CC BY
179
УДК 669.71:539.24'25
ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИXЕСКИХ СВОЙСТВ ЧИСТОГО АЛЮМИНИЯ И СПЛАВА 1420 ПОСЛЕ ВОЗДЕЙСТВИЯ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ
К.В. Иванов, Е.В. Найденкин
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск E-mail: ikv@ispms.tsc.ru
Методами просвечивающей электронной микроскопии и анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов исследовано влияние равноканального углового прессования на формирование структурыi и механические свойства чистого алюминия и алюминиевого сплава 1420. Установлено, что в результате прессования по маршруту Bc в исследованных материалах формируется ультрамелкозернистая однородная равноосная зеренно-субзеренная структура со средним размером структурных элементов ~2 мкм. Обнаружено, что в случае чистого алюминия средний размер зерна в два раза превышает средний размер субзерна, а в сплаве 1420 значения указанных величин близки. Показано, что в результате равноканального углового прессования механические свойства изученных материалов значительно улучшаются. Обсуждаются факторыI, обуславливающие обнаруженные особенности структурыi и механических свойств.
Ключевые слова:
Интенсивная пластическая деформация, ультрамелкозернистая структура, алюминий, алюминиевый сплав. Key words:
Severe plastic deformation, ultra-fine-grain structure, aluminum, aluminum alloy.
В последние годы большой интерес исследователей-материаловедов вызывают ультрамелкозернистые (УМЗ) алюминиевые материалы, измельчение структуры в которых достигается воздействием интенсивной пластической деформации [1, 2]. Это связано с тем, что формирование УМЗ структуры в данных материалах приводит к повышению уровня их механических и физических свойств, что в перспективе может быть использовано для различных практических приложений. Равноканальное угловое прессование (РКУП), разработанное В.М. Се-галом с сотрудниками [3], является в настоящее время одним из основных способов для реализации интенсивной пластической деформации. Указанный метод позволяет получать массивные беспористые заготовки с ультрамелким размером зерен в субмикрокристаллическом (для чистых металлов) или нанометровом (чаще всего для сплавов и ин-терметаллидов) диапазоне. Несмотря на большое число работ по исследованию структуры и свойств УМЗ сплавов на основе алюминия, полученных воздействием интенсивной пластической деформации, исследования в данном научном направлении остаются актуальными в силу того, что рассматриваемые материалы обладают сложной для изучения структурой и фазовым составом.
Последние достижения в методике автоматизированного индицирования картин дифракции обратно рассеянных электронов (в англоязычной литературе electron backscatter diffraction - EBSD) [4] открыли новые возможности в исследовании структуры материалов. Вместе с определением размера зерен стало возможным просто и быстро получать информацию, в частности, о текстуре и характере границ зерен в структуре материала. Известно, что именно эти характеристики структуры во многом определяют уровень механических свойств. В связи с вышеизложенным в настоящей работе была поставлена задача с использованием
нескольких взаимодополняющих экспериментальных методик - просвечивающей и растровой электронной микроскопии, EBSD-анализа, измерения микротвердости и испытаний на растяжение -провести комплексное исследование структуры и механических свойств, формирующихся при РКУП в чистом алюминии и алюминиевом сплаве 1420. Чистый алюминий был выбран в качестве модельного материала для того, чтобы установить особенности формирующейся при РКУП структуры и исключить влияние вторичных фаз. Сплав 1420 интересен как реальный материал, широко использующийся в авиационной промышленности для конструкционных применений.
Материалы и методики эксперимента
В качестве материала для исследований использовали чистый алюминий (99,99 %) и алюминиевый сплав 1420 (состав в массовых процентах: Al-5,5Mg-2,2Li-0,12Zr). Заготовки подвергали РКУП в каналах с углом пересечения 90° по маршруту Вс [2]. Алюминий продавливали через каналы 8 раз при 20 °C (~0,37Пл, ТПЛ - температура плавления), сплав 1420 - 10 раз при температуре 370 °С
(~0,6Тпл).
Образцы для структурных исследований вырезали электроэрозионным способом. Поврежденный поверхностный слой удаляли при помощи шлифовки на наждачной бумаге и алмазной пасте с размером абразива 1 мкм. Перед исследованием методом EBSD образцы электролитически полировали в электролите, содержащем 10 % HCl и 90 % CH3OH, при температуре -30 °С и напряжении 30 В. Фольги для просвечивающей электронной микроскопии готовили методом струйной электрополировки на приборе «Микрон-104» в электролите состава 25 % HNO3+75 % CH3OH при +5 °С и напряжении 12 В.
Математика и механика. Физика
Тонкие фольги на просвет исследовали с использованием электронных микроскопов Philips CM30 и ЭМ-125К при ускоряющем напряжении 300 и 100 кВ соответственно. Исследования методом EBSD анализа проводили с помощью приставки Pegasus к растровому ионно-электронному микроскопу Quanta 200 3D с вольфрамовым термокатодом при ускоряющем напряжении 30 кВ и рабочем расстоянии 15 мм. Подходящие для исследования участки микроструктуры выбирали по растровому электронномикроскопическому изображению при увеличении 2000. Размер участков сканирования составлял 30x30 и 50x50 мкм (для алюминия) с шагом сканирования 0,3 мкм. Кикучи-кар-тины, формируемые обратно рассеянными электронами, индицировались автоматически программой TSL OIM data collection (OIM - Orientation Imaging Microscopy). Точность определения углов ориентации рассматриваемым методом составляет 1° [4]. Обработку массивов данных вели с использованием программного обеспечения TSL OIM analysis. Доля неиндексированных точек, расположенных преимущественно в окрестностях границ, не превышала 15 %. Неиндексированным точкам присваивали значения углов ориентации ближайших соседей. При анализе данных принимали, что субзерна представляют собой области, внутри которых угол ориентации кристаллической решетки в двух соседних точках сканирования отличается не больше чем на 2°. Для зерен изменение указанного угла считали меньшим 15°. За размер зерна (субзерна) принимали диаметр круга, площадь которого равна площади зерна (субзерна). Средний размер рассчитывали как среднее арифметическое диаметров.
Микротвердость образцов по методу Виккерса измеряли на приборе Duramin-5 при нагрузке 0,1 Н в течение 15 с. Погрешность измерений не превышала 10 %. Механические испытания на растяжение при 20 °C проводили с использованием испытательной машины ПВ-3012 с автоматической записью кривых «время-нагрузка». Скорость растяжения составляла 8,240-3 с-1. Образцы для механических испытаний в виде двойной лопатки с размерами рабочей части 4x2,5x1 мм3 вырезали электроискровым способом. Перед испытанием с поверхности образцов удаляли слой толщиной около 50 мкм механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой.
Результаты эксперимента и их обсуждение
Исследование методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) показало, что РКУП приводит к существенному измельчению структуры чистого алюминия. Из светлопольных изображений структуры видно (рис. 1), что субзерна равноосны, их размер лежит в интервале от 0,5 до 4 мкм. В некоторых случаях они разориентированы друг относительно друга на малый угол. Вместе с тем, встречаются отдельные зерна, окруженные
большеугловыми границами с характерным для равновесного состояния границ полосчатым контрастом. Наличие внутри таких зерен контуров эк-стинкции может свидетельствовать об их образовании путем объединения (коалесценции) группы субзерен и обусловлено наличием оборванных субграниц. Такой механизм «беззародышевой» рекристаллизации по данным работы [5] может реализо-вываться в деформированных металлах с высокой энергией дефекта упаковки, к каким относится алюминий (уДУА[~153 эрг/см2). По данным ПЭМ в большинстве субзерен присутствуют отдельные дислокации и дислокационные стенки. В работе [6] методом рентгеноструктурного анализа в чистом алюминии после РКУП была выявлена довольно высокая плотность дислокации (~3.109 см-2), что является характерным для материалов, полученных ИПД при низких температурах.
Рис. 1. Светлопольное ПЭМ изображение структуры чистого алюминия
На рис. 2 слева представлено 01М изображение структуры алюминия, построенное для значения предельного угла 2°. Видно, что структура сформирована равноосными или слегка вытянутыми субзернами. Средний размер субзерен равен 2,1 мкм. Распределение субзерен по размерам (рис. 3 слева) достаточно узкое, интервал размеров субзерен хорошо согласуется с данными, полученными с помощью ПЭМ.
Интервал распределения зерен, то есть областей, ограниченных большеугловыми границами, по размерам существенно шире (рис. 2, 3 справа). Следует отметить, что нижняя граница интервала совпадает с нижним размерам субзерен, и значительную (до 65 %) долю объема занимают зерна, лежащие в интервале размеров субзерен. Вместе с тем, наблюдаются зерна с размерами в несколько раз большими, чем размеры субзерен. Из соответствующей 01М картины видно, что эти зерна имеют удлиненную вдоль направления сдвига форму, и формируют полосы, в которых формирования поперечных большеугловых границ не происходит. При этом, внутри таких полос наблюдаются отдельные зерна, существенно разориентированные по отношению к окружающему объему. Как было
многократное повышение механических свойств сплава 1420 после РКУП может быть обусловлено, по данным работы [9], большими вкладами от твер-дорастворного и дисперсного упрочнения этого материала.
Рис. 7. Распределение границ субзерен и зерен по углам ра-зориентации, полученное для алюминия и сплава 1420. Приведено также случайное распределение границ зерен по углам разориентации
Выводы
1. Методами просвечивающей электронной микроскопии и EBSD-анализа установлено, что при равноканальном угловом прессовании при комнатной температуре в чистом алюминии образуется однородная равноосная зеренно-суб-
зеренная структура со средним размером субзерна 2,1 мкм. Формирующаяся в указанных условиях зеренная структура характеризуется существенной неоднородностью: вместе с массивами, образованными равноосными зернами, совпадающими по размерам субзернами, наблюдаются вытянутые вдоль направления сдвига зерна. Средний размер зерен равен 4,4 мкм, а доля большеугловых границ составляет 72 %.
2. Обнаружено, что в сплаве 1420 значения среднего размера субзерен и зерен близки по величине и равны 2,2 и 2,6 мкм соответственно. Доля большеугловых границ составляет 85 %. Предполагается, что увеличение доли большеу-гловых границ в структуре сплава 1420 по сравнению с чистым алюминием связано с протеканием процесса динамической рекристаллизации из-за увеличения температуры равнока-нального углового прессования.
3. В результате равноканального углового прессования микротвердость чистого алюминия возрастает более чем в 2 раза, пределы прочности и текучести увеличиваются в 2 и 10 раз, соответственно, деформация до разрушения (пластичность) снижается в 2,7 раза, что характерно для ультрамелкозернистых металлов, полученных воздействием интенсивной пластической деформации. Сплав 1420 демонстрирует дополнительное увеличение прочностных свойств из-за твердорастворного и дисперсного упрочнения.
Работа выполнена в рамках госбюджетного проекта СО
РАН№3.6.2.2на 2007-2009г.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зерногра-ничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. -Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.
2. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. -398 с.
3. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Известия АН СССР. Металлы. - 1981. - № 1. - С. 115-123.
4. Humphreys F.J. Grain and subgrain characterisation by electron backscatter diffraction // Journal of materials science. - 2001. -V. 36. - P. 3833-3854.
5. Горелик С.С., Добаткин С.В., Капуткина Л.М. Рекристаллизация металлов и сплавов. - М.: МИСИС, 2005. - 432 с.
6. Иванов К.В., Найденкин Е.В. Влияние скорости равноканального углового прессования на формирование структуры чистого алюминия // Физика материалов и материаловедение. -2008. - Т. 106. - № 4. - С. 426-432.
7. [Электронный ресурс]. - режим доступа: http://www.matweb. com/search/DataSheet.aspx?MatGUID = dd1abda-fa6524dd69c161fbe4031636e. - 25.04.2008.
8. Mackenzie J.K. Second paper on statistics associated with the random disorientation of cubes // Biometrika. - 1958. - V. 45. -P. 229-240.
9. Особенности структуры и свойств перспективных материалов / Под ред. А.И. Потекаева. - Томск: Изд-во НТЛ, 2006. - 392 с.
Поступила 15.01.2009 г.
