 1,4 1,6 113 35
мое на рис. 6. В центральном объеме заготовки уменьшается величина дендритной ячейки и изменяются связанные с ней параметры дисперсности выделений т и Б. Среднее расстояние между центрами включений 1 также уменьшается. Объемное количество избыточной .-фазы в центральном и приповерхностном объемах близкое.
Такой характер изменения микроструктуры характерен для слитков полунепрерывного литья, отливаемых в кристаллизатор скольжения, и связан со снижением скорости охлаждения приповерхностного объема слитка, когда вследствие усадки слитка охлаждение металла в кристаллизаторе происходит через воздушный зазор между поверхностью кристаллизатора и затвердевшей поверхностью слитка, пока слиток не выйдет из кристаллизатора и не попадет под непосредственное охлаждение струей воды [9].
Таким образом, серийные слитки и изготовленные из них заготовки под прокатку отличаются более грубым строением приповерхностных объемов, имеющих увеличенный размер дендритной ячейки, более протяженные включения нерастворимых фаз и усадочную пористость.
Описанные изменения структуры слитка по его объему отражаются на характере разрушения при изломе поперечных темпле-тов при комнатной температуре. Темплеты ломали изгибом на лабораторной испытательной машине в диаметральной плоскости по надрезам глубиной 10 мм.
Как видно на рис. 8, в приповерхностных областях слитка на глубине до 30 мм поверх-
Рис. 8. Продольный излом гомогенизированных заготовок диаметром 122 мм сплава Д18, х1,5. Стрелка указывает поверхность заготовки
ность разрушения более грубая, чем в центре, с наличием вторичных трещин, уходящих под поверхность разрушения. Фрактограм-мы, полученные на СЭМ, показывают присутствие в этой области большого количества участков разрушения по скоплениям округлых образований, являющихся, вероятно, вершинами свободно растущих ветвей денд-ритов, выходящих в объемы усадочной пористости слитка (рис. 9). Они часто расположены на поверхности вторичных трещин. При сопоставлении рис. 9, б и 3, б видно соответствие строения этих участков на поверхности разрушения катанки при температуре прокатки и на поверхности разрушения слитка при комнатной температуре. Однако у катанки по-
б
Рис. 9. Фрактограммы поверхности разрушения темплета в приповерхностном объеме гомогенизированной заготовки:
а - общий вид; б - участок разрушения по усадочной пористости
верхность этих участков более сглажена, что может быть следствием общей пластической деформации заготовки при повышенной температуре. Размер вершин ветвей дендритов на рис. 9, б около 50 мкм, что соответствует величине дендритной ячейки в табл. 1.
Аналогичные исследования структуры провели на газостатированных заготовках. Было установлено, что зеренная структура слитка и морфология включений избыточных фаз при газостатировании не претерпевают видимых изменений. Однако микропористость в приповерхностном объеме заготовки исчезает и металлографически не выявляется.
В продольных изломах темпле-тов газостатированных заготовок отсутствуют участки разрушения по усадочной пористости, и на поверхности разрушения темплетов в приповерхностном объеме заготовки глубокие вторичные трещины отсутствуют (рис. 10, а). Разрушение носит вязкий характер с образованием ямок, в основании которых расположены включения ин-терметаллидов, как правило, с внутренними трещинами (рис. 10, б).
Для подтверждения устранения пористости и повышения плотности металла определили его плотность методом гидростатического взвешивания. Использовали про-
дольные цилиндрические образцы диаметром 10 и длиной 30 мм, изготовленные из приповерхностного и центрального объемов трех исходных и трех газостатированных заготовок. Полученные значения плотности металла приведены в табл. 2. Приняли, что средние значения из трех измерений для разных заготовок характеризуют состояние металла до и после газостатирования.
Для серийной заготовки центральные объемы слитка в среднем имеют более высокую плотность, чем плотность поверхностных. Разница плотности поверхностных и центральных объемов составляет 0,0014 г/см3.
Таблица 2
Плотность заготовок до и после газостатирования
Заготовка Зона по диаметру Номер заготовки Плотность р, г/см3 р, г/см3, среднее
1 2,7477
Периферия 2 3 2,7522 2,7498 2,7499
Серийная 1 2,7501
Центр 2 3 2,7503 2,7534 2,7513
4 2,7538
Периферия 5 2,7595 2,7573
Газостатированная 6 2,7587
4 2,7533
Центр 5 6 2,7532 2,7557 2,7541
Рис. 10. Фрактограммы поверхности разрушения темплета из газостатированной заготовки в приповерхностном объеме:
а - общий вид; б - фрагмент участка разрушения
У газостатированных заготовок выросли средние значения плотности поверхностных и центральных объемов относительно исходных заготовок. Это увеличение плотности поверхностных объемов заготовки произошло на 0,0074 г/см3 или на 0,269 % от плотности периферийных объемов серийной заготовки. Соответствующее увеличение плотности центральных объемов произошло на 0,0028 г/см3 или на 0,102 %.
Если принять, что в периферийных объемах газостатированных заготовок с плотностью 2,7573 г/см3 пористость отсутствует, то из условий пропорциональности объемная доля пор в периферийных объемах серийных заготовок составляет в среднем 0,268 %. Эта величина сопоставима с металлографически полученным значением объемной доли пор (0,11-0,22 % об., среднее значение 0,15 %).
Для выявления возможного влияния структуры на механические свойства заготовки в литом и газостатированном состояниях определили ее механические свойства на растяжение при разных температурах испытания, включая температуру горячей прокатки. Для этого из трех различных заготовок в каждом состоянии взяли темплеты толщиной 75 мм и из них изготовили продольные разрывные образцы с диаметром рабочей части 5 мм и расчетной длиной 25 мм типа 1 по ГОСТ 9651-84 «Металлы. Методы испытаний на растяжение при повышенных температурах» с резьбовыми головками. Об-
разцы взяли из двух зон по толщине слитка (центр и поверхность). От одной заготовки изготавливали 8 образцов. Механические испытания на растяжение проводили при 20, 200, 300, 400 °С. При каждой температуре испытывали три образца из приповерхностных и три образца из центральных объемов разных заготовок в двух состояниях с определением временного сопротивления, предела текучести, относительного удлинения и относительного сужения.
Влияние температуры испытания на механические свойства металла в двух зонах по толщине заготовки в серийном и в газостатированном состояниях показано на рис. 11. Основной особенностью представленных зависимостей является получение более низких значений временного сопротивления и пластичности образцов из приповерхностных объемов серийной заготовки. Фактические значения свойств заготовок при температуре горячей прокатки 400 °С приведены в табл. 3.
Рис. 11. Влияние температуры испытаний на механические свойства серийных (о, ) и газостатированных (2, !) заготовок в приповерхностных (о, 2 ) и центральных ( , !) объемах
Таблица 3 Результаты испытаний серийных заготовок при 400 °С
Тип заготовки Зона по диаметру слитка о , МПа в7 а0.2- МПа б, % ,, %
Серийная Поверхность 25-27 26 18-23 20 42,4-51,2 46,8 64,1-76,7 70,4
Центр 24-28 26 20-22 21 64,0-80,0 72,0 96,1-97,8 96,9
Газостатированная П р и м е ч а н и е. Поверхность 25-30 28 22-28 24 44,8-73,2 55,7 92,8-96,8 94,6
Центр В знаменателе 25-29 28 - среднее знач 21-27 23 ение характеристи 74,0-95,2 84,7 ки 96,0-99,6 97,7
Полученные данные показывают, что для серийных заготовок предел текучести материала вблизи поверхности и в центре одинаков при всех температурах испытания. Однако пластические характеристики (как 5, так и ,) в центральных объемах слитка значительно выше. Повышенные значения удлинения образцов из центральных объемов при низких температурах испытания приводят к увеличению фиксируемой величины временного сопротивления вследствие деформационного упрочнения.
После газостатирования свойства приповерхностных и центральных объемов заготовки сближаются за счет существенного увеличения пластических характеристик и временного сопротивления приповерхностных образцов. Свойства центральных объемов заготовки после газостатирования принципиально не изменяются. Хотя газостатирование положительно влияет на пластичность приповерхностных объемов заготовки, но она не достигает значений 5 и , центральных объемов.
Получение различных механических свойств коррелирует с внешним видом разрушенных образцов.
Образцы из приповерхностных объемов серийных заготовок после испытаний при температуре горячей прокатки 400 °С имеют на своей поверхности многочисленные поперечные трещины (рис. 12, в). Разрушение
Рис. 12. Внешний вид разрушенных образцов из серийной заготовки после испытаний при комнатной температуре (а, б) и при 400 °С (в, г):
а, в - приповерхностный объем заготовки; б, г - центр сечения
образцов происходит со слабым развитием шейки и соответственно невысоким поперечным сужением. Образцы из центральных объемов разрушаются пластично со следами течения металла на поверхности образца и значительном сужении в месте образования шейки. Трещины на поверхности образца не наблюдаются.
Прокатка катанки (см. рис. 1) площадью поперечного сечения 90 см2 из заготовки диаметром 122 мм и площадью 116,8 см2 происходит с вытяжкой 1,3, т. е. с относительным удлинением 30 %. По аналогии с поведением разрывного образца, у которого при близком удлинении появляются поверхностные трещины, у заготовки из серийного слитка при горячей прокатке с такой вытяжкой также могут появляться поверхностные трещины при низкой пластичности приповерхностных объемов из-за их более грубой микроструктуры с наличием усадочной пористости в зоне, выходящей на поверхность заготовки.
Внешний вид разрушенных разрывных образцов из газостатированных заготовок представлен на рис. 13. При 400 °С приповерхностные и центральные образцы из газостатированных заготовок разрушаются пластично с образованием острой шейки и значительным сужением. Поперечные трещины при этом не образуются.
Таким образом, главное отличие в разрушении при повышенных температурах образ-
Рис. 13. Внешний вид разрушенных образцов из газостатированной заготовки после испытаний при комнатной температуре (а, б) и при 400 °С (в, г):
а, в - приповерхностный объем заготовки; б, г - центр сечения
цов из серийных и газостатированных заготовок заключается в множественном разрушении образцов из приповерхностных слоев серийных заготовок. При растяжении этих образцов до разрушения, особенно при высоких температурах, образуется много поперечных трещин. Проведенные испытания можно считать косвенным доказательством повышенной склонности приповерхностных объемов серийных заготовок к разрушению при горячей прокатке.
Исследовали структуру образцов, испытанных при 400 °С. Вблизи поверхности разрушения с помощью алмазной полировки приготовили продольный шлиф по оси образца и для выявления структуры травили его в 0,5 %-ной ИР. Полученная структура образца из серийной заготовки на расстоянии 15 мм от излома показана на рис. 14. В
расстоянии 15 мм от излома еще сохраняется их исходное расположение (рис. 15).
Рис. 14. Микроструктура в продольной плоскости испытанного при 400 °С разрывного образца из приповерхностного объема серийной заготовки, х125
объеме образца наблюдаются многочисленные пустоты, видимые также и на поверхности испытанного образца (см. рис. 12, в). Пустоты ориентированы поперек оси образца.
В приповерхностном образце из газостати-рованной заготовки пустоты вплоть до области разрушения отсутствуют при высокой пластичности образца (,=94,2 %). При этом в области шейки с высокой локальной деформацией включения интерметаллидов вытягиваются в направлении деформирования образца, а на
Рис. 15. Микроструктура в продольной плоскости испытанного при 400 °С разрывного образца из приповерхностного объема газостатированной заготовки. Алмазная полировка. Травление в 0,5 %-ной ИР, х250:
а - структура рядом с шейкой; б - структура на расстоянии 15 мм от шейки
Более грубая микроструктура приповерхностного объема с протяженными интерме-таллидами сохраняется и после газостатиро-вания, что может быть причиной меньшей пластичности приповерхностных разрывных образцов, наблюдаемой в табл. 3.
Заключение
Таким образом, результаты исследования микроструктуры, фрактографического ана-
лиза изломов слитков и прямого определения плотности металла до и после газостати-рования показывают, что единственным выявленным изменением структуры при газо-статировании является устранение усадочной пористости, присутствующей в приповерхностных областях слитка в количестве около 0,15 % об.
Проведенная успешная горячая прокатка газостатированных заготовок свидетельствует о том, что пористость, вероятно, является главной причиной разрушения слитков при прокатке. Остальные факторы могут усугублять склонность приповерхностных объемов
слитков к растрескиванию, но не служат определяющими. На это указывает заводской опыт горячей прокатки серийных негомогенизиро-ванных слитков полунепрерывного литья с минимальной усадочной пористостью. Однако более высокое изменение доли пористости, рассчитываемой исходя из изменения плотности материала относительно объемной доли усадочной пористости, оцениваемой металлографически, позволяет предположить о вероятном существовании и других мест уплотнения металла, не выявляемых при микроструктурном анализе, возможно субмикроскопической пористости по границам зерен.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Белянин П.Н. Производство широкофюзеляжных самолетов. - М.: Машиностроение, 1979 - 360 с.
2. Кривов Г.А. Прогрессивные технологии выполнения заклепочных и болтовых соединений в современном агрегатно-сборочном производстве/^ кн.: Приоритеты авиационных технологий. В 2-х кн. Научн. ред. А.Г. Братухин. - М.: Изд-во МАИ, 2004. Кн. 2. Гл. 18. С. 827-843.
3. Арчакова З.Н. и др. Структура и свойства полуфабрикатов из алюминиевых сплавов: Справ. изд. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Металлургия, 1984. - 408 с.//Глава ХХ11. Колобнев Н.И., Шилова Е.И. Структура и свойства проволоки для крепежных деталей. С. 370-388.
4. Гарибов Г.С. Смотр мировых достижений горячего изостатического прессования//Техноло-гия легких сплавов. 2002. № 5-6. С. 45-46.
5. Мондольфо Л.Ф. Структура и свойства алюминиевых сплавов/Пер. с англ. - М.: Металлургия, 1979. - 640 с.
6. Захаров А.М. Промышленные сплавы цветных металлов. Фазовый состав и структурные составляющие. - М.: Металлургия, 1980. -256 с.
7. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. 3-е изд. - М.: Металлургия, 1970. - 376 с.
8. Золоторевский В.С., Телешов В.В., Адлер Ю.П.
и др. Выбор оптимального времени гомогенизации по структурным характеристикам литого сплава//Изв. вузов. Цветная металлургия. 1966. № 6. С. 116-120.
9. Ливанов В.А. Металлургические основы непрерывного литья//В кн.: Труды первой технологической конференции металлургических заводов НКАП. - М.: Оборонгиз, 1945. С. 5-58.
—ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ ДАВЛЕНИЕМ —
Научный редактор раздела докт. техн. наук В.Л. Бережной
УДК 621.777
подходы к решению проблем неравномерности деформирования и многоцикловости при ркуп
В.Л. Бережной, докт. техн. наук, И.В. Казимов, аспирант (ОАО ВИЛС)
Рассмотрены возможности кардинального улучшения деформируемости слитков из малопластичных сплавов за счет решения проблем неравномерности деформирования и многоцикловости при типовом равноканальном угловом прессовании (РКУП). Обоснованы уточнения теории РКУП и прогрессивные изменения его кинематико-силовой схемы за счет введения технологически активного трения и макросдвига с регулируемым подпором течению материала. Обсуждаются некоторые результаты экспериментально-аналитических исследований, направленных на разработку улучшенной промышленной версии РКУП.
Ключевые слова: РКУП, неравномерность деформирования, легкие сплавы, новая модификация - РКУП+, равномерное измельчение зеренной структуры, малоцикловость, специальная промежуточная заготовка.
Approaches to Solution of Problems of Deformation Nonuniformity and Multiplicity of Cycles, Occurred during ECAP. V.L. Berezhnoy, I.V. Kazimov.
Possibilities of a cardinal improvement in deformability of low-ductile alloy ingots due to solution of problems of deformation nonuniformity and multiplicity of cycles, occurred during conventional equal-channel angular pressing (ECAP) are discussed. Redeterminations of the ECAP theory and progressive changes in its kinematics-and-force scheme due to application of technologically active friction and macroshear with adjustable backpressure for metal flow are substantiated. Some results of experimental and analytical investigations aimed at development of an improved industrial version of ECAP are discussed.
Key words: ECAP, deformation nonuniformity, light alloys, a new ECAP+ modification, a uniform refinement of a grain structure, multiplicity of cycles, a special intermediate billet.
Введение в проблематику
Проблема радикального улучшения технологической пластичности (деформируемости) прочных сплавов и гранулируемых материалов на основе А!, Т, N остается актуальной, хотя давно предложены и осваиваются принципы сверхпластичности при деформировании в условиях пониженных скоростей [1] и пластифицирования стандартных деформируемых сплавов, даже их замена новыми сплавами (см., например, [2, 3]). Но, по-прежнему, в промышленности используются многоэтапные технологии ОМД, следующие
ресурсозатратному принципу постепенного нарастания степени деформации и сложности конфигурации до заданных в полуфабрикате, которому, как правило, требуется механическая обработка вынужденных припусков с соответствующим отходом в стружку.
Этим обоснована целесообразность развития деформационного направления кардинального улучшения пластичности промежуточных заготовок.
На практике издавна используется смягчающий эффект предварительного горячего деформирования слитков, например, осад-
кой и пропрессовкой их через круглый контейнер [4], осадкой - протяжкой с кантовкой и всесторонней проковкой [5] и даже двойным прессованием [6]. Этот эффект, усиленный соответствующими термообработками, связывают с изменениями в зеренно-струк-турном состоянии слитков, благоприятными для последующего технологического передела - штамповки, прессования и т.п. [7].
Эффект повышения показателей технологической пластичности проблемных сплавов и материалов может быть значительно более высоким в определенных условиях деформирования промежуточных заготовок с использованием равноканального углового прессования [8, 9]*. Являясь одним из методов интенсивной пластической деформации (ИПД), РКУП имеет наиболее заметную базу данных моделирующих исследований в направлениях повышения прочности и улучшения технологической пластичности металлических материалов.
Заметим, что проблема недостаточной деформируемости неоправданно утвердилась на международных конференциях в последние 15 лет в числе «находящихся не в фокусе интереса». Возможно, это объясняется тем, что даже обнаруженные в исследованиях типового РКУП эффекты повышения пластических характеристик, отнесенные к ноу-хау и не известные в практических применениях, не принимаются во внимание на пути развития технологий ОМД.
Между тем в нашей базе данных имеется немало опубликованных сообщений об увеличении относительного удлинения после деформационного передела с использованием типового РКУП, например,
- для магниевого сплава МА2-1: 15 % (литье), 50 % (после РКУП/ТМО), 100 % (литье/СП) и 400 % (после РКУП/СП);
- для магниевого сплава AZ31: 88 % (горячекатаный), 380 % (после РКУП/ТМО);
- для алюминиевого экспериментального сплава Al - 18 % Si: 3 % (литье), 50 % (после РКУП/ТМО), 50 % (литье/СП) и 160 % (после РКУП/СП);
* Поскольку в процессе РКУП исключено обжатие, то под словом «прессование» (extrusion) нужно понимать «деформирование» или «пропрессовывание» (pressing).
- для алюминиевого экспериментального сплава А1 - 1,5 - 0,22Sc - 0,157г: 1400 % (после РКУП/СП);
- для стали 10Г2ФТ: 20 % (горячекатаный), 39 % (после РКУП/ТМО).
Здесь РКУП/ТМО и РКУП/СП - соответственно РКУП с последующей термомеханической обработкой и РКУП в режиме сверхпластичности. Заметим, что при РКУП в режиме сверхпластичности установлена весьма прогрессивная возможность осуществлять процесс при повышенных скоростях [9], которые используются в базовых технологиях ОМД.
Анализом типового (модельного) способа РКУП, разработанного В.М. Сегалом с сотрудниками [8] и широко использованного для формирования новых физико-механических свойств разных сплавов [9], установлены его принципиальные недостатки, препятствующие или затрудняющие его промышленное освоение, в числе которых следующие ([10, 11] и др.):
- значительная неравномерность распределения величин деформаций и зерен в поперечном сечении готовой промежуточной заготовки, в связи с чем заданное измельчение зеренной структуры достигается только в части площади этого сечения (до 60-65 %);
- чрезмерная для промышленности сложность и трудоемкость осуществления технологической последовательности операций типового РКУП в связи с многоцикловостью (больше 6-8 циклов) и использованием в каждом цикле операций механической доводки и нагрева заготовки, а также ее поворота вокруг оси и т.д.;
- частичная потеря исходной формы заготовки, появление трещин на ее поверхности и торцевых зон, недостаточно продеформи-рованных.
В данной статье рассмотрены общий и некоторые частные научные подходы к замене типовой кинематико-силовой схемы РКУП без смазки на новую ее модификацию (РКУП+ без смазки) в целях устранения и минимизации указанных недостатков, сужающих ранее обнаруженные уникальные возможности использования этого процесса ИПД для достижения, например, в пределе, «сверхпласти-
При этом квадратный элемент abed материала преобразуется в параллелограмм a'b'c'd' (см. рис. 1, б), демонстрируя специфический характер деформаций при РКУП в геометрических условиях проявления касательных напряжений хта)( вдоль 00а и гидростатического давления р.
Б случае РКУП с противодавлением о2 и максимальным трением (тк=к):
где<т2 - внешнее противодавление, приложенное к области 111+И.
Для случая с отсутствием трения (тн=0) давление на пресс-штемпеле 1
orJp||2tatgе.
В этой части теории РКУП нами введена корректировка условий трения и обозначений тн и т. Вместе с тем следует иметь в виду, что обычно при горячем прессовании легких сплавов без смазки т^ >к, определяя тем самым ресурс управления напряжением трения [12, 13].
Также предполагалось [8], что в случае т=0 напряженное и деформированное состояние в узкой области простого сдвига 001 -однородно и полностью определяется углом 0 и противодавлением а?, выбор которых позволяет варьировать параметры процесса РКУП. А в другом предельном случае (тк=к) пластическая зона превращается в веер АОВ с углом, равным у, по-разному связанным с углом 20.
Принято также, что линии тока в области АОВ совпадают с а-линиями скольжения с постоянной скоростью, а деформированное состояние соответствует простому сдвигу вдоль а-линий скольжения. При таких условиях полное приращение интенсивностей деформаций определяется по выражению: ДГ-ctgY.
Распределение ДГ по сечению потока материала также принято однородным.
Между тем типовая геометрическая схема РКУП обусловливает неравномерный характер течения и пластической деформации, а контактное трение его усугубляет. Поэтому вводится понятие многоцикловости РКУП в предположении, что многократное повторение цикла обработки при РКУП и геометри-
ческих условий воздействия на деформируемую заготовку в любом из этих случаев обеспечит уменьшение неоднородности и за счет микросдвигов высокую и сверхвысокую деформацию, равномерно распределенную в поперечном сечении потока металла, по выражению:
V=N ДГ.
14
где Л/ц - число циклов сдвига, ДГ - величина разовой деформации сдвигом.
Для сравнения с обычным прессованием, осуществляемым с обжатием, в работе [8] введено понятие «эквивалетной однородной деформации» с приведенным коэффициентом вытяжки.
= = ехр(|\/цГ|ДГ) (1)
где Г0 и Г - исходная и конечная площади поперечного сечения заготовки и изделия для случая обычного прессования, ^ - коэффициент схемы процесса прессования |п=0,5 для
1
плоской деформации, Л для осесиммет-ричной),
В дальнейшем, в опубликованных исследованиях приняты за основу эти теоретические положения, включая концепцию достижения за счет многоцикловости РКУП «высоких и сверхвысоких» деформаций, хотя последнее не вполне отвечает физической природе происходящего при РКУП.
Поэтому в работах [11, 14] концепция «сверхвысоких деформаций» отвергнута и выдвинута концепция «кинематико-силового механизма сдвиговой деформации с сопутствующим измельчением зерен ной структуры материала на фрагменты». Эта концепция опирается на общепринятый физический механизм пластической деформации [7, 15] и характеризуется следующими особенностями:
- механизм скольжения и двойникования формирует полосы деформации и текстуры;
- одновременные поэтапные измельчения в структуре и текстуре приводят к локальному упрочнению или разупрочнению, которыми можно управлять, формируя комплексные условия на межзеренных границах;
- механизм измельчения зеренной структуры начинается с увеличения углов разори-ентировок границ полос сдвига, образующихся вдоль главных макросдвигов;
- после определенной степени измельчения кристаллов начинает преобладать специфический механизм деформации: зерногра-ничное, в том числе групповое проскальзывание за счет новых дислокаций;
- микросдвиги активизируются в случае неравновесных границ зерен.
Подобный механизм существует в процессах обработки материалов в старинных жерновах мельниц и на известной «наковальне Бриджмена» [11]: сдвиговой процесс под давлением сопровождается измельчением зерен, а не «накоплением деформаций до сверхвысокого уровня». Заметим, что измельчение зерен в металлическом материале, будучи небезобидным процессом, должно быть лимитировано, поскольку сближение атомов, как это известно из физики, ведет к появлению сопротивления, резко возрастающего. Первые сигналы об опасности - повсеместная трещиноватость зеренной структуры и «рассыпание» монолитного материала как следствие нарушения консолидированного состояния.
Опорная концепция РКУП+ с измененной кинематико-силовой схемой
Исходя из вышеизложенного и базы данных исследований РКУП можно заключить, что рекомендация оптимизировать процесс РКУП, варьируя только величинами угла 20 и противодавления р2 [8], не решает полностью проблемы неадекватности типовой теоретико-экспериментальной версии РКУП промышленным условиям ее применения, поскольку дополнительно требуется:
а) придать промежуточной заготовке форму и размеры, необходимые для повторной загрузки в контейнер;
б) выровнять фронт течения и соответственно ему - поперечные распределения величин деформаций и зерен металла;
в) уменьшить до приемлемого в промышленности уровня число циклов Nц с исключением операций с поворотом заготовки перед каждым циклом («маршрута РКУП») и опре-
делением технологически достаточного минимума величины зерна (точнее, фрагмента зеренной структуры) соответственно задаче улучшения деформируемости при ОМД;
г) определить структурное состояние промежуточной заготовки с умеренным измельчением зерна и развитием системы микроплоскостей скольжения, оптимальное для достижения в пределе сверхпластичности материала при последующей ОМД и сверхупрочнения изделия при завершающих операциях ТМО.
В итоге целевых исследований и разработок в области технологии и комплексного оборудования должно быть создано производство специальных промежуточных заготовок (см. пункт г), причем оборудование для РКУП+ должно занять свое место между литейным производством слитков из малопластичных сплавов и деформационным производством из них штамповок, пресс-изделий, проката и т.п. достаточно большого размера.
Типовой метод РКУП для решения этой задачи не пригоден. При переходе к новой его модификации - РКУП+, отвечающей требованиям в пунктах а - г, необходимо повысить, прежде всего, темп и объемный эффект интенсивной пластической деформации, для чего использовать следующие, известные из публикаций воздействия на материал (см. рис. 1).
1. Осуществить интенсифицирующее кине-матико-силовое воздействие за счет уменьшения угла 20 в технологически приемлемых пределах для двух случаев трения: *к=0 и *к=к.
2. Ускорить течение металла относительно «глухого» угла (близ точки 01) с тем, чтобы обеспечить условия формирования узкой зоны ИПД на всей длине 001 и выравнивания фронта течения (особенно через линию или плоскость 001) с исключением зоны застоя или затрудненного течения близ точки 01.
3. Осуществить регулируемое противодавление "2 движению деформируемой заготовки, если выравнивание фронта течения и удлинение зоны ИПД по плоскости 001 окажутся недостаточными.
В функциях ускорителя периферийного течения с выравниванием поперечного рас-
пределения деформаций (по пункту 2) и ин-тенсификатора деформирования неоспоримы, как известно [13], преимущества регулируемого кинематико-силового воздействия на заготовку активными напряжениями трений со скоростью опережающего сдвига V, что содействует также основному деформированию, Одно из средств такого воздействия ориентируется на контакт с критической боковой поверхностью в области I или с областями (11+111) (см. рис. 1, а) соответственно работе В.Я. Бережного [13].
В функции противодавления потоку металла заготовки известны также преимущества подпорного цилиндра с регулируемым выпуском жидкости через дроссельное устройство [13].
Некоторые условия и результаты экспериментально-аналитических исследований
Методическая установка этих исследований - определить технологические направления и основные условия минимизации неравномерности и максимизации интенсивности пластической деформации на макро- и микроуровнях, разработать подходы к кардинальному уменьшению числа циклов во-первых, за счет оптимизации определяющих факторов, относящихся к типовой технологической схеме РКУП; во-вторых, вовлекая в эту схему дополнительные средства воздействия согласно РКУП+.
В качестве изменяющихся определяющих факторов выбраны следующие: угол пересечения каналов 26=90-150°, величина в интервале исходных сопротивляющихся напряжений трения (тк=0, тн=/с), исходная температура заготовки (соответственно температурным интервалам сплавов), число циклов N и маршрутных поворотов заготовки в пределах 360° (М н).
В соответствии с вышесказанным в качестве основных необходимых средств воздействия на процесс типового РКУП приняты следующие:
- осуществление активных (содействующих течению, деформированию) скоростей макросдвигов (V) и активных напряжений
трения >к) в активном I или подпорном III контейнере (см. рис. 1);
- осуществление давления подпора при п2 с определенным смещением противопуансо-на У2 в подпорном контейнере III,
Оба воздействия - в регулируемых режимах.
Ниже приводится часть результатов экспериментально-аналитических исследований и оценок.
1. Обоснован научный подход к решению деформационной части проблемы. Значительно повысить интенсивность, объем и темп измельчения зеренной структуры при пластическом деформировании в условиях РКУП+ за счет использования физических эффектов активного макросдвига (в зоне замедленного течения, прилегающей к «глухому« углу коленчатого контейнера), простого микросдвига (по всей длине узкой зоны поперечной жесткой деформации, вдоль 00г) и регулируемого противодавления течению в подпорном контейнере.
Пояснение. Из базы опубликованных данных исследований типового РКУП следует, что требуемое измельчение зеренной структуры в зоне до 60-65 % площади поперечного сечения достигается минимум за 6-8 циклов, что соответствует данным В.А. Бэкофена [7] о необходимых восьми циклах обычной деформации для подобной цели. Совпадение неслучайно: условия ИПД в типовом РКУП мало отличаются от условий обычной деформации, поскольку при РКУП также присутствуют изгиб, потоки свободного течения, зоны макросдвига и застоя и т.п. Между тем анализ базы данных с привлечением исследований СПАТ [13] и ковки со сдвигом [5] показывает, что в эффективных условиях РКУП+ активный макросдвиг со сжатием ведет к развитию механизма измельчения зерен [13], поэтому может быть достаточным число циклов N до двух или трех с последующим подбором условий ТМО.
2. Принцип выбора основных гранично-геометрических условий течения. В работах по совершенствованию базовых процессов прессования (прямого и обратного) за счет использования физического эффекта актив-
ного трения и активного макросдвига со сжатием в контейнере принципиально и практически подтверждена перспективность технологического направления перехода от прямого прессования без смазки к обратному прессованию без трения в контейнере и затем к активно-обратному прессованию (СПАТ) с активными напряжениями трения в контейнере [13, 16].
Аналогично этому и с учетом базы данных экспериментального моделирования и аналитических оценок разновидностей РКУП можно предвидеть, что его будущее связано с использованием двух комплексных условий этого метода ИПД:
- РКУП с эффективной смазкой и подпором течению заготовки при, как минимум, 26=90-120°;
- РКУП+ с интенсивным деформирующим воздействием на заготовки при, как минимум, 26=90°, *к=*тах и К^У/У^^орйтит.
3. Подход к выбору оптимальных условий РКУП со смазкой. При моделировании типовой схемы РКУП со смазочным материалом без противодавления получены зоны ИПД для углов 26, равных 90°, 120° и 150°, в форме «веера» и «веника» [17] (рис. 2). Отличия их конфигураций от идеально узкой зоны простого сдвига можно объяснить тем, что при увеличении угла 26 действие механизма простого сдвига слабеет и длина 001 уменьшается в условиях затрудненности течения в «глухом» углу (см. рис. 2, а) и проявления значительной деформации изгиба с растяжением в краевой области 1, (см. рис. 2, б), а также распространения деформации изгиба с растяжением вдоль 001 в области 2 свободного течения.
При этом даже в случае РКУП со смазкой имеет место неравномерный фронт течения (см. форму торца деформируемой заготовки на рис. 2). Заметим, что характер поперечного распределения деформаций аналогичен такому фронту течения [10, 18].
Даже в случае с *к=0 неравномерная вдоль оси геометрия рабочей полости коленчатого контейнера (более протяженный путь по стороне с точкой 01) и «глухой» угол, тормозящий течение, являются главными причинами формирования существенно неравномерного фронта течения и неоднородного характера макродеформаций и, следовательно, микроизмельчений зеренной литой структуры в поперечном сечении потока (рис. 3) [10].
Рис. 2. Формы зоны деформации при РКУП со смазочным материалом, без противодавления
Рис. 3. Характер неравномерности деформаций в координированном металле при типовом РКУП в «отсутствии трения»:
Рп и V - усилие и скорость движения пресс-штемпеля; 001 - направление простого микросдвига; 26 - угол пересечения каналов, равный 90°
В исследованиях РКУП [8, 17] установлено, что интенсивность измельчения зеренной структуры растет при равномерном сужении зоны деформации относительно линии - плоскости 001 скольжения (сдвига), т.е. до формирования полоски (см. рис. 2). Условия РКУП, ведущие к такому позитивному результату, включают использование эффективной, технологически и производственно приемлемой смазки и противодавления течению заготовки, а также, к сожалению, многоциклового режима деформирования заготовки с системой ее поворотов, соответствующей маршруту прессования.
Но это лучший вариант типового РКУП, пригодный для заготовок из сплавов (помимо
В условиях РКУП с тк=0 {рис. 5, а, б, кривые 2) результаты менее критичны. Но при переходе к РКУП+ с т >к и (см.
■^тах орйтшп V
рис. 5, а, б, кривые 3) достигается характер
распределения е*, с1 = /г{/-00)), значительно
более благоприятный для ИПД, поскольку величины с* и с1г выравниваются вдоль зоны ИПД с линией микросдвигов 00г Причем исключается «холостой» для ИПД участок на 001 (в зоне застоя 4 при РКУП с х=к), а зона ожидаемого большого измельчения (между участками 4 и 5) развивается в пределе до 100 % ^.
0 а
_0 + * (
о, I
1 1
ч 1 - / /
ч \ 1 /
5 т у 4
б
Рис. 5. Аналитически возможные распределения величин макросдвиговых деформаций (а) и фрагментов зерен-ной структуры (6) в разных условиях равноканального прессования:
1 - РКУП, ти=к; 2 - РКУП, т=0; 3 - РКУП+, тк >к и К^ор^лпипп; 4 - зона застоя; 5 - зона свободного течения
Некоторое уменьшение неравномерности деформирования в типовых процессах РКУП происходит только при использовании многоциклового режима с поворотами заготовок, что усугубляет проблему их промышленного использования.
Заключение
Осуществление обоснованных выше подходов к решению проблем неравномерности деформирования и многоцикловости, относящихся к типовому РКУП, связано с созданием экспериментально-технологического модуля для ИПД алюминиевых, магниевых и титановых сплавов, тактико-технические характеристики которого разработаны авторами применительно к гидропрессу усилием 7,5 МН со сменой рабочих втулок для 0 70,95 и 140 мм.
При переходе от типового РКУП к его новой модификации РКУП+ с технологическим использованием кинематико-силовых воздействий трения и подпора на деформируемую заготовку для выравнивания фронта течения и дополнительной интенсификации (по объему и величине) микродеформаций простого сдвига создаются следующие условия для промышленной реализации РКУП+:
- уменьшение числа циклов с 6-12 до 23 с возможностью исключения поворотов заготовки и ее механической обработки перед очередной загрузкой в контейнер, что позволяет механизировать и контролировать процесс РКУП+;
- технологически достаточное измельчение зеренной литой структуры каждой заготовки до величины фрагмента 2-10 мкм (соответствует одному из условий сверхпластичности) при обеспечении равномерности поперечного распределения их по всей длине узкой зоны простого сдвига 0-0^ что требуется для получения заданного состояния промежуточных заготовок, отвечающего производственной задаче (см, ниже).
Опираясь на результаты исследований ОМД с простым микросдвигом [8, 9, 19] и активным сдвигом [13, 16], можно в первом приближении заключить, что литые заготовки, прошедшие ИПД в условиях РКУП-ь, должны приобретать в состоянии промежуточной заготовки равномерные свойства и быть высо-
копластичными при штамповке, прессовании и т.п., а также высокоупрочняемыми при операциях термомеханической обработки полуфабрикатов (изделий).
Это техническое решение в завершенном виде после экспериментальных проверок гипотетически может быть рекомендовано в
качестве послелитейного деформационно-термического передела слитков из малопластичных сплавов и порошковых материалов. При использовании специальных высокопластичных промежуточных заготовок обеспечивается минимизация числа операций при штамповке, прокатке и даже прессовании.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Смирнов О.М. Обработка металлов давлением в состоянии сверхпластичности. - М.: Машиностроение, 1978. - 184 с.
2. Захаров В.В., Елагин В.И., Ростова Т.Д. Самарина М.В. Пути развития и совершенствования высокопрочных сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu/Дехнология легких сплавов. 2008. № 4. С. 7-14.
3. Zakharov V.V., Fisenko I.A. Metal science view on aluminium alloys extrudability//Aluminium. 2008. № 5. Р. 74-79.
4. Прозоров Л.В. Прессование стали. - М.: Маш-гиз, 1956. - 264 с.
5. Охрименко Я.М. Технология кузнечно-штампо-вочного производства. Изд. 2-е, перераб. и доп. - М.: Машиностроение, 1976. - 560 с.
6. Алюминиевые сплавы. Спр.руку/Производство полуфабрикатов из алюминиевых сплавов/Под ред. А.Ф. Белова, Ф.И. Квасова - М.: Металлургия, 1971. - 496 с.
7. Бэкофен В.А. Процессы деформации. - М.: Металлургия, 1977. - 288 с.
8. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом//Металлы. 1981. № 1. С. 115-123.
9. Benedyk J.C. Review and Analysis of Emerging Extrusion Processes//Light Metal Age. April, 2001. P. 40-47.
10. Логинов Ю.Н., Буркин С.П. Оценка неравномерности деформаций и давлений при угловом прессовании//Кузнечно-штамповочное производство. Обработка материалов давлением. 2001. № 3. С. 29-34.
11. Бережной В.Л. Технологический анализ равнока-нального углового прессования заготовок//Тех-
нология легких сплавов. 2007. № 1. С. 109-117.
12. Перлин И.Л., Райтбарг Л.Х. Теория прессования металлов. - М.: Металлургия, 1975. -448 с.
13. Бережной В.Л., Щерба В.Н., Батурин А.И.
Прессование с активным действием сил трения. - М.: Металлургия, 1988. - 296 с.
14. Бережной В.Л., Казимов И.В. Технологический анализ равноканального углового и винтового способов интенсивной пластической деформации//В сб. докладов II Всерос. конф. по наноматериалам «НАНО 2007» 13-16. 03.2007. Новосибирск.
15. Губкин С.И. Теория обработки металлов давлением. - М.: Гос. научно - техн. изд. лит. по чер. и цвет. металлургии, 1947. - 532.
16. Berezhnoy V.L., Kazimov I.V. Comparative Analysis of Indirect Extrusion Technologies: Advantages of Converting from Direct to Advanced Indirect Extrusion//Light Metal Age. 2009. April. P. 24-36.
17. Мишулин А.А. Исследование зонообразования при РКУП с использованием конечно-элементной программы//Состояние, проблемы и перспективы развития металлургии и обработки металлов давлением. - М.: МГВМИ, 2005. Вып. 5. С. 110-115.
18. Охрименко Я.М., Бережной В.Л. Особенности и возможности углового прессования с наклоненным каналом матрицы//Известия вузов. Черная металлургия. 1968. № 9. С. 125-127.
19. Сегал В.М., Чомова Н.Г., Копылов В.И., Панин П.Ю. Механико-термическая обработка элинварного сплава 44 НХМТ с применением деформации простым сдвигом//Металловеде-ние и термическая обработка металлов. 1982. № 10. С. 30-33.
УДК 621.771.06:669.721
диагностика механизмов главной линии прокатного стана для выявления неисправностей, влияющих на точность проката
Я.Л. Соломоник, канд. тех. наук (ОАО ВИЛС), Ю.М. Михайлов, канд. техн. наук, М.Н. Скрипаленко, канд. техн. наук, Д.А. Ашихмин, аспирант (ГТУ МИСиС)
Показана методика вибродиагностики прокатных станов. Методика основана на определении частот периодических составляющих отклонений размеров проката, обусловленных возникающими или имеющимися неисправностями, и их сопоставлении с частотами в спектре вибрации механизмов главной линии стана.
Ключевые слова: вибродиагностика, прокатный стан, продольная разнотолщин-ность, прокат, дефекты механизмов, главная линия стана, спектр вибрации, редуктор.
Rolling Mill Roll Line Mechanism Diagnostics to Reveal Malfunctions Affecting Dimensional Accuracy of Rolled Products. Ya.L. Solomonik, Yu.M. Mikhailov, M.N. Skripalenko, D.A. Ashikhmin.
A procedure of vibration diagnostics of rolling mills is presented. The procedure is based on determination of rates of periodical constituents of rolled product size deviations caused by arising or existing malfunctions and on comparison of the rates with frequencies observed in vibration spectrum of rolling mill roll line mechanisms.
Key words: vibration diagnostics, rolling mill, longitudinal uneven gauge, rolled products, mechanism defects, rolling mill roll line, vibration spectrum, gearbox.
Современное состояние металлургической промышленности претерпело значительные изменения - возросли требования к качеству и точности по толщине выпускаемой продукции, к срокам выполнения заказов, к конкурентоспособности металлопроката.
Обеспечение качественного функционирования машин невозможно без применения средств технической диагностики. Они становятся своеобразным индикатором и гарантом качества и надежности техники. Системы диагностики прокатных станов содержат средства контроля технологических и геометрических параметров прокатки, системы поиска неисправностей в работе оборудования. Оснащение станов системами автоматического диагностирования дает возможность предупреждать возникновение неисправностей и аварийных ситуаций, что позволяет увеличить фактическое время и надежность работы стана и сократить брак из-за нестабильности работы механизмов.
В настоящее время жесткие требования к качеству проката предъявляют в авиастроении, атомной энергетике и других отраслях промышленности, где применяют прокат из дорогостоящих металлов и сплавов, поэтому даже минимальное увеличение выхода годного позволит значительно снизить себестоимость.
Наибольшее распространение для диагностирования оборудования получила вибродиагностика, как одна из наиболее информативных [1]. Вибродиагностика - это методика, основанная на распознавании вибросигналов, возникающих из-за развития неисправностей. Диагностическими признаками являются вибросмещение, виброскорость, виброускорение.
Цель проведенного на стане дуо 1680 в ОАО ВИЛС исследования - определение периодических составляющих продольных отклонений толщины проката, являющихся следствием возникающих в процессе прокатки
вибраций в механизмах главной линии стана, вызванных неисправностями механизмов. Для выявления неисправностей механизмов главной линии стана, влияющих на точность проката, использовали методику [2, 3], основанную на совместном анализе спектра вибрации оборудования и функции спектральной плотности продольных колебаний толщины проката. Методика позволяет по контролю продольных колебаний толщины полосы определять возникающие неисправности в механизмах главной линии стана, оказывающие воздействие на точность проката.
Методика основана на определении частот периодических составляющих отклонений размеров проката, обусловленных возникающими или имеющимися несправностями, и их сопоставлении с частотами в спектре вибрации механизмов главной линии стана. Для определения периодических составляющих отклонений размеров прокатываемых полос процесс формирования геометрических размеров рассмотрен как случайный, поэтому продольные отклонения толщины Д^ полосы можно описать формулой [4]:
>1
гдеЬ. - значения толщины полосы;
Л - среднее значение толщины полосы; « - частоты гармонических составляющих;
- случайная функция времени; А^иВ - амплитуды гармоник. Механизм формирования геометрических размеров полос следует раскрывать на основе методов теории вероятностей. Вероятностную информацию о случайном процессе во временной и частотной областях дают автокорреляционная функция и функция спектральной плотности стационарного эргодичес-кого случайного процесса.
Для одной реализации случайного процесса статистическая оценка автокорреляционной функции Я(т) может быть вычислена по формуле:
1
Д*(0-х] [х((+т)+х] (2)
' т о
где x=tx—12 - величина сдвига, с;
Т - длительность реализации случайного процесса, с;
x{t) - текущее значение контролируемого параметра;
t - время, с;
х - оценка математического ожидания.
Зная R(т) можно определить оценку функции спектральной плотности S(co):
\ ^(W \ sinar ,
S{(ä)-~ |R{t) cosott-dx, (з)
n 5 at
где © - частота;
Тк - интервал задания корреляционной функции;
2а- ширина полосы усреднения.
Пики на графике функции S(w) (рис. 1) указывают на то, что в случайном процессе преобладают частоты, на которые приходятся эти пики. По данным частотам можно идентифицировать источники периодических составляющих отклонений размеров полосы. Так как спектральная плотность характеризует распределение дисперсии в частотной области, то по нему можно судить о степени влияния того или иного источника отклонений размеров на точность полосы, в том числе неисправностей оборудования, и о развитии этого влияния во времени.
V 0,014
Д 0.012
3
I01 0,01
5.5 0,008
3s 0,006
х с
Ох 0.004 л с
а 0,002 Е
0J с
и 0 100 200 300
Частота. Гц
Рис. 1. Пример оценки функции спектральной плотности
С целью выделения периодических составляющих размеров проката, которые появились при прокатке на исследуемом оборудовании, и соответственно для отсеивания
периодических составляющих, которые являются наследственными, необходимо вычислить оценки функции спектральной плотности колебаний размеров заготовки и полученного из нее проката. Так как скорость прокатки при получении заготовки может быть не известна, то реализацию случайного процесса - продольные колебания размеров заготовки и полученного проката - следует рассматривать в функции длины изделий Х(^), а не по времени Х(Ц. Если в отклонениях размеров заготовки имелись периодические составляющие с частотой ю. и они сохранились в результате прокатки, то в отклонениях размеров полученного проката будут присутствовать периодические составляющие, имеющие частоты где - коэффициент вытяжки.
Для обнаружения неисправностей оборудования предложено использовать метод технической диагностики - вибродиагностику. Во время работы стана в различных его узлах возникают вибрации. В случае появления каких-либо неисправностей или отклонений в работе стана в спектре вибрации возникают новые частоты. Идентификация этих частот
позволяет выявлять неисправности оборудования.
С целью идентификации частот систематизировали возможные дефекты деталей и узлов, в том числе механизмов главной линии стана: подшипники качения и скольжения, зубчатые шестерни и колеса, муфты и другие, а также формулы для расчета частот [5, 6], характеризующих дефект.
В таблице представлены формулы для расчета частот, характеризующих дефекты подшипников качения и скольжения, роторов, муфт и зубчатых колес.
Для измерения спектра вибрации использовали виброметр ТУ300.
Для определения точек измерения спектра вибрации механизмов главной линии провели контроль параметров вибрации на лабораторном стане дуо 160 МИСиС и промышленном стане дуо 500 предприятия ФГУП ОЗТМиТС. Измерения проводили на холостом ходу и при прокатке. Электродвигатель исследовали в основании со стороны выходного вала и в основании со стороны блока питания; редуктор - на входном валу первой ступени в продольном и поперечном на-
Описание дефектов узлов частотными характеристиками
Узел Вид неисправности Описание дефекта частотной характеристикой Г
Подшипник качения Дефект сепаратора Г =[0/(0 +00)]1 , где сепаратор 1 !' у 1 0'-1 вр' " 01 - диаметр внутреннего кольца; 00 - диаметр внешнего кольца; 1 - частота вращения вала
Дефект шарика Fшар=[(Do/Dь)D/(D,+ Do)]fвр, где йь - диаметр шарика
Дефект внутреннего кольца Г =[00/(0 +00)]М1 , где внутр.кольцо 1 0' у ! 0^ вр' " М - число тел качения
Дефект внешнего кольца Г =[0/(00+0)]М1 внеш.кольцо 1 /' 4 0 ¡'1 вр
Вращающиеся массы Несоосность Образование супергармоник (кратных гармоник): Г=к1вр; к, к1, к2 - целые числа
Муфта Трещина Четные гармоники: Г =2к1 ^ д вр
Подшипник скольжения «Сухой и гидравлический» удар Г =1/31 д ' вр
Асинхронный двигатель Сдвиг ротора в осевом направлении Г =21 д п 1 - частота сети п
Зубчатое колесо Дефект зацепления Г =1 ,/к.=1 2/к2 вр1 1 вр2 2
правлениях, затем также на промежуточной оси и выходном валу, в основании со стороны шестеренной клети. Параметры вибрации станины рабочей клети измеряли в пяти точках по ее высоте, также провели замеры на подушках валков. По результатам измерений максимальной вибронагруженности выбрали следующие точки контроля спектра вибрации: для электродвигателя - основание со стороны выходного вала; для редуктора -опора выходного вала; для станины - опора нажимного винта и место вытяжки.
Методика поиска неисправностей, влияющих на точность проката представлена схемой на рис. 2.
Для измерения параметров вибрации использовали виброметрТУ300, предназначенный для преобразования вибраций в электрический сигнал, который затем анализируется для индикации и вывода на печать среднеквадратичных значений вибрационной скорости, амплитуды смещений, максимальных ускорений и спектральных диаграмм. В случае появления каких-либо неисправностей или отклонений в работе стана в спектре вибрации появляются новые частоты. Иден-
тификация этих частот [2] позволяет выявлять неисправности оборудования.
Проводили измерение параметров вибрации, в данном случае виброперемещения, в следующих точках: опора выходного вала шестеренной клети (ось Х), опора выходного вала шестеренной клети (ось У), корпус редуктора (ось 7), двигатель со стороны выходного вала (ось Х), опора двигателя со стороны выходного вала и опора входного вала редуктора (ось Х), верхняя подушка валка правой стороны (ось Х), стойка станины правой стороны (ось Х), верхняя подушка валка левой стороны (ось Х), место стяжки, нижняя подушка валка левой стороны (ось Х), стойка станины правой стороны (ось 7). Направления осей координат показаны на рис. 3.
Рис. 3. Обозначение осей координат для системы измерения параметров виброперемещений
Определение неисправности рабочего оборудования
Определение периодических составляющих отклонений размеров проката
Рис. 2. Блок-схема методики поиска неисправностей, влияющих на точность проката
В результате анализа полученных данных определили следующие частотные составляющие, характеризующие неисправности в работе оборудования. В спектре вибрации, полученном на опоре выходного вала шестеренной клети (рис. 4), выявлены дефекты зубчатого зацепления шестеренной клети на частоте 23,28 Гц и дефект в зубчатом зацеплении второй ступени редуктора на частоте 41,71 Гц, находящихся в одном корпусе; в спектре вибрации, полученном на корпусе двигателя со стороны выходного вала, обнаружена составляющая на частоте 38,8 Гц, характеризующая дефект корпуса муфты; в спектре вибрации, полученном на корпусе редуктора (рис. 5) обнаружена составляющая на частоте 22,31 Гц, характеризующая дефект внутреннего кольца подшипника, установленного на промежуточном валу редуктора.
Для определения влияния обнаруженных неисправностей оборудования на точность проката проведена прокатка полосы из сплава «Анод 2С», нагретой до температуры 400 °С, с регистрацией толщины полосы до и после прокатки, скорости прокатки. Полученные графики отображают распределение функции спектральной плотности продольных колебаний толщины по длине полосы до прокатки (рис. 6) и по времени после прокатки (рис. 7).
Расчеты показали, что периодические изменения толщины с частотами 78,8 1/м и 51,5 1/м, обнаруженные на заготовках, перешли на прокатанную полосу. Остальные периодические изменения толщины вновь обнаружились на прокатанной полосе.
Анализ преобразованных графиков функции спектральной плот-
Частота, Гц
Рис. 4. Спектр вибрации опоры шестеренной клети
Частота, Гц
Рис. 5. Спектр вибрации корпуса редуктора
Частота,
Рис. 6. График оценки функции спектральной плотности продольной разнотолщинности подката
Рис. 7. График оценки функции спектральной плотности продольной разнотолщинности проката
ности продольных колебаний толщины по времени (см. рис. 6) позволил выявить периодические изменения толщины для прокатанных полос на частоте 41,6 Гц (42,2 Гц).
Данные частотные составляющие можно идентифицировать как возникшие вследствие дефекта зубчатого зацепления второй ступени редуктора (41,71 Гц). Отклонения расчетных данных от полученных при измерении виброметром составили 1 %. Составляющим отклонений данной частоты принадлежит 2,53 % дисперсии.
Таким образом, установлено, что неисправности механизмов главной линии стана, оказывающие влияние на точность проката,
могут быть обнаружены путем контроля продольных колебаний размеров проката, например толщины полосы. Основными этапами методики диагностирования являются: измерение продольных колебаний размеров заготовки и проката; вычисление функции спектральной плотности продольных колебаний контролируемого размера до и после прокатки и определение частотных составляющих колебаний толщины проката, возникающих в процессе деформации; сравнение вычисленных частот с частотами из базы данных, характеризующих дефекты оборудования, и определение неисправных узлов, влияющих на точность проката.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Технические средства диагностики. Справочник. - М.: Машиностроение, 1989. - 462 с.
2. Скрипаленко М.Н., Михайлов Ю.М. Исследование влияния технического состояния диагностируемого оборудования на качество проката/известия вузов. Черная металлургия. 2007. № 7. С. 23-24.
3. Скрипаленко М.Н., Михайлов Ю.М. Методика исследования влияния технического состояния прокатного оборудования на точность проката //В сб. «Авиакосмические технологии». Тр. 7-ой
Международной науч.-технич. конф. - Воронеж: ВГТУ, 2006. С. 20-22.
4. Железнов Ю.Д., Коцарь С.Л., Абиев А.Г. Статистические исследования точности тонколистовой прокатки. - М.: Металлургия, 1974. -240 с.
5. Гольдин А.С. Вибрация роторных машин. - М.: Машиностроение, 1999. - 344 с.
6. Мониторинг и диагностика роторных машин по вибрации: Учеб. пособие/Барков А.В., Баркова Н.А., Азовцев А.Ю. - СПб., 2000. - 158 с.
ЗАЩИТА ОТ КОРРОЗИИ. ПОКРЫТИЯ
Научный редактор раздела докт. техн. наук, профессор В.С. Синявский
УДК 621.793:669.295:669.14
исследование титанового покрытия металлогеттерного материала
В.С. Синявский, докт. техн. наук, В.В. Усова, канд. техн. наук, C.Я. Рублёв (ОАО ВИЛС)
Показано, что при ионно-плазменном нанесении покрытия образуется тонкое титановое покрытие, которое по химическому составу принципиально не отличается от сплава ВТ6. Коррозионно-электрохимические параметры покрытия также близки аналогичным свойствам сплава ВТ6. Структура покрытия в отличие от ВТ6 -несовершенная нанокристаллическая.
Ключевые слова: титановый сплав ВТ6, сталь 12Х18Н9, покрытие, ионно-плазменный метод, коррозионно-электрохимические характеристики.
Investigation of Titanium Coating for Metal Getter Material. V.S. Sinyavskiy, V.V. Usova, S.Ya. Rubliov.
The paper shows that in the case of ion-plasma deposition, a thin titanium coating is formed. Chemical composition of this coating does not differ, in the main, from that of VT6 alloy. Corrosion-electrochemical parameters of the coating are also close to those of VT6 alloy. In contrast to VT6 alloy, a structure of the coating is imperfect nanocrystalline one.
Key words: VT6 titanium alloy, 12X18H9 steel, coating, ion-plasma deposition technique, corrosion-electrochemical characteristics.
К новым материалам, применяемым в различных областях новой техники, относится металлогеттерный материал (МГМ), представляющий собой листовой прокат из нержавеющей стали с тонким титановым покрытием.
Ранее в ВИЛСе была разработана технология покрытия кристаллизацией из газовой фазы. В новых условиях необходимо было разработать технологию, которая позволила бы выпускать компактные листы и повысить качество тонкого покрытия.
В экспериментах для осаждения покрытия использовали ионно-плазменный метод [1, 2], в котором формирование плазменного потока, ионная бомбардировка и конденсация покрытия осуществлялась за счет зажигания электрической дуги, так называемое дуговое ионное осаждение металла.
В задачу данной работы входило получение на нержавеющей стали 12Х18Н9 покрытия из (а+.)-титанового сплава ВТ6 (Т1-6Д1-4У)
и проведение комплекса исследований по оценке качества покрытия, химического состава и коррозионно-электрохимических характеристик, полученных ионно-плазменным методом.
Материалы и методика экспериментов
В качестве материала, на который наносили титановое покрытие, использовали нержавеющую сталь 12Х18Н9 марки 3В (мягкая отожженная) толщиной 0,6 мм. Катоды были изготовлены из отожженного прутка сплава ВТ6. Покрытие наносили на установке НШВ (нагревательная шахтная вакуумная).
Установка включала вакуумную камеру, в которой происходило осаждение материала покрытия на поверхность стали; вакуумную систему, предназначенную для создания в камере вакуумметрического давления 10 -410-5 мм рт.ст., электродуговые испарители (4 шт.) и системы электронного зажигания дуги.
Перед нанесением покрытия поверхность стали тщательно обезжиривали химическим путем и непосредственно перед нанесением проводили ионную очистку поверхности с одновременным нагревом в вакуумной камере.
Коррозионные потери стали и ВТ6 определяли по убыли массы образца, отнесенной на единицу поверхности с последующим пересчетом на коррозионные потери в мм/год. Массу образцов определяли с помощью аналитических весов (точность ±0,0001 г).
Электрохимический потенциал измеряли в ячейке из оргстекла. Электродом сравнения служил хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором KCl (относительно нормального водородного электрода равен +0,201 В). Площадь рабочего электрода 1 см2.
Результаты экспериментов и их обсуждение
Титановые покрытия, полученные по оптимальным режимам, были матовые, серо-пепельного цвета. При значительном увеличении (х1000) на поверхности покрытия видны отдельные частицы размером от 0,5 до 10 мкм (рис. 1).
Рис. 1. Внешний вид покрытия. РЭМ, х1000
Химический состав покрытия был определен на образцах с продольным сечением с использованием микрорентгеноспектрально-го анализа (МРСА) и анализатора МОРДЫ*. Установлено, что в состав покрытия наряду с
* Исследование проведено канд. техн. наук Г.А. Мухиной под руководством докт. техн. наук Л.Б. Бера.
титаном входят основные легирующие компоненты сплава ВТ6, а именно алюминий и ванадий. Образцы с покрытием содержали от 4,35 до 4,48 % А1 и от 3,41 до 4,16 % V. Следует отметить некоторое снижение содержания легирующих элементов, что в большей степени относится к алюминию. Можно считать, что химический состав покрытия не имеет принципиальных отличий от химического состава сплава ВТ6.
Граница раздела покрытие - основной металл показана на рис. 2. На границе раздела не отмечено выделения карбидов, которые ответственны за снижение пластичности и усталостной выносливости стали. Следовательно, параметры нанесения покрытия не влияют на указанные характеристики стали.
Покрытие - ВТ6
Подложка - сталь
Рис. 2. Продольное сечение образца. РЭМ. Изображение в обратно-рассеянных электронах, х1500
Представляло интерес оценить фазовый состав и структуру ионно-плазменного покрытия сплава. По данным микрорентгеновских исследований в процессе ионно-плазменно-го осаждения в покрытии не формируется обычная кристаллическая структура (а+.)-фаз, характерная для сплава ВТ6, а возникает, в основном, несовершенная нанокристалличес-кая структура. Отмечено наличие в покрытии небольшого количества более крупных кристаллитов а- и .-фаз.
Для оценки коррозионно-электрохимичес-ких характеристик были проведены сравнительные исследования поведения стали 12Х18Н9, сплава ВТ6 и стали с ионно-плаз-менным покрытием в растворах серной кислоты различных концентраций.
Результаты проведенных экспериментов представлены в табл. 1. С ростом концентрации Н2Б04 с 10 до 20 % электрохимический потенциал исследуемых материалов смещается в область более отрицательных значений. Наиболее отрицательный потенциал во всех растворах Н2Б04 отмечен для нержавеющей стали, в 20 %-ном растворе Н2Б04 потенциал составляет минус 0,165 В по нормальному водородному электроду (НВЭ). Наиболее положительный потенциал - для сплава ВТ6. В аналогичных условиях потенциал сплава ВТ6 близок к нулевому значению по НВЭ, т.е. находится в области перехода к положительным значениям, что свидетельствует о более высокой его коррозионной стойкости.
Потенциал материала со стороны титанового покрытия приближается к значениям потенциала, характерного для сплава ВТ6. Незначительное отличие, по-видимому, можно отнести за счет изменений в структуре титанового покрытия.
В соответствии с результатами электрохимических исследований находятся данные по коррозионному поведению нержавеющей стали и сплава ВТ6. Были проведены испытания в растворе Н2Б04 различной концентрации при комнатной температуре продолжительностью от 144 до 288 ч. По данным
потерь массы были рассчитаны скорости коррозии, которые представлены на рис. 3.
5 4г
2 ^
я о о.
л ь о о о. о
О
Ч _I_и
10 15 20
Концентрация Н2304, %
Рис. 3. Влияние концентрации серной кислоты на скорость коррозии стали 12Х18Н9 (1) и сплава ВТ6 (2)
Наименьшей скоростью коррозии характеризуется сплав ВТ6. Скорость коррозии стали 12Х18Н9 незначительно выше скорости коррозии сплава ВТ6 лишь в 10 %-ной Н2Б04. С дальнейшим ростом концентрации Н2Б04 скорость коррозии стали с несколько раз превосходит скорость коррозии ВТ6, что позволяет говорить о низкой стойкости стали в растворах Н2Б04, особенно при концентрации 20 % Н2Б04.
Поскольку нержавеющая сталь в процессе нанесения покрытия подвергается нагреву, то представляло интерес оценить ее стойкость к межкристаллитной коррозии. Испытания проводили в соответствии с ГОСТ 6032-2003 «Методы испытания на стойкость к межкристаллитной коррозии в растворе медного купороса, серной кислоты с введением медной стружки при температуре кипения (метод АМУ)». О стойкости стали судили по отсутствию трещин после испытания образцов на угол загиба.
Результаты экспериментов приведены в табл. 2, где представлены сравнительные
Таблица 2
Определение стойкости нержавеющей стали к межкристаллитной коррозии (МКК)
Характеристика стали Коррозионные потери Результаты испытания
г/м2ч мм/год на угол загиба
Нержавеющая сталь 12Х18Н9, 6=0,6 мм 0,36 0,346 0,404 0,388 Трещины отсутствуют
Нержавеющая сталь 12Х18Н9, 0,42 0,47 То же
6=0,6 мм после нанесения титанового покрытия 0,39 0,44
Таблица 1
Изменение электрохимического потенциала стали 12Х18Н9, сплава ВТ6 и стали
с титановым покрытием в растворах Н2Б04
Концентра- Электрохимический потенциал, В (НВЭ)
ция Н2Б04, % ВТ6 12Х18Н9 12Х18Н9+ВТ6
10 +0,05 -0,14 -0,058
15 0,00 -0,148 -0,058
20 0,00 -0,165 -0,060
данные по поведению стали в исходном состоянии и после нанесения покрытия.
Предварительно с образцов стали с нанесенным слоем титанового сплава удаляли покрытие механическим путем. Полученные результаты показывают, что поведение стали после нанесения покрытия идентично поведению стали в исходном состоянии (до нанесения покрытия), о чем свидетельствует отсутствие трещин в обоих случаях.
Коррозионные потери стали в исходном состоянии и после нанесения покрытия имеют близкие значения. Это свидетельствует о том, что температурный интервал при нанесении покрытия ниже критической температуры выделения карбидов. По этой причине, как было показано на рис. 2, на границе раздела не выделяются карбиды. В соответствии с литературными данными [3, 4] в этих условиях не выделяются карбиды и по границам зерен. Следовательно не образуются зоны, обедненные хромом, и не понижается сопротивление МКК.
Выводы
1. Показано, что при осаждении (а+.)-тита-нового сплава ВТ6 ионно-плазменным способом на нержавеющую сталь 12Х18Н9 с целью получения геттерного материала образуется покрытие, которое по химическому составу принципиально не отличается от исходного материала ВТ6. Отмечено некоторое снижение содержания алюминия в покрытии.
2. На основании микрорентгеноспектраль-ного анализа показано, что в покрытии формируется несовершенная нанокристалличес-кая структура в отличие от обычной кристаллической структуры сплава ВТ6.
3. Проведенные коррозионно-электрохи-мические исследования подтвердили, что ионно-плазменное покрытие по своим свойствам приближается к сплаву ВТ6.
4. Установлено, что нанесение титанового покрытия не способствует выделению карбидов на границе раздела металл-покрытие и по границам зерен. Это является основой повышения пластичности и сопротивления МКК.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Локтев Д. Метод нанесения износостойких покрытий и оборудование для их реализации// Стружка. 2004. № 4. С. 6-11.
2. Петров Л.М., Бецофен С.Я., Спектр В.С. и др. Вакуумная ионно-плазменная обработка нержавеющей стали//Технология легких сплавов.
2007. № 3. С. 113-118.
3. Кинцел А.Б., Руссел Фрэнкс. Высокохромистые нержавеющие и жаропрочные стали. - М.: Металлургиздат, 1945. - 473 с.
4. Химушин Ф.Ф. Нержавеющие стали. - М.: Металлургия, 1967. - 798 с.
УДК 669.054:621.793
очистка и активация поверхности изделий из конструкционных металлических материалов в процессе вакуумной ионно-плазменной обработки
А.А. Ильин, академик РАН (МАТИ-РГТУ им. К.Э. Циолковского), В.В. Плихунов, канд. техн. наук,
Л.М. Петров, докт. техн. наук, В.В. Зеленков, канд. техн. наук, , С.Б. Иванчук, канд. техн. наук, И.В. Соколов, аспирант (ОАО НИАТ)
Исследован процесс образования поверхностного слоя конструкционных металлических материалов. Установлено, что качество нанесения покрытий и модифицирования поверхности зависит от эффективности удаления оксидов и технологических загрязений на этапе очистки и активации. Сохранение оксидного слоя и загрязнений в процессе формирования покрытий приводит к значительным структурным дефектам и существенно снижает качество покрытия. Эффективность удаления оксида и адсорбированных загрязений с обрабатываемой поверхности зависит от способа очистки поверхности. Наиболее полное удаление загрязнений и оксида происходит при воздействии высокоэнергетического потока газовой плазмы на поверхность.
Ключевые слова: конструкционные металлические материалы, технологические загрязнения, оксиды, качество нанесения покрытия, поток газовой плазмы.
Surface Cleaning and Activation of Structural Metal Products during Vacuum IonPlasma Treatment. A.A. Ilyin, V.V. Plikhunov, L.M. Petrov, V.V. Zelenkov, S.B. Ivanchuk, I.V. Sokolov.
The process of surface layer generation in structural metal materials has been investigated. It has been found that the quality of coating application and surface modification depends on removal efficiency of oxides and process contaminations at the cleaning-and-activation stage. Retention of the oxide layer and contaminations during coating formation results in considerable structural defects and significantly reduces the coating quality. Efficiency of the oxide and adsorbed contamination removal from the surface being processed depends on the surface cleaning method. The most complete removal of contamination and oxide occurs when the surface is affected by a high-energy gas plasma stream.
Key words: structural metal materials, process contaminations, oxides, quality of coating application, gas plasma stream.
Работоспособность деталей и узлов авиационной техники из конструкционных металлических материалов во многом зависит не только от структурного состояния и свойств металла в объеме, но также и от структурного состояния и свойств поверхности [1], которые в значительной степени определяются технологиями, используемыми при их обработке.
Поверхность деталей из конструкционных металлических материалов, как правило, характеризуется высокой чувствительностью к внешним эксплуатационным воздействиям,
наличием остаточных напряжений, склонностью к образованию поверхностных микродефектов в процессах формообразования и эксплуатационных воздействий. Это создает значительные проблемы при обеспечении ее ресурса в период эксплуатации в деталях и узлах авиационной техники. Для повышения ресурса и эксплуатационной надежности поверхности конструкционных металлических материалов необходимо создать такую структуру поверхности, которая полностью или частично устраняла бы негативное влияние
предшествующих технологических процессов и эксплуатационных внешних воздействий. Одним из методов, формирующих специальную поверхностную структуру, обеспечивающую работоспособность поверхности, является вакуумная ионно-плазменная обработка (ВИПО) и разработанные на ее основе ионно-вакуумные технологии (ИВТ). Последние рассматриваются в настоящее время как наиболее перспективные для машиностроения, поскольку они позволяют одновременно проводить процессы модифицирования поверхности, нанесения покрытий и осуществлять комбинированную обработку, включающую совместное воздействие на поверхность вышеперечисленных процессов в едином технологическом цикле. При этом осуществление процессов ИВТ активными ионами управляемой газовой и металлической плазмы позволяет избежать ухудшения исходных механических свойств обрабатываемой поверхности за счет проведения процессов модифицирования при более низких температурах по сравнению с традиционным диффузионным насыщением.
Вакуумная ионно-плазменная обработка является наиболее универсальным и высокоэффективным средством изменения свойств поверхности вследствие широкого выбора наносимых покрытий и подложек, контролируемости процесса, возможности его автоматизации и экологической чистоты. Многолетний опыт применения в промышленности этих процессов выявил ряд специфических проблем, сдерживающих более широкое применение ионно-вакуумных технологий: достаточная трудоемкость процессов подготовки поверхности деталей, их очистка и активация перед нанесением покрытий; отсутствие объективных критериев и методов контроля состояния поверхности подложки перед нанесением покрытия. Необходимо подчеркнуть, что эти проблемы имеют еще более выраженный характер для других методов поверхностной обработки, но для ионно-ваку-умных методов существует принципиальная возможность их решения.
Дальнейший прогресс ИВТ во многом определяется решением важнейшей проблемы: создание эффективных процессов очистки и
активации обрабатываемых поверхностей, совмещенных с технологическим циклом модифицирования поверхности и нанесения покрытий, а также контроля эффективности осуществления этих процессов. Решение этих вопросов позволит повысить качество, обеспечить стабильность осуществления диффузионных процессов при модифицировании поверхности и воспроизводимость процессов нанесения покрытий. Для их успешного решения необходимо, прежде всего, изучить особенности структурного состояния поверхностных слоев конструкционных металлических материалов, образующихся в процессах формообразования деталей различными технологическими методами поверхностной обработки; рассмотреть вопросы адсорбции различных загрязняющих элементов, сопутствующих этим технологическим процессам; изучить формирование оксидных пленок и их дефектность.
Формирование функциональных свойств на поверхности деталей из конструкционных металлических материалов методом ВИПО является финишным этапом технологического процесса их изготовления. Этому этапу предшествуют технологические процессы, формирующие контур детали, с использованием различных методов обработки, в том числе лезвийной и дробеструйной. Процесс взаимодействия инструмент - металл носит сложный характер, в котором под воздействием различных методов поверхностной обработки формируется поверхностный слой с измененной поверхностной структурой, обогащенной всевозможными дефектами и нарушениями кристаллической решетки исходной структуры металла.
Процесс образования поверхностной структуры композита металл-оксид после формообразующей обработки можно представить в следующем виде: видоизмененная активная поверхностная структура металла, взаимодействуя с окружающей средой, формирует композиционный поверхностный слой, состоящий из поверхности, оксидного слоя с адсорбированным слоем различных видов технологических загрязнений (рис. 1). Такое структурное состояние поверхности весьма не желательно для проведения последующих
Рис. 1. Схема формирования композита: металл - поверхностный слой
процессов ИВТ, связанных с модифицированием и нанесением покрытий, так как существующие структурные недостатки поверхности (оксид, технологические загрязнения) негативно повлияют на качество формируемых свойств. Для устранения этих структурных недостатков поверхностного слоя требуется очень тщательная его очистка и активация с целью удаления всех видов технологических загрязнений, оксидов, а также сформированных поверхностных дефектов и нарушений кристаллической решетки. От эффективности процессов очистки и активации исходной поверхности зависит качество формирования функциональных эксплуатационных свойств покрытий и модифицированных поверхностей. При этом необходимо учитывать состояние исходной поверхности, сформированное в процессе изготовления деталей, а также влияние дополнительных межоперационных технологических загрязнений.
Технологические операционные воздействия на поверхность в процессе ее формообразования и подготовки к проведению ВИПО могут сопровождаться дополнительным созданием на поверхности различного рода адсорбированных загрязненных слоев (остатки СОЖ, цеховая пыль, различные технические масла). Поэтому процесс очистки и активации поверхности носит сложный характер и его необходимо делить на несколько этапов: очистку - предварительную, окончательную и этап активации. Предварительную очистку осуществляют с применением ультразвуковых ванн и различных моющих средств, а окончательную, совмещенную с этапом
активации - в рабочем объеме вакуумной камеры путем воздействия на поверхность высокоэнергетических потоков газовой и металлической плазмы.
О наличии на поверхности адсорбированных и оксидных слоев можно судить по изменению величины поверхностного потенциала, измеряемого методом потенциалов (рис. 2). величины поверхност-
контактной разности Первичное значение ного потенциала измеряемого образца формируется в результате предшествующих технологических воздействий. Наличие на поверхности оксидного слоя и различныхтехно-логических загрязнений приводит к образованию барьерных слоев, способствующих изменению величины первичного исходного значения поверхностного потенциала. О степени загрязнения поверхности можно судить по величине изменения исходного значения потенциала [2].
Рис. 2. Изменение величины поверхностного потенциала 6 образцов из сталей, подвергнутых различным видам технологических загрязнений после вакуумного отжига:
1 - вакуумный отжиг; 2 - обработка СОЖ; 3 - обработка веретенным маслом; 4 - обработка волокнистым материалом; 5 - обработка пылью; 6 - декапировка
Формирование покрытий на технологически загрязненной поверхности ухудшает качество покрытия. Так, нанесенное на загрязненную поверхность покрытие создает дефектную структуру, снижающую величину по-
верхностного потенциала (рис. 3). Наибольшее значение величины поверхностного
Рис. 3. Влияние различных видов технологических загрязнений на величину поверхностного потенциала сталей с покрытием ЛЫ (предварительная обработка перед загрязнением - ультразвуковая):
0 - ультразвуковая обработка; 1 - УЗО+АМГ (гидрожидкость); 2 - УЗО+СОЖ (специальная охлаждающая жидкость); 3 - УЗО+веретенное масло; 4 - УЗО+обтирка волокнистым материалом; 5 - УЗО+обработка пылью; 6 - УЗО+декапировка; 7 - УЗО+загрязнение
потенциала наблюдается у покрытия, нанесенного на поверхность после ультразвуковой обработки [3].
Сплошность покрытия, его пористость в большой степени определяются первой стадией технологического процесса: предварительной очисткой поверхности. Эффективность удаления с поверхности технологических загрязнений зависит от способа очистки и применяемых средств.
Проведенные исследования показали, что состояние поверхности, оцениваемое энергетической характеристикой - величиной поверхностного потенциала ф, изменяется в зависимости от вида загрязнения поверхности и способа очистки (рис. 4, а, б). Очистка поверхности способствует восстановлению величины потенциала до исходного значения, однако эффективность очистки зависит от правильного выбора способа очистки.
Рис. 4. Изменение топограммы поверхности (а) и величины поверхностного потенциала ф (б) образцов из сталей, подвергнутых различным способам очистки после предварительного загрязнения:
а: I - загрязнение техническим маслом; II - очистка спиртом; б: 1 - загрязнение техническим маслом; 2 - очистка ацетоном; 3 - очистка спиртом; 4 - очистка ультразвуком; 5 - очистка в расплаве солей; 6 - ионная очистка газом
Исследования поверхности с помощью туннельного микроскопа позволили выявить структурные изменения, происходящие под воздействием различных средств очистки (см. рис. 4, а). Так, воздействие спиртом на загрязнение (техническое масло) привело к его набуханию и частичному удалению. Наиболее эффективная очистка поверхности произошла при воздействии на технологически грязную поверхность ускоренным ионным потоком газовой плазмы аргона, который удалил не только загрязнение, но и оксидную пленку [4].
Воздействуя на поверхность потоком газовой плазмы, можно осуществлять также процесс послойного нанометрического травления оксидной пленки, изменяя энергию плазменного потока. Так, при ионном травлении поверхности стали 30ХГСА плазмой аргона был удален оксидный слой толщиной 20 нм, при этом нанорельеф поверхности полностью сохранился, а уменьшилась только высота нанонеровностей (рис. 5).
Полнота очистки поверхности от адсорбированных технологических загрязнений и окси-
дов зависит от энергии газового потока и степени загрязнения (рис. 6, а, б). Чем выше степень загрязнения, тем большую энергию надо сообщить газовому потоку для полной очистки нанорельефа поверхности (см. рис. 6,а). Однако необходимо отметить, что состояние поверхности - ее исходный рельеф, существенно влияет на результативность воздействия газового плазменного потока на этапе очистки и активации (рис.7).
Заключение
Проведенные исследования показали, что качество формируемых модифицированных поверхностных слоев и покрытий зависит от эффективности осуществления технологического этапа очистки и активации исходной обрабатываемой поверхности. Основная цель этого этапа состоит в удалении оксидных слоев и технологических загрязнений, образующихся при изготовлении деталей. Процесс формирования поверхностного слоя носит сложный характер и зависит от применяемого вида поверхностной обработки. Для
Рис. 5. Наноструктура и рельеф поверхности стали 30ХГСА:
а - исходная поверхность; б - поверхность после ионного травления ускоренным потоком газовой плазмы аргона
Рис. 6. Изменение топограммы поверхности (А) и величины поверхностного потенциала образцов из сплава ВТ1-0 после ионного травления плазмой аргона с различным исходным состоянием поверхности (Б):
а - исходное значение; б - после воздействия ионного травления; 1 - оксид+полировальная паста; 2 - оксид+ +адсорбированный слой; 3 - оксид (энергия ионного потока 200 эВ)
формирования качественных покрытий и модифицированных слоев необходимо учитывать все структурные изменения поверхности как после формоизменения, так и при ИВТ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Бецофен С.Я., Петров Л.М., Иванчук С.Б. и др.
Комплексная оценка качества формирования ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей и изделий авиационной техники//Авиационная промышленность. 2003. № 4. С. 53-58.
2. Петров Л.М., Чернявский А.И., Сарычев С.М., Спектор В.С. Оценка энергетического состояния поверхности методом измерения контактной разности потенциалов//Научные труды МАТИ. Вып. 5 (77). 2002. С. 96-100. - М.: Изд. Ц. МАТИ, 2002.
Рис. 7. Изменение величины поверхностного потенциала образцов из сплава ВТ6 после ионного травления плазмой аргона (энергией 200 эВ) с различным состоянием поверхности:
а - исходное значение; б - после воздействия ионного травления; 1 - исходное состояние; 2 - матирование; 3 - полировка; 4 - шлифовка
3. Петров Л.М., Иванчук С.Б., Сарычев С.М., Федорова Т.В. Подготовка поверхности титановых сплавов при вакуумной ионно-плазменной об-работке//6-ая Всероссийская с международным участием научно-техническая конференция «Быстрозакаленные материалы и покры-тия»//Сб. трудов. 4-5 декабря 2007 г. - М.:
МАТИ-РГТУ им. К.Э.Циолковского. С. 321-325. 4. Петров Л.М., Спектор В.С., Иванчук С.Б. и др.
Исследование влияния различных видов обработки поверхности на эффективность ионного азотирования//Тезисы докладов Всероссийской научно-технологической конференции «Новые материалы и технологии » (НМТ-2004). С. 83-84.
УДК 620.179.11:621.793
контроль структурного рельефа поверхности конструкционных материалов при вакуумной ионно-плазменной обработке
В.В. Плихунов, канд. техн. наук, Л.М. Петров, докт. техн. наук, С.Б. Иванчук, канд. техн. наук, И.В. Соколов, аспирант (ОАО НИАТ)
Разработана методика, позволяющая применять сканирующий туннельный микроскоп для исследований поверхностных наноструктур, формирующихся на этапе технологических процессов нанесения покрытий и получения модифицированных слоев. Показано, что сканирование исследуемой поверхности после технологического воздействия происходит с отклонением ±1 мкм от первичного скана части поверхности размером 5 мкм. Исследовано влияние ионного травления на нанорельеф и наноструктуру титанового сплава ВТ6 и стали 30ХГСА. Показано, что применение СТМ позволяет оценить реальный рельеф поверхности на наноуровне и проследить его изменение в процессе ВИПО, а также оценить изменение поверхностной наноструктуры и нанорельефа конструкционных материалов в зависимости от энергетических параметров ВИПО.
Ключевые слова: конструкционный материал, рельеф поверхности, покрытие, модифицированные слои, ионно-плазменная обработка.
Engineering Material Surface Structural Relief Control under Vacuum IonPlasma Treatment. V.V. Plikhunov, L.M. Petrov, S.B. Ivanchuk, I. V. Sokolov.
The method which allows using a scanning tunnel microscope for analysis of surface nanostructures, which are developed at the stage of technological processes of coating application and modified layer formation, has been developed. It is shown that scanning of the investigated modified surface after technological action proceeds with deflection of ±1 ^m from the initial scan of a surface part of 5 ^m in size. The effect of ion-etching on a nanorelief and a nanostructure of BT6 titanium alloy and 30ХГСА steel has been investigated. It is shown that STM application allows estimating a real surface relief at the nano-level, monitoring modification of the relief during ion-plasma treatment process and also estimating alterations in the surface nanostructure and nanorelief of the engineering materials depending on energy parameters of the technological vacuum process.
Key words: engineering material, surface relief, coating, modified layers, ion-plasma treatment.
Вакуумная ионно-плазменная поверхностная обработка (ВИПО) является эффективным способом повышения работоспособности деталей авиационной техники, так как включает процессы модифицирования поверхности и нанесения покрытий, обеспечивающие формирование их функциональных свойств. При использовании любого способа модифицирования поверхности и нанесения покрытий наиболее важной задачей является воспроизводимость результатов технологического процесса, осуществляемого в рамках выбранного метода. Это связано с тем,
что современные методы (ВИПО), обеспечивая воздействие на деталь высокоэнергетических потоков газовой и металлической плазмы, способствуют изменению ее поверхностной структуры и свойств. Результат такого воздействия зависит от множества трудно контролируемых параметров, включающих химический, фазовый составы, структурное состояние материала подложки, а также энергетические характеристики потока плазмы.
Особенно актуальны вопросы обеспечения воспроизводимости и качества формируемых свойств для процессов нанесения по-
крытий и модифицирования поверхности, в которых под воздействием потоков газовой и металлической плазмы происходят плазмо-химические поверхностные реакции. Продуктом этих реакций являются фазы внедрения переменного состава, образование которых требует четкого соблюдения соотношений компонентов этих реакций и их повторяемости в процессах. Технология осуществления этих процессов многоэтапная и состоит из подготовки обрабатываемой поверхности (очистка и активация), конденсации покрытия или модифицирования. Формирование структуры поверхностного слоя на этапе очистки и активации, а также нанесение покрытий происходят при активном участии потоков газовой и металлической плазмы, которые способствуют созданию первичных наноструктур: кластеров, наночастиц и нанорельефа.
Переход от структур изолированных кластеров и наночастиц к массивным кристаллическим структурам при нанесении покрытий и модифицировании поверхности требует применения методов исследования с широким структурным диапазоном от 10 до 500 нм и выше. Такой диапазон поверхностных структур имеет место при формировании покрытий и получении модифицированных слоев. Особенно значительные структурные изменения проявляются на этапах очистки, активации исходной поверхности и создания буферных пограничных слоев композита металл-покрытие, когда происходит плавный переход получаемых структур от нано- к макроуровню. Для изучения этих процессов необходимы методы широкого диапазона исследований структурного состояния поверхности, так как на данных технологических этапах происходят изменения на нанометрическом уровне, а исходная структура поверхностных слоев определяется на макроуровне, который существенно зависит от предшествующих воздействий технологических операций.
Результаты исследования показали, что наиболее информативным методом оценки проведения технологических этапов очистки и активации поверхности является метод контактной разности потенциалов, позволяющий по изменению величины поверхностного потенциала судить об эффективности воз-
действия потоков газовой и металлической плазмы на обрабатываемую поверхность[1, 2]. Однако этот метод не информативен в вопросах изменения рельефа исходной поверхности при осуществлении этапов очистки и активации.
Результатом воздействия потоков газовой и металлической плазмы на поверхность являются структурные изменения как поверхностного слоя обрабатываемого металла, так и его рельефа. Ускоренный поток газовой плазмы, воздействуя на поверхность, производит удаление оксидных и адсорбированных слоев, а также может осуществлять ионное травление обрабатываемой поверхности [3].
Предварительные исследования поверхности после воздействия потока газовой и металлической плазмы показали, что формируемый рельеф поверхности зависит от энергии потока газовой плазмы и он может изменяться в широком нанометрическом диапазоне.
Исходный рельеф поверхности формируется в процессе изготовления деталей, и его контроль, как правило, осуществляют с помощью профилометра на базе 10 мм с радиусом закругления индентора от 1 до 5 мкм, поэтому данным методом оценить поверхностную структуру рельефа, находящуюся на наноу-ровне, не представляется возможным.
В настоящее время для исследования поверхностных наноструктур применяют различные модели сканирующих туннельных микроскопов (СТМ)[4]. Однако их использование затруднено, так как слабо обеспечена повторяемость сканирования одного и того же фрагмента исследуемой поверхности, что исключает объективность оценки воздействий.
Для сканирования поверхностей после воздействия на нее потоков газовой и металлической плазмы нами была разработана оснастка и методика, позволяющая проводить многократное сканирование исследуемой поверхности с размером скана 5х5 мкм с отклонением от первичного скана ±1 мкм. Исследования с помощью СТМ показали, что предварительное воздействие потока газовой плазмы приводит к созданию нанострук-турного рельефа поверхности и формированию покрытия с высокой адгезионной прочностью.
Исследования процессов очистки и активации показали, что применение СТМ позволяет оценить наноструктуру и нанорельеф, сформированные этими процессами на исследуемой поверхности. На рис. 1, а предста-лен скан 4х4 мкм исследуемой поверхности образца из стали 30ХГСА после вакуумного отжига при 400 °С, он имеет развитую наноструктуру с фрагментами от 50 до 100 нм, на трехмерном изображении этого фрагмента поверхности представлена его наноструктура (рис. 1, б) и рельеф (рис. 1, в). Из-за присутствия на поверхности оксидного слоя структурное изображение наноповерхности нечеткое, вершины пиков нанорельефа слегка размыты.
Ионное травление газовой плазмой аргона в течение 10 мин данной поверхности приводит к увеличению четкости наноструктуры (рис. 2). При этом по изменению нанорельефа было определено, что воздействие плазмы привело к травлению оксидного слоя на величину 10 нм. Необходимо отметить, что вышеприведенные данные были получены с
одного и того же места исследуемой поверхности .
Исследование образца из сплава ВТ6 с полированной поверхностью показало, что исходное значение шероховатости составляет Яэ=0,02 мкм, а после исследования на СТМ было зафиксировано максимальное значение шероховатости 300 нм, Яэ=0,097 мкм (рис. 3). Наноструктура исследованного образца представляет собой развитую выпуклую поверхность с отдельными возвышенностями.
После ионного травления газовой плазмой аргона с энергией потока 500 эВ в течение 1 мин при температуре подложки 500 °С происходит не только удаление оксидной пленки и адсорбированных элементов, но наблюдается интенсивный растрав поверхности, о чем свидетельствует сформированная наноструктура и нанорельеф (рис. 4).
Проведение мягких режимов обработки: очистка Аг при энергии потока 200 эВ и нанесение нитрида титана в течение 5 мин при температуре 350 °С, не ухудшает повер-
Рис. 1. Скан 4х4 мкм (а), наноструктура (б), нанорельеф (в) фрагмента поверхности образца из стали
30ХГСА после вакуумного нагрева (400 °С)
Рис. 2. Скан 4х4 мкм (а), наноструктура (б), нанорельеф (в) фрагмента поверхности образца из стали 30ХГСА после ионного травления газовой плазмой аргона (Ь=10 мин)
Рис. 3. Скан 5х5 мкм (а), наноструктура (б), нанорельеф (в) фрагмента полированной поверхности
образца из сплава ВТ6
4000 8000 12000 16000 20000 24000 23000
О^ [0151 (пт])
В
Рис. 4. Скан 5х5 мкм (а), наноструктура (б), нанорельеф (в) фрагмента поверхности образца из сплава ВТ6 после ионного травления (Е=500 эВ, t=1 мин, Т=500 °С) и нанесения Т (Ь=2 с)
Рис. 5. Скан 5х5 мкм (а), наноструктура (б), нанорельеф (в) фрагмента поверхности образца из сплава ВТ6 после ионного травления (Е=500 эВ, t=10 мин, Т=500 °С) и нанесения ЛЫ^=5 мин)
хность, сформированная наноструктура и нанорельеф сглаживают исходный рельеф, при этом Ра=0,027 (рис. 5).
Таким образом, по изменению поверхностной наноструктуры и нанорельефу можно судить об эффективности воздействия этапов технологического процесса вакуумной поверхностной обработки и на основе этого управлять энергетическими технологическими параметрами процесса с целью получения оптимальных наноструктур для заданных эксплуатационных свойств.
Заключение
Проведенные исследования показали, что разработанная методика позволяет применять СТМ для изучения наноструктур и нано-рельефа, формирующихся в процессе очистки и активации поверхности, а также конденсации покрытий с целью оптимизации энергетических параметров этих этапов. Исследования на СТМ позволяют изучать механизм формирования первичных наноструктур пограничных с металлом слоев покрытия.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Ильин А.А., Плихунов В.В., Петров Л.М. и др.
Вакуумная ионно-плазменная обработка конструкционных материалов авиационной техники/авиационная промышленность. 2007. № 1. С. 31-34.
2. Петров Л.М., Иванчук С.Б., Сарычев С.М., Федорова Т.В. Подготовка поверхности титановых сплавов при вакуумной ионно-плазмен-ной обработке//6-я Всероссийская с международным участием научно-техническая конфе-
ренция «Быстрозакаленные материалы и покрытия» 4-5 декабря 2007 г. - М.: МАТИ-РГТУ им. К.Э.Циолковского. C. 321-325.
3. Ильин А.А., Скворцова С.В., Спектор В.С. и др. Низкотемпературное вакуумное ионно-плаз-менное азотирование титановых сплавов разных классов//Технология легких сплавов. 2008. № 3. C. 103-110.
4. Binning G., Rohrer H.//IBM J. Res. Develop. 44 (2000) 279.
требования к оформлению статей
1. Статья должна иметь не более 4 авторов (остальных, принимающих участие в работе, можно указать в сноске).
2. Статья (вместе с рисунками) представляется в 2 экземплярах + реферат (на русском и, по возможности, на английском языках). Если статья представлена на электронном носителе (обязательно в формате текстового редактора Word для Windows), то нужен только один печатный экземпляр.
3. Стандартный объем статьи: 8-10 страниц текста + (3-5) рисунков. Текст печатается через 2 интервала с полями.
4. Материал должен быть изложен кратко, без повторений данных таблиц и рисунков в тексте; на литературу, таблицы и рисунки следует давать ссылки в тексте.
5. Статья должна иметь библиографический список, содержащий следующие сведения. При ссылке на журнальную статью: фамилию и инициалы автора, полное название журнала, год издания, том, номер, страницы начала и конца статьи; для книг - фамилию и инициалы автора, название произведения, место издания, издательство (для иностранного источника достаточно указать город), год издания, общее число страниц в книге; для статей в сборнике: название сборника, номер выпуска (или тома), место издания, издательство (или издающая организация), страницы начала и конца статьи. Номер литературной ссылки дается в квадратных скобках в соответствующем месте текста.
6. Чертежи должны быть четкими, пригодными для компьютерного воспроизведения. Не следует перегружать рисунки второстепенными данными, не имеющими прямого отношения к тексту статьи.
7. Фотографии должны быть контрастными. Иллюстрации, представленные в электронном виде, должны быть в формате TIFF, JPEG или BMP с разрешением не менее 300 dpi при масштабе 1:1.
8. Иллюстрации необходимо сопровождать подписями.
9. Физические единицы и обозначения давать в Международной системе единиц СИ.
10. В статье необходимо указать место работы, ученую степень каждого автора, а также телефон/факс для связи.
11. Плата за опубликование рукописей отсутствует.
Подписано в печать 29.06.09. Формат 60х90/8. Бумага офсетная. Печать офсетная. Усл. печ. л. 15,5.
Тираж 500 экз. Заказ №
Отпечатано в полном соответствии с качеством предоставленных диапозитивов в ППП «Типография «Наука»
121099, Москва, Шубинский пер., 6.