CC BY
58
Влияние нанокристаллической структуры на сверхпластическое
поведение сплава Inconel 718
Ш.Х. Мухтаров, В.А. Валитов, Н.Р. Дудова
Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, Уфа, 450001, Россия
На примере никель-железного сплава Inconel 718 исследованы закономерности эволюции субмикрокристаллической (СМК) структуры в нанокристаллическую (НК) при интенсивной пластической деформации. Показано, что в сплаве Inconel 718 с исходной СМК-структурой при температуре 600 °С (0.67^) на начальной стадии деформации формируется смешанная дислокационная структура, состоящая их ячеек, субзерен и отдельных полос деформационного происхождения, т.е. имеет место развитие процессов динамической полигонизации, которая с ростом степени деформации способствует развитию процессов непрерывной динамической рекристаллизации, приводящей к формированию НК-структуры с неравновесными границами зерен. Одновременно с этим протекают процессы фрагментации частиц 5-фазы. Размер глобулярных частиц 5-фазы с некогерентными высокоугловыми границами соизмерим с размером вновь образовавшихся рекристаллизованных зерен матрицы (у-фазы).
Установлено, что сплав Inconel 718 с НК-структурой проявляет признаки низкотемпературной сверхпластичности. Исследования микроструктуры рабочей части образцов показали, что в результате низкотемпературной сверхпластической деформации в исследуемом сплаве происходит уменьшение плотности дислокаций, трансформация неравновесных границ в равновесные и некоторое увеличение среднего размера зерен. Границы отдельных зерен имеют полосчатый контраст, характерный для равновесных высокоугловых границ. При исследовании на разных уровнях структуры деформированного образца из сплава Inconel 718 с исходной НК-структурой выявлены деформационные полосы, которые свидетельствуют о развитии при сверхпластической деформации процессов кооперативного зернограничного проскальзования. Особенностью НК-структуры является то, что деформация распределена более равномерно, чем в СМК и микрокристаллической структурах и размер блоков скооперированных зерен намного меньше в сплавах с НК-структурой.
Influence of nanocrystalline structure on superplastic behavior of alloy Inconel 718
Sh.Kh. Mukhtarov, V.A. Valitov, and N.R. Dudova
The regularities of evolution of submicrocrystalline (SMC) structure to nanocrystalline (NC) one during severe plastic deformation via a scheme of multiple forging have been studied for alloy Inconel 718. During deformation of alloy Inconel 718 with the SMC structure at the temperature 0.67^ the initial granular structure transform to the cellular one due to dynamic recrystallization, and with increasing strains the cellular structure further transforms to the NC structure with non-equilibrium grain boundaries. Concurrently there occur processes of 5-phase particle fragmentation. The size of these particles with non-coherent high-angle boundaries is comparable with that of the recrystallized matrix (y-phase).
Alloy Inconel 718 with submicro- and nanocrystalline structures can exhibit features of low temperature superplasticity. The microstructure examinations of the gage length of deformed specimens show that low temperature superplastic deformation results in transformation of non-equilibrium grain boundaries into more equilibrium ones, that is accompanied by decreasing dislocation density and increasing grain size. Some grain boundaries demonstrate banded contrast typical of equilibrium high-angle misoriented boundaries. The structural studies of superplastically deformed samples of Inconel 718 with the NC structure performed at different levels and different areas revealed deformation bands, which testify the occurrence of cooperative grain-boundary sliding. The specific feature of the nanocrystalline structure is that deformation distribution in this case is more uniform that in case of submicrocrystalline and microcrystalline structures, and the assembly size of cooperated grains is much less for the alloy with nanocrystalline structure.
1. Введение
Для труднодеформируемых сплавов, особенно для сплавов на основе никеля, технологическая пластичность является важной характеристикой при изготовлении деталей деформационными методами. Одним из путей повышения технологической пластичности является формирование в сплавах СМК- и НК-струкгур [1-3]. Получение та-
ких структурных состояний возможно методом интенсивной пластической деформации (ИПД), например всесторонней ковкой [2, 3]. При формировании в никелевых сплавах СМК- и НК-структурных состояний становится возможной реализация эффекта низкотемпературной сверхпластичности. В этой связи, исследования, посвященные изучению закономерностей получения наиболее
© Мухтаров Ш.Х., Валитов В.А., Дудова Н.Р., 2004
Рис. 1. Микроструктура сплава 1псопе1 718 с СМК-структурой
дисперсной НК-структуры и ее влияния на сверхпласти-ческие свойства широко используемого дисперсионно-твердеющего сплава 1псопе1 718, являются актуальными.
Целью данной работы является установление механизмов формирования НК-структуры в сплаве 1псопе1 718 при ИПД и оценка влияния такой структуры на сверхпласти-ческое поведение.
2. Материал и методы исследования
В качестве материала исследований использовался высоколегированный сплав 1псопе1 718 (№- 19Сг-0.5А1-
0.9Ъ-18^е-5.ШЬ-3Мо-0.1Со-0.04С-0.025В) с исходной крупнозернистой структурой (^=40мкм, У+/0, в котором после проведения ИПД при температурах 950700 °С была получена СМК-структура. ИПД заключалась во всесторонней изотермической ковке на плоских бойках образцов с исходным размером 20x20x40 мм3 с понижением температуры деформации и промежуточными отжигами. Эволюцию СМК-структуры исследовали на деформированных с различной степенью образцах 08 X12 мм в температурном интервале 500-950 °С. Механические свойства на растяжение были исследованы на образцах с размерами рабочей части 12x5x2 мм. Коэффициент скоростной чувствительности измерялся методом переключения скоростей. Электронно-микроскопические исследования осуществляли на микроскопе JEM-2000EX. Количественный микроструктурный анализ выполняли методом случайных секущих по электронно-микроскопическим фотографиям.
Рис. 2. Зависимости напряжения течения от степени деформации сплава 1псопе1 718 с СМК-структурой
3. Результаты исследования
Микроструктурные исследования сплава 1псопе1 718 в исходном состоянии, полученном в результате ИПД при температуре 700 °С, показали, что в образцах сформирована однородная дуплексная (у+5) СМК-структура со средним размером зерен 0.3 мкм и с неравновесными границами (рис. 1).
На сплаве с однородной СМК-структурой (0.3 мкм) были проведены испытания на осадку. Исследования механического поведения и микроструктурных изменений образцов при осадке показывают, что в процессе деформации при температуре 700-900 °С сплав с СМК-структурой проявляет признаки сверхпластичности. Из зависимостей о-£ (рис. 2) видно, что дальнейшая деформация для прохождения процессов динамической рекристаллизации с измельчением СМК-структуры должна проводиться при температурах ниже 700 °С. Поэтому детальные исследования закономерностей трансформации СМК-структуры в НК-структуру были проведены на образцах, деформированных при 600 °С.
Анализ микроструктурных изменений показал, что на начальной стадии деформации при 600 °С наблюдается формирование смешанной дислокационной структуры, состоящей из ячеек, субзерен и отдельных полос деформационного происхождения (рис. 3, а, б), что свидетельствует о развитии процессов динамической полигонизации. По-
б
; г*?
. & - .
Ы
щ.
*
5
Рис. 3. Микроструктура сплава 1псопе1 718 после деформации (е = 20 (а); 75 % (в)) при температуре 600 °С
Рис. 4. Микроструктура сплава 1псопе1 718 после ИПД всесторонней ковкой (600 °С)
следняя, с ростом степени деформации, способствует развитию процессов непрерывной динамической рекристаллизации за счет увеличения угла разориентировок между субзернами, в результате чего происходит формирование НК-структуры с неравновесными границами зерен (рис. 3, в). Для нерекристаллизованных участков также имеет место увеличение разориентировок между микрообластями ячеек и полос деформационного происхождения и преобразование их в более равноосные фрагменты с раз-ориентировкой, близкой к высокоугловой. Одновременно с этим протекают процессы фрагментации частиц — зерен 5-фазы. Внутри частиц 5-фазы с повышением степени деформации наблюдается формирование малоугловых границ, которые делят ее на несколько частей. Размер глобулярных частиц — зерен 5-фазы с некогерентными границами — соизмерим или несколько превышает размеры вновь образовавшихся рекристаллизованных зерен матрицы (у-фазы).
При одноосном сжатии образцов были определены температурно-скоростные режимы получения НК-струк-туры. Образование такой структуры происходило только в небольшой центральной части образца. Поэтому для получения во всем объеме деформированного материала ре-кристаллизованной НК-структуры была использована ИПД по схеме всесторонней ковки, при которой с увеличением суммарной степени деформации наблюдалось поэтапное увеличение рекристаллизованного объема НК-зе-рен. При этом в заготовке была сформирована структура со средним размером зерен 0.08 мкм (рис. 4).
Результаты механических испытаний образцов на растяжение показали, что сплав 1псопе1 718 с НК-структурой (0.08 мкм) проявляет признаки эффекта низкотемператур-
-г |т— -:--------—---------------------------------
Рис. 5. Внешний вид образцов из сплава Іпсопеї 718 со средним размером зерен 0.08 мкм до и после растяжения при температуре 600 °С
ной сверхпластичности (табл. 1) при температуре деформации 600 °С, что по данным работы [4] на 50-200 °С ниже, чем для сплава с СМК- и микрокристаллической (МК) структурами. На рисунке 5 показан внешний вид образцов до и после растяжения.
Исследования микроструктуры рабочей части образцов после деформации показали, что в результате низкотемпературной сверхпластической деформации в исследуемом сплаве происходит уменьшение плотности дислокаций, трансформация неравновесных границ в равновесные и некоторое увеличение среднего размера зерен. Границы отдельных зерен имеют полосчатый контраст, характерный для равновесных высокоугловых границ (рис. 6, а).
Исследование рельефа поверхности образца из сплава Іпсопеї 718 с НК-структурой после сверхпластической деформации выявило наличие деформационных полос, разделяющих структуру на отдельные блоки, размер которых приблизительно в 5-10 раз больше размера отдельных нанозерен (рис. 6, б).
4. Обсуждение
Таким образом, в объемных заготовках из сплава Іпсопеї 718 методом ИПД может быть сформирована микроструктура с размером зерен вплоть до десятков нанометров.
Исследования эволюции структуры в сплаве Іпсопеї 718 с подготовленной СМК-структурой при температуре 600 °С показали, что деформация локализуется в более мягкой у-фазе. При этом происходит формирование смешанной дислокационной структуры, состоящей из ячеек, субзерен и отдельных полос деформационного происхождения. Подобная структура из ячеек и полос наблюдалась
Таблица1
Сверхпластические свойства сплава Іпсопеї 718
Размер зерен (частиц), мкм Температура, °С Скорость а40, МПа 8, %
у-фаза 8-фаза деформации, с-1 т
1-2 0.15-0.6 800 1.5 ■ 10-4 134 390 0.33
700 429 120 0.16
700 3 ■ 10-4 224 700 0.41
0.3 0.1-0.3 650 5.5 ■ 10-4 514 370 0.3
600 1.5 ■ 10-4 662 150 0.2
0.08 600 3 ■ 10-4 573 154 0.31
1.5 ■ 10-4 414 350 0.37
Рис. 6. Сплав Іпсопеї 718 со средним размером зерен 0.08 мкм после сверхпластической деформации на растяжение при температуре 600 °С и скорости 1.5 ■ 10-4 с-1: а — микроструктура (ПЭМ); б — рельеф поверхности образца (РЭМ)
в этом сплаве в процессе формирования НК-структуры при ИПД на наковальнях Бриджмена при комнатной температуре [5]. Следовательно, можно предположить общность некоторых механизмов деформации, действующих при пониженных температурах. Также локализация деформации в у-фазе приводит к тому, что в частицах-зернах 5-фазы плотность дислокаций невысокая и процессы образования субграниц и фрагментации частиц затруднены. В связи с этим в структуре наиболее крупными зернами являются частицы-зерна 5-фазы.
Результаты механических исследований образцов из сплава 1псопе1 718 со структурой, близкой к НК, показали, что сплав проявляет низкотемпературную сверхпластичность, и при этом наблюдается наиболее низкий уровень напряжения течения по сравнению со сплавами с СМК- и МК-структурами [4]. Также как и в СМК-состоя-нии, в результате низкотемпературной сверхпластической деформации в сплаве 1псопе1 718 с НК-структурой происходит уменьшение плотности дислокаций, трансформация неравновесных границ в равновесные и некоторое увеличение среднего размера зерен.
Сравнительный анализ результатов исследований деформационного поведения сплава 1псопе1 718 с НК-струк-турой с ранее полученными данными для СМК- и МК-состояний выявил некоторые закономерности сверхплас-тического поведения, присущие для всех состояний, а также некоторые особенности, характерные для НК-состоя-ния. Во всех случаях имеет место развитие процессов кооперированного зернограничного проскальзывания. При этом наблюдается образование блоков, состоящих из скооперированных зерен. Причем размер блоков по сечению приблизительно в 5-10 раз больше размера отдельных зерен соответственно для НК-, СМК- или МК-структур. Таким образом, для исследованных структурных состояний размер блоков коррелирует с исходным размером зерен. По-видимому, более мелкий размер блоков в сплаве с НК-структурой способствует более равномерному распределению деформации по сечению образца по сравнению с деформационным поведением материала с СМК- или МК-структурой.
5. Выводы
1. Установлено, что в сплаве Inconel 718 с СМК-струк-турой при температуре деформации 600 °С формирование НК-структуры происходит в результате образования ячеистой, субзеренной структур и полос деформационного происхождения, которые с увеличением степени деформации преобразуются в НК-структуру с неравновесными границами зерен.
2. Показано, что сплав Inconel 718 со средним размером зерен 0.08 мкм проявляет признаки низкотемпературной сверхпластичности при температуре 600 °С (0.6ГПЛ ).
3. Исследование рельефа поверхности образца из сплава Inconel 718 с НК-структурой после сверхпластической деформации выявило наличие деформационных полос, которые свидетельствуют о развитии процессов кооперативного зернограничного проскальзования. При этом размер блоков скооперированных зерен в сплаве с НК-структурой в 5-10 раз больше размера исходных НК-зерен.
Настоящая работа выполнена при финансовой поддержке гранта Президента Российской Федерации для поддержки ведущих научных школ № НШ-209.2003.8.
Литература
1. Kaibyshev O.A. Superplasticity of alloys, Intermetallides and Ceramics. -
Berlin: Springer Verlag, 1992. - 316 р.
2. Валиев P.3., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос,
2000. - 272 с.
3. Salishcev G., Zaripova R., Galeev R., Valiakhmetov O. Nanocrystalline structure formation during severe plastic deformation in metals and their deformation behavior // Nanostructured Materials. - 1994. - V. 6.-P. 913-916.
4. Valitov V.A., Kaibyshev O.A., Mukhtarov Sh.Kh., Bewlay B.P., Gigliot-ti M.F.X. Low temperature and high strain-rate superplasticity of nickel base alloys // Int. Conf. on Superplasticity in Advanced Materials (ICSAM-2000), Orlando, USA. - P. 417-424.
5. Валитов В.А., Мухтаров Ш.Х., Гайнутдинова H.P. Формирование нанокристаллической структуры в никелевых сплавах при интенсивной пластической деформации // Физикохимия ультрадисперс-ных систем: Сб. научных трудов V Всероссийской конференции «Физикохимия ультрадисперсных систем» (9-13 октября 2000 г., Екатеринбург). - Екатеринбург: Институт электрофизики УрО РАН,
2001. - C. 218-224.
