CC BY
13
МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ
УДК 621.77:669.715
ФОРМИРОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ СПЛАВА СИСТЕМЫ Al-Cu-Mg-Ag-Sc В ПРОЦЕССЕ РКУП ПРИ 250 °C*
М.Р. Газизов, аспирант (Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, e-mail: gazizov@bsu.edu.ru)
Рассмотрены изменения в микроструктуре сплава системы Al-Cu-Mg-Ag-Sc, происходящие в процессе равноканального углового прессования при 250 °C. Обсуждается эволюция нанофазной структуры сплава, представленной преимущественно дисперсными гексагональными пластинами ,^-фазы, при пластической деформации.
Ключевые слова: алюминиевый сплав равноканальное угловое прессование (РКУП), структура, фазовый состав, эволюция структуры.
An Al-Cu-Mg-Ag-Sc Alloy Microstructure Developed during the ECAE Process at 250 °C. M.R. Gazizov.
Changes occurred in Al-Cu-Mg-Ag-Sc alloy microstructure in the equal-channel angular extrusion process at 250 °C are shown. Evolution of the alloy nanophase structure represented mainly by Q-phase hexagonal plates during plastic deformation is discussed.
Key words: aluminium alloy, equal-channel angular extrusion, structure, phase composition, evolution of structure.
Введение
Процесс формирования мелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах системы А1-Си-Мд-Ад методом равноканального углового (РКУ) вызывает существенный интерес исследователей [1, 2]. Формирование мелкозернистой структуры может обеспечить дополнительное значительное повышение прочности сплава по соотношению Холла-Петча и появление эффекта сверхпластичности [1, 3] даже в термически упрочняемых алюминиевых сплавах, содержащих скандий, где данная структура сохраняется при нагреве под закалку до предплавильных температур [3-5].
* Работа была выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ (государственный контракт № 14.132.21.1593). Автор выражает благодарность центру коллективного пользования «Диагностика структуры и свойств наноматериалов» Белгородского государственного национального исследовательского университета за предоставленное оборудование для проведения структурных исследований.
Изменения зеренной структуры в процессе пластической деформации методом РКУ-прессования определяются механизмами динамической рекристаллизации, развитие которых зависит как от условий термомеханической обработки (температура, скорость, маршрут РКУ-прессования и т. д.), так и от параметров исходной микроструктуры [1-9]. Динамическую рекристаллизацию классифицируют на прерывистую (ПДР) и непрерывную (НДР), конкурирующее развитие которых, в зависимости от условий термомеханической обработки, оказывает влияние на результирующую микроструктуру сплавов после ИПД [9]. Главным действующим механизмом измельчения зерна алюминиевых сплавов при пластической деформации является непрерывная динамическая рекристаллизация (НДР) [2, 5]. Процесс НДР можно разделить на два этапа, скорость развития которых оказывает влияние на параметры зеренной структуры после ИПД. Первый этап включает
-Ф-
МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ
формирование однородной сетки малоугловых границ (МУГ), второй - постепенную их трансформацию в высокоугловые границы (ВУГ) в результате увеличения разоориентировки стабилизированных границ зерен и субзерен при захвате подвижных дислокаций в процессе термомеханической обработки [6, 7].
Термоупрочняемые алюминиевые сплавы системы А1-Си-Мд-Ад, легированные скандием, имеют уникальный фазовый состав после термообработки на максимальную прочность. Морфология этих частиц оказывает существенное влияние на эволюцию микроструктуры при ИПД. Легирование элементами такими, как скандий, цирконий и марганец, которые формируют дисперсные частицы фаз А1з(вс, 2г) и А!6Мп, приводит к стабилизации субструктуры в результате действия Зиннеровской силы торможения границ [7, 9].
Легирование сплава А!-5 % Си небольшим количеством магния и серебра способствует формированию при искусственном старении новой когерентной модификации равновесной 9-фазы (А!2Си), которую назвали О-фа-зой [10]. Состав и структура фаз близки, но частицы О-фазы имеют специфическую конфигурацию в виде тонких полукогерентных гексагональных пластин, равномерно распределенных в матрице по плоскостям {111}а [11, 12]. Известно, что пластины О-фазы деформируются при ИПД и соответственно оказывают влияние на эволюцию структуры [2, 13, 14]. В работе [2] этот эффект был изучен на алюминиевом сплаве А!-5,6 % Си-0,72 % Мд-0,5 % Ад-0,32 % Мп-0,17 % вс-0,12 % 2г при РКУП. Было обнаружено влияние фазового состава на результирующую микроструктуру данного сплава после 12 проходов РКУ-прессования при 300 °С.
Цель настоящей работы - изучение влияния дисперсных пластин О-фазы в сплаве системы А!-Си-Мд-Ад на эволюцию микроструктуры в процессе РКУП при 250 °С.
Материал и методика исследований
В таблице представлен химический состав алюминиевого сплава Al—5,6 Cu-0,72 Mg-0,5 Ag-0,1 Ge-0,17 Sc-0,12 Zr, полученный методом оптико-эмиссионного анализа на приборе Foundry-Master UVR. Данный сплав был получен полунепрерывным литьем с высокой скоростью кристаллизации. Слитки размером 040 s 120 мм гомогенизировали по двухступенчатому режиму. Первая ступень включала выдержку при 360 °С в течение 6 ч; вторая ступень - последующий нагрев со скоростью 2 °С/мин до 510 °С, выдержку в течение 24 ч и охлаждение с печью до комнатной температуры. Далее гомогенизированные образцы осаживали по образующей на 0,5 диаметра цилиндра исходного слитка при -300 °С. Из центральной части этих поковок вырезали прутки размером 20 s 20 s 100 мм. Затем обработанные прутки закалили в воде после выдержки при 510 °С в течение 2 ч и состарили при 250 °С в течение 5 ч для получения микроструктуры, включающей преимущественно дисперсные гексагональные пластины Q-фазы.
Для РКУП использовали изотермическую матрицу с каналами сечением 20 s 20 мм (рис. 1). Каналы имели L-образную конфигурацию с углом пересечения 90° и внешним углом скругления -1 Истинная степень деформации образца составила -1 за один проход через каналы матрицы [1]. Состаренные прутки деформировали с различными степенями (1, 2, 4, 8 и 12 проходов) при 250 °С по маршруту Bc (образцы поворачиваются на 90° в одном направлении между проходами) [1]. Для ускорения процесса измельчения зерна и получения бездефектных образцов использовали противодавление, составляющее -20 % от давления основного цилиндра. Скорость перемещения пуансона основного цилиндра -0,5 мм/с. Перед каждым проходом образцы выдерживали в печи при температуре прессования в течение 3 мин.
Химический состав исследуемого сплава (% мас.)
Al Cu Mg Ag Mn Sc Zr Ge Ni Fe Si V
Основа 5,6 0,72 0,5 0,32 0,17 0,12 0,1 0,07 0,02 0,03 0,01 0,02
-Ф-
-Ф-
-Ф-
МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ
20x20 мм
Средний размер и объемная доля частицы 9 и W-фаз (Alg -xCu4 + xSc) составляют -150 нм и -2,6 % соответственно. Данные частицы преимущественно располагаются по границам зерна [15]. Кроме того, в теле большинства исходных зерен наблюдаются дисперсные когерентные частицы фазы Alß(Sc, Zr) со средним размером -25 нм (рис. 2, б). Их распре-
Рис. 1. Схема равноканального углового прессования
Образцы для EBSD-анализа и фольги для ПЭМ изготавливали с помощью электропо-лирующих устройств Struers LectroPol-5 и TenuPol-5 соответственно с использованием раствора 25 % HNO3 и 75 % CH3OH при минус 30 °C и напряжении 20 В. Тонкие фольги исследовали на просвечивающем электронном микроскопе FEI TECNAI-G2 с двухнаклонным держателем и ускоряющим напряжением 200 кВ. EBSD-анализ образцов осуществляли на растровом электронном микроскопе FEI Quanta 600FEG, оснащенном приставкой и программным обеспечением EDAX OIM фирмы TexSem Lab Inc. для автоматического индексирования картин дифракции обратноотра-женных электронов (EBSD). На EBSD-картах МУГ(2-15°) и ВУГ(115°) обозначали белыми и черными линиями соответственно. Для металлографического анализа использовали оптический микроскоп Olympus GX71 с образцами после финишной полировки на суспензии OP-S (SÍO2) и травления в реактиве Келлера.
Результаты исследования и их обсуждение
Исходная микроструктура. Исходная микроструктура сплава после закалки представлена на рис. 2 и детально описана в предыдущих работах [2, 15]. Следует отметить, что исходные зерна после закалки имеют средний размер -48 и -30 мкм в продольном и поперечном направлениях соответственно (рис. 2, а).
I .-• 1 1 1 • ! • '.'. 1 -^ЧТ
ШЙЩ
ilifS4
. : 200 Мк„
' 5 i ы I___■ 1 а
С
<9
Г Ш
Al3(Sc,ZiO
Рис. 2. Микроструктура сплава после закалки (а, б) и старения при250 °C в течение 5 ч (в):
а - оптическая металлография; б, в - просвечивающая электронная микроскопия
а
-Ф-
МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ
деление неоднородно, и расстояние между частицами достигает от 100 нм до 10 мкм.
На рис. 2, в показана характерная микроструктура внутренних объемов зерен с диф-рактограммой исследуемого сплава после старения при 250 °C в течение 5 ч. Видно, что фазовый состав после старения преимущественно представлен гексагональными пластинами Q-фазы, ориентированными вдоль плоскостей {111} алюминия. Средний размер пластин равен -131,2 нм в диаметре и -4,8 нм в толщину. В структуре также наблюдаются пакеты иглообразных частиц, которые были идентифицированы как S-фаза (Al2CuMg) [16]. Однако в ориентации оси зоны кристалла алюминия [001] вдоль главной оси микроскопа рефлексы от частиц S-фазы на дифрактограмме не обнаруживаются (рис. 2, в).
Эволюция микроструктуры сплава в процессе РКУ-прессования. Характерные EBSD-карты областей микроструктуры после РКУП при 250 °C с различными степенями показаны на рис. 3. Видно, что после одного прохода РКУП исходные границы вытягиваются под углом -26,6° к направлению прессования (рис. 3, а) [1]. Также происходит формирование новых границ зерна деформационного
происхождения, которые можно классифицировать на два типа: геометрически необходимые границы (ГНГ) и случайные дислокационные границы (СДГ). К геометрически необходимым границам относятся как МУГ, так и ВУГ, которые формируются в образце, чтобы обеспечить соответствие объемов материала поворотом кристаллической решетки при ИПД [17]. Их доля в деформационной микроструктуре незначительна. СДГ имеют малоугловую разориентировку и являются результатом перестройки дислокаций в МУГ в процессе пластической деформации. После одного прохода РКУП расстояние между СДГ не превышает 2,5 мкм перпендикулярно к направлению сдвига.
После е - 2 деформационная структура содержит как вытянутые, так и равноосные субзерна, которые формируются в результате пересечения СДГ (рис. 3, б). Второй проход РКУ-прессования приводит к увеличению плотности и угла разориентировки деформационных границ. Формирование рекристал-лизованных зерен происходит в областях тройных стыков зерен и некоторых исходных границ.
На рис. 3, в представлена микроструктура сплава после четырех проходов РКУП. Видно,
Рис. 3. Микроструктура сплава после РКУП при250 °C со степенями деформации -1 (а), ~2 (б), ~4 (в), ~8 (г) и-12 (д):
НП - направление прессования; НН - направление нормали
52
ТЕХНОЛОГИЯ ЛЕГКИХ СПЛАВОВ № 4 2012
-Ф-
-Ф-
-Ф-
-Ф-
МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ
что деформационная структура образца неоднородна. Наблюдается формирование смешанной структуры, включающей как цепочки мелких рекристаллизованных зерен, так и грубые вытянутые субзерна. В результате случайного захвата дислокаций границами происходит увеличение их разориентировки. Постепенно МУГ трансформируются в ВУГ.
С ростом степени деформации доля не-рекристаллизованных областей уменьшается, однако полного формирования новых зерен не происходит даже после 12 проходов РКУП, что связано с низкой скоростью развития НДР внутри исходных зерен (рис. 3, г, д).
Эволюция фазового состава. На рис. 4 представлены структуры фаз в ПЭМ после РКУП. Видно, что структура О-фазы нарушается - скользящие дислокации перерезают исходные гексагональные пластины (рис. 4, а). Как следствие, имеет место локализация дислокационного скольжения в первичной системе скольжения в процессе деформации [9]. Расстояние между срезами пластин О-фазы достигает -20 нм, что в 4 раза больше значения, полученного при комнатной температуре [13].
После четырех проходов РКУП на картинах дифракции наблюдается поворот рефлексов от О-фазы (рис. 4, б). Данное явление связано с потерей когерентности дисперсных частиц -фрагментов гексагональных пластин О-фазы, и с постепенной трансформацией в 9-фазу путем поворота кристаллической решетки (рис. 4, в) [2].
На рис. 5 приведены зависимости среднего размера кристаллитов О, доли рекристалли-зованных зерен УЯЕх, среднего угла разориен-тировки структурных элементов 9 и плотности у ВУГ и МУГ от степени деформации при РКУ-прессовании. На представленных зависимостях можно выделить два этапа эволюции зеренной структуры: I (е < 4) и II (е > 4). На первом этапе, в интервале степеней деформации до е < 4, средний угол разориентировки структурных элементов, плотности ВУГ и МУГ увеличиваются со степенью деформации и достигают -20°, 1,0 • 106 м-1 и 1,3 • 106 м-1 соответственно. На данном этапе средний угол разориентировки можно аппроксимировать линейной зависимостью А9 - 4,2° х е.
Рис. 4. Микроструктура сплава после РКУП при 250 °C со степенями деформации -1 (а), -4 (б), и -8 (в), ПЭМ
Также следует отметить, что при этом происходит уменьшение среднего размера кристаллитов до -1 мкм. При дальнейшей деформации (е > 4) рост средних разориентировок с увеличением степени деформации замедляется, однако общая тенденция увеличения разориентировки с повышением степени деформации сохраняется. Средний размер кристаллитов не изменяется. Происходит умень-
"Ф
-Ф-
МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ
с>
ей о
2 -
1 -
ш О
100
30
о 25 -
20
15
10 -
2 4 6 8 10 12 Деформация е а
2 4 6 8 10 12 Деформация е в
.ос
о
80
3 60 -
40 -
20
x
2,5
2,0
1.5
1.0
0.5
4 6 8 Деформация е б
I 1 1 1 II
---- / У /1 / 1 • увуг
а 1 ^^ 1 а. умуг
4 6 8 Деформация е г
10
12
Рис. 5. Зависимость среднего размера кристаллитов (а), доли рекристаллизованных зерен (б), среднего угла разориентировки (в), плотности ВУГ и МУГ (г) от степени деформации при РКУП
-Ф-
4
3
0
0
шение плотности МУГ и увеличение плотности ВУГ. После 12 проходов РКУП доля рекристаллизованных зерен достигает -70 %, что свидетельствует о формировании полностью рекристаллизованной структуры [9].
Заключение
Полученные результаты позволяют представить механизм формирования мелкозернистой структуры в процессе пластической деформации сплава А1-5,6 Си-0,72 Мд-0,5Ад-0,1 Ge-0,17 вс-0,12 2г. Главным действующим механизмом измельчения зерен-ной структуры при РКУП является НДР. Исходный фазовый состав влияет на эволюцию структуры при РКУП. Наличие в исходной структуре гексагональных пластин О-фазы приводит к локализации дислокационного скольжения в первичной системе скольже-
ния при малых степенях деформации. С увеличением степени деформации происходит трансформация полукогерентных пластин О-фазы в некогерентные дисперсные частицы 9-фазы путем поворота кристаллической решетки. После четырех проходов РКУП фазовый состав исследуемого сплава представлен преимущественно дисперсными частицами 9-фазы, влияние которых на эволюцию микроструктуры сплава неоднозначно. С одной стороны, дисперсные частицы тормозят мигрирующие границы зерна (Зиннеровская сила), тем самым оказывают благоприятное воздействие на эволюцию структуры при РКУП. С другой стороны, подвижные дислокации закрепляются на дисперсных частицах, что затрудняет их перераспределение и, как следствие, замедляет развитие НДР при пластической деформации.
-Ф-
-Ф-
-Ф-
МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Valiev R.Z., Langdon T.G. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement // Progress in Material Science. 2006. 51. P. 881-981.
2. Gazizov M., Kaibyshev R. Effect of over-aging on the microstructural evolution in an Al-Cu-Mg-Ag alloy during ECAP at 300 °C // Journal of Alloys and Compounds. 2012. 527. P. 163-175.
3. Musin F., Kaibyshev R., Motohashi Y., Itoh G. Superplastic Behavior and Microstructure Evolution in a Commercial Al-Mg-Sc Alloy Subjected to Intense Plastic Straining // Metallurgical and Materials Transactions. 2004. 35A. P. 2383-2392.
4. Musin F., Kaibyshev R., Motohashi Y., SakumaT., Itoh G. High Strain Rate Superplasticity in an Al-Li-Mg Alloy Subjected to Equal-Channel Angular Extrusion // Material Transactions. 2002. 43. P. 2370-2377.
5. Kaibyshev R., Tagirov D., Mogucheva A. Cost-Affordable Technique Involving Equal Channel Angular Pressing for the Manufacturing of Ultrafine Grained Sheets of an Al-Li-Mg-Sc Alloy // Advanced Engineering Materials. 2010. 12. P. 735-739.
6. Mazurina I., Sakai T., Miura H., Sitdikov O., Kaibyshev R. // Materials Science and Engineering. 2008. A. 486. P. 662-671.
7. Nikulin I., Kipelova A., Malopheyev S., Kaibu-shev R. Effect of second phase particles on grain refinement during equal-channel angular pressing of an Al-Mg-Mn alloy // Acta Materialia. 2011. 60. P. 487-497.
8. Huang Y., Robson J.D., Prangnell P.B. // Acta Materialia. 2010. 58. P. 1643-1657.
9. Humphreys F.J., Hatherly M. Recrystallization and related annealing phenomena. Oxford: Elsevier, 2005. 574.
10. Chester R.J., Polmear I.J. Precipitation in Al-Cu-Mg-Ag alloys // The metallurgy of light alloys. Springer residential conference. The institution of metallurgist. London. 1983, March. P. 75-81.
11. Muddle B.C., Polmear I.J. The precipitate Q phase in Al-Cu-Mg-Ag alloys // Acta Metallurgica. 1989. 37. № 3. P. 777-789.
12. Royset J., Ryum N. // International Materials Reviews. 2005. 50(1). P. 19-44.
13. Li B.Q., Wawner F.E. // Acta Metallurgica. 1998. 46. P. 5483-5490.
14. Nie J.F., Muddle B.C. // Scripta Materialia. 2000. 42. P. 409-413.
15. Gazizov M., TeleshovV., ZakharovV., Kaibyshev R. Solidification behavior and the effect of homogeniza-tion on the structure of an Al-Cu-Mg-Ag alloy // Journal of Alloys and Compounds. 2011. 509. P. 9497-9507.
16. Shih H.-C., Ho N.-J., Huang J.C. Precipitation be-vaviors in Al-Cu-Mg and 2024 aluminum alloys // Metallurgical and Materials Transactions. 1996. 27A. P. 2479-2494.
17. Hughes D.A., Hansen N., Bammann D.J. Geometrically necessary boundaries, incidental dislocation boundaries and geometrically necessary dislocations // Scripta Materialia. 2003. 48. P. 147-153.
