CC BY
32
Влияние температуры на структуру и деформационные характеристики сплава Г110 при ковке с переменой осей осадки
Н.М. Русин, С.Л. Гирсова, С.М. Гоглев
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия
Выполнена ковка с переменой оси осаживания циркониевого сплава Г110 со ступенчатым понижением температуры прессования от 500 до 200 °С. В процессе ковки фиксировалось приращение деформации на единицу нагрузки, а также проводились электронно-микроскопические исследования структуры сплава на различных этапах ковки с переменой оси о саживания. Описаны особенности структуры и определено распределение субзерен по размерам в сильнодеформированном сплаве Г110 после суммарной его деформации до 450 %.
Effect of temperature on the structure and deformation characteristics of a zirconium alloy in multidirectional forging
N.M. Rusin, S.L. Girsova, and S.M. Goglev
Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia
Multidirectional forging of zirconium alloy G110 (in the Russian designation) was carried out at a stepwise temperature decrease from 500 to 200 °C. Strain increment per load unit was measured and alloy structure was examined by transmission electron microscopy at different stages of forging. Structural peculiarities and subgrain size distribution are determined in the zirconium alloy severely deformed up to 450 %.
1. Введение
Известно, что пластичность и технологические свойства материалов с ультрамелкой зеренной структурой существенно повышаются не только при высоких, но и умеренных температурах. В металлах такую структуру можно получить путем их интенсивной пластической деформации, при этом величина наложенной деформации должна быть достаточно большой, а деформация равномерно распределена по объему образца с тем, чтобы добиться однородной зеренной структуры [1]. Теоретически для равномерной деформационной проработки материала достаточно его подвергнуть деформации на величину порядка 350 % [2]. Однако, как показала практика применения методов интенсивной пластической деформации, однородная структура может быть получена только при больших степенях деформации — 1000 % и более. Это обстоятельство объясняется тем фактом, что при достижении общей величины деформации порядка 70 % при монотонном, равно как и при интенсивном деформировании, в материале
в Русин Н.М., Гирсова С.Л., Гоглев С.М., 2006
формируется полосовая структура, способная эффективно рассеивать подводимую извне энергию, обеспечивая при этом требуемое изменение формы образца [2, 3]. Такая структура относительно стабильна и требует значительных затрат энергии на ее видоизменение.
Вместе с тем, указанные данные в основном получены на примере металлов с кубической решеткой, менее пластичные металлы с иной сингонией подвергались интенсивной пластической деформации значительно реже. В этой связи представляется, что цирконий может послужить подходящим материалом с целью исследования закономерностей формирования в ГПУ-материалах субмикрокристаллической структуры при их интенсивной пластической деформации, поскольку демонстрирует достаточную пластичность при низких и умеренных температурах [4]. В качестве такой обработки была выбрана ковка с переменой оси осаживания как наиболее мягкий вид воздействия при деформировании тугоплавких и труднодеформируемых материалов.
2. Материалы и методика эксперимента
В качестве материала для исследований был выбран сплав на основе циркония марки Г110, легированный 1 % ниобия и широко применяемый в ядерной энергетике. После отжига сплав состоял из зерен размером 30.. .50 мкм. Размеры образцов были 2x1.2x1 см. Ковка с переменой оси осаживания проводилась при ступенчатом понижении температуры прессования так, чтобы суммарная деформация при каждом значении температуры составляла около е2 = 1.1. Последовательно использовались температуры 500, 400, 300 и 200 °С. Нагрев осуществляли в муфельной печи на воздухе. Суммарная деформация определялась как е2 = ^ 1п(/г _х/ /г),
г
где I — длина стороны осаживания, индекс I означает номер прессования. Ковку с переменой оси осаживания проводили при фиксированной нагрузке. На различных этапах ковки с переменой оси осаживания исследовалась структура материала с помощью просвечивающей электронной микроскопии. По окончании ковки образец раскатывался в пластину толщиной 1 мм с тем, чтобы из нее можно было вырубить образцы для растяжения с базой 40x6 мм. Начальная скорость деформации при растяжении составляла 2 • 10_4 с-1.
3. Результаты и их обсуждение
Ввиду высокой склонности материала к окислению максимальная температура ковки была 500 °С. После того как суммарная деформация образца при данной температуре составляла около 1.1, температура ковки с переменой оси осаживания снижалась на 100 °С. Всего было пройдено четыре таких этапа. В результате суммарная деформация сплава составила е2 ~ 4.5, а окончательная температура ковки была 200 °С. Поведение материала на каждом этапе ковки показано на рис. 1. Видно, что оно имеет непростой характер, который повторяется при каждой температуре ковки с переменой оси осаживания, а именно: на ранних этапах деформирования материал демонстрирует небольшое разупроч-
Суммарная деформация, %
Рис. 1. Влияние величины суммарной деформации на характер деформационного упрочнения сплава Г110 при различных температурах
нение, которое является как бы наследственным свойством от предыдущего этапа. Оно сменяется упрочнением сплава в интервале до 40.50 % деформации. При еще больших деформациях неизбежно наступает новый период разупрочнения, которое наблюдается до конца каждого монотемпературного этапа ковки, т.е. вплоть до деформаций е = 1.1. Скорость такого разупрочнения при каждой температуре ковки почти не меняется, однако она тем больше, чем выше температура ковки с переменой оси осаживания. Это естественно, поскольку чем выше температура деформирования, тем больше у материала возможностей к релаксации внутренних напряжений за счет большей подвижности деформационных дефектов.
Таким образом, можно сказать, что каждый раз при смене температуры ковки наблюдается интервал деформаций, когда течение циркониевого сплава устойчиво (упрочнение). При больших величинах деформации течение циркония приобретает неустойчивый, локализованный характер (разупрочнение). Такой S-образный вид кривых упрочнения при ковке с переменой оси осаживания предполагает, что в конце каждого монотемпературного этапа ковки структура содержит элементы, обеспечивающие разупрочнение сплава.
На рис. 2 представлена типичная структура сплава Г110 после ковки с переменой оси осаживания при 400 °С (е2 ~ 2.3). Структура имеет четко выраженный полосовой характер. Большие участки материала с непрерывными разориентациями, часто называемые полосами деформации [2, 5], перемежаются с узкими полосами (по определению [5] — переходные полосы). На фотографии хорошо видно, что узкие полосы содержат мелкие субзерна. Преимущественно структура деформированного материала состоит из сетки таких пересекающихся полос с мелкими субзернами, в промежутках (ячейках) между которыми расположены более крупные субзерна (рис. 2, а). По нашему мнению, сосредоточение пластического течения в этих узких переходных полосах и обуславливает наступление периода разупрочнения при ковке с переменой оси осаживания. Решеточные дислокации аккумулируются переходными полосами, способствуя быстрому превращению расположенных здесь мелких субзерен в элементы структуры с высокоугловыми границами. Такие субзерна приобретают дополнительно способность к относительному сдвигу (зернограничное проскальзывание), что приводит к быстрой релаксации напряжений и преимущественной локализации деформации в полосах с указанной структурой. При этом материал между полосами с подвижными субзернами испытывает гораздо меньшие деформации. Различная ориентация полос локализованного сдвига обеспечивает требуемое формоизменение образца при ковке с переменой оси осаживания, тогда как материал между ними движется как единое целое. Надо заметить, что ввиду недостаточной величины сум-
Рис. 2. Структура сплава Г110 после ковки с переменой оси осаживания при 500 (а) и 400 °С (б), суммарная деформация е2 ~ 2.3
марной деформации после второго этапа ковки (е2 ~ ^ 2.3), в материале могут встречаться участки, в которых система пересекающихся полос еще только формируется (рис. 2, б).
Границы между полосами с крупными и мелкими субзернами размыты из-за градиентов упругих напряжений, наличие которых естественно ввиду относительно низкой для циркония гомологической температуры ковки с переменой оси осаживания. Следует ожидать, что снижение температуры при дальнейшей ковке приведет к расширению имеющихся полос локализованной деформации и (или) появлению новых. Последнее более вероятно, поскольку понижение температуры снижает подвижность деформационных дефектов. В силу этого, непрерывное нарастание поворотных напряжений до критических значений происходит на более коротких отрезках, снижая размеры областей с непрерывными разориентировками, на границах которых образуются полосы сброса (полосы переориентации). Результатом
этого является формирование более мелкой деформационной субструктуры, в которой размеры областей с крупными и мелкими субзернами тем ниже, чем ниже температура ковки с переменой оси осаживания.
Так, на рис. 3 представлена типичная структура сплава Г110 после окончательной ковки с переменой оси осаживания при 200 °С. Как и после ковки при более высоких температурах, материал имеет дуплексную структуру в виде относительно узких с мелкими субзернами областей, обрамляющих области с более крупными субзернами (рис. 3, в). Однако границы между областями не столь четко выражены, как при более высоких температурах ковки с переменой оси осаживания, поскольку они размываются тем сильнее, чем ниже температура деформирования. Ориентация полос с мелким
< -р!Ыгш
¿г* ^
Шшттшшшж I ^ -
Рис. 3. Структура сплава Г110 после ковки с переменой оси осаживания до суммарной деформации 4.5; светлопольные (а, в) и темно-польное (б) изображения
зерном, в которых преимущественно была локализована деформация, в таком материале не имеет выраженного прямолинейного характера, как на предыдущих этапах ковки с переменой оси осаживания при более высоких температурах (рис. 2). Отчасти, возможно, это связано с неизбежной дисторсией формы образца в процессе многократного деформирования и смещением, как следствие, осей осадки по сравнению с их первоначальным расположением.
Тем не менее, можно констатировать, что ковка с переменой оси осаживания до указанной величины суммарной деформации приводит к формированию в цирконии субмикрокристаллической структуры. Дуплексный характер сформировавшейся структуры позволяет выделить узкие области с зернами размером 10.20 нм и области с более крупными зернами 30.250 нм, средний размер которых 55 нм. Другими словами, распределение фрагментов субструктуры по размерам остается бимодальным, хотя четкая граница между ними отсутствует (рис. 3). Границы зерен также сильно изогнуты, что свидетельствует о их неравновесном характере [3, 6]. Установленный тип структуры согласуется с предположением о локализованном характере пластического течения в цирконии при ковке с переменой оси осаживания, сделанном на основе анализа макроскопических закономерностей деформационного поведения образцов, показанных на рис. 1.
Следует ожидать, что материал с такой неоднородной структурой должен иметь склонность к локализации макроскопической деформации при деформировании [2]. И такая тенденция проявлялась при попытке раскатать откованные образцы в пластины толщиной 1 мм с тем, чтобы приготовить из них образцы для растяжения. В процессе прокатки откованного сплава Г110 в образце формировались немногочисленные макроскопические полосы локализованной деформации, что приводило к неравномерному относительному сдвигу отдельных частей образца. Вырубленные из холоднокатаных пластин образцы для испытания их на растяжение содержали указанные полосы макроскопической локализации деформации. При растяжении образцов из такого материала деформация быстро локализовалась в указанных полосах, что приводило к формированию шейки и разрушению испытываемых образцов уже при малых степенях деформирования.
4. Заключение
Выполненная работа позволяет сделать следующие выводы. Ковка с переменой оси осаживания позволяет получать циркониевые сплавы с наноскопическим размером субзерен. Однако суммарной величины деформации 4.5 недостаточно, чтобы зерна имели равномерное распределение по размерам. Оно остается дуплексным, наблюдаются области с мелкими зернами порядка 10.20 нм, занимающие около половины объема мате-
риала и области с более крупными субзернами 30.250 нм, при среднем размере зерен в этих областях около 55 нм.
Такой характер структуры сплава Г110 обусловлен тем, что в процессе ковки с переменой оси осаживания после деформирования его на величину 40.50 % в материале формируется структура, состоящая из пересекающихся полос локализованной деформации с мелкими субзернами и промежуточного материала из более крупных субзерен с высокой плотностью дислокаций и непрерывно разориентированной решеткой. При последующем деформировании материала с такой структурой деформация в основном локализуется в полосах с мелкими субзернами. Тогда как интенсивность деформации остального материала остается низкой, что замедляет процессы измельчения структуры материала при интенсивной пластической деформации.
Понижение температуры ковки с переменой оси осаживания приводит к более плотному распределению полос локализованной деформации в циркониевом сплаве и дополнительному измельчению промежуточного материала, хотя принципиально бимодальный характер структуры не меняется. По мере развития такой структуры и кооперирования полос локализованной деформации материал демонстрирует тенденцию к деформационному разупрочнению из-за локализации пластического течения на мезоскопическом уровне в указанных полосах. Это приводит к тому, что при одноосном растяжении (сжатии) материала с такой структурой происходит формирование макрополосы локализованной деформации и, как следствие, быстрое разрушение образца с установленным типом структуры. При многоосном деформировании образцов из материала с такой структурой посредством ковки с переменой оси осаживания наблюдается потеря их устойчивости и неоднородная дисторсия формы деформируемого объекта.
Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ, проект № 05-08-18026-а.
Литература
1. Valiev R.Z., Estrin Y., Horita Z., Langdon T.G., Zehetbauer M.J., Zhu Y.T. Producing bulk ultrafine-grained materials by severe plastic deformation // JOM. - 2006. - April. - P. 33-39.
2. Кайбышев O.A., Утяшев Ф.З. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов. - М.: Наука, 2002. - 438 с.
3. ВалиевР.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос, 2000. - 270 с.
4. Чиркин В.С. Теплофизические свойства материалов ядерной техники (справочник). - М.: Атомиздат, 1968. - 484 с.
5. Губернаторов В.В., Соколов Б.К., Гервасьева И.В., Владимиров Л.Р. О формировании полосовых структур в структурно-однородных материалах при деформировании // Физ. мезомех. -1999. - Т. 2. - № 1-2. - С. 157-162.
6. Werenskiold J.C., Roven H.J. On the Grain Refinement Mechanism in SPD — Applying High Resolution Electron Microscopy and the LEDS Approach // Mater. Sci. Forum. - 2005. - V. 503-504. - P. 45-50.
