ОСОБЕННОСТИ СИНТЕЗА ПИГМЕНТА ОРАНЖЕВОГО К
© С.Е. Синютина, Т.В. Богомолова
Пигмент Оранжевый К относится к группе пиразолоновых азопнгментов. Ранее он использовался главным образом для полиграфии и окраски резины. В последнее время пигмент Оранжевый К нашел широкое применение в лакокрасочной промышленности, что обусловило новые требования к его качеству: яркий цвет, хорошая кроющая способность, минимальная маслоемкость, хорошая текучесть. Целью исследования было улучшение физико-химических свойств пигмента и смещение его оттенка в красную сторону.
Основные стадии синтеза Оранжевого К: диазотирование солянокислого о-анизидина (диазосоставляющая); получение натриевой соли 1-(4-толил)-3-метил-5-пиразолона (азосоставляющая); азосочетание, продуктом которого является пигмент Оранжевый К:
II,С- С- С- ^!М - /Г?\ -(гЪ -N = N- 0- 0-СНз
II II Н II II
N С-ОН СГ XI НО-С N
\/
N N
Был проведен синтез ряда образцов пигмента. Изучено влияние pH среды, температуры на стадии азосочетания (5-30 °С), а также природы и количества добавок, вводимых на различных стадиях синтеза, на каче-
ство пигмента. Для улучшения реологических свойств проводили адсорбционное модифицирование при помощи поверхностно-активных веществ анионного типа. Для повышения блеска и текучести вводили акриловую смолу, ализариновое масло, лак ПФ-060 в интервале температур 60-90 °С. С целью увеличения кроющей способности пигмента использовали различные соли. Анализировали устойчивость полученных образцов пигмента к воздействию химических реагентов (вода, 5% растворы NaCl, NaOH, HCl, ацетон, бензол, спирт), их текучесть, маслоемкость, дисперги-руемость, блеск. Оттенок и чистоту пигмента определяли с помощью прибора Color-Eye 7000, обработка результатов проводилась компьютерной программой Optiview Lite Quality Control 1.9.
Удалось синтезировать образец пигмента, по качеству не уступающий импортному аналогу, обладающий меньшей маслоемкостью, большим блеском, с лучшей кроющей способностью. Согласно полученным спектрам отражения, опытный образец чище и обладает более красным оттенком.
По результатам эксперимента рекомендовано для смещения оттенка пигмента в красную сторону вводить на стадии диазотирования о-дианизидин; проводить сочетание в кислой среде при температуре 6-10 °С в присутствии препарата ОС-20 и смачивателя НБ, хлорида бария и сульфата алюминия.
ВЛИЯНИЕ ИНГИБИТОРОВ ТИПА АМДОР-ИК НА ДИФФУЗИЮ ВОДОРОДА ЧЕРЕЗ СТАЛЬНУЮ МЕМБРАНУ В ПРИСУТСТВИИ СУЛЬФАТРЕДУЦИРУЮЩИХ БАКТЕРИЙ
© A.B. Рязанов, А.Н. Завсршинский
Наибольшую опасность при воздействии сероводорода на металл часто несет не собственно коррозия, а значительное увеличение наводороживания стали. Присутствие в коррозионной среде сульфатредуци-рующих бактерий (СРБ) значительно усиливает проникновение водорода в металл, приводящее к увеличению объема водорода абсорбированного подповерхностными слоями стали. Это, в свою очередь, приводит к охрупчиванию и коррозионному растрескиванию металла.
Иследовано влияние ингибиторов коррозии типа АМДОР-ИК на диффузию водорода через стальную
мембрану. АМДОР-ИК - смесь полиаминоамидов с полиаминоимндазолинами. Аббревиатура АМДОР-ИК-Ы, где N - цифра от 1 до 3, характеризует готовую форму, содержащую 20 % активного начала в специфическом растворителе, различия в составе которого для соответствующей готовой формы отражает цифра. 1 - амфипротный растворитель, 2 - аиротонный, 3 -смешанный амфипротно-апротонный. При использовании активного начала без растворителя цифра в аббревиатуре отсутствует.
Скорость диффузии водорода через стальную мембрану была исследована по методике Батракова с ис-
пользованием двухкамерной ячейки Деванатханна, разделенной вертикальной мембраной из стали СтЗ. Поляризационную часть ячейки заполняли рабочим раствором, диффузионную - фиксированным объемом титрованного 0,01 н раствора КМп04. Рабочим раствором являлась стандартная питательная среда Постгейта, инокулированная культурой СРБ на 7-е сутки развития. Продолжительность опытов составляла 2 ч.
Все исследуемые композиции вызывают в инокулированных СРБ средах эффект торможения скорости диффузии водорода через стальную мембрану (таблица 1).
Величина тока диффузии свидетельствует о слабом увеличении их эффективности с ростом концентрации активного начала. Эффект ингибитора нарастает в ряду:
АМДОР-ИКЗ -* АМДОР-ИК2 -+МДОР-ИК1 -►
-► АМДОР-ИК
Полученные данные позволяют предположить отсутствие у исследуемых соединений способности подавлять непосредственно ферментные бактериальные системы.
Таблица I
Влияние концентрации ингибирующей композиции на поток диффузии водорода через стальную мембрану. $ = 0,749 А/м2-ч
Композиция Концентрация, мг/л /н, А/м2-м
АМДОР-ИК 1 50 0,55
100 0.66
200 0,70
400 0,79
АМДОР-ИК2 50 0.74
100 0.68
200 0.67
400 0,66
АМДОР-ИКЗ 50 0,62
100 0,74
200 0.71
400 0.72
АМДОР-ИК 10 0.49
20 0.64
40 0,65
80 0,53
ИССЛЕДОВАНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ИНГИБИТОРОВ КОРРОЗИИ ФОМ 9 И ФОМ 9-20 НА ПОВЕРХНОСТИ СТАЛИ СтЗ
© А.В. Можаров
Проведено исследование адсорбционной способности ранее изученных ингибиторов коррозии стали в сероводородно-углекислотных средах ФОМ 9 и ФОМ 9-20, которые показали достаточно высокую эффективность (80-99 %).
Адсорбция замедлителей коррозии изучалась посредством емкостных измерений, проведенных в трехэлектродной ячейке из стекла «Пирекс» на цилиндрическом электроде, вмонтированном во фторопласт с закрытой подпятником торцевой поверхностью. Использовался платиновый противоэлектрод с площадью, значительно превышающей площадь рабочего электрода (40 см2). Исследования проводились при температуре 20 ± 2 °С посредством моста Р-5021, работающего по параллельной схеме на частоте 1000 Гц и амплитуде напряжения 10 мВ. Величина степени заполнения поверхности ингибитором 0 рассчитывалась по формуле:
0 = (С0 - С)/(С0 - Св),
где Со - емкость двойного слоя в растворе фона, С -емкость в растворе с добавкой ингибитора, С«, - ем-
кость двойного слоя при предельном заполнении поверхности электрода ингибитором.
Введение в исследуемые растворы добавок ингибиторов приводит к понижению дифференциальной емкости в широкой области потенциалов, тем более сильному, чем выше концентрация ингибитора. На полученных кривых ярко выраженных минимумов и максимумов не наблюдается.
Полученные данные позволяют определить изотерму адсорбции с использованием графического метода. Линейная зависимость 0 - ^С„нг указывает на то, что адсорбция ингибиторов ФОМ 9 и ФОМ 9-20 в 0,1 М растворе соляной кислоты подчиняется изотерме Темкина:
0 = у1Е(аоС),
где / - параметр Темкина (фактор энергетической неоднородности), а„ - константа адсорбции.
Проведенный анализ полученных результатов по методу Л.И. Антропова показал, что ФОМ 9 проявляет энергетическое действие. Для ФОМ 9-20 во всех случаях характерно блокировочное действие.