CC BY
88
Влияние интенсивной пластической деформации на структурно-фазовое состояние и механические свойства алюминиевого сплава
системы Al-Mg-Li
Е.В. Найденкин, Ю.Р. Колобов1, Е.В. Голосов1, И.П. Мишин
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 Центр наноструктурных материалов и нанотехнологий при БелГУ, Белгород, 308015, Россия
Исследовано влияние интенсивной пластической деформации методами равноканального углового и всестороннего прессования на структуру и фазовый состав алюминиевого сплава Al-Mg-Li. Изучены механические свойства и деформационное поведение исследуемого сплава при комнатной температуре. Проведен анализ причин существенного повышения прочностных свойств сплава после обработки методом всестороннего прессования по сравнению с материалом, полученным методом равноканального углового прессования.
Effect of severe plastic deformation on the structural-phase state and mechanical properties of an aluminum alloy of system Al-Mg-Li
E.V. Naidenkin, Yu.R. Kolobov1, E.V. Golosov1, and I.P. Mishin
Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 Center of Nanostructured Materials and Nanotechnology associated with Belgorod State University, Belgorod, 308015, Russia
We study the effect of severe plastic deformation by equal channel angular and multidirectional pressing on the structure and phase composition of aluminum alloy Al-Mg-Li. The mechanical properties and strain-induced behavior of the studied alloy are investigated at room temperature. We analyze the significant increase in strength properties of the alloy after multidirectional pressing as compared to the material produced by equal channel angular pressing.
1. Введение
В последние годы интенсивно ведутся разработка и исследование ультрамелкозернистых или наноструктурных металлов и сплавов с размером зерен менее 1 мкм [1, 2]. Это связано с тем, что такие материалы обладают сочетанием физико-механических свойств, отличающим их от обычных поликристаллов. В частности, в них могут претерпевать изменения такие фундаментальные характеристики, как температуры Кюри и Дебая, изменяются модули упругости, увеличивается диффузионная проницаемость [2-4].
К настоящему моменту существует целый ряд методов получения ультрамелкозернистой структуры в металлах и сплавах. Среди них наиболее перспективными, с практической точки зрения, представляются методы
воздействия интенсивной пластической деформацией, позволяющие получать объемные ультрамелкозернис-тые и наноструктурные материалы [1, 2]. Несмотря на большое число работ, посвященных исследованию сплавов, полученных этими методами, большинство из этих работ направлено на изучение свойств материалов, связанных с уменьшением среднего размера зерен в процессе указанной выше обработки. При этом значительно меньшее внимание уделяется возможному влиянию фазового состава сплавов. В то же время, необходимо отметить, что при реализации интенсивной пластической деформации механическая и термическая обработки могут быть совмещены в одной технологической операции, следствием чего могут быть существенные изменения фазового состава, особенно в условиях
© Найденкин Е.В., Колобов Ю.Р., Голосов Е.В., Митин И.П., 2006
повышенных температур [2, 5]. B связи с этим в настоящей работе на примере промышленного алюминиевого сплава системы Al-Mg-Li (сплав 1421) было проведено сравнительное исследование изменений структурно-фазового состояния и механических свойств в результате обработки двумя методами интенсивной пластической деформации: равноканальным угловым и всесторонним прессованием в интервале температур 0.5...0.7 Тпл.
2. Материал и методики исследоваиий
B качестве материала для исследований был выбран промышленный алюминиевый сплав 1421 (вес.%: Al-5 %Mg-2.2%Li-0.12%Zr-0.2% Sc) в исходном состоянии (после горячей прокатки) и после интенсивной пластической деформации методом равноканального углового или всестороннего прессования. Paвнокaнaль-ное угловое прессование проводили при температуре 573 K по маршруту BC (поворот образца между проходами на 90°) с числом проходов N= 12 на предварительно закаленных (после отжига 793 K, 0.5 ч) в воду образцах диаметром 20 мм и длиной 100 мм. Суммарная накопленная в результате равноканального углового прессования деформация составила е ~ 12.
Обработку методом всестороннего прессования проводили в температурном интервале от 673 до 473 K по режиму 6 циклов «abc» деформации со сменой оси прилагаемого нагружения при температуре первого прохода Т = 673 K и понижением температуры на 50 градусов при последующих проходах. Начальная скорость деформации при прессовании была ~5 • 10-3 с-1, средняя деформация за одно прессование составляла ~40 %, а суммарная накопленная деформация — е ~ 4.3.
Структуру и фазовый состав сплава исследовали с использованием оптической металлографии на микроскопе Olympus GX-71, методом просвечивающей электронной микроскопии на микроскопе ЭМ- 125К и растровой электронной микроскопии на микроскопе SEM 515 Philips с приставкой для микроанализа EDAX. Фольги для просвечивающей микроскопии получали двусторонней струйной полировкой на установке Микрон-103 в электролите состава 10 % HhNO3 + 90 % H2O.
Рентгеноструктурный анализ проводили на дифрактометре Shimadzu ХЯ^-6000 с фокусировкой по методу Брегга-Брентано. Оценка плотности дислокаций была проведена на основе анализа профилей брегговских максимумов по формуле [6]:
Ъ1з( е 2„)1,2
р= В ' , (1)
Dhklb
I 2 \12
где Бш и (е — усредненные по объему величины
размеров областей когерентного рассеяния и микронапряжений в перпендикулярном к плоскости ^к!) направлении; Ь — модуль вектора Бюргерса дислокации (для А1 Ь ~ 0.286 нм).
Оценку внутренних напряжений проводили по формуле [7]:
а i = 2 пGbлfp, (2)
где G — модуль сдвига, для сплава 1421 составляющий при комнатной температуре величину 78 ГПа [8].
Механические испытания на растяжение проводили на установке ПВ-3012М на образцах в форме двойной лопатки с размерами рабочей базы 5 х2.5 х 1 мм при начальной скорости деформации 7 • 10-3 с-1.
3. Результаты экспериментов и их обсуждение
Промышленный сплав 1421 в исходном состоянии имел структуру с вытянутыми в направлении прокатки зернами размером й ~ 10 мкм в поперечном сечении, по границам которых выявляются частицы вторичной фазы размерами 0.5...2 мкм [9]. При этом методом просвечивающей электронной микроскопии в объеме зерен была обнаружена невысокая плотность дислокаций р ~ 5 • 109 см-2.
В результате воздействия интенсивной пластической деформации методами равноканального углового и всестороннего прессования по указанным выше режимам наблюдается существенное уменьшение среднего размера зерен в исследуемом сплаве с формированием ультрамелкозернистой структуры (й ~ 1 мкм) с равноосными зернами (рис. 1). При этом распределение частиц
Рис. 1. Структура сплава 1421 после равноканального углового (а) и всестороннего (б) прессования
Рис. 2. Участок дифрактограммы сплава 1421 после всестороннего (1) и равноканального углового (2) прессования, отвечающий рефлексу плоскости (420)
вторичной фазы по объему становится более однородным, а их размеры по сравнению с исходным состоянием уменьшаются до 0.2...0.5 мкм.
Несмотря на выявляемое с помощью оптической металлографии подобие структуры материалов, полученных различными методами интенсивной пластической деформации, исследования методом рентгеноструктурного анализа показали, что эти материалы существенно различаются по характеру сформированной в процессе интенсивной пластической деформации субструктуры. Так, в сплаве после всестороннего прессования наблюдается значительное уширение брэгговских максимумов по сравнению со сплавом после равноканального углового прессования, свидетельствующее о высоких внутренних напряжениях, обусловленных дефектной структурой этого материала (рис. 2). При этом величина внутренних микронапряжений, определенная по ушире-нию профилей брегговских максимумов, в сплаве после всестороннего прессования составила ~2.5 • 10-3, тогда как в сплаве после равноканального углового прессования микронапряжения методом рентгеноструктурного анализа вообще не выявляются.
Такое различие в микроструктуре исследуемого сплава после различных обработок интенсивной пластической деформацией связано, по-видимому, с более низкой температурой обработки сплава методом всестороннего прессования (нижняя температура 473 К), что препятствует уходу дислокаций на стоки (границы зерен) и релаксации структуры, тогда как при равноканальном угловом прессовании (при температуре 573 К) успевают пройти процессы возврата.
Рассчитанная на основании полученного значения внутренних микронапряжений по формуле (1) величина плотности дислокаций в сплаве после всестороннего прессования достигает р ~ 4 • 1010 см-2, что значительно превышает соответствующую величину в исходном материале, выявленную с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Оценка на основании формулы (2) внутренних напряжений в этом материале показывает, что их значение составляет около 70 МПа.
Определение параметра решетки исследуемых сплавов после интенсивной пластической деформации по положению центров брэгговских максимумов показало, что эти величины составляют 4.0520 и 4.0525 А для сплава 1421 после всестороннего и равноканального углового прессования соответственно. Эти значения близки к величине а для чистого алюминия (4.049 А), что по данным работы [10] свидетельствует о концентрации в твердом растворе менее 1 вес. %. Таким образом, в соответствии с химическим составом сплава 1421 можно заключить, что более 4 % магния находится в частицах выделений. При этом согласно работе [11] содержащие магний частицы выделяются в сплавах системы А1-М^-0 преимущественно по границам зерен.
Для изучения морфологии и состава выделений исследуемого сплава была использована сканирующая электронная микроскопия с энергодисперсионным анализом.
Проведенные на сплаве 1421 после равноканального углового прессования исследования показали, что расположенные преимущественно на границах зерен частицы вторичных выделений имеют округлую форму с размерами 0.1...0.7 мкм (рис. 3). Методом энергодисперсионного анализа было установлено, что они имеют сложный состав Al(Mg, Sc, 2г, Li)х. Ранее аналогичные частицы были обнаружены в сплаве 1421 таким же методом, но с использованием просвечивающей электронной микроскопии [12]. Следует отметить, что такие частицы благодаря присутствию в них атомов 2г и Sc могут быть стабильными и сохраняться до высоких температур.
Изучение механических свойств сплавов, полученных интенсивной пластической деформацией, в сравнении с исходным (крупнозернистым) материалом показало, что формирование ультрамелкозернистой структуры приводит к существенному повышению предела текучести в сплаве 1421 при комнатной температуре (рис. 4). В частности после равноканального углового прессования величина а 0 2 сплава по сравнению с исходным состоянием возрастает с 220 до 282 МПа, а в сплаве после всестороннего прессования—до 410 МПа.
■
2 мкм I----------1
Рис. 3. Сканирующая электронная микроскопия структуры сплава 1421 после равноканального углового прессования. Стрелками указаны частицы A1(Mg, Бс, 2г, Li)x
а, МПа
400
300
200
0 5 10 15 8,%
Рис. 4. Кривые растяжения сплава 1421 в исходном состоянии (1), после равноканального углового (2) и всестороннего (3) прессования
При этом сплав, полученный равноканальным угловым прессованием, демонстрирует высокую пластичность, близкую к сответствующей в исходном состоянии (13 и 18 % соответственно), в то время как максимальное удлинение после всестороннего прессования составляет 5 %. Такое различие в прочностных и пластических свойствах материалов, полученных равноканальным угловым и всесторонним прессованием, может быть обусловлено высокими внутренними напряжениями в последнем. Наряду с существенным различием механических свойств образцов сплава 1421, полученных методами интенсивной пластической деформации, наблюдается и значительное различие в деформационном поведении этих материалов. Так, если сплав после равноканального углового прессования (подобно материалу в исходном состоянии) демонстрирует характерную для отожженных материалов длинную (вплоть до разрушения) стадию деформационного упрочнения, то для материала, полученного методом всестороннего прессования, эта стадия составляет менее 2 %, после чего наступает разупрочнение с быстрым разрушением материала (рис. 4). Следует отметить, что такая зависимость а-е в целом типична для материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации, и является следствием высокой плотности дефектов, образующихся в процессе их получения [1, 2]. Таким образом, несмотря на схожесть структур материалов, полученных равноканальным угловым и всесторонним прессованием, они демонстрируют существенное различие в механических свойствах и деформационном поведении при комнатной температуре, что может быть обусловлено различием характера сформированной в них субструктуры.
4. Выводы
Воздействие интенсивной пластической деформации методами равноканального углового и всестороннего прессования в интервале температур 0.5...0.7 Тпл приводит к формированию в сплаве 1421 равноосной ульт-рамелкозернистой структуры с размером зерен й ~ 1 мкм
и равномерным распределением частиц вторичной фазы по объему материала.
Анализ микроструктуры с использованием рентгеноструктурного анализа показал существенно более высокую плотность дефектов (дислокаций) в сплаве после всестороннего прессования, что может быть связано с более низкой температурой проведения последнего цикла такой обработки по сравнению с равноканальным угловым прессованием.
Значительное повышение предела текучести сплава после всестороннего прессования по сравнению с полученным методом равноканального углового прессования сплавом обусловлено наличием в нем больших внутренних напряжений, связанных с высокой плотностью дислокаций, и препятствующих развитию пластической деформации при комнатной температуре.
Работа выполнена в рамках молодежного проекта СО РАН № 31 при частичной финансовой поддержке Минобразования и науки РФ и CRDF (BRHE, грант TO № 016-02). Авторы выражают благодарность профессору Валиеву Р.З. за предоставленный материал для исследований и обсуждение полученных результатов.
Литература
1. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полу-
ченные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос,
2000. - 272 с.
2. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная
диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.
3. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ratochka I. V. et al. Effect of grain-
boundary diffusion fluxes of copper on the acceleration of creep in submicrocrystalline nickel // Annales de Chimie. - 1996. - No. 11. -P. 483-492.
4. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov M.B. et al. Grain boundary
diffusion characteristics of nanostructured nickel // Scripta Met. -
2001. - V. 44. - No. 6. - P. 873-878.
5. Кайбышев О.А., Утяшев Ф.З. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов. - М.: Наука, 2002. - 438 с.
6. Williamson G.K., Smallman R.E. Dislocation densities in some annealed and cold-worked metals from measurements on the X-ray Debye-Scherre spectrum // Phil. Mag. - 1956. - V. 1. - P. 34-38.
7. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. - М.: Металлургия, 1986. - 224 с.
8. Братухин А.Г. Современные авиационные материалы: технологи-
ческие и функциональные особенности / Учебное пособие для авиационных и технических направлений и специальностей. - М.: АвиаТехИнформ XXI век, 2001. - 420 с.
9. Колобов Ю.Р., Найденкин Е.В., Дударев Е. Ф. и др. Влияние интен-
сивной пластической деформации на структуру и механические свойства сплавов системы Al-Mg-Li // Изв. вузов. Физика. -
2002. - № 5. - С. 23-27.
10. Фридляндер И.Н., Сандлер В.С., Никольская Т.И. Исследование старения алюминий-магний-литиевых сплавов // ФММ. - 1971. — Т. 32. - С. 767-774.
11. Колобнев Н.И. Алюминиево-литиевые сплавы со скандием // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2002. -№7.- С. 30-33.
12. Islamgaliev R.K., Yunusova N.F., Valiev R.Z. et al. Characteristics of superplasticity in an ultrafine-grained aluminum alloy processed by ECA pressing // Scripta Mat. - 2003. - V. 49. - P. 467-472.
