CC BY
130
УДК 669.715:621.77.016.2:620.18
Эволюция микроструктуры в процессе высокотемпературного равноканального углового прессования сплава А1-3%Си
О.Ш. Ситдиков
Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, Уфа, 450001, Россия
Проведено исследование эволюции микроструктуры в процессе равноканального углового прессования литого сплава А1-3%Си при температуре 475 °С (~0.8ГШ). Равноканальное угловое прессование по маршруту А приводило к постепенному вытягиванию и развороту исходных зерен в направлении оси прессования с одновременным уменьшением расстояния между высокоугловыми границами в поперечном направлении. При степенях деформации е < 4 структурные изменения характеризовались формированием динамически равновесной субзеренной структуры внутри исходных зерен. При промежуточных степенях деформации е = 4-8 наблюдалось образование полос микросдвига, а также локальных выпуклостей на исходных высокоугловых границах. Новые равноосные зерна формировались в результате смыкания выпуклых участков противоположных границ. При этом средний размер зерен ~25-30 мкм приблизительно в 2 раза превышал размер формирующихся субзерен. Средняя разориентировка (суб)границ и доля высокоугловых границ слабо изменялись в процессе равноканального углового прессования. Все это свидетельствовало о том, что основным механизмом измельчения зерен при е = 4-8 являлась геометрическая динамическая рекристаллизация. Другим механизмом, вносящим вклад в микроструктурные изменения при всех степенях высокотемпературного равноканального углового прессования данного сплава, была статическая рекристаллизация, протекающая при межоперационных нагревах и/или выдержке нагретой заготовки в канале матрицы. На более поздних стадиях равноканального углового прессования при е = 8-12 доминировал статический рост зерен, который на 80-85 % приводил к замещению микроструктуры, формирующейся при геометрической рекристаллизации, крупными статически рекристаллизованными зернами размером до 500 мкм.
Ключевые слова: алюминиевый сплав, равноканальное угловое прессование, деформационные полосы, геометрическая динамическая рекристаллизация, рост зерен
Microstructure evolution in high-temperature equal channel angular pressing
of Al - 3 % Cu alloy
O.Sh. Sitdikov
Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, 450001, Russia
This study deals with microstructure evolution in equal channel angular pressing of cast Al - 3 % Cu alloy at a temperature of 475 °C (~0.8Tm). Equal channel angular pressing via route A led to a gradual extension and rotation of initial grains in the pressing axis direction with a simultaneous decrease in the distance between high-angle boundaries in the transverse direction. At strain degrees e < 4, structural changes included the formation of a dynamically equilibrium subgrain structure inside the initial grains. At intermediate strain degrees e = = 4-8, microshear banding and local bulging of initial high-angle boundaries were observed. New equiaxial grains formed by bulging. The average grain size ~25-30 |xm was approximately 2 times larger than the size of formed subgrains. The average misorientation of (sub)boundaries and the fraction of high-angle boundaries changed insignificantly during equal channel angular pressing. All this indicates that the major grain refinement mechanism at e = 4-8 was geometric dynamic recrystallization. Another mechanism contributing to microstructural changes at all degrees of high-temperature equal channel angular pressing of the studied alloy was static recrystallization, which takes place during intermediate heating and/or holding of the heated workpiece in the matrix channel. At later stages of equal channel angular pressing, at e = 8-12, the dominating mechanism was static grain growth due to which 80-85 % of the microstructure formed in geometric recrystallization was substituted by large statically recrystallized grains of size up to 500 |xm.
Keywords: aluminum alloy, equal channel angular pressing, deformation bands, geometric dynamic recrystallization, grain growth
1. Введение
В течение последних двух десятилетий работы, связанные с равноканальным угловым прессованием ме-
© Ситдиков О.Ш., 2017
таллических материалов, вызывают значительный интерес у исследователей в области материаловедения и физики металлов. Одна из основных целей работ заклю-
чалась в измельчении зерен металлов и сплавов различных композиций до мелкозернистого или ультрамелкозернистого состояния (размер зерна менее 10 или 1 мкм соответственно), что обеспечивало достижение уникального комплекса механических и физических свойств [ 1-6]. Другой целью проводимых исследований являлось изучение основных закономерностей и механизмов формирования ультрамелкозернистой микроструктуры в процессе больших пластических деформаций, поскольку равноканальное угловое прессование в идеале может обеспечивать достижение сколь угодно больших степеней деформации без изменения формы и размеров прессуемых заготовок [1, 2, 5, 7, 8].
В настоящее время в научной литературе представлено большое количество работ, посвященных анализу процессов измельчения зерен при равноканальном угловом прессовании алюминиевых сплавов (типичных представителей материалов с высокой энергией дефектов упаковки) при комнатной и повышенных температурах [7, 9-29]. В них детально исследуются структуры, формирующиеся на разных стадиях равноканального углового прессования, равно как и особенности поведения сплавов, подвергнутых прессованию, при последующем отжиге. В частности, для равноканального углового прессования, проводимого при повышенных температурах, в ряде работ [4, 11, 12, 14, 17, 18, 21-23, 25, 30, 31] было показано, что в условиях достаточно активно протекающего динамического возврата измельчение зерен в различных алюминиевых сплавах, таких как А1-3%Си, Al-4.4%Mg, АА2219, АА5056, АА7475, 1570, 1570С и др., происходит в результате развития непрерывной динамической рекристаллизации, связанной с фрагментацией исходных зерен геометрически необходимыми границами и/или полосами микросдвига с последующей трансформацией границ полос в высокоугловые границы. Аналогичные результаты были представлены и в более поздних работах для чистого алюминия [26], а также для некоторых сплавов систем Al-Mg-Sc-(Zr) и Al-Cu-Mg-Ag [2729].
Однако детальные исследования эволюции микроструктуры при «высокотемпературном» равноканальном угловом прессовании алюминия и его сплавов были ограничены, как правило, температурой 250-300 °С (~0.5-0.6) Тт, где Тт — температура плавления чистого алюминия [4, 10, 11 , 1 5, 16, 22, 25-30, 32, 33]. Значительно меньшее число работ посвящено изучению процессов, протекающих при более высоких температурах. Было показано [13], что равноканальное угловое прессование при температуре 500 °С не приводит к заметному измельчению зерен в чистом алюминии, при этом имеет место формирование преимущественно суб-зеренной структуры, контролируемое динамическим возвратом. Авторы [23, 30] также отмечали значи-
тельное снижение скорости рекристаллизационных процессов в сплавах А1- 3 % Си и 2219 при повышении температуры равноканального углового прессования с 250 до 400-475 °С. В других работах [14, 21, 31], напротив, была обнаружена активно протекающая непрерывная динамическая рекристаллизация в сплавах АА7475 и 1570 при 400 и 450 °С соответственно, обеспечивающая образование практически полностью рекристалли-зованной мелкозернистой структуры. Ускорение процессов формирования новых мелких зерен в сплаве АА7475 при повышении температуры вплоть до 490 °С наблюдали также при использовании другой схемы интенсивной деформации — всесторонней ковки [32]. К сожалению, какая-либо четкая интерпретация структурных изменений и/или закономерностей формирования новых зерен при интенсивной деформации алюминиевых сплавов в области высоких температур в настоящее время отсутствует. Важно отметить, что при обычных схемах высокотемпературной обработки (одноосном сжатии, прокатке или кручении) формирование микроструктуры в чистом алюминии и его сплавах часто связывали с развитием так называемой геометрической динамической рекристаллизации [3 3-39]. Последняя реализовалась при сравнительно больших степенях деформации (е >> 1), когда отдельные сегменты противоположных границ сильно вытянутых исходных зерен приходили в соприкосновение друг с другом и аннигилировали, оставляя в структуре мелкие равноосные кристаллиты, окруженные высокоугловыми границами. Возможность развития геометрической рекристаллизации в процессе высокотемпературного равноканального углового прессования рассматривалась в работах [12, 18, 40], однако данный механизм формирования структуры не нашел своего удовлетворительного описания в случае равноканального углового прессования из-за недостатка экспериментальных результатов.
Настоящая работа посвящена исследованию микроструктурных изменений, протекающих в процессе равноканального углового прессования сплава А1-3 % Си при температуре 475 °С (~0.8ГШ). Согласно равновесной диаграмме состояния [41], эта температура близка к температуре сольвуса 6(А12Си)-фазы данного бинарного сплава. Следует отметить, что микроструктуры, формирующиеся в этом сплаве после 12 проходов равноканального углового прессования в интервале 250475 °С, были представлены в работе [30], однако анализ эволюции структуры при температурах более 250 °С (~0.55ГШ) в зависимости от степени деформации не проводился.
2. Материал и методика исследований
В качестве материала исследования был выбран сплав А1- 3 % Си, полученный литьем в металлическую
изложницу. Перед равноканальным угловым прессованием сплав был гомогенизирован при температуре 520 0С в течение 4 ч с последующим охлаждением с печью. Такой режим предварительной термообработки был использован, чтобы получить крупные равновесные выделения частиц 0(А12Си)-фазы и достичь минимальной концентрации меди в твердом растворе (~ 0.1 % Си при комнатной температуре). Это позволило избежать появления эффектов, связанных с выделением вторичных фаз при последующем нагреве перед деформацией [30].
Образцы для равноканального углового прессования были вырезаны из центральной части слитка и имели форму прутков диаметром 20 мм и длиной 100 мм. Равноканальное угловое прессование проводилось в изотермических условиях при 475 ОС с использованием матрицы с L-образной конфигурацией каналов (рис. 1), имеющих диаметр 20 мм. Угол пересечения каналов ф составлял 900, а внешний угол кривизны при их пересечении у = 00. Такая «жесткая» конфигурация каналов обеспечивала истинную степень деформации за проход е - 1 (сдвиговая деформация у ~ 2) [2, 5, 8]. Заготовки деформировали последовательно до 12 проходов (до истинной суммарной степени деформации -12), используя маршрут А, т.е. заготовки в каждом проходе сохраняли свою ориентацию по отношению к продольной оси каналов [2, 5, 8]. Для фиксации структурных изменений, происходящих во время обработки, обеспечивалось охлаждение заготовок в воде после каждого прохода равноканального углового прессования. Перед последующим проходом для продолжения прессования заготовки вновь нагревали до температуры 475 ос. Детальная схема обработки заготовок и режимы их нагрева между проходами описываются в работах [21, 25, 30].
Микроструктуру, формирующуюся в процессе рав-ноканального углового прессования, исследовали в центре продольного сечения образцов (плоскость X—Z (ED-ND)), параллельного оси прессования X(ED) (рис. 1). Зеренную структуру сплава выявляли путем механической полировки и травления стандартным раствором Келлера. Металлографический анализ осуществляли на оптическом микроскопе Nikon L-150 с цифровым преобразованием. Рентгеноструктурный анализ полированных образцов проводили фотометодом в КРОС-камере на установке УРС-2.0. Область съемки составляла -1 мм2. Структуру сплава также изучали с помощью сканирующего электронного микроскопа TESCAN MIRA 3 LMH с использованием методов автоматического анализа картин дифракции обратнорас-сеянных электронов (EBSD-анализ). При проведении EBSD-анализа использовали два типа карт восстановленных структур, полученных с помощью программы HKL Channel 5 [42]:
Рис. 1. Схема равноканального углового прессования. Здесь и далее ED, TD и ND обозначают направление прессования, поперечное направление и нормальное направление соответственно. Исследование микроструктуры после равноканального углового прессования проводилось в области, ограниченной прямоугольником
Рис. 2. Структура сплава А1-3%Си до равноканального углового прессования: оптическая металлография (а, б), просвечивающая электронная микроскопия (в)
- IPF-карты, построенные по обратным полюсным фигурам. На IPF-картах различные оттенки серого показывали разницу в кристаллографической ориентировке зерен и субзерен, малоугловые границы (с углом раз-ориентировки 6 = 2°-5°) были обозначены белым, среднеугловые границы (с 6 = 5°-15°) — темно-серым, а высокоугловые границы (с 6 > 15°) — черным цветом;
- карты «деформированной-субзеренной-рекрис-таллизованной» структуры, построенные на основе анализа величин локальных искажений кристаллической решетки внутри зерен.
При построении таких карт использовался следующий алгоритм обработки EBSD-данных [25, 42]:
1) определение субзерен и зерен в структуре материала как областей, окруженных границами с разориен-тировкой 2° < 6 < 15° и 6 > 15° соответственно;
2) измерение внутри каждого зерна средней разори-ентировки, характеризующей уровень индуцированного деформацией искажения кристаллической решетки;
3) подразделение зерен на «деформированные», «содержащие субзерна» и «рекристаллизованные».
Если разориентировка внутри зерна превышала 2°, то зерно было классифицировано как «деформированное». Если зерна содержали субзерна, внутренняя раз-ориентировка которых была меньше 2°, но разориенти-ровка которых, изменяясь от субзерна к субзерну, превышала 2°, то структура была определена как «субзерен-ная». Все остальные зерна были классифицированы как «рекристаллизованные». Деформированную, субзерен-ную и рекристаллизованную структуры на картах маркировали черным, серым и белым цветом соответственно.
Линейные и угловые параметры (суб)зеренной структуры определяли по результатам металлографического и EBSD-анализа с использованием соответствующих стандартных методик [42-44], описанных в работах [21, 25, 30]. Границы с углом разориентировки менее 2° в расчет не принимались. Тонкую структуру
Рис. 3. Типичные микроструктуры сплава А1-3%Си, формирующиеся при равноканальном угловом прессовании при 475 °С:
е = 1 (а, в), 4 (б, г)
исследовали в электронном микроскопе JEOL 2000ЕХ. Объекты для EBSD-анализа и просвечивающей электронной микроскопии готовили методом струйной электрополировки в 30% растворе азотной кислоты в метаноле на приборе ТепиРо1-5.
3. Результаты экспериментов и их обсуждение
3.1. Исходная структура
Исходная структура сплава до равноканального углового прессования представлена на рис. 2. После гомогенизации в микроструктуре содержались крупные зерна размером от ~200 до 400 мкм (рис. 2, а) [30]. Выделения вторых фаз были распределены неоднородно от зерна к зерну и имели глобулярную либо пластинчатую форму и размер от 0.1 до 2-3 мкм (рис. 2, б, в). Частицы вторых фаз присутствовали также в структуре сплава после равноканального углового прессования при 475 °С (рис. 3). Согласно [45], при кристаллизации эти фазы формировались в виде неравновесной эвтектики вдоль границ исходных зерен. Помимо основных элементов А1 и Си такая неравновесная эвтектика могла содержать также примеси Fe и Si [45]. Поэтому избыточные фазы могли иметь более сложный химический состав и характеризоваться более высокой температурой растворения. Соответственно они не растворялись полностью ни при гомогенизации, ни во время равно-канального углового прессования, проводимого при температуре сольвуса 6-фазы. Другой причиной при-
сутствия избыточных фаз в литой структуре вблизи температуры равновесного сольвуса могло быть наличие сегрегаций — неравномерно распределенных атомов меди в твердом растворе после кристаллизации [46].
3.2. Структурные изменения на начальных стадиях равноканального углового прессования (е = 1-4)
Рисунок 3 показывает типичные микроструктуры и распределение частиц вторых фаз после первого (а, в) и четвертого (б, г) проходов равноканального углового прессования. Судя по данным на рис. 3, а, в, исходные зерна после первого прохода равноканального углового прессования изменяли форму в соответствии со схемой, близкой к схеме простого сдвига [2, 8]. С увеличением степени равноканального углового прессования по маршруту А поперечный размер этих зерен уменьшался и они постепенно вытягивались в направлении течения материала, как это схематично показано на рис. 4 [24]. При этом избыточные фазы, расположенные по границам и в теле зерен, формировали строчки. Отметим, что аналогичное образование строчек интерметаллид-ных фаз различной природы наблюдалось в алюминиевых сплавах А1-5 %Т и 1570, подвергнутых равно-канальному угловому прессованию по маршруту А [25, 47]. После четвертого прохода равноканального углового прессования (рис. 3, б, г) границы исходных зерен и строчки избыточных фаз располагались практически параллельно оси прессования (см. рис. 4), образуя (как
е = 1
Рис. 4. Схематическое представление изменения формы и размеров структурных элементов в процессе равноканального углового прессования по маршруту А [24]: изменение формы и размеров куба в процессе первых четырех проходов равноканального углового прессования (е = 1-4), показанное в изометрической проекции (а), изменение формы и размеров равноосных элементов в процессе первого прохода равноканального углового прессования в плоскостях Y-Z (TD-ND) и Х^ (ED-ND) (б)
и в случае одноосного сжатия либо прокатки до больших степеней деформации [48]) волокнистую структуру (металлографическую текстуру).
Карты EBSD (IPF), приведенные на рис. 5, а, б, предоставляют дополнительные данные об особенностях описанной выше структуры при е = 1 и 4 соответственно. Здесь и далее на всех картах EBSD неиндекси-рованные точки, полученные при съемке вторых фаз, удалены при проведении стандартной восстановительной (clean-up) процедуры [42]. Данные рис. 5, в, г показывают в свою очередь распределение разориентировок между соседними точками Д0 и по отношению к начальной точке ХД0 вдоль линий T1 и T2, указанных на рис. 5, а, б соответственно.
На рисунках видно, что как при е = 1 (рис. 5, а), так и при е = 4 (рис. 5, б) внутри исходных зерен формируются сетки малоугловых дислокационных границ, угол разориентировки которых Д0 не превышает ~2—4° (рис. 5, в, г). При этом при е = 1 кристаллическая ориен-
тировка характеризуется непрерывным и слабым изменением ХА6 (до 3.5° на расстоянии ~150 мкм) (рис. 5, в). Увеличение е до 4 приводит к некоторому повышению величин «накопленной» разориентировки внутри зерен (до 6° на расстоянии ~150 мкм на рис. 5, г). Кроме того, при е = 4 можно наблюдать отдельные области с дискретным изменением ХА6 в пределах 2° (например, как это имеет место при L ~ 100 мкм на рис. 5, г), однако последнее нельзя назвать характерным для всей субструктуры при данной степени деформации. В целом результаты исследования, представленные на рис. 5, показывают, что структурные изменения, протекающие внутри исходных зерен при е < 4, преимущественно связаны с эволюцией динамически равновесной ячеистой/субзеренной структуры [30-33].
Другой тип микроструктурных изменений, протекающих на начальных стадиях высокотемпературного равноканального углового прессования, связан с развитием статической рекристаллизации [23, 25, 30, 31].
Рис. 5. Типичные БВ8В-карты микроструктур сплава А1-3%Си, формирующихся при равноканальном угловом прессовании при 475 °С: е = 1 (а), 4 (б). Распределение разориентировок вдоль линий Тх (в) и Т2 (г), представленных на (а) и (б) соответственно
Рис. 6. ЕБ8Б-карты сплава А1-3%Си, показывающие распределение в структуре статически рекристаллизованных (белые) и деформированных/полигонизованных (черные/серые области) зерен после равноканального углового прессования при 475 °С: е = 4 (а), 12 (б)
Образование равноосных зерен размером до 20-50 мкм при е = 4 в областях с меньшей плотностью частиц избыточных фаз показано на рис. 3 (см. верхнюю часть рис. 3, г).
На рис. 6, а представлена типичная карта «деформи-рованной-субзеренной-рекристаллизованной» структуры, построенная по результатам ЕБ8Э-анализа при степени деформации 4 (см. раздел 2). Как видно на рис. 6, а, при е = 4 в материале практически отсутствует «сильнодеформированная» (маркированная черным цветом) структура с «непрерывным» искажением кристаллической решетки внутри зерен более 2°, что характерно для случая горячей деформации алюминиевого сплава, при которой основную роль в формировании структуры играет динамический возврат [33]. Большая часть структуры с объемной долей ~85 % содержит малоугловые границы и классифицируется как «субзе-ренная» (маркирована серым цветом), что подтверждает данные, представленные на рис. 5, б. Вместе с тем ~15 % новых зерен (маркированы белым цветом) характеризуются малыми искажениями решетки и отсутствием субструктуры. Это свидетельствует о том, что они были сформированы в результате статических, а не динамических процессов, т.е. в результате развития статической рекристаллизации.
Статическая рекристаллизация при высокотемпературном равноканальном угловом прессовании может развиваться по следующим причинам [4, 23, 25, 31]. Во-первых, это может быть обусловлено невозможностью охладить образцы непосредственно сразу после прохождения материала через зону деформации. Так как пластическая деформация при равноканальном угловом прессовании происходит только в узкой зоне пересекающихся каналов, все оставшееся время до достижения этой зоны или после ее прохождения заготовка
находится в условиях статического отжига. Во-вторых, статический отжиг может также осуществляться между проходами равноканального углового прессования из-за того, что заготовка периодически подогревается до
100 Ь, мкм
Рис. 7. Типичная ЕБ8Б-карта микроструктуры сплава А1-3 % Си, формирующейся при равноканальном угловом прессовании при 475 °С и е = 8 (а); распределение разориенти-ровок вдоль представленной на (а) линии Т3 (б)
деформационной температуры и выдерживается при этой температуре перед каждым последующим проходом. Таким образом, в реальном циклическом процессе равноканального углового прессования до 90 % от общего времени обработки приходится на статическую выдержку материала при температуре деформации [25, 31]. Именно поэтому при высокотемпературном равно-канальном угловом прессовании статический возврат и статическая рекристаллизация могут составлять успешную конкуренцию динамическим процессам формирования субзерен и зерен.
Представляется возможным предположить, что в сплаве А1-3%Си в каждом проходе равноканального углового прессования при е = 1-4 одновременно формируются области динамически равновесной («установившейся») субзеренной структуры, перемежающиеся с областями статически рекристаллизованных зерен (см. рис. 3, 5, 6, а). В областях субзерен постепенно устанавливается динамическое равновесие, контролируемое динамическим возвратом. Стоит отметить, что субзеренная структура, представленная на рис. 5, аналогична структуре, которая обычно доминирует при «больших» степенях (е > 2) «традиционной» высокотемпературной деформации (например при кручении или прокатке) материалов с высокой энергией дефектов упаковки на так называемой «установившейся» стадии пластического течения [33, 35, 37]. В свою очередь, статически рекристаллизованные зерна (рис. 6, а) пе-
риодически деформируются и воспроизводятся в структуре при равноканальном угловом прессовании, сохраняя приблизительно постоянными в каждом проходе средний размер и удельный объем [25]. Между тем это равновесие нарушается при более высоких степенях деформации, когда в преобразование структуры дополнительно вовлекаются процессы, связанные, например, с постепенным уменьшением расстояния между исходными высокоугловыми границами, частичным растворением вторых фаз и/или формированием полосовых дислокационных структур, что будет рассмотрено ниже.
3.3. Промежуточные степени деформации (е = 4-8)
Рисунок 7 представляет IPF-карту типичной структуры, формирующейся при е = 8, и распределение разориентировок А6 и 2А6 вдоль линии Т3, показанной на рис. 7, а. На рис. 7, а видно, что по сравнению со структурой, формирующейся на более ранних стадиях деформации (рис. 5), особенностью микроструктуры после 8 проходов равноканального углового прессования является образование локальных выпуклостей на границах вытянутых исходных зерен. На некоторых участках структуры (показано стрелками в верхней части рис. 7, а) выпуклости на противоположных границах вступают в соприкосновение друг с другом, приводя к формированию на месте исходных зерен цепочек равноосных кристаллитов, имеющих близкую кристаллографическую ориентировку. Следует отметить, что
а {100}
т
т
б
2 4 6 8 10
♦
В6
я
Се
А'
•
А6
л
А26 О
Во
16
в
Рис. 8. {100} и {111} прямые полюсные фигуры, показывающие микротекстуру, формирующуюся в сплаве А1-3%Си после 4 проходов равноканального углового прессования (е = 4) при 475 °С (а); идеальные текстурные компоненты, возникающие при простом сдвиге [8, 55] (б)
данные структурные изменения, протекающие при рав-ноканальном угловом прессовании, характерны для геометрической динамической рекристаллизации, реализующейся при обычных схемах деформации, таких как прокатка или кручение [33-39].
Как известно [33], во время деформации при высоких температурах границы исходных вытянутых зерен могут локально мигрировать и формировать выпуклости под действием сил натяжения со стороны примыкающих к границам субграниц, а также вследствие локальной разницы в плотности дислокаций по обе стороны от границы. При этом размер выпуклостей на границах соизмерим с размером субзерен. Однако если в структуре сплава присутствуют дисперсные частицы вторых фаз, они могут ограничивать локальную миграцию границ, в результате чего границы остаются плоскими. Соответственно, одним из основных факторов, ответственным за образование выпуклостей на исходных границах (а значит, и за развитие геометрической рекристаллизации), может быть растворение/укрупнение избыточных фаз. Так, в ходе исследования было показано, что доля частиц избыточных фаз в данном сплаве А1-3 % Си после первого прохода равноканаль-ного углового прессования доходила в отдельных участках до 1.0-1.5 %, тогда как после двенадцатого прохода она уменьшалась до 0.5-0.8 % (рис. 9, а). Также при увеличении степени деформации с е = 4 до 12 расстояние между строчками фаз увеличивалось с ~50-60 мкм до ~300-500 мкм. Строчки при этом «размывались», а частицы, образующие строчки, по-видимому, укрупнялись в соответствии с механизмом Оствальда [33]. Можно предположить, что постепенное укрупнение и/или растворение частиц вторых фаз делало более легким образование выпуклостей на границах и,
таким образом, облегчало развитие геометрической рекристаллизации в интервале е = 4-8.
Кроме того, как следует из рис. 7, а, образование выпуклостей на исходных высокоугловых границах при равноканальном угловом прессовании данного сплава было совмещено по времени с локализацией деформации на мезоскопическом уровне: формированием полосовых структур — деформационных полос с мало- или среднеугловой разориентировкой субграниц, ориентированных преимущественно под углом ~45° к оси прессования (т.е. вдоль плоскости сдвига при равноканаль-ном угловом прессовании). Как видно на рис. 7, б, Д6 вдоль линии Т3 на таких субграницах возрастает от 4° до >8°, а 2Д6 при переходе через границу «ступенчато» изменяется на величину ~4°-5°, что свидетельствует о значительных жестких локальных ротациях решетки внутри полос. По характеру вносимых структурных изменений последние поэтому могут рассматриваться как полосы микросдвига [49] (или S-полосы [50]), особенности эволюции которых при холодной и теплой деформации с е > 1.5-2.5 достаточно хорошо описаны в литературе для некоторых материалов с кубической решеткой [4, 14, 21, 22, 25, 29-32, 49-51]. Границы исходных зерен могут более активно мигрировать под действием поверхностного натяжения со стороны границ таких полос, а также из-за значительной разницы в плотности дислокаций, возникающей при локализации пластического течения [33]. Следовательно, локализация деформации при равноканальном угловом прессовании может играть важную роль в реализации механизма геометрической рекристаллизации в данном сплаве. Аналогичный вывод был сделан при исследовании высокотемпературного равноканального углового прессования алюминиевого сплава АА2219 [18].
Рис. 9. Типичные микроструктуры сплава А1 - 3 % Си, сформированные при равноканальном угловом прессовании при 475 °С и е = 12: растровая электронная микроскопия (а), ЕБ8Б-анализ (б)
Вместе с тем факт локализации деформации в алюминиевом сплаве при такой высокой температуре, как -0.87^, вызывает значительный интерес. Известно, и это обстоятельство в одинаковой мере можно отнести как к схеме чистого, так и простого сдвига, что пластическая деформация при повышении температуры становится более гомогенной [33, 34, 37, 52, 53]. Данный феномен можно объяснить увеличением количества действующих систем скольжения за счет уменьшения разницы в величинах критических касательных напряжений (сил Пайерлса-Набарро) для первичных и вторичных систем [33, 54]. Одновременная активизация нескольких систем скольжения делает высокотемпературную деформацию близкой к идеальной однородной деформации, протекающей в соответствии с «тейлоровской» моделью пластичности [54]. Также при гомогенной деформации снижается уровень дальнодейству-ющих градиентов разориентировок и, таким образом, в материале преимущественно формируется динамически равновесная субзеренная структура [21, 23, 3039, 54]. Таким образом в области высоких температур должна превалировать деформация, имеющая однородный характер на мезоскопическом уровне. Вместе с тем результаты настоящей работы однозначно показывают, что при высоких температурах в данном сплаве все же осуществляется переход к локализованному пластическому течению. Область степеней деформации, в которой реализуется гетерогенная деформация, смещается в сторону больших величин (е > 4-8) по сравнению с более низкими температурами [30, 49]. Отметим, что достижение таких высоких степеней деформации может быть затруднено для обычных деформационных схем. Именно поэтому «адекватный» анализ особенностей пластического течения при высоких температурах может быть успешно проведен лишь при использовании интенсивной пластической деформации.
В пользу того факта, что при переходе к промежуточным степеням высокотемпературного равноканального углового прессования данного сплава создаются условия для локализации деформации, свидетельствуют результаты микротекстурных исследований. Рисунок 8 представляет собой описание типичной текстуры — прямые полюсные фигуры, показывающие ориентировку плоскостей {100} и {111} по отношению к продольной плоскости X-Z (ED-ND), полученные из EBSD-анализа данного сплава после степени деформации 4, и изображение возможных идеальных текстурных компонентов (стабильных ориентировок), возникающих в ГЦК-поликристалле при простом сдвиге [8, 55]. Сравнение рис. 8, а и б выявляет тот факт, что несмотря на высокую температуру в сплаве при промежуточных степенях равноканального углового прессования может сформироваться острая микротекстура, максимумы интенсивности которой (-11) на полюсных фигурах со-
ответствуют идеальной компоненте А6 (с углами Эйлера ф1 = 45°, Ф = 35.26° и ф2 = 45°) [8, 55]. Отметим, что при формировании данной текстуры возможна лишь одна преимущественная система {1 11}[110], которая наиболее благоприятно ориентирована для скольжения под углом 45° к ED (т.е. вдоль плоскости сдвига) при последующем равноканальном угловом прессовании [8]. Таким образом, формирование кристаллографической текстуры при промежуточных деформациях высокотемпературного равноканального углового прессования может способствовать локализации скольжения в одной системе и соответственно приводить к неоднородности пластического течения на мезоскопическом уровне [52, 54], как показано на рис. 7.
3.4. Область больших степеней деформации (е = 8-12)
Микроструктуры, формирующиеся при е = 8-12, существенным образом отличались от структур, наблюдаемых в интервале е < 8 (см. рис. 6, б и 9). На рис. 9 видно, что при больших степенях равноканального углового прессования в сплаве формировалась структура, содержащая два различных компонента. В качестве одного из них выступали крупные зерна размером до 500 мкм, занимающие около 80-85 % от общего объема материала. Эти зерна располагались преимущественно между «строчками» частиц вторых фаз и/или в областях с низкой плотностью частиц (рис. 9, а). Большинство из этих зерен характеризовалось отсутствием субграниц и низкими величинами внутренних локальных разориентировок (рис. 6, б) и соответственно могло быть сформировано в результате статического отжига, сопровождающего высокотемпературное равноканаль-ное угловое прессование, как описано выше. Следовательно, основным процессом, протекающим при больших степенях высокотемпературного равноканального углового прессования данного сплава, являлся статический рост зерен. Как обсуждается в работах [33, 56], «спусковым крючком» для интенсивного роста зерен после больших степеней высокотемпературной деформации могли служить растворение избыточных фаз и развитие «геометрической» динамической рекристаллизации, обеспечивающей формирование зародышей рекристаллизации, которые быстро укрупнялись при последующем статическом отжиге во время равнока-нального углового прессования.
Области крупных рекристаллизованных зерен перемежались со вторым компонентом — прослойками деформированной структуры, представленной вытянутыми вдоль оси прессования крупными зернами с высокой плотностью субграниц, а также цепочками динамически рекристаллизованных зерен (рис. 9, б). Доля этого компонента в микроструктуре не превышала 15-20 %. По всей видимости, данный компонент соответствовал
структуре, формирующейся при промежуточных степенях деформации, сохраняясь при е = 12 преимущественно в областях, стабилизированных частицами вторых фаз.
3.5.Рентгеноструктурный анализ
Изменение вкладов статических и динамических процессов структурообразования при е = 1,4, 8 и 12 проиллюстрировано на рис. 10, который показывает типичные дифракционные картины, полученные при съемке участка макроскопического размера с использованием немонохроматического рентгеновского излучения [57]. На рис. 10, а-в видно, что при степенях деформации е = 1-8 на картинах дифракции фиксировались концентрические дебаевские кольца с неравномерным распределением интенсивности по окружности. Данные исследования свидетельствуют:
1) разориентированные деформационные/субзерен-ные структуры повсеместно формировались в объеме материала при низких и средних степенях высокотемпературного равноканального углового прессования;
2) в структуре также присутствовали относительно крупные рекристаллизованные зерна, судя по наличию точек («уколов») на кольцах Дебая [57];
3) несмотря на высокую температуру деформации, структурные изменения при промежуточных степенях деформации сопровождались формированием доста-
точно острой текстуры, что подтверждает данные о микротекстуре, полученные методом EBSD-анализа (рис. 8).
В интервале е = 8-12, когда основной вклад в формирование структуры вносил статический рост зерен, на картинах дифракции появлялись отдельные пятна, полученные при отражении от крупных кристаллитов (рис. 10, в). При е = 12 количество объектов съемки, попадающих в поле рентгеновского пучка, уменьшалось до нескольких «монокристальных» зерен и картины дифракции приобретали вид лауэграмм [57] (рис. 10, г).
3.6. Изменение параметров деформационно-индуцированной структуры
Рисунок 11 показывает распределение разориенти-ровок (суб)зеренных границ при е = 1,4, 8 и 12 и изменение угловых параметров структуры (средней раз-ориентировки межкристаллитных границ 6шМ и удельной доли высокоугловых границ /д^) в зависимости от степени равноканального углового прессования. Распределение разориентировок после 12 проходов рав-ноканального углового прессования на рис. 11, г представлено только для участков деформированной/мелкозернистой структуры (рис. 9, б), «вырезанных» из общей структуры [42]. Большинство межкристаллит-
[а
б
ш
Рис. 10. Рентгенограммы сплава А1-3 %Си, полученные после различных степеней равноканального углового прессования при 475 °С: е = 1 (а), 4 (б), 8 (в), 12 (г)
0.10 0.05 0.00 0.10 0.05
0.00 0.10
0.05
0.00
0.18 1Г]>ТТТГн | а 6тм = 17.9° /ндв = 0.34
0.21 ГПтТттп \б 18.7° /ндв = 0.38
0.16 и 16.9° /ндв = 0.33
0.22 ТГуЬтт», /ндв = °.33
10° 20° 30° 40° 50° 6
Рис. 11. Распределение разориентировок (суб)зеренных границ в деформированной/мелкозернистой структуре сплава А1-3 %Си после различных степеней равноканального углового прессования при 475 °С: е = 1 (а), 4 (б), 8 (в), 12 (г)
ных границ, присутствующих в структуре после первых четырех проходов равноканального углового прессования, имели малоугловую разориентировку (рис. 11, а, б), что подтверждает факт интенсивного развития динамического возврата при высокотемпературном равнока-нальном угловом прессовании. При этом суммарная доля высокоугловых границ, соответствующих границам исходных и статически рекристаллизованных зерен, составляла ~35-40 %. Распределения по разори-ентировкам деформационно-индуцированных границ и угловые параметры деформированной структуры слабо изменялись при последующем равноканальном угловом прессовании до е = 12 (рис. 11, в, г). Этот факт свидетельствовал в пользу того, что основной действующий механизм измельчения зерен был связан с геометрической динамической рекристаллизацией [35, 37]. Отметим, что локализация деформации и формирование полос микросдвига при промежуточных степенях деформации приводили к появлению при е = 8 дополнительного пика на распределении разориентировок с максимумом при 6 ~ 5° (показано стрелкой на рис. 11, в). Соответственно можно было ожидать, что наряду с геометрической динамической рекристаллизацией формирование зеренной структуры могло также осуществляться согласно механизму, связанному с трансформацией границ полос в границы общего типа [14, 21, 31, 32], преимущественное действие которого наблюдали в данном сплаве при низких и средних температурах равноканального углового прессования [30]. Однако из-за того что по сравнению с более низкими температурами формирование полос микросдвига задерживалось, при высокотемпературном равноканальном угловом прессовании этот механизм, по-видимому, не вносил существенного вклада в структурные изменения.
На рис. 12 представлена зависимость размеров зерен и субзерен от степени деформации е и/или количества проходов равноканального углового прессования N. Следует отметить, что согласно [33-39], необходимым условием для развития геометрической динамической рекристаллизации в процессе деформации является непрерывное уменьшение поперечного размера исходных зерен до одного или двух размеров субзерен. Поэтому среди различных схем интенсивной пластической деформации равноканальное угловое прессование по маршрутам Б0 и С, а также всесторонняя ковка, которые приводят к периодическому восстановлению формы исходных зерен после определенного количества циклов обработки [1, 2, 5, 7], делают невозможным (либо как минимум затрудняют) протекание геометрической рекристаллизации. Равноканальное угловое прессование по маршруту А, напротив, обеспечивает монотонное уменьшение среднего размера LZ зерен в направлении Z (ND), как схематично показано на рис. 4 [24].
Согласно [24], в случае равноканального углового прессования по маршруту А величина ^, соответствующая поперечному размеру зерен, может быть рассчитана по формуле
Lz = Lz 0С08 а/ (у^ (1)
где Lz 0 — исходный размер зерна; у = 2 — сдвиговая деформация в каждом цикле. Величина а характеризует при этом угол наклона вытянутых зерен по отношению к оси X (ЕВ) (рис. 4, б [24]) и определяется как
a = arctg(1/(YN)). (2)
Зависимость Lz от N рассчитанная для сплава А1 -3 % Си по формулам (1) и (2) при Lz0 = 300 мкм (рис. 2) показана на рис. 12 штриховой линией. Кроме того, на этом рисунке штрихпунктирной и сплошной линиями соответственно представлены зависимости от степени деформации:
1) размера (суб)зерен d (т.е. среднего расстояния между мало-, средне- и высокоугловыми границами, измеренного в направлениях X (ЕВ) и Z ^В));
2) поперечного размера зерен Вх (т.е. среднего расстояния между высокоугловыми границами в направлении Z(ЯВ)). Точка на этой зависимости, соответствующая Вz при е = 12, заключена в скобки, т. к. она показывает размер мелких зерен на участках деформированной структуры (рис. 9, б). Эта величина была получена для сплава А1-3 %Си в работе [30]. Данные, соответствующие размеру крупных рекристаллизован-ных зерен ~500 мкм после 12 проходов (при е~ 12), не приведены на рис. 12.
На рис. 12 видно, что размер элементов субструктуры d сохраняется приблизительно постоянным при е = 1-4, что соответствует равновесной субзеренной структуре, однако уменьшается более чем в полтора
Рис. 12. Изменение линейных параметров структуры в сплаве А1-3 % Си в процессе равноканального углового прессования. Вz показывает изменение среднего расстояния между высокоугловыми границами/границами мелких зерен в деформированной матрице. Штрихпунктирными линиями показаны зависимости размера (суб)зерен d и 2 d от степени деформации. Lz, рассчитанная по формулам (1), (2) для исходного разме-
Lz 0
линией
раза (с 18-20 до 12 мкм) при дальнейшем повышении е до 8 из-за формирования при промежуточных степенях деформации полос микросдвига. Интересно отметить, что величина Вz уменьшается с ростом е от 1 до 4 в полном соответствии с изменением величины Lz. Однако при достижении Вz величины двух размеров d (зависимость 2d от е дополнительно показана на рис. 12 штрихпунктирной линией и светлыми треугольниками) зависимость Вz от е начинает изменяться в соответствии с графиком зависимости 2d от е, что может быть характерным для геометрической динамической рекристаллизации [36, 37]. Таким образом, в качестве условия развития геометрической рекристаллизации при равноканальном угловом прессовании данного сплава будет выступать соотношение:
Вz = 2d. (3)
В этом случае исходя из формального описания параметров микроструктуры (формулы (1)-(3)) получим количество циклов равноканального углового прессования соответствующих критической степени деформации еа, при которой начинается развитие геометрической рекристаллизации:
Lz „/^) = YNcr/cos(arctg(1/(YNcr)). (4)
Подставив в выражение (4) значения Lz0 = 200400 мкм, d = 12 мкм и Y = 2, получим величину ест ~ 48. При Lz0 = 300 мкм количество циклов равноканаль-ного углового прессования, соответствующих критической степени деформации составило 6 (рис. 12), что хорошо согласуется с результатами настоящей работы.
4. Выводы
Исследованы изменения микроструктуры литого сплава А1-3 % Си в процессе равноканального углового прессования, проводимого по маршруту А при 475 °С (-0.87^) до е = 12. Перед деформацией сплав подвергался гомогенизации с последующим охлаждением в печи для максимального обеднения твердого раствора и выделения вторых фаз.
Несмотря на то что температура равноканального углового прессования соответствовала температуре соль-вуса 6-фазы для данного сплава, полного растворения частиц второй фазы при нагреве перед деформацией не происходило. В структуре при всех степенях деформации присутствовали избыточные фазы, которые при низких и средних степенях деформации е~ 1-4 формировали строчки вдоль оси прессования. В процессе равноканального углового прессования имело место укрупнение/частичное растворение избыточных фаз, ведущее к уменьшению плотности частиц и увеличению расстояния между строчками. Однако даже при е = 12 объемная доля вторых фаз составила -0.5-0.8 %.
Равноканальное угловое прессование при е < 4 приводило к постепенному развороту и вытягиванию исходных зерен вдоль оси прессования с одновременным уменьшением расстояния между высокоугловыми границами в поперечном направлении. Структурные изменения внутри зерен характеризовались формированием динамически равновесной субзеренной структуры.
При промежуточных степенях деформации е = 4-8 наблюдалось образование полос микросдвига, а также возникновение локальных выпуклостей на исходных высокоугловых границах, которые приводили к появлению на месте вытянутых зерен новых равноосных зерен размером -25-30 мкм. Новые зерна формировались в результате смыкания противоположных выпуклых участков границ и их средний размер приблизительно в 2 раза превышал размер субзерен. При этом средняя разориентировка (суб)границ и доля высокоугловых границ слабо изменялись в процессе равнока-нального углового прессования. Это позволяет заключить, что основным механизмом измельчения зерен при е = 4-8 являлась геометрическая динамическая рекристаллизация.
Механизм измельчения зерен, связанный с фрагментацией структуры полосами микросдвига и ростом раз-ориентировок их границ, не вносил существенного вклада в формирование микроструктуры. Однако локализация деформации на мезоуровне могла способствовать реализации механизма геометрической рекристаллизации, при которой границы исходных зерен локально мигрировали под действием сил поверхностного натяжения со стороны границ деформационных полос, а также из-за разницы в плотности дислокаций, возникающей вблизи исходных зеренных границ.
Еще одним процессом, вносящим вклад в микроструктурные изменения во время равноканального углового прессования данного сплава, была статическая рекристаллизация. Последняя протекала во время межоперационных нагревов и/или при выдержках нагретой заготовки в канале матрицы, которые выступали в качестве неотъемлемой составляющей операций высокотемпературного деформирования, проводимого по схеме равноканального углового прессования.
Развитие геометрической динамической рекристаллизации и частичное растворение избыточных фаз выступали в качестве «спускового крючка» для экстенсивного статического роста зерен на более поздних стадиях равноканального углового прессования. Статический рост зерен доминировал при е = 8-12 и приводил к замещению на 80-85 % микроструктуры, формирующейся при геометрической рекристаллизации, крупными статически рекристаллизованными зернами размером до 500 мкм.
Эксперименты были частично выполнены при участии И. Мазуриной и И. Денисовой. Автор выражает глубокую признательность профессору Т. Сакаи (UEC Tokyo, Япония), д.ф.-м.н. Р. Кайбышеву, д.ф.-м.н. А. Белякову (БелГУ), а также к.т.н. М. Мурзиновой (ИПСМ РАН) за участие в плодотворных дискуссиях, способствовавших написанию данной статьи.
Литература
1. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostmctured materials from severe plastic deformation // Prog. Mater. Sci. - 2000. -V. 45. - P. 103-189.
2. Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Review: Processing of metals by equal-channel angular pressing // J. Mater. Sci. -2001. - V. 36. - P. 2835-2843.
3. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нано-кристаллические металлы и сплавы. - Екатеринбург: УрО РАН, 2003. - 279 с.
4. Popovic M., Verlinden B. Microstructure and mechanical properties of Al - 44 wt. % Mg alloy (AA5182) after equal channel angular pressing // Mater. Sci. Technol. - 2005. - V. 21. - P. 606-612.
5. Valiev R.Z., Langdon T.G. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement // Prog. Mater. Sci. -2006.- V. 51. - P. 881-981.
6. Мулюков P.P., Назаров A.A., Имаев P.M. Деформационные методы
наноструктурирования материалов: предпосылки, история, настоящее и перспективы // Изв. вузов. Физика. - 2008. - Т. 51. -С. 47-59.
7. Humphreys F.J., Prangnell P.B., Bowen J.R., Gholinia A., Harris C. Developing stable fine-grain microstructures by large strain deformation // Phil. Trans. R. Soc. Lond. A. - 1999. - V. 357. - P. 1663-1681.
8. WerenskioldJ.C. Equal Channel Angular Pressing (ECAP) ofAA6082: Mechanical Properties, Texture and Microstructural Development. Doctoral Thesis. - Trondheim: Norwegian University of Science and Technology, 2004. - 262 p.
9. Gholinia A., Prangnell P.B., Markushev M.V. The effect of strain path on the development of deformation structures in severely deformed aluminum alloys processed by ECAE // Acta Mater. - 2000. - V. 48. -P. 1115-1130.
10. Yamashita A., Yamaguchi D., Horita Z., Langdon T.G. Influence of pressing temperature on microstructural development in equal-channel angular pressing // Mater. Sci. Eng. A. - 2000. - V. 287. - P. 100106.
11. Pithan C., Hashimoto T., Kawazoe M., Nagahora J., Higashi K. Microstructure and texture evolution in ECAE processed A5056 // Mater. Sci. Eng. A. - 2000. - V. 280. - P. 62-68.
12. Ситдиков О.Ш., Кайбышев P.O., Сафаров И.М., Мазурина И.А. Эволюция микроструктуры и механизмы формирования новых зерен в процессе интенсивной пластической деформации алюминиевого сплава 2219 // ФММ. - 2001. - Т. 92. - № 3. - C. 65-76.
13. Chakkingal U., Thomson P.F. Development of microstructure and texture during high temperature equal channel angular extrusion of aluminum // J. Mater. Process. Technol. - 2001. - V. 117. - P. 169177.
14. Goloborodko A., Sitdikov O., Sakai T., KaibyshevR., Miura H. Grain refinement in as-cast 7475 aluminum alloy under hot equal-channel angular pressing // Mater. Trans. - 2003. - V. 44. - P. 766-774.
15. Chen Y.C., Huang Y.Y., Chang C.P., Kao P.W. The effect of extrusion temperature on the development of deformation microstructures in 5052 aluminum alloy processed by equal channel angular extrusion // Acta Mater. - 2003. - V. 51. - P. 2005-2015.
16. Wang Y.Y., Sun P.L., Kao P.W., Chang C.P. Effect of deformation temperature on the microstructure developed in commercial purity aluminum processed by equal channel angular extrusion // Scripta Mater. - 2004. - V. 50. - P. 613-617.
17. Goloborodko A., Sitdikov O., Kaibyshev R., Miura H., Sakai T. Effect of pressing temperature on fine-grained structure formation in 7475 aluminum alloy during ECAP // Mater. Sci. Eng. A. - 2004. -V. 381. - P. 121-128.
18. Kaibyshev R., Mazurina I., Sitdikov O. Geometric dynamic recrys-tallization in an AA2219 alloy deformed to large strains at an elevated temperature // Mater. Sci. Forum. - 2004. - V. 467-470. - P. 11991204.
19. Werenskiold J.C., Roven H.J. Microstructure and texture evolution during ECAP of an AlMgSi alloy: Observations, mechanisms and modeling // Mater. Sci. Eng. A. - 2005. - V. 410-411. - P. 174-177.
20. ZhilyaevA.P., SwisherD.L., Oh-ishiK., Langdon T.G., McNelley T.R. Microtexture and microstructure evolution during processing of pure aluminum by repetitive ECAP // Mater. Sci. Eng. A. - 2006. - V. 429. -P. 137-148.
21. Sitdikov O., Sakai T., Avtokratova E., Kaibyshev R., Kimura Y., Tsuzaki K. Grain refinement in a commercial Al-Mg-Sc alloy under hot ECAP conditions // Mater. Sci. Eng. A. - 2007. - V. 444. - P. 1830.
22. Mazurina I., Sakai T., Miura H., Sitdikov O., Kaibyshev R. Grain refinement in aluminum alloy 2219 during ECAP at 250 °C // Mater. Sci. Eng. A. - 2008. - V. 473. - P. 297-305.
23. Mazurina I., Sakai T., Miura H., Sitdikov O., Kaibyshev R. Effect of deformation temperature on microstructure evolution in aluminum alloy 2219 during hot ECAP // Mater. Sci. Eng. A. - 2008. - V. 486. -P. 662-671.
24. Garcia-Infanta J.M., Swaminathan S., Zhilyaev A.P., Carreno F., Ruano O.A., McNelley T.R. Microstructural development during equal channel angular pressing of hypo-eutectic Al-Si casting alloy by different processing routes // Mater. Sci. Eng. A. - 2008. - V. 485. -P. 160-175.
25. Sitdikov O., Sakai T., Avtokratova E., Kaibyshev R., Tsuzaki K., Watanabe Y Microstructure behavior of Al-Mg-Sc alloy processed by ECAP at elevated temperature // Acta Mater. - 2008. - V. 56. -P. 821-834.
26. Subbarayan S., Roven H.J., Chen Y.J., Skaret P.C. Microstructure evolution in pure aluminium processed by equal channel angular pressing at elevated temperature // Int. J. Mater. Res. - 2013. - V. 104. -P. 630-636.
27. Gazizov M., Kaibyshev R. Effect of over-aging on the microstructural evolution in an Al-Cu-Mg-Ag alloy during ECAP at 300 °C // J. Alloys Comp. - 2012. - V. 527. - P. 163-175.
28. Gazizov M., Kaibyshev R. Microstructure evolution in an Al-Cu-Mg-Ag alloy during ECAP at 300 °C // Adv. Mater. Res. - 2012. -V. 409. - P. 41-46.
29. Gazizov M., Malopheyev S., Kaibyshev R. The effect of second-phase particles on grain refinement during equal-channel angular pressing in an Al-Cu-Mg-Ag alloy // J. Mater. Sci. - 2015. - V. 50. - P. 9901005.
30. Mazurina I., Sakai T., Miura H., Sitdikov O., Kaibyshev R. Partial grain refinement in Al - 3 % Cu alloy during ECAP at elevated temperatures // Mater. Trans. - 2009. - V. 50. - P. 101-110.
31. Ситдиков О.Ш., Автократова E.B., Бабичева P.И. Влияние температуры на формирование микроструктуры в процессе равно-канального углового прессования Al-Mg-Sc сплава 1570 // ФММ.- 2010. - Т. 110. - № 2. - C. 161-170.
32. Ситдиков О.Ш. Формирование мелкозернистой структуры в процессе высокотемпературной интенсивной деформации высокопрочного алюминиевого сплава (обзор) // Письма о материалах. -2015. - Т. 5. - № 1. - C. 74-81.
33. Humphreys F.J., Hatherly M. Recrystallization and Related Annealing Phenomena. - Amsterdam: Elsevier, 2004. - 658 p.
34. Drury M.R., Humphreys F.J. The development of microstructure in Al-5%Mg during high temperature deformation // Acta Mater. -1986.- V. 34. - P. 2259-2271.
35. Kassner M.E. Large-strain deformation of aluminum single crystals at elevated temperature as a test of the geometric-dynamic-recrystalli-zation concept // Metal. Trans. A. - 1989. - V. 20. - P. 2182-2185.
36. Solberg J.K., McQueen H.J., Ryum N., Nes E. Influence of ultra-high strains at elevated temperatures on the microstructure of aluminium. Part I // Phil. Mag. - 1989. - V. 60. - P. 447-471.
37. Henshall G.A., Kassner M.E., McQueen H.J. Dynamic restoration mechanisms in Al-5.8 at % Mg deformed to large strains in the solute drag regime // Metal. Trans. A. - 1992. - V. 23. - P. 881-889.
38. Gholinia A., Humphreys F.J., Prangnell P.B. Production of ultra-fine grain microstructures in Al-Mg alloys by conventional rolling // Acta Mater. - 2002. - V. 50. - P. 4461-4476.
39. Kassner M.E., Barrabes S.R. New developments in geometric dynamic recrystallization // Mater. Sci. Eng. A. - 2005. - V. 410-411. -P. 152-155.
40. Kaibyshev R., Malopheyev S. Mechanisms of dynamic recrystallization in aluminum alloys // Mater. Sci. Forum. - 2014. - V. 794-796. -P. 784-789.
41. Massalski T.B. The Al-Cu (aluminum-copper) system // Bull. Alloy Phase Diagrams. - 1980. - V. 1. - P. 27-33.
42. Day A., Trimby P., Mehnert K., Neumann B. User Manual of the HKL Channel 5 Software. - Oxford: Oxford Instruments, 2001.
43. Арзамасов Б.Н., Макарова В.И., Мухин Г.Г. и др. Материаловедение. - М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2008. - 648 с.
44. Солнцев Ю.П., Пряхин Е.И. Материаловедение. - СПб.: ХИМ-ИЗДАТ, 2004. - 736 с.
45. Chen T-J, Li X-W., Guo H-Y., Hao Y Microstructure and crystal growth direction of Al-Cu alloy // Trans. Nonferrous Met. Soc. China. -2015.- V. 25. - P. 1399-1409.
46. KurumE.C., DongH.B., Hunt J.D. Microsegregation in Al-Cu alloys // Metal. Mat. Trans. A. - 2005. - V. 36. - P. 3103-3110.
47. Sato H., El Hadad S, Sitdikov O., Watanabe Y Effects of processing routes on wear property of Al-Al3Ti alloys severely deformed by ECAP // Mater. Sci. Forum. - 2008. - V. 584-586. - P. 971-976.
48. Волокнистая структура металлов. Энциклопедия по машиностроению XXL: оборудование, материаловедение, механика. -http://mash-xxl.info/info/285603.
49. Hurley P. J., Humphreys F.J. The application of EBSD to the study of substructural development in a cold rolled single-phase aluminum alloy // Acta Mater. - 2003. - V. 51. - P. 1087-1102.
50. Hughes D.A., Hansen N. Microstructural evolution in nickel during rolling to large strains // Metall. Trans. A. - 1993. - V. 24. - P. 20212037.
51. Sakai T., Belyakov A., Miura H. Ultrafine grain formation in ferritic stainless steel during severe plastic deformation // Metal. Mat. Trans. A. - 2008. - V. 39. - P. 2206-2214.
52. Sitdikov O., Kaibyshev R. Dislocation glide and dynamic recrystallization in LiF single crystals // Mater. Sci. Eng. A. - 2002. - V. 328. -P. 147-155.
53. Duckham A., Knutsen R.D., Engler O. Influence of deformation variables on the formation of copper-type shear bands in Al-1Mg // Acta Mater. - 2001. - V. 49. - P. 2739-2749.
54. Gil Sevillano J., Van Houtte P., Aernoudt E. Large strain work hardening and textures // Prog. Mater. Sci. - 1980. - V. 25. - P. 69-412.
55. ShaeriM.H., Salehi M.T., Seyyedein S.H., AbutalebiM.R., Park J.K. Characterization of microstructure and deformation texture during equal channel angular pressing of Al-Zn-Mg-Cu alloy // J. Alloys Comp. - 2013. - V. 576. - P. 350-357.
56. Chang J.-K., Takata K., Ichitani K., Taleff E.M. Abnormal grain growth and recrystallization in Al-Mg alloy AA5182 following hot deformation // Furukawa-Sky Rev. - 2011. - No. 7. - P. 7-19.
57. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. - М.: Металлургия, 1970. -366 с.
Поступила в редакцию 05.07.2016 г., после переработки 10.10.2016 г.
Сведения об авторе
Ситдиков Олег Шамилевич, к.ф.-м.н., снс ИПСМ РАН, sitdikov@nm.ru
