CC BY
21
УДК 535.231.16 : 539.219.3
ВЛИЯНИЕ РАСФОКУСИРОВАННОГО ИМПУЛЬСНОГО ЛАЗЕРНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ НА ИЗМЕНЕНИЕ СОСТАВА И МИКРОТВЕРДОСТИ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ СИСТЕМЫ (Си5о№5о)+А1
ЖИХАРЕВ А.В., КЛИМОВА И.Н., БАЯНКИН В Я., СУРНИН Д.В.,
*ХАРАНЖЕВСКИЙ Е.В., *КОБЗИЕВ В.Ф.
Физико-технический институт УрО РАН, 426000, г. Ижевск, ул. Кирова, 132 *Удмуртский государственный университет, 426034, г. Ижевск, ул. Университетская, 1
АННОТАЦИЯ. В работе рассматриваются результаты исследования влияния расфокусированного импульсного лазерного излучения на сегрегационные процессы в поверхностных слоях неравновесных фольг Си5о№5С1 с напыленным слоем А1. Показано влияние числа импульсов лазерного излучения на перераспределение элементов и изменение микротвердости облученной поверхности системы.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: импульсное лазерное излучение, сплав Си5о№50, неравновесное состояние, сегрегация, диффузия, микротвердость.
ВВЕДЕНИЕ
Один из способов повышения диффузионной подвижности атомов в металлах и сплавах может быть связан с импульсным лазерным излучением, когда лазер работает в режиме модуляции добротности. При данном режиме накопленную излучателем энергию можно реализовывать в виде коротких и мощных импульсов, обеспечивающих возникновение ударных волн на облучаемой поверхности. На фронте распространения такой волны возможна миграция атомов с поверхности материала в его внутренние слои или их перераспределение в поверхностном слое материала [1 - 4].
Известно, что температура является одним из основных параметров, определяющих подвижность атомов в случае термического воздействия на материалы. Поскольку лазерное излучение является высокоэнергетическим, то при поглощении закачиваемой энергии в облучаемую систему происходит нагрев этой системы. Следовательно, влияние температуры при лазерном облучении должно вносить свои коррективы в перераспределение атомов и структурные изменения в поверхностных слоях металлов и сплавов. Однако, варьируя режимы лазерного излучения можно обеспечить такие условия облучения, когда температура в процессе массопереноса не будет являться доминирующим фактором. Это позволит при низких температурах обеспечить миграцию атомов во внутренние слои облучаемой системе за счет ударной волны. Причем распространение такой волны в материале значительно превышает глубину слоев, затронутых теплообменом. Следовательно, можно ожидать изменения состава поверхностных слоёв облучаемого материала на больших глубинах.
Целью данной работы было исследовать влияние расфокусированного импульсного лазерного излучения на изменение состава и микротвердости поверхностных слоев неравновесных фольг (Си50№50)+А1 в зависимости от числа импульсов лазера.
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
В качестве исследуемых объектов использовались фольги Си50№50, прокатанные до толщины ~ 50 мкм. После прокатки фольги находились в сильнонеравновесном упругонапряженном состоянии. Концентрация дислокаций при такой степени деформации (от 70 до 80 %) может достигать значений (109 ^ 1010) см-2, что значительно превышает равновесную концентрацию дефектов [5, 6]. Состав фольг (50x50) % выбирался исходя из того, что такой
сплав обладает пониженным значением теплопроводности. Это позволит обеспечить большую перекачку поглощенной материалом световой энергии лазера в энергию ударной волны. Напыление 99,9 % алюминия на одну из сторон фольги осуществлялось методом магнетронного распыления на установке Катод-1М. Толщина пленки измерялась микроинтерферометром МИИ-4 и составила ~ 15 нм.
Облучение фольги со стороны напыленного слоя проводилось расфокусированным пучком лазера. Облучению подвергалась область поверхности диаметром 2 мм2. Источником лазерного излучения служил оптоволоконный иттербиевый лазер ЬВеБ1§пег. Облучение образцов проводилось в атмосфере аргона. Согласно паспортным данным, длина волны лазерного излучения установки составляла Л = 1,064 мкм. Число импульсов (И), приходящихся в точку - 100, 500, 1000 и 1100. Остальные режимы выбирались так, чтобы оказываемое лазерное воздействие на поверхность фольг было наиболее минимальным и имитировало ударное воздействие. Исходя из этих условий, фокусное расстояние составило 100 мм. Время действия импульса 100 нс, а частота генерации импульсов 20 кГц. Согласно аппаратно задаваемому уровню мощности питания квантового генератора равным 100 %, фактическая мощность генерируемого излучения составила 36 Вт, а плотность мощности лазерного излучения, подводимая к поверхности фольги во время действия импульса д/= 2,9-102 Вт/см2. Плотность энергии поглощенная поверхностью фольги для каждого режима облучения вычислялась согласно выражению (1).
Ч = Я(1 - А) Ч/Ит, (1)
где Ч/ - плотность мощности лазерного излучения, Вт/см2; Я - коэффициентом поглощения лазерного излучения поверхностью; А - коэффициентом потерь; N - число импульсов; т -длительность импульса, с. Результаты расчета представлены в таблице.
Таблица
Значения плотности энергии (^г) поглощенной поверхностью фольги в зависимости от числа импульсов (Ж) лазера
N 100 500 1000 1100
q, Дж/см2 2,0-10-3 9,910-3 19,710-3 21,7-10-3
Элементный состав поверхностных слоев фольг (Cu50Ni50)+Al до и после облучения лазером исследован методом Оже-электронной спектроскопии (ОЭС) на спектрометре JAMP-10s. Вакуум в камере спектрометра составлял ~ 10" Па. Спектры получены при энергии электронов падающего пучка 10 кэВ и токе 10 А. Послойный анализ проведен с использованием травления поверхности ионами аргона с энергией ионного пучка 3 кэВ и током 10-5 А. Расчетная скорость травления составляла ~ 1 нм/мин.
Микротвердость образцов измерялась и рассчитывалась согласно ГОСТ 2999-75. Замеры проведены с помощью микротвердомера ПМТ-3 при нагрузке в 10 г и выдержкой под нагрузкой 5 с. С целью повышения достоверности получаемых данных проведены измерения микротвердости в количестве 10 раз для каждого исследуемого состояния. Полученные результаты усреднялись, и рассчитывалось среднеквадратическое отклонение измеренных значений микротвердости.
Анализ топографии поверхностей фольг (Cu50Ni50+Al) до и после лазерного облучения выполнен на сканирующем зондовом микроскопе Solver P47 Pro фирмы NT-MDT (г. Зеленоград) методом атомной силовой микроскопии (АСМ) в контактном режиме. Размер скана составлял (10*10) мкм. В результате сканирования для каждого образца получили ряд сканов его облученной области. С помощью этих сканов и программного обеспечения микроскопа методом Roughness Analysis были получены числовые значения параметров шероховатости облученной области. По полученным данным было рассчитано среднеквадратическое отклонение измеренных величин.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Согласно данным сканирующей зондовой микроскопии установлено следующее. На оптических и АСМ-изображениях морфология поверхности исходных фольг (Cu50Ni50)+Al визуально представляет собой относительно ровный рельеф, без каких либо резких перепадов высот. При этом не наблюдается явных рельефных отличий сторон с напыленным алюминием и без него (рис. 1, а, б, рис. 2, а, б). По данным Roughness Analysis высота (H) рельефа поверхностей фольг с напыленным алюминием составила ~ (1712,8±1,2) нм, а сторон без алюминия ~ (2227,3±1,4) нм. Анализ данных о среднеквадратической шероховатости (Rq) поверхности с напыленным алюминием показал шероховатость рельефа образцов ~ (199,9±1,5) нм, а без алюминия ~ (216,0±1,7) нм. Следовательно, можно сказать, что сторона фольг с напыленным алюминием имеет более ровный рельеф, чем обратная сторона. Такое отличие перепада высот и шероховатости поверхности, скорее всего, является следствием сформировавшегося на поверхности алюминиевого слоя, закрывшего впадины рельефа поверхности медно-никелевого сплава.
а
б
а - исходное состояние фольг (сторона с напыленным Al); б - обратная сторона исходных фольг; в - облученная сторона фольг (сторона с напыленным Al)
Рис. 1. Оптические изображения рельефа поверхности системы (Си50№50)+А1 после лазерного облучения с числом импульсов 100 и 1100 [*320 (1180x950 мкм)]
а - исходное состояние фольг (сторона с напыленным Al); б - обратная сторона исходных фольг; в, г, д - облученная сторона фольг (сторона с напыленным Al)
Рис. 2. АСМ-изображения топографии поверхности системы (Си50№50)+А1 после лазерного облучения с числом импульсов 100, 1000 и 1100 [10x10 мкм]
После лазерного воздействия при всех режимах облучения на оптических изображениях поверхности фольг явных следов лазерного воздействия не наблюдалось (рис.1, в). АСМ-изображения топографии фольги визуально также не показали явных поверхностных изменений (рис. 2, б). Рельеф поверхностей фольг фактически идентичен поверхности исходного образца. Данные Roughness Analysis показали незначительное снижение H и Rq с увеличением числа импульсов лазера. При N = 100 + 1100; H = (1709,7±1,6) ^ (1701,1±2,3) нм соответственно, а Rq = (196,3±2,5) ^ (195,9±1,7) нм. На обратной стороне фольг каких-либо рельефных изменений не выявлено.
Таким образом, можно предположить, что оказываемое лазерное воздействие на фольги не приводит к плавлению или испарению поверхности. Поскольку в противном случае на оптических изображениях поверхности фольги были бы следы от лазера в виде кратеров, как в случае сфокусированного облучения таких же образцов (рис. 3). Следовательно, в данном случае полагаем, что температура в зоне облучения была невысокой и не достигала температуры плавления элементов системы (Cu50Ni50)+Al.
а б
а - оптические изображения рельефа облученной поверхности; б - АСМ-изображение рельефа облученной поверхности
Рис. 3. Облучение системы (Си50№50)+А1 сфокусированным пучком лазера [*320 (1180x950 мкм)]
По данным Оже-спектроскопии установлено, что толщина напыленного слоя алюминия в исходном состоянии составляет ~ 10 нм (рис. 4). Максимальная концентрация А1 содержится на глубине ~ 5 нм и составляет 37 ат.%. На глубине, превышающей 10 нм, содержание алюминия резко снижается и на глубине 20 нм его количество достигает значения не более ~ 5 ат.%. Содержание меди и никеля в поверхностных слоях до 5 нм менее 1 ат.%. Далее вглубь образца концентрация меди и никеля возрастает и составляет ~ 53 ат.% для никеля и ~ 23 ат.% для меди.
Известно, что алюминий является химически активным металлом и, находясь в атмосферных условиях, очень быстро окисляется. При этом на поверхности материала образуется окисная пленка А1203, которая начинает защищать его от дальнейшего взаимодействия с окружающей средой. Поэтому можно предположить, что в рассматриваемой системе (Си50№50)+А1 напыленный слой алюминия окислен по всей толщине.
После облучения образцов в их поверхностных слоях по сравнению с исходным состоянием наблюдались следующие изменения. Лазерное облучение фольг 100 импульсами вызвало увеличение концентрации алюминия в слое от 5 до 15 нм. Тогда как для образцов облученных 500, 1000 и 1100 импульсами зафиксировано увеличение алюминия только в слое до ~ 6 - 7 нм (рис. 4). Содержание меди и никеля на глубине, превышающей 5 нм, несколько снизилось по сравнению с исходным состоянием. Можно предположить, что увеличение концентрации алюминия в приповерхностных слоях облученных образцов вызвано его диффузией вглубь облучаемого материала на фронте распространения ударной волны лазера. Кроме того, находящаяся на поверхности фольг окисная пленка А1203, может
препятствовать тепловому воздействию лазера на диффузионную подвижность атомов системы, поскольку теплопроводность оксида алюминия значительно ниже теплопроводности металлического алюминия. Коэффициент теплопроводности А1203 равен значению 233,0 Вт/(м-К), а для А1 равняется 30,1 Вт/(м-К) [7 - 9]. Поэтому предполагаем, возникновение термодиффузионного механизма массопереноса элементов системы в поверхностных слоях является маловероятным.
Рис. 4. Графики распределения соотношений концентраций элементов по глубине на облученной стороне системы (Си50№50)+А1 в зависимости от числа импульсов лазера
Относительно микротвердости поверхностных слоев системы (Си50№50)+А1 после облучения можно сказать следующее. По сравнению с исходным состоянием наблюдается снижение значение микротвердости при увеличении числа импульсов излучения (рис. 5). Чем большее число импульсов приходилось в точку, тем значительнее происходило понижение микротвердости облучаемой зоны. При этом на обратной стороне фольг значения микротвердости во всех случаях облучения находятся в пределах ошибки значения в исходном состоянии. Снижение микротвердости облученной стороны фольг может происходить вследствие увеличения внутренних напряжений и пластических деформаций, обусловленных ударным воздействием лазера и перераспределением дислокаций на фронте распространяющейся волны.
состояние
чи ело импуль сов лаз ер а
Рис. 5. График микротвердости (HV) фольг (Cu50Ni50)+Al
ВЫВОДЫ
По данным атомной силовой микроскопии установлено, что на облученной поверхности системы (Cu50Ni5o)+Al в местах касания лазера нет следов кратерообразования и нет следов расплавления поверхности. Данные, полученные методом Roughness Analysis, не показали каких-либо значительных изменений перепада высот и среднеквадратической шероховатости поверхности с увеличением числа импульсов лазера. Поэтому можно предположить, что термическое воздействие расфокусированного лазерного излучения на поверхностные слои образцов было слабым. При этом обратная сторона фольг после
Элементный состав облученных поверхностных слоев системы (Cu50Ni50)+A1 при воздействии расфокусированого лазерного излучения меняется. Начиная с глубины ~ 5 нм наблюдается увеличение концентрации алюминия при уменьшении концентрации меди и никеля. Увеличение концентрации алюминия при облучении 100 импульсами происходило на глубине 5 ^ 15 нм, а для остальных случаев облучения на глубине 6 ^ 7 нм. Такое перераспределение элементов системы может быть связано с диффузией алюминия вглубь облучаемого материала вследствие ударного воздействия лазера. Возникающая при импульсном лазерном излучении световая волна вызывает на облучаемой поверхности волну упругого напряжения, которая распространяется во внутренние слои облучаемого материала. На фронте распространения такой волны и может происходить массоперенос элементов системы. На обратной стороне фольг каких-либо изменений состава во всех случаях облучения зарегистрировано не было.
Наличие большого количества кислорода в поверхностном слое образцов позволяет предположить, что алюминий на поверхности находится в окисленном состоянии. При этом на поверхности материала образуется окисная пленка А1203. Такая пленка обладает теплопроводностью гораздо ниже теплопроводности металлического алюминия. Коэффициент теплопроводности А1203 равен 233,0 Вт/(м-К), а для чистого алюминия 30,1 Вт/(м-К). Следовательно, можно ожидать, что окисная пленка А1203 будет препятствовать тепловому воздействию лазера на диффузионную подвижность атомов системы за счет термодиффузионного механизма.
Облучение системы (Cu50Ni50)+A1 расфокусированным пучком лазера приводит к снижению микротвердости облученной стороны образцов с увеличением числа импульсов лазера. Возможно, это связано с изменениями дефектной структуры зоны облучения. При этом на обратной стороне фольг значения микротвердости во всех случаях облучения находятся в пределах ошибки от значения их исходного состояния. Наблюдаемое снижение
микротвердости облученной стороны образцов можно объяснить увеличением внутренних напряжений и пластических деформаций поверхностного слоя системы. Источником такой деформации могут быть волны упругого напряжения, возникающие при импульсном излучении лазера, работающем в режиме модуляции добротности.
Выбранные режимы облучения позволяют понизить влияние теплового воздействия лазера на поверхностные слои системы (Си50№5о)+Л1, а также осуществить в этой системе изменение состава и микротвердости поверхностных слоев за счет ударного воздействия лазера.
Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект РФФИ-Урал №10-02-96039-р_урал_а).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Сэм М.Ф. Лазеры и их применение // Соросовский образовательный журнал. 1996. № 6. С. 92-98.
2. Арутюнян Р.В., Баранов В.Ю., Большов Л.А. и др. Воздействие лазерного излучения на материалы. М. : Наука, 1989. 367 с.
3. Рыкалин Н.Н., Углов А. А., Зуев И.В. и др. Лазерная и электронно-лучевая обработка материалов. М. : Машиностроение, 1985. 496 с.
4. Быковский Ю.А., Неволин В.Н., Фоминский В.Ю. Ионная и лазерная имплантация металлических материалов. М. : Энергоиздатэ, 1991. 240 с.
5. Полухин П.И., Горелик С.С., Ванцов В.К. Физические основы пластической деформации. М. : Металлургия, 1982. 584 с.
6. Уманский Я.С., Скаков А.Н., Иванов А.Н. и др. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия . М. : Металлургия, 1982. 632 с.
7. Вейко В.П., Шахно Е.А. Сборник задач по лазерным технологиям. СПб. : Изд-во СПбГУ ИТМО, 2007. 67 с.
8. иЯЬ: http://metmk.com.ua/1_so1dering.htm1 (дата обращения 15.12.2011).
9. иЯЬ: http://ru.wikipedia.org/wiki Оксид_алюминия (дата обращения 15.12.2011).
INFLUENCE OF NON-FOCUSED PULSE LASER IRRADIATION ON COMPOSITIONAL CHANGES AND MICROHARDNESS OF SURFACE LAYERS (Cu50Ni50)+AL SYSTEM
Zhikharev A.V., Klimova I.N., Bayankin V.Ya., Surnin D.V., *Kharanzhesky E.V., *Kobziev V.Ph.
Physical-Technical Institute, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, Izhevsk, Russia *Udmurt State University, Izhevsk, Russia
SUMMARY. Influence of non-focused pulse laser irradiation on compositional changes of non-equilibrium Cu5oNi5o foils with Al coating on irradiated side has been studied. Influence of laser beaming pulse amount on redistribution of elements and change of microhardness on the irradiated side of samples is shown.
KEYWORDS: pulse laser irradiation, alloy Cu50Ni50, non-equilibrium state, segregation, diffusion, microhardness.
Жихарев Александр Владимирович, кандидат технических наук, научный сотрудник ФТИ УрО РАН, e-mail: less@fti.udm.ru
Климова Ирина Николаевна, кандидат физико-математических наук, научный сотрудник ФТИ УрО РАН
Баянкин Владимир Яковлевич, доктор технических наук, заведующий лабораторией ФТИ УрО РАН
Сурнин Дмитрий Викторович, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник ФТИ УрО РАН
Харанжевский Евгений Викторович, кандидат технических наук, заведующий кафедры УдГУ, e-mail: eh@udsu.ru Кобзиев Владимир Федорович, ведущий технолог УдГУ, e-mail: ftt@uni.udm.ru
