CC BY
16
УДК 669.715:669.793:669.296:621.777
ПОВЫШЕНИЕ ПРОЧНОСТИ И ПЛАСТИЧНОСТИ А1-1^-Мп-СПЛАВОВ, ЛЕГИРОВАННЫХ ЦИРКОНИЕМ И СКАНДИЕМ, ПРИ РАВНОКАНАЛЬНОМ УГЛОВОМ ПРЕССОВАНИИ
С.В. Добаткин, докт. техн. наук (ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН), В.В. Захаров, докт. техн. наук (ОАО ВИЛС), Ю. Эстрин, профессор (Monash University, Австралия), Т.Д. Ростова, канд. техн. наук, О.Г. Уколова, канд. техн. наук (ОАО ВИЛС), А.В. Чиркова, аспирант (ГТУ МИСиС)
Изучено влияние равноканального углового прессования (РКУП) на структуру и механические свойства сплавов Al—4 % Mg-1,5 % Mn-0,4 % Zr и Al-4 % Mg-1,5 % Mn-0,4 % Zr-0,4 % Sc, взятых в двух исходных состояниях: литом и отожженном. РКУП приводит к формированию преимущественно субмикрокристаллической структуры с размером зерна 850 нм в литом и 860 нм в отожженном сплаве Al-Mg-Mn-Zr-Sc и 1060 нм в литом и 1240 нм в отожженном сплаве Al-Mg-Mn-Zr. РКУП обусловливает одновременное повышение как прочности, так и пластичности в обоих сплавах в указанных исходных состояниях. Максимальная прочность наблюдается после РКУП с шестью проходами в сплаве Al-Mg-Mn-Zr-Sc (ов=425 МПа) при значении пластичности 6=17 %.
Ключевые слова: прочность, пластичность, равноканальное угловое прессование, алюминиевые сплавы, легирование скандием, субмикрокристаллическая структура.
An Improvement in Strength and Ductility of Al-Mg-Mn Alloys Alloyed with Zr and Sc Obtained due to Equal Channel Angular Pressing. S.V. Dobatkin, V.V. Zakharov, Yu. Estrin, T.D. Rostova, O.G. Ukolova, A.V. Chirkova.
The effect of equal channel angular pressing (ECAP) on the structure and mechanical properties of Al-4 % Mg-1.5 % Mn-0.4 % Zr and Al-4 % Mg-1.5 % Mn-0.4 % Zr-0.4 % Sc alloys in the initial as-cast and as-annealed states was studied. The ECAP processing was shown to lead to formation of a predominantly submicrocrystalline structure with a mean grain size of 850 nm for initial as-cast state and 860 nm for initial as-annealed state in the Al-Mg-Mn-Zr-Sc alloy and 1060 nm for initial as-cast state and 1240 nm for initial as-annealed state in the Al-Mg-Mn-Zr alloy. It is remarkable that both strength and ductility of the two alloys in the said initial states were enhanced by ECAP. The highest strength was observed in the Al-Mg-Mn-Zr-Sc alloy after ECAP with N=6 (UTS=425 MPa) in combination with elongation to failure of El=17 %.
Key words: strength, ductility, equal channel angular pressing, aluminium alloys alloyed with scandium, submicrocrystalline structure.
Одним из перспективных направлений повышения комплекса служебных характеристик конструкционных алюминиевых сплавов является формирование в полуфабрикатах ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры путем использования интенсивной пластической деформции (ИПД) [1, 2]. Создаваемая в результате ИПД ультрамелкозернистая структура обусловливает достижение высоких прочностных свойств при достаточно хорошей
пластичности. Однако УМЗ-структура после ИПД термически нестабильна вследствие большой накопленной при пластической деформации энергии, сосредоточенной в виде неравновесных границ зерен большой протяженности. При последующих нагревах, даже сравнительно небольших и кратковременных, зерна быстро растут, а прочностные свойства снижаются. Для стабилизации УМЗ-структуры используют дисперсные частицы
алюминий - переходный металл. Это частицы типа А!^г, А16Мп, А!7Сг, которые термически стабильны, и при определенных условиях можно обеспечить их высокую дисперсность, т.е., другими словами, высокую плотность в единице объема алюминиевой матрицы. Наиболее эффективной, с этой точки зрения, является добавка скандия, образующего с алюминием соединение А13Бс, частицы которого выделяются из твердого раствора в наиболее дисперсном виде по сравнению с частицами алюминидов других переходных металлов, таких как марганец, хром, цирконий.
Механизм влияния добавки скандия на структуру и свойства деформированных полуфабрикатов из алюминиевых сплавов аналогичен механизму действия других переходных металлов. При кристаллизации расплава скандий входит в пересыщенный твердый раствор, который распадается при последующих технологических нагревах с образованием дисперсных частиц А!3Бс. При этом дисперсность частиц А!3Бс, определяющая тормозящую силу передвижения границ зерен, превосходит дисперсность циркониевых алюминидов А!37г и алюминидов, содержащих марганец. Вторичные частицы А!3Бс не только эффективно тормозят миграцию границ зерен, но и благодаря высокой дисперсности непосредственно упрочняют алюминиевые сплавы.
Частицы А!3Бс не обладают столь высокой стабильностью, как алюминиды циркония, марганца, хрома, и при нагревах они быстро укрупняются. С целью повышения их термической стабильности скандий вводят в алюминиевые сплавы вместе с цирконием, который растворяется в фазе А!3Бс и повышает ее термическую стабильность.
Впервые в отечественной практике к А!-Бс-сплавам обратился академик Е.М. Савицкий с сотрудниками, построив фазовую диаграмму состояния системы А!-Бс во всем интервале концентраций и показав, что скандий упрочняет алюминий сильнее, чем другие редкоземельные металлы [3]. В дальнейшем М.Е. Дриц с сотрудниками уточнил диаграмму состояния А!-Бс в области, богатой алюминием, установил закономерности рекристалли-
зации А!-Бс-сплавов и показал их повышенный уровень механических свойств [4-10]. Проведенное М.Е. Дрицем с сотрудниками исследование влияния редкоземельных элементов, в том числе и скандия, на механические свойства сплава А!-6,5 % Mg [11] заложило основы первого промышленного высокопрочного Al-Mg-Mn-Zr-Sc-сплава 01570, который был разработан совместно с ВИЛСом. Основные работы по исследованию новых Al-Mg-Sc-сплавов, отработке технологий плавки, литья и обработки давлением проводились в ВИЛСе под руководством В.И. Елагина [12-18]. В настоящее время в ВИЛСе разработано более 10 марок деформируемых сплавов на основе систем A!-Mg-Бс и Al-Zn-Mg-Sc.
Один из наиболее перспективных способов получения ультрамелкозернистой (нано- и субмикрокристаллической) структуры (способ, наиболее приближенный к промышленным технологиям) - равноканальное угловое прессование (РКУП). Перспективными материалами, получаемыми путем ИПД, и в частности РКУП, являются Al-Mg-Sc-сплавы [19-26].
В настоящей работе были изучены структура и свойства двух алюминиевых сплавов на основе системы Al-Mg-Mn с добавками переходных металлов, в том числе и скандия, после равноканального углового прессования [27].
В качестве исходного материала для исследования были взяты алюминиевые сплавы систем Al-Mg-Mn-Zr (4,0 % Mg, 1,5 % Mn, 0,4 % Zr) и Al-Mg-Mn-Zr-Sc (4,0 % Mg, 1,5 % Mn, 0,4 % Zr, 0,4 % Sc). Большое содержание переходных металлов было выбрано с целью получения максимального количества вторичных частиц, содержащих переходные металлы, для максимальной стабилизации ультрамелкозернистой структуры, получаемой после РКУП. Сплавы отливали в изложницу специальной конструкции, обеспечивающей скорость охлаждения металла в интервале температур кристаллизации около 102 град/с. Такая высокая скорость охлаждения кристаллизующегося расплава была необходима для фиксации переходных металлов - марганца, циркония, скандия, в пересыщенном твердом растворе. Расплав перегревали до 820 °С.
Исследования структуры отливок двух сплавов проводили в двух состояниях: литом и отожженном. Отжиг осуществляли по двум режимам: 500 °С, 6 ч и 350 °С, 2 ч. Первый, высокотемпературный режим отжига был выбран для сплава Al-Mg-Mn-Zr, а второй, низкотемпературный - для сплава A!-Mg-Mn-Zr-Sc. Температурные и временные параметры отжигов были выбраны исходя из желания получить продукты распада твердого раствора максимальной плотности, т.е. с минимальным межчастичным расстоянием.
Деформацию равноканальным угловым прессованием проводили при температуре 300 °С на образцах 10х10х70 мм при угле пересечения каналов 90 °С с четырьмя и шестью проходами, что соответствовало истинной деформации ~4,5 и ~6,8 соответственно.
Для металлографических исследований использовали шлифы, которые после предварительного механического полирования подвергали электрополированию в электролите, содержащим 40 г Сг03, 350 мг Н3Р04, 40 мл Н^О4, 20 мл Н20, при плотности тока 11,5 А/см2. Для выявления структуры частиц использовали травление в реактиве Келлера:
10 мл НР, 15 мл НС!, 25 мл НЫО3, 95 мл Н2О.
Электролитическое травление для выявления зеренной структуры проводили в электролите того же состава, что и для электрополирования, при плотности тока 0,2 А/см2. Анодную пленку наносили в электролите, содержащем
11 г борной кислоты, 30 мл НР, 20 мл Н2О при напряжении 20 В или 49 мл НС!, 49 мл С,,Н5ОН, 2 мл Н2О при напряжении 20 В. Микроструктуру изучали на микроскопе Меор!ю1:-2 в обычном и поляризованном свете.
Электронно-микроскопический анализ проводили с помощью микроскопа JEM-100CX II при ускоряющем напряжении 100 кВ. Заготовки для электронно-микроскопического анализа толщиной 0,5 мм вырезали в плоскости шлифа (вдоль оси образца и перпендикулярно плоскости сдвига при последнем проходе) на отрезном станке ВиеИе 1воте1 4000 тонким наждачным кругом при обильном охлаждении водой. Затем указанные заготовки механически утоняли до толщины 0,12 мм и вырезали заготовки диаметром 3 мм на
электроискровом станке. Окончательно фольги утоняли путем двухструйной электрополировки в охлажденном до минус 20 °С электролите, состоящем из метилового спирта (СН3ОН) и 15 % (по объему) азотной кислоты.
Микротвердость определяли с помощью прибора ВиеИе при нагрузке 50 г. Испытания на растяжение проводили на круглых образцах с диаметром рабочей зоны 3 мм и длиной 30 мм на испытательной машине И^ТРОИ 3380 со скоростью перемещения захвата 1 мм/мин.
На рис. 1 показаны структуры слитков исследуемых сплавов в исходно литом состоянии и после отжига ( 350 °С, 2 ч для A!-Mg-Mn-Zr-Sc-сплава и 500 °С, 6 ч для A!-Mg-Mn-Zr-сплава). Слитки имеют недендритную структуру с размером зерна в A!-Mg-Mn-Zr-Sc-сплаве ~30 мкм в литом состоянии и ~20 мкм после отжига, а в A!-Mg-Mn-Zг-спла-ве ~35 мкм в литом состоянии и ~30 мкм после отжига (см. рис. 1). Таким образом, отлитые заготовки исследуемых Al-Mg-Mn-сплавов, легированых как скандием и цирконием, так и только цирконием, имеют практически одинаковую зеренную структуру после литья. Термическая обработка приводит к измельчению зерна исследуемых литых сплавов, по-видимому, вследствие прохождения прерывистого распада.
Световая микроскопия показала, что в процессе РКУ-прессования исходные зерна литой структуры вытягиваются в направлении оси прессования (рис. 2). Для оценки формируемой структуры в дальнейшем использовали более детальный электронно-микроскопический анализ.
Исследования слитков также показали, что не все количество переходных металлов, введенных в экспериментальные сплавы, вошло в твердый раствор. Часть переходных металлов выделилась при кристаллизации в виде грубых интерметаллидов (рис. 3). Частицы имеют типичный размер 10-30 мкм. Морфология частиц в отливке сплава A!-Mg-Mn-Zr-Sc - игольчатая, частицы равномерно распределены по объему (рис. 3, а). При РКУ-прессовании происходит сильное дробление частиц и они ориентируются вдоль направления прессования (рис. 3, б). В литом
Рис. 1. Структура слитка в литом (а, в) и отожженном (б, г) состояниях (световая микроскопия):
а, б - А1-М^-Мп-7г-8с-сплав; в, г - А1-М^-Мп-7г-сплав
Рис. 2. Структура сплавов из литой заготовки после шести проходов РКУ-прессования (световая микроскопия):
а - Al-Mg-Mn-Zr-Sc-сплав; б - Al-Mg-Mn-Zr-сплав
сплаве Al-Mg-Mn-Zr частицы встречаются значительно реже, но они крупнее, чем в сплаве Al-Mg-Mn-Zr-Sc и часто имеют сложную форму (рис. 3, в). В структуре также наблюдали отдельные поры (см. рис. 3, в).
РКУ-прессование дробит крупные частицы, поры при этом завариваются (рис. 3, г). Ориентировка частиц после РКУ-прессова-ния менее строгая, чем в случае сплава А1-Mg- Mn-Zr-Sc.
Рис. 3. Частицы кристаллизационного происхождения в сплавах Л1-Мд-Мп-1г-Бс и Л1-Мд-Мп-1г в литом состоянии и после РКУ-прессования (световая микроскопия):
Al-Mg-Mn-Zr-Sc: а - литой; б - РКУП; Al-Mg-Mn-Zr: в - литой; г - РКУП
Электронно-микроскопический анализ литого сплава Al-Mg-Mn-Zr-Sc после РКУ-прессо-вания выявил формирование преимущественно субмикрокристаллической структуры (рис. 4, а). Средний размер зерна составил 850±65 нм. О наличии высокоугловых границ
зерен судили по характеру электронограмм, а также по наличию полосчатого контраста на границах зерен (см. рис. 4, а). Наблюдали также субзеренную структуру с малоугловой разориен-тировкой матричных объемов такого же размера, что и зерен с большеугловыми границами.
Рис. 4. Структура сплава Л1-Мд-Мп-1г-Бс после шести проходов РКУ-прессования, ПЭМ:
а - заготовка для прессования в литом состоянии; б - заготовка для прессования в отожженном состоянии (350 °С, 2 ч)
Электронная микроскопия также позволила оценить размеры и определить наблюдаемые частицы. После РКУ-прессования А1-М^-Мп-7г-8с-сплава в литом состоянии (без отжига) выявлены частицы А13 (Бс, 7г) (рис. 5, а, б) и А16Мп (рис. 5, в, г). Средний
ром до 150 нм и пластинчатой формы размером (50-150)х(150-350) нм, образовавшиеся, по-видимому, при отжиге. Пластинчатую или квадратную форму могут иметь частицы А13 (Бс, 7г), как следствие пересечения кубического интерметаллида плоскостью фольги [28].
Рис. 5. Вторичные частицы Al3(Zr,Sc) (а,б) и Al6Mn (в,г) в сплаве Al-Mg-Mn-Zr-Sc после РКУ-прессования с N=6,
ПЭМ; литая заготовка:
а, в - темное поле; б, г - светлое поле
размер частиц А13 (Бс, 7г) составил 5-25 нм, а частиц А16Мп - от 10 до 40 нм. В том же сплаве после двухчасового предварительного отжига при 350 °С и РКУ-прессования средний размер зерна составил 860±55 нм (рис. 4, б). В структуре наблюдались те же частицы А13 (Бс, 7г) и А16Мп с примерно тем же средним размером: 5-25 нм и 10-60 нм соответственно (рис. 6). Сравнение рис. 6, а и 6, б свидетельствует о более высокой дисперсности частиц А13 (Бс, 7г ) по сравнению с частицами А16Мп. Наблюдали также крупные интерметаллиды круглой формы разме-
В сплаве Al-Mg-Mn-Zr после РКУ-прессо-вания литой заготовки формируется структура, подобная структуре сплава Al-Mg-Mn-Zr-Бc, но с большим размером зерна, который составляет 1060±75 нм (рис. 7, а, б). В сплаве Al-Mg-Mn-Zr после РКУ-прессова-ния обнаружены дисперсные частицы А16Мп размером до 30 нм (рис. 7, в, г). Сверхструктурных рефлексов, свидетельствующих о наличии частиц А1^г, обнаружено не было.
Средний размер зерна в прутке из сплава Al-Mg-Mn-Zr после отжига и РКУ-прессо-вания составил 1240±65 нм (рис. 8, а, б). В
Рис. 6. Вторичные частицы Al3(Zr,Sc) (а) и Al6Mn (б) в сплаве Al-Mg-Mn-Zr-Sc после РКУ-прессования с N=6, ПЭМ;
отожженная заготовка:
а, б - темное поле
Рис. 7. Структура сплава Al-Mg-Mn-Zr после РКУ-прессования с N=6, ПЭМ; литая заготовка:
а, г - светлое поле; б, в - темное поле; в, г - частицы Al6Mn
О I * 8 3
О (583!
Рис. 8. Структура сплава Л1-Мд-Мп-1г после РКУ-прессования с N=6, ПЭМ; отожженная заготовка:
а - светлое поле; б, в, г - темное поле; в - частицы А1^г в рефлексе [110](110)А|; г - частицы А!6Мп
А|3^
частиц А16Мп -
структуре присутствуют частицы А1^г (рис. 8, в) и А16Мп (рис. 8, г). Причем частицы А1^г неравномерно распределены по объему и встречаются в виде скоплений. Размер частиц от 15 до 65 нм (см. рис. 8, в), от 10 до 60 нм
(см. рис. 8, г).
Так же как и в сплаве Al-Mg-Мп^г-Бс после отжига и РКУ-прес-сования, в сплаве Al-Mg-Mn-Zr наблюдали более крупные интерме-таллиды круглой формы размером 70-180 нм, квадратной формы размером до 250 нм и пластинчатой формы размером (70-215)х(210-890) нм.
В исходном литом состоянии микротвердость сплавов Al-Mg-Zr и Al-Mg-Zr-Бc примерно одинакова.
После РКУ-прессования микротвердость сплавов возрастает. Увеличение микротвердости сплава, легированного скандием, заметно больше (рис. 9).
Рис. 9. Усредненные значения микротвердости сплавов Л1-Мд-Мп-1г и Л—Мд-Мп-Тг-Бс в слитке в исходно литом состоянии и после РКУП
150 °С и выше. Причем разница в значениях микротвердости двух сплавов сохраняется вплоть до температуры 450 °С. В литых сплавах значения микротвердости одинаковые и несколько уменьшаются при повышении температуры отжига до 250 °С. При дальнейшем нагреве литых сплавов микротвердость в А!-Mg-Mn-Zr-сплаве монотонно уменьшается, а в Al-Mg-Mn-Zr-Sc-сплаве увеличивается, по-видимому, за счет процессов распада твердого раствора скандия в алюминии [26, 29].
При нагреве литого сплава Al-Mg-Zr-Sc до температуры 350 °С происходит выделение дисперсных упрочняющих частиц А!3 ^с^г). Отсутствие аналогичного упрочнения в сплаве Al-Mg-Mn-Zr-Sc после РКУП обусловлено тем, что распад пересыщенного твердого раствора с выделением упрочняющих частиц А!3 ^с^г) уже прошел в ходе деформации, а при последующем нагреве происходит укрупнение частиц.
Механические характеристики, определяемые при растяжении, существенно изменяются в зависимости от числа проходов при РКУП (рис. 11).
350 300
£ 250
5
| 200
С
150 100
20 -г
18 •
16 -
14;
12 -
10 -О
Рис.11. Зависимость механических свойств сплавов Л1-Мд-Мп-1г и Л1-Мд-Мп-1г-Бс от числа проходов при РКУП; заготовки в литом состоянии: - Al-Mg-Mn-Zr; - Al-Mg-Mn-Zr-Sc
Исследовали изменение микротвердости литых сплавов и сплавов после РКУП в зависимости от температуры отжига (рис. 10). После
Рис.10. Зависимость микротвердости слитков в исходно литом состоянии и прутков после РКУП сплавов Л1-Мд-Мп-1г и Л1-Мд-Мп-1г-Бс от температуры отжига:
▲ - Al-Mg-Mn-Zr-Sc, литой; - Al-Mg-Mn-Zr, литой; А - Al-Mg-Mn-Zr-Sc, литой+РКУП; - Al-Mg-Mn-Zr, литой+РКУП
РКУП микротвердость обоих сплавов монотонно уменьшается начиная с температуры отжига
Как видно из графиков, прочность сплавов растет с увеличением числа проходов при РКУП. Это связано, по-видимому, с измельчением зеренной структуры сплавов. Характеристики пластичности (относительное удлинение и сужение) также возрастают с увеличением числа проходов.
Прочностные характеристики сплава с добавкой скандия значительно выше, чем у Al-Mg-Mn-Zr-сплава. Максимальная прочность была достигнута после РКУП с шестью проходами на сплаве Al-Mg-Mn-Zr-Бc: предел текучести составил 320 МПа, а предел прочности - 425 МПа. Пределы текучести и прочности этого сплава в литом состоянии значительно меньше: 180 и 310 МПа соответственно.
Наибольшая прочность у сплава Al-Mg-Мп^г была получена также после РКУ-прес-сования литых образцов с шестью проходами: предел текучести составил 275 МПа, предел прочности - 375 МПа. Для литого состояния данного сплава предел текучести равнялся 145 МПа, предел прочности - 300 МПа.
Следует отметить, что РКУП приводит к одновременному повышению прочности и пластичности обоих сплавов, но в сплаве А1-Mg-Mn-Zr-Бc повышение пластичности больше (см. рис. 11). В литом состоянии значения относительного удлинения и сужения в сплаве, легированном скандием, меньше, чем в сплаве Al-Mg-Mn-Zr. После шести проходов при РКУП более высокие пластические характеристики имеет сплав Al-Mg-Мп^г-Бс.
После РКУП отожженных сплавов Al-Mg-Мп^г и Al-Mg-Mn-Zr-Бc также наблюдается одновременное повышение прочности (а02, ав) и пластичности (5, +) (рис. 12). Относительное увеличение прочностных характеристик при повышении степени деформации при РКУП до шести проходов больше для сплава без добавок скандия, но абсолютные значения а02 и ав выше для сплава Al-Mg-Mn-Zr-Бс (см. рис. 12). Отжиг литого сплава Al-Mg-Мп^г-Бс сильно повышает его прочностные характеристики. Эти характеристики соответствуют значениям а02 и ав прутка из сплава
Рис.12. Зависимость механических свойств сплавов Л1-Мд-Мп-1г и Л1-Мд-Мп-1г-Бс от числа проходов при РКУП; заготовки в отожженном состоянии: ▲ - Al-Mg-Mn-Zr; - Al-Mg-Mn-Zr-Sc
Al-Mg-Mn-Zr, полученного из отожженной заготовки и изготовленного РКУП с N=6.
Значения характеристик пластичности 5 и + отожженной литой заготовки из сплава А!-Mg-Mn-Zr меньше аналогичных характеристик сплава Al-Mg-Mn-Zr-Sc, а после РКУП с N=6 значение 5 больше и значение НА меньше у Al-Mg-Mn-Zr-сплава, хотя эти различия невелики.
Значения прочности а02 и ав сплава А!-Mg-Mn-Zr в исходно литом и отожженном состоянии примерно равны, а после РКУП с N=6 немного выше у сплава, полученного из литой заготовки (см. рис. 11, 12). Пластические характеристики исследованных сплавов близки и какого-либо устойчивого закономерного различия между ними не наблюдается.
В отличие от Al-Mg-Mn-Zr-сплава, в сплаве, содержащем скандий, прочностные характеристики перед деформацией выше в отожженном исходном состоянии по сравнению с литым, а после РКУП с N=6 они становятся практически одинаковыми (см. рис. 11, 12).
Следует отметить, что с увеличением степени деформации (числа проходов) при РКУП относительный прирост прочностных характеристик больше в литом состоянии. Но после РКУП прочностные характеристики обоих сплавов мало зависят от исходного состояния.
Слитки из обоих сплавов имеют недендритную структуру с размером зерна 3035 мкм, что обусловлено относительно быстрой скоростью охлаждения («102 град/с) в температурном интервале кристаллизации, а самое главное, наличием первичных выделений частиц алюминидов А!3 ^с^г) и А^г. На рис. 3 помимо игольчатых и относительно крупных отдельных первичных частиц видны мелкие частицы размером 1-3 мкм. Хотя с помощью металлографии частицы трудно идентифицировать, можно предположить, что частично мы наблюдаем частицы А!3 ^с^г) у сплава Al-Mg-Mn-Zr-Sc и частицы А^г у сплава Al-Mg-Mn-Zr. Хорошо известно, что эти частицы являются сильными модификаторами зеренной структуры алюминиевых сплавов.
После кристаллизации сплава Al-Mg-Mn-Zr-Sc имеется сильное пересыщение твердого раствора скандием, цирконием и марганцем, о чем свидетельствует последующий распад твердых растворов в ходе РКУП с выделением дисперсных частиц А!3 ^с^г) и А^п размером 5-40 нм. В сплаве Al-Mg-Mn-Zr после РКУП вторичных выделений частиц А^г обнаружено не было, что может быть связано в том числе и с большей трудностью электронно-микроскопического обнаружения и идентификации этих частиц в наноразмерном диапазоне по сравнению с частицами А!3 ^сДг).
Различие размеров зерен в литых сплавах систем Al-Mg-Mn-Zr и Al-Mg-Mn-Zr-Sc после РКУП, по-видимому, определяется плотностью имеющихся частиц интерметаллидов. Наиболее эффективно ограничивают движение границ зерен частицы А!3 ^с^г) из-за их высокой дисперсности [13], что и определяет меньший размер зерна - 850 нм у сплава А!-Mg-Mn-Zr-Sc, формирующегося при РКУП. Некоторое увеличение размера зерна после РКУ-прессования из предварительно отожженных слитков, особенно в сплаве Al-Mg-Mn-Zr, можно объяснить укрупнением частиц интерметаллидов и увеличением межчастичного расстояния. Меньший размер зерна в прутке из Al-Mg-Mn-Zr-сплава после РКУП литой заготовки, по сравнению с размером зерна у прутка из отожженной заготовки, вероятно, объясняется большей дисперсностью частиц второй фазы. Хотя наноразмер-ных частиц А^г после деформации обнаружено не было, это не является доказательством их отсутствия, а скорее всего связано с трудностью выявления.
Как уже отмечалось, прочность и пластичность обоих сплавов повышаются при увеличении истинной степени деформации с 4,4 до 6,8 в ходе РКУП по сравнению с литым состоянием. При таких больших степенях деформации основными процессами структуро-образования могут быть трансформация суб-зеренной структуры в зеренную путем увеличения разориентировки границ и измельчение зерен. Увеличение доли большеугловых границ при неизменном среднем размере зерен и субзерен практически не влияет на
прочностные характеристики [30]. Значит, наблюдаемое повышение прочности при увеличении степени деформации в нашем случае, по-видимому, связано с некоторым уменьшением размера структурных элементов. А вот увеличение пластичности, по всей вероятности, определяется увеличением доли больше-угловых границ [31]. Кроме того, следует учитывать, что при РКУП происходит дробление крупных интерметаллидов и нейтрализация их отрицательного влияния, а так же заваривание литейных пор. Большую прочность и пластичность сплава Al-Mg-Mn-Zг-Бс после РКУП, по сравнению с характеристиками сплава без добавления скандия, можно связать с меньшим размером зерна, а также с упрочняющим действием скандия и с меньшим количеством грубых кристаллизационных интерметаллидов.
Отжиг слитка Al-Mg-Mn-Zr-Бc-сплава приводит к сильному упрочнению. Во время нагрева на 350 °С (2 ч) происходит измельчение зерна с 30 до 20 мкм и выделение из твердого раствора дисперсных частиц А13 ^г, Бс) и А16Мп (см. рис. 1), что и является причиной упрочнения. Выделившиеся частицы, по всей вероятности, обусловливают уменьшение пластических характеристик 5 и + отливки Al-Mg-Mn-Zr-Бc-сплава (см. рис. 12).
В сплаве Al-Mg-Mn-Zr термическая обработка приводит к меньшему измельчению зерна с 35 до 30 мкм и выделению частиц А1^г и АШп, но в значительно меньших
36
количествах, чем при термической обработке Al-Mg-Mn-Zr-Бc-сплава. В связи с этим прочностные характеристики слитка Al-Mg-Мп^г-сплава в литом и отожженном состояниях отличаются мало, а пластичность снижается за счет выделившихся частиц.
Если в литом и отожженном состояниях слиток Al-Mg-Mn-Zr-сплава имеет приблизительно равные прочностные характеристики, то после РКУП с N=6 наблюдаются различия. Прочность прутков, полученных из литой заготовки несколько выше, что может быть связано с меньшим размером формирующихся в ходе деформации зерен и/или субзерен (1060 нм против 1240 нм).
Увеличение пластичности Al-Mg-Mn-Zr-сплава после РКУП в большей степени прояв-
ляется у прутков, полученных из отожженного слитка. По-видимому, это связано с большим размером зерна, которое сформировалось при РКУП. Большие размеры обусловлены более крупными выделениями А1^г и большими межчастичными расстояниями.
При одновременном повышении прочностных и пластических характеристик Al-Mg-Мп^г-Бс-сплава при увеличении степени деформации при РКУП рост прочностных характеристик сильнее в литом состоянии, а пластических - в отожженном. Рост прочностных характеристик связан в основном с уменьшением среднего размера зерен и субзерен и выделением наноразмерных частиц А13 (Бс, Zr). Последнее в большей степени отно-сится к пруткам, получаемым из литой заготовки.
Рост пластических характеристик с увеличением числа проходов при РКУП логично связать с повышением доли большеугловых границ. Кроме того, нельзя не учитывать, что в процессе деформации происходит дробление крупных интерметаллидов кристаллизационного происхождения, снижающих пластические свойства. Раздробленные интерме-таллиды вытягиваются в цепочки в направлении прессования, и этот фактор усиливает продольные свойства прессованного прутка за счет ослабления других направлений. В наших экспериментах образцы вырезали в продольном направлении, что усиливало действие указанного фактора с ростом степени деформации из-за усиления степени ориентированности литейных интерметаллидов.
Таким образом, при РКУП сплавов Al-Mg-Мп^г и Al-Mg-Mn-Zr-Бc как в литом, так и в отожженном состояниях с увеличением степени деформации происходит одновременное повышение прочности и пластичности. Имеется тенденция: в литых сплавах в ходе РКУП значительней повышение характеристик прочности, а в отожженных - пластичности. Хотя после РКУП с N=6 значения как прочности, так и пластичности для обоих состояний каждого сплава отличаются незначительно. Значения прочностных характеристик Al-Mg-Mn-Zr-Бc-сплава после РКУП в обоих исходных состояниях выше, чем в сплаве Al-Mg-Mn-Zr.
Выводы
1. Исследовано влияние равноканального углового прессования на структуру и свойства двух быстро закристаллизованных (=102 град/с) сплавов А!-4,0 % Mg-1,5 % Mn-0,4 % Zr и А!-4,0 % Mg-1,5 % Mn-0,4 % Zг-0,4 % Sc. РКУП осуществляли в литом и отожженном состояниях.
2. В процессе РКУ-прессования (£=300 °С, число проходов 6) в литом сплаве Al-Mg-Mn-Zr-Sc формируется ультрамелкозернистая (УМЗ) структура с размером зерна 850± 65 нм, а в отожженном - 860±55 нм. После РКУП Al-Mg-Mn-Zr-сплава средний размер зерна составлял 1060±75 нм для литого состояния и 1240±65 нм для отожженного. РКУП дробит крупные кристаллизационные интерметаллиды и ориентирует их в цепочки в направлении прессования.
3. Структурные изменения обусловливают одновременное увеличение прочности и пластичности у обоих сплавов в указанных состояниях. Максимальные характеристики, до-
стигнутые в настоящем эксперименте для сплава Al-Mg-Mn-Zr-Sc, составляют ав=425 МПа,
5=17 %. в
4. Анализ значений микротвердости сплавов после РКУП в зависимости от температуры отжига выявил монотонное их уменьшение. Микротвердость в сплаве Al-Mg-Mn-Zr-Sc выше, чем в сплаве Al-Mg-Mn-Zr вплоть до температуры нагрева 450 °С. Добавки переходных металлов стабилизируют УМЗ-структуру, сформировавшуюся в процессе РКУП, только до 100 °С для сплава без скандия и до 200 °С для сплава со скандием.
5. После РКУП с N=6 характеристики прочности и пластичности Al-Mg-Mn-Zr-сплава, взятого как в исходно литом, так и в исходно термообработанном состояниях, примерно одинаковы, так же как и для обоих состояний Al-Mg-Mn-Zr-Sc-сплава. Представляется целесообразным проводить РКУП литых сплавов, тем самым исключая из технологической цепочки операцию предварительной термообработки.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные на-ноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. 398 с.
2. Равноканальное угловое прессование: достижения и перспективы. Тематическая подборка под ред. В.М. Сегала, С.В. Добаткина, Р.З. Валиева//Металлы, 2004. № 1. С. 3-119; № 2. С. 3-63.
3. Наумкин О.П., Терехова В.Т., Савицкий Е.М. //Известия АН СССР. Металлы. 1965. № 4. С. 176-182.
4. Дриц М.Е., Каданер Э.С., Добаткина Т.В., Тур-кина Н.И.//Известия АН СССР. Металлы. 1973. № 4. С. 213-217.
5. Дриц М.Е., Туркина Н.И., Каданер Э.С., Добаткина Т.В. Редкие металлы в цветных сплавах. - М.: Наука, 1975. С. 160-167.
6. Дриц М.Е., Павленко С.Г., Торопова Л.С. и др. //Доклады АН СССР. 1981. Т. 257, № 2. С. 353356.
7. Дриц М.Е., Торопова Л.С., Быков Ю.Г. и др.
//Известия АН СССР. Металлы. 1982. № 1. С. 173-178.
8. Дриц М.Е., Торопова Л.С., Быков Ю.Г. и др.
//Известия АН СССР. Металлы. 1983, № 1. С. 179-182.
9. Дриц М.Е., Торопова Л.С., Гущина Ф.Л.//Ме-
таллы. 1984. № 4. C. 221-224.
10. Дриц М.Е., Торопова Л.С., Быков Ю.Г.//Из-вестия вузов. Цветная металлургия. 1985. № 4. C. 80-84.
11. Дриц М.Е., Торопова Л.С., Быков Ю.Г.//Ме-талловедение и термическая обработка металлов. 1980. № 10. C. 35-37.
12. Елагин В.И., Захаров В.В., Ростова Т.Д.// Цветные металлы. 1982. № 12. C. 96-99.
13. Елагин В.И., Захаров В.В., Ростова Т.Д.//Ме-талловедение и термическая обработка металлов. 1983. № 7. С. 57-60.
14. Filatov Y.F.//Journal of Advanced Materials. 1995. № 5. P. 386-390.
15. Rostova T.D., Davydov V.G., Elagin V.l., Zakha-rov V.V.//Materials Science Forum. 2000, V. 331-337. P. 793-798.
16. Davydov V.G., Rostova T.D., Zakharov V.V. et al.//Materials Science and Engineering A. 2000. V. 280. P. 30-36.
17. Захаров В.В.//Металловедение и термическая обработка металлов. 2003. № 7. C. 7-15.
18. Филатов Ю.А.//Технология легких сплавов. 2004. № 5. C. 13-19.
19. Komura S., Furukawa M., Langdon T G. at al. //Scripta Materialia. 1998. V. 38. P. 1851-1856.
20. Mukai T., Higashi K., Nieh T. G., Watanabe H.
//Materials Science Forum. 1999. V. 304-306. P. 109-114.
21. Furukawa M., Utsunomiya A., Matsubara K. at al.//Acta Materialia. 2001. V. 49. P. 3829-3838.
22. Perevezentsev V.N., Chuvil'deev V. N., Kopy-
lov V.I. at al.//Annales de Chimie. 2002. V. 27. P. 99-109.
23. Lee S., Utsunomiya A., Akamatsu H. et al.//
Acta Materialia. 2002. V. 50. P. 553-564.
24. Kaibyshev R., Sitdikov O., Olenyov S. Ultrafine Grained Materials II, TMS (The Minerals, Metals & Materials Society), Warrendale, USA, 2002. P. 65-74.
25. Перевезенцев В.Н., Чувильдеев В.Н., Копылов В.И. и др.//Металлы. 2004. № 1. C. 36-43.
26. Добаткин С.В., Захаров В.В., Виноградов А.Ю.
и др.//Металлы. 2006. № 6. C. 53-61.
27. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышев-ский А.Е., Копылов В.И.//Известия АН СССР. Металлы. 1981. №1. C. 115-123.
28. Norman A.F., Prangnell P.B., McEwen R.S.// Acta Materialia. 1998. V. 46, № 16. P. 57155723.
29. Dobatkin S.V., Zakharov V.V., Valiev R.Z.
Recrystallization and Grain Growth, SpingerVerlag, 2001. P. 509-514.
30. Dobatkin S.V., Szpunar J.A., Zhilyaev A.P. at al.
// Materials Science and Engineering A. 2006. V. 418. P. 148-156.
31. Valiev R.Z.//Nature Materials. 2004. V. 3. P. 511-520.
