CC BY
46
УДК 621.746.073:669.2/8'782'295
ВЛИЯНИЕ СКОРОСТИ ОХЛАЖДЕНИЯ НА ХАРАКТЕРИСТИКИ РЕЗИСТИВНОГО СПЛАВА Si-20%Ti-5%Ce ДЛЯ РАСПЫЛЯЕМЫХ МИШЕНЕЙ
И.Г. Колесникова, В.Г. Коротков
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного Центра РАН, Апатиты, Россия
Аннотация
Исследовано влияние скорости охлаждения сплава на микроструктуру, микромеханические характеристики и остаточные термические напряжения в мишенях из сплава Si-20%Ti-5%Ce. Показано, что требуемое качество мишеней из этого сплава можно получать при скорости его охлаждения в интервале 20-700С/сек. При этом сплав обладает однородной структурой, высокими прочностными характеристиками, уровень остаточных напряжений в мишени минимален, а их распределение наиболее равномерно.
Ключевые слова:
резистивный сплав, остаточные напряжения, микроструктура, микромеханические характеристики.
COOLING RATE AND PERFORMANCE OF Si-20%Ti-5%Ce RESISTIVE ALLOY FOR SPUTTERING TARGETS
I.G. Kolesnikova, V.G. Korotkov
I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Kola Science Centre of the RAS, Apatity, Russia
Abstract
The effect of cooling rate on the microstructure, micromechanical characteristics and residual thermal stresses in Si-20%Ti-5%Ce alloy of sputtering targets has been investigated. It has been shown that the desired quality of targets can be achieved by cooling the alloy at a rate of about 20-700Wsec. The alloy has a homogeneous structure, high strength, and a minimal level of residual stresses most homogeneously distributed in the target.
Keywords:
resistive alloy, residual stresses, microstructure, micromechanical characteristics.
В настоящее время для получения резистивных слоев тонкопленочных изделий электронной техники общего назначения часто используют мишени из сплава Si-20%Ti-5%Ce (РС2005). Такие мишени вызывают большую трудность в изготовлении, так как они содержат такие хрупкие компоненты, как кремний и силициды титана и церия. Оценка качества материала мишеней осуществляется по следующим критериям: чистота материала мишени (не ниже 99.8%); однородная структура сплава; пористость (менее 20%); максимальный размер пор не выше 100 мкм; отсутствие трещин и посторонних включений. Мишени указанного состава, полученные методами порошковой металлургии, часто не удовлетворяют предъявляемым к ним требованиям. Мы полагали, что разработанный нами ранее способ изготовления мишеней методом литья [1] может быть пригоден для изготовления мишеней из сплава Si-20%Ti-5%Ce. Данных по изготовлению литых мишеней из сплава Si-20%Ti-5%Ce в литературных источниках нами не найдено.
Целью данной работы являлось исследование влияния скорости охлаждения на микроструктуру, микромеханические характеристики и остаточные термические напряжения в мишенях из сплава Si-20%Ti-5%Ce, получаемых методом литья.
Плавку проводили в индукционной печи марки ИСТ-0.06. Мишени изготавливали и механически обрабатывали по разработанной нами методике [1]. Для осуществления процесса литья сплава была использована литейная форма, состоящая из двух графитовых пластин с боковыми вкладышами, расположенная вертикально. Расплав заливался в форму сначала через узкие боковые каналы по направлению сверху вниз, затем происходило равномерное заполнение формы расплавом снизу вверх. Использование такого способа заливки позволило предотвратить захват воздуха расплавом при его заливке в форму и значительно снизить газовую пористость.
Анализ диаграмм состояния системы Si-Ti-Ce [2, 3], рентгенофазовый анализ (рис.1),
металлографические исследования и термодинамические расчеты показали, что сплав содержит кремний и силициды TiSi2 и CeSi2.
При охлаждении расплава со скоростью около 60С/сек, микроструктура отливки (рис.2б, г) включает столбчатые первичные кристаллы кремния (КК), поперечный размер которых составляет от 60 до 80 мкм и эвтектику, присутствующую, главным образом, в виде отдельных включений. Сплав, полученный при скорости охлаждения около 55оС/сек (рис.2а, в), содержит КК, средний размер которых составляет около 30 мкм, и эвтектику, более равномерно, чем в предыдущем случае распределенную вокруг них.
144
• • Si
x TiSi2
■ + CeSi2 •
X X •
+ X + -t» * 1 -А id—1 UL-.i
20 30 40 50 60
23,град
Рис. 1. Дифрактограмма сплава Si-20%Ti-5%Ce
а б
тшшмщ
в г
г-МШг Кб&к.$ шшт
Рис.2. Микроструктуры образцов сплава Si-20%Ti-5%Ce после охлаждения со скоростями 55оС/сек (а, в) и
6оС/сек (б, г)
При увеличении скорости охлаждения расплава от 1 до 100оС/сек средний размер КК уменьшается примерно в 4 раза, а пористость - в 5 раз (рис.3). При скоростях охлаждения ниже 5оС/сек пористость и средний размер пор превышают предельно допустимые значения - 20% и 100 мкм соответственно.
Изучение зависимости статистических параметров, которые характеризуют однородность микроструктуры, от среднего размера КК показало, что измельчение КК приводит к уменьшению среднеквадратичного отклонения коэффициента вариации размеров КК. Наиболее однородной структурой обладает сплав, скорость охлаждения которого находилась в интервале (10-70)оС/сек, при этом средний размер КК составляет (30-50) мкм, коэффициент вариации среднего размера КК - 20+5%, а среднеквадратичное отклонение - 8+3%.
145
Анализ микромеханических характеристик сплава показал, что при увеличении скорости охлаждения происходит рост микротвердости, микропрочности и снижение микрохрупкости (рис.4). Наиболее заметный рост микрохрупкости происходит при скоростях ниже 20оС/сек. Такие условия охлаждения являются опасными с точки зрения вероятности возникновения трещин, сколов и раковин в мишенях при их последующей механической обработке.
D, d, м к м, Ц%
Рис. 3. Размер пор d (1), средний размер кристаллов кремния D (2) и пористость П (3) в зависимости от скорости охлаждения сплава
5, ГПа
у, отн. ед.
Рис.4. Влияние скорости охлаждения сплава на микротвердость H (1), хрупкую микропрочность 5 (2) и микрохрупкость у(3) кристаллов кремния
Нами были измерены остаточные напряжения первого рода (макронапряжения) и структурные напряжения (микронапряжения) в поверхностном слое мишени. Размеры мишени составляли 240x240x10 мм. При скоростях охлаждения меньше 200С/сек макронапряжения имеют отрицательные значения, достигающие 100 МПа, т.е. являются сжимающими (рис.5а). Увеличение скорости охлаждения выше 80оС/сек приводит к возникновению растягивающих напряжений (наиболее опасных с точки зрения вероятности возникновения трещин), достигающих величины 60 МПа. Минимальный уровень макронапряжений соответствует скоростям охлаждения в интервале 20-80 МПа. Уровень микронапряжений примерно на порядок выше, чем у макронапряжений (рис.5б). Наименьшие значения микронапряжений соответствуют скоростям охлаждения сплава в интервале (10-70)оС/сек и составляют 300-500 МПа.
а б
Рис. 5. Макро- (а) и микронапряжения (б) в поверхностном слое мишени в зависимости от скорости охлаждения сплава
Из всего вышеизложенного следует, что при выплавке мишеней из сплава РС2005 скорость охлаждения должна находиться в интервале 20-70оС/сек. С учетом результатов проведенных исследований нами были выплавлены мишени со скоростью охлаждения в интервале (30-60)оС/сек. Сплав имел однородную
146
мелкозернистую структуру, средняя пористость его составляла около 10%, максимальный размер пор не превышал 50 мкм. В мишенях отсутствовали трещины и посторонние включения, т.е. их качество соответствовало предъявляемым требованиям.
Литература
1. Пат. № 2184164 Рос. Федерация, МПК7 С22 С1/04, С23 С14/34. Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния / Кузьмич Ю.В., Фрейдин Б.М., Серба В.И. и др.; Институт химии и технологии редких элементов и минер. сырья Кол. науч. центра РАН; ООО «РАМЕТ-М». № 2000117922/02; заявл. 10.07.2000; опубл. 27.06.2002, Бюл. № 18.
2. Самсонов Г.В. Силициды / Г.В. Самсонов, Л.А. Дворина, Б.М. Рудь. М.: Металлургия, 1979. 271 с.
3. Самсонов, Г.В., Виницкий И.М. Тугоплавкие соединения: справочник. М: Металлургия, 1976. 558 с.
Сведения об авторах Колесникова Ирина Григорьевна,
k. т.х. Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева КНЦ РАН, г.Апатиты, Россия, kolesig@chemy.kolasc.net.ru
Коротков Владимир Геннадьевич,
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева КНЦ РАН, г.Апатиты, Россия
Kolesnikova Irina Grigorievna,
PhD (Engineering), I.V.Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the KSC of the RAS, Apatity, Russia, kolesig@chemy.kolasc.net.ru Korotkov Vladimir Gennadievich,
l. V.Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the KSC of the RAS, Apatity, Russia
УДК 621762.24478-977:546.643723-31
ХАРАКТЕРИСТИКИ НАНОПОРОШКОВ ФЕРРИТА ИТТРИЯ СО СТРУКТУРОЙ ГРАНАТА
И.Г. Колесникова, Я.А. Игнатович
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного Центра РАН, Апатиты, Россия
Аннотация
Нанопорошки Y3Fe5Oi2 получены соосаждением и последующей термообработкой гидроксидов иттрия и железа. Исследовано влияние температуры и времени термообработки на средний размер, морфологию и магнитные характеристики получаемых наночастиц. Показано, что при температурах 10000С и выше и времени термообработки не менее 4 ч структура порошков полностью окристаллизована. Установлено, что увеличение температуры термообработки приводит к росту намагниченности насыщения as, а максимальное значение as составляет 26.5 Ам2/кг.
Ключевые слова:
железо-иттриевый гранат, соосаждение, нанопорошки, намагниченность насыщения, коэрцитивная сила.
PERFORMANCE OF YTTRIUM FERRITE NANO-POWDERS WITH GARNET STRUCTURE
I.G. Kolesnikova, Ya.A. Ignatovich
I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Kola Science Centre of the RAS, Apatity, Russia
Abstract
Nano-size Y3Fe5Oi2 powders have been obtained by using co-precipitation and heat treatment of yttrium and iron hydroxides. The effect of temperature and time of heat treatment on the mean size, morphology and magnetic characteristics of resulting nano-particles has been investigated. The powder structure was found to completely crystallize at temperatures of 1000°С and upwards and time of not less than 4 hours. It has been established that temperature increase results in increasing of saturation intensity of as , the maximum as value being 26.5 Am2/kg.
Keywords:
iron-yttrium garnet, co-precipitation, nano-size powders, saturation intensity, coercive force.
147
