CC BY
12
https://doi.org/10.15350/17270529.2023.2.20
УДК 537.534.9:539.23:539.536
Влияние имплантации ионов алюминия на физико-механические свойства поверхностных слоёв нержавеющей стали 12Х18Н10Т
А. А. Шушков1'2, П. В. Быков1, В. Л. Воробьев1, А. В. Вахрушев1, В. Я. Баянкин1, С. В. Суворов1
1 Удмуртский федеральный исследовательский центр УрО РАН, Россия, 426067, Ижевск, ул. Т, Барамзиной, 34
2 Ижевский государственный технический университет имени М.Т. Калашникова, Россия, 426069, Ижевск, ул. Студенческая, 7
Аннотация. Проведен сравнительный анализ физико-механических характеристик (твердости, приведенного модуля упругости, отношения твердости к приведенному модулю упругости, характеризующего степень упрочнения материала, индекса пластичности, упругого восстановления, жесткости) поверхностного слоя толщиной до 2.2 мкм нержавеющей стали 12X18H10T в исходном состоянии и после имплантации ионов алюминия (доза 1017 ион/см2, энергия 80 кэВ). Выявлено, что среднее значение твердости облученного образца выше в 4.6 раза, приведенного модуля упругости в 2.0 раза, отношение твердости к приведенному модулю упругости в 2.4 раза, упругого восстановления на 31 %, жесткости на 43 % по сравнению с необлученным образцом нержавеющей стали 12X18H10T на средней глубине проникновения алмазного наконечника в облученный образец - 45 нм. При глубине вдавливания алмазного наконечника больше от - 80 нм до - 2200 нм наблюдается тенденция увеличения физико-механических характеристик до 20 %. Использование ионно-лучевого перемешивания ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией облучения 80 кэВ приводит к большому росту всех физико-механических характеристик нержавеющей стали 12X18H10T особенно в активном рабочем слое до - 80 нм и до глубины 2200 нм что делает возможным и перспективным практического внедрения данного метода в промышленности РФ.
Ключевые слова: твердость, приведенный модуль упругости, индекс упругой деформации, степень упрочнения, упругое восстановление, наноиндентирование, нержавеющая сталь 12X18H10T, ионы Al, ионно-лучевое перемешивание.
И Андрей Шушков , e-mail: ligrim@mail.ru
The Effect of Aluminum Ion Implantation on the Physical and Mechanical Properties of the Surface Layers of Stainless Steel AISI 321
Andrey A. Shushkov1,2, Pavel V. Bykov1, Vasiliy L. Vorob'ev1, Alexander V. Vakhrushev1, Vladimir Ya. Bayankin1, Stepan V. Suvorov1
1 Udmurt Federal Research Center UB RAS (34, T. Baramzina St., Izhevsk, 426067, Russian Federation)
2 Kalashnikov Izhevsk State Technical University (7, Studencheskaya St., Izhevsk, 426069, Russian Federation)
Summary. A comparative analysis was conducted of the physical and mechanical characteristics (hardness, reduced modulus of elasticity, ratio of hardness to reduced modulus of elasticity characterizing the degree of hardening of the material, index of plasticity, elastic recovery, stiffness) of the surface layer up to 2.2 дт thick of stainless steel AISI 321 in the initial state and after aluminum ion implantation (dose 1017 ion/cm2, energy 80 keV). It is found that for the irradiated sample th e average value of hardness is 4.6 times higher, reduced modulus of elasticity is 2.0 times higher, ratio of hardness to reduced modulus of elasticity is 2.4 times higher, elastic recovery is 31 % higher and stiffness is 43 % higher compared to those of the non-irradiated sample of stainless steel AISI 321 at the average penetration depth of the diamond tip into the irradiated sample of -45 nm. With a diamond tip indentation depth in the range of -80 nm -2200 nm, there is a tendency to the improvement of the physical and mechanical characteristics by up to 20 %. The use of ion-beam mixing with aluminum ions at a dose of 1017 ion/cm2 and the irradiation energy of 80 keV leads to a considerable improvement in all physical and mechanical characteristics of AISI 321 stainless steel, especially in the active working layer up to -80 nm and to a depth of 2200 nm. This is a promising method for practical implementation in the industry of the Russian Federation.
Keywords: hardness, reduced modulus of elasticity, elastic strain index, hardening degree, elastic recovery parameter, nanoindentation, AISI 321 stainless steel, Al ions, ion-beam mixing.
И Andrey Shushkov, e-mail: ligrim@mail.ru
ВВЕДЕНИЕ
Аустенитная нержавеющая сталь 12Х18Н10Т нашла широкое применение в отечественной и зарубежной промышленности и имеет разностороннюю область практического внедрения - медицине, химической, пищевой и нефтеперерабатывающей промышленности [1]. В частности, в химической промышленности сталь 12Х18Н10Т применяется при производстве сосудов, работающих под высоким давлением, и также изготавливают из стали 12Х18Н10Т трубопроводы для транспортировки разбавленных растворов фосфорной, азотной кислот, агрессивных оснований и солей, трубы для соединения оборудования с повышенной радиацией.
Кроме того, конкретные области применения нержавеющей стали 12Х18Н10Т включают трубчатые компоненты теплообменника для солнечной тепловой генерации [2] и реакторы с водой под давлением в ядерной энергетике [3]. Сочетание высоких механических свойств с относительно низкой стоимостью делает сталь 12Х18Н10Т привлекательной для промышленного применения.
Во многих изделиях из стали 12Х18Н10Т именно поверхностный слой является активным, рабочим, наиболее подверженным деформациям и износу. Поэтому актуальной является задача улучшения физико-механических характеристик поверхностного слоя нержавеющей стали 12Х18Н10Т [4 - 5].
Одним из методов поверхностного упрочнения является метод ионной имплантации. Ионная имплантация вызывает изменение физических, химических и механических свойств поверхностного слоя металлов. Целенаправленно подбирая легирующий элемент и режимы ионного облучения, можно обеспечить широкий спектр полезных свойств поверхностных слоев материалов, а именно повысить прочность и предел текучести, ударную вязкость, трещиностойкость, коррозионную и износостойкость металлов и сплавов [6 - 7]. Метод ионной имплантации широко применяется в зарубежных странах. В отечественной промышленности из-за высокой стоимости производимых изделий он нашел малое применение. Однако исследования влияния ионной имплантации на изменения физико-механических и других свойств однозначно являются приоритетными для того, чтобы находиться на ведущих позициях в мире по науке, технике и особенно по военной технике.
По сравнению с традиционными методами химико-термической обработки [8] ионная имплантация позволяет в десятки раз сократить время и резко снизить температуру обработки, а также произвести селективную обработку отдельных частей детали.
Сравнение влияния имплантации ионов Mg, Y и А1 на коррозионное поведение стали 12Х18Н10Т было оценено в [9]. Было замечено, что образец, имплантированный алюминием оказывается более устойчивым к коррозии.
В научных работах [10 - 12] исследована термоокислительная стойкость стали 12Х18Н10Т при облучении ионами А1 с энергией 80 кэВ и дозами 1016 - 3 1017 ион/см2.
Одним из известных и широко применяемых методов измерения физико-механических характеристик наноматериалов является метод наноиндентирования [13 - 16].
Целью работы является исследование изменения физико-механических характеристик (твердость, приведенный модуль упругости, упругое восстановление и др.) нержавеющей стали 12Х18Н10Т после облучения ионами алюминия методом наноиндентирования, что позволит повысить ее поверхностные физико-механические свойства и срок эксплуатации изделий, в которых поверхностный слой является активным. Данное исследование является продолжением работы [17].
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА
Измерения физико-механических свойств стали 12Х18Н10Т в исходном состоянии и стали, облученной ионами алюминия, проводились на комплексной системе измерений Nanotest 600 в микро- и наномасштабе. По методике Оливера-Фарра [18] проведен расчет твердости и приведенного модуля упругости. Нагрузка вдавливания задавалась в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.748-2011 и производилась индентором Берковича с радиусом закругления около 200 нм и углом при вершине 65.3°.
Исследованы образцы при 9 различных нагрузках, а именно 0.5; 1.0; 1.5; 5; 10; 15; 30; 45; 60 мН для того, чтобы выявить изменение физико-механических характеристик на глубинах до ~ 2.2 мкм. Особенно большой интерес представляет изменение среднего значения твердости и приведенного модуля упругости на глубинах до ~ 80 нм, что соответствует проективному пробегу ионов алюминия с энергией 80 кэВ в нержавеющую сталь 12Х18Н10Т Rp ~ 54.4 нм с продольным страгглингом ДRp ~ 31 нм, вычисленную программой SRIM-2013 [17]. Время нагрузки и разгрузки точки индентирования - 10 с. Время задержки при максимальной силе нагружения - 10 с. Расстояние между точками проникновения алмазного наконечника задавалось от 20 до 100 мкм в зависимости от величины приложенной нагрузки (расстояние между соседними точками индентирования должно превышать как минимум в пять раз размер самого большого отпечатка -ГОСТ Р 8.748-2011).
Величина нагрузок выбиралась таким образом, чтобы глубины проникновения алмазного наконечника на начальном этапе исследования не превышали ~ 80 нм. Интерес представляет распределение физико-механических свойств от глубины вдавливания алмазного наконечника до ~ 2.2 мкм, так как изменения фазового состава в поверхностном слое до 80 нм могли вызвать изменения фазового состава и на больших глубинах [17]. Поэтому перед заданием силы вдавливания для проведения серии испытаний были проведены контрольные единичные испытания при заданных нагрузках. Если полученное значение глубины не устраивало исследователей при фиксированной заданной нагрузке, то силу соответственно увеличивали или уменьшали.
Можно было задать граничные условия по глубине, т. е. при достижении определенной глубины проникновения алмазного индентора (например, 80 нм) контакт с образцом прекращается вместо задания граничных условий при достижении определенной заданной нагрузки. Однако при таких граничных условиях время нагрузки и разгрузки для каждой точки индентирования будет различным. Чтобы исключить влияние времени нагружения и разгрузки (или скорости индентирования) на результаты испытаний было принято решение проводить эксперименты при достижении заданной, установленной силы. Такие начальные граничные условия позволяют получить значения физико-механических характеристик при одинаковом времени нагружения и разгрузки.
Для получения средних значений физико-механических свойств исследуемых образцов стали 12Х18Н10Т и нержавеющей стали, облученной ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ проведено от 20 до 30 индентирований при каждой заданной из 9 нагрузок. Чем больше проведенных измерений при фиксированной силе вдавливания алмазного наконечника, тем выше точность. Исключены результаты "плохих" испытаний, например, попадание в царапину или другой дефект поверхности. Таким образом, общее число проведенных процедур индентированием для каждого из двух образцов составляло более 180 раз для получения достоверной информации об изменении физико-механических характеристик на разных глубинах.
Структурная схема облучения и индентирования исследуемых образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т приведена на рис. 1. Реальная форма (масштаб) алмазного наконечника, представленного на рис. 1, другая, у него реальный радиус закругления ~ 200 нм.
Упругое восстановление ^ рассчитывалось как отношение величины работы, затрачиваемой на формирование упругой деформации Wel к общей работе, совершаемой в процессе индентирования Wtot.
А
Al
i+
F
12X18H10T
AISI321
Рис. 1. Структурная схема облучения ионами алюминия и вдавливания индентора Берковича
в нержавеющую сталь 12X18H10T
Fig. 1. Structural diagram of irradiation with aluminum ions and indentation of the Berkovich indenter
into stainless steel AISI 321
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
На рис. 2 представлена зависимость значений твердости Н, ГПа для образцов в
к* 17 2 „
исходном состоянии и облученного ионами алюминия дозой 10 ион/см , энергией 80 кэВ, при различных прикладываемых нагрузках F, мН от максимальной глубины проникновения алмазного наконечника ^ нм. Видно, что при силах нагружения 0.5; 1.0; 1.5 мН значения твердости, облученной ионами алюминия нержавеющей стали в несколько раз выше, чем у исходного образца (рис. 3, 4). Однако, на "малых" глубинах проникновения алмазного наконечника (< 80 нм) проявляется большая погрешность проведения эксперимента и уменьшается с ростом глубины. В работе [17] методом РФЭС было показано, что тонкий поверхностный слой (глубиной более 30 нм) после имплантации ионов А1+ состоит в основном из оксидов металлов. Кроме того, по данным рентгеноструктурного анализа в скользящих пучках, имплантация алюминия в результате воздействия посткаскадных ударных волн, приводит к у^-а'-переходу в поверхностном слое на глубине до 2 мкм. Таким образом формирование оксидов металлов приводит к резкому увеличению нанотвердости на глубине до 80 нм, а увеличение количества а'-фазы приводит к увеличению нанотвердости на глубинах до 2.2 мкм (рис. 3, 4).
Величина ошибки, показанной на рис. 3 является среднеквадратичным отклонением. Величины максимальной глубины проникновения алмазного наконечника (рис. 2) для постоянной заданной нагрузки для исходного и облученного образцов пересекаются, т.е. наблюдаются точки (места индентирования), в которых значения твердости облученного образца одинаковы со значениями твердости необлученного образца. Однако средние значения твердости облученного образца всегда выше, чем у необлученного для всех задаваемых нагрузок (рис. 3).
Рис. 2. Зависимость значений твердости Н, ГПа для образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т в исходном состоянии -Фи облученного ионами алюминия - В дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ при различных прикладываемых нагрузках F, мН от максимальной глубины проникновения алмазного
наконечника h, нм
Fig. 2. Dependence of hardness H, GPa for samples of stainless steel AISI 321 in the initial state - ® and irradiated with aluminum ions - Я at a dose of 1017 ion/cm2, energy of 80 keV at various applied loads F, mN
on the maximum penetration depth of the diamond tip h, nm
Рис. 3. Зависимость средних значений твердости Hav, ГПа для образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т
в исходном состоянии -Фи облученного ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ - Я при различных прикладываемых нагрузках F, мН от средней максимальной глубины проникновения
алмазного наконечника hav, нм в образец
Fig. 3. Dependence of the average hardness Hav, GPa for samples of stainless steel AISI 321 in the initial state - Ф and irradiated with aluminum ions - Я at a dose of 1017 ion/cm2, energy of 80 keV at various applied loads F, mN on the average maximum depth of penetration of the diamond tip hav, nm into the sample
12 10
8
6
4
2
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Рис. 4. Зависимость средних значений твердости Hav, ГПа для образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т
в исходном состоянии -Фи облученного ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ - Ш при различных прикладываемых нагрузках F, мН от средней максимальной глубины проникновения
алмазного наконечника hav, нм в образец
Fig. 4. Dependence of the average values of hardness Hav, GPa for specimens of stainless steel AISI 321 in the initial state - ® and irradiated with aluminum ions - Я at a dose of 1017 ion/cm2, energy of 80 keV at various applied loads F, mN on the average maximum penetration depth of the diamond tip hav, nm in sample
Рис. 4 является начальной частью рис. 3 и необходим для более детальной демонстрации увеличения среднего значения твердости на начальном участке глубины проникновения алмазного наконечника в образец, подверженный имплантации ионами алюминия.
Аналогичная зависимость получена для приведенного модуля упругости (рис. 5), который увеличивается на 94 % для образца нержавеющей стали, облученного ионами алюминия при силе нагружения 0.5 мН (средняя глубина проникновения индентора в облученный образец hav.irr = (45.37±9.44) нм для 20 вдавливаний).
При глубинах проникновения алмазного наконечника больше ~ 80 нм тенденция увеличения приведенного модуля упругости присутствует, но незначительная -не более, чем на 15 % по сравнению с необлученным образцом нержавеющей стали.
На рис. 6, 7 представлены зависимости увеличения средних значений твердости и приведенного модуля упругости, облученной нержавеющей стали по сравнению с необлученной в процентном соотношении при различных прикладываемых нагрузках F, мН от средней максимальной глубины проникновения алмазного наконечника hav, нм. Таким образом среднее значение твердости облученного образца выше в 4.6 раза (на 360 %), а приведенного модуля упругости в 1.94 раза (на 94 %) по сравнению с необлученным при средней глубине проникновения индентора в облученный образец hav.irr = (45.37±9.44) нм для 20 вдавливаний. При глубинах проникновения алмазного наконечника более ~ 80 нм средние значения твердости облученного образца выше, чем у необлученного образца нержавеющей стали не более, чем на 20 % (рис. 6).
Hav) GPi I 1— —1 F= . , 0.5 мН
F= 1.0 м Н
i- I 1-n F= 1.5 м / H
i— I T F= / 1.5 мН Г i—i==TI F= 5 —i / mN
, i 1
i '-
} y4
F = 0.5 мН [ / \ F= 1 .0 мН hav) nm
Erav, GPa
Г ■д F= 0.5; 1.0; 1.5 mN F=45 mN F=100 mN F=200 mN
( " T 11
К \ f= 11 ' \ ' 15 mN I
\ F=5 mN i
F=400 mN
200
100
50
, nm
500
1000
1500
2000
Рис. 5. Зависимость средних значений приведенного модуля упругости Ег, ГПа для образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т в исходном состоянии -Фи облученного ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ - Ш при различных прикладываемых нагрузках F, мН от средней максимальной глубины проникновения алмазного
наконечника hav, нм в образец
Fig. 5. Dependence of the average values of the reduced modulus of elasticity Er, GPa for samples of stainless steel AISI 321 in the initial state - ® and irradiated with aluminum ions - Я at a dose of 1017 ion/cm2, energy 80 keV - at various applied loads F, mN on the average maximum penetration depth of the diamond tip hav, nm per sample
ТН *
%
F= 0.
5 mN
F= 1.0 mN
F= 1.5
mN
F=30
mN
F=300 mN
F=100 mN
F=200 mN
i-A-H
nm
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900 2000 2100 2200
Рис. 6. Зависимость увеличения средних значений твердости Hav, ГПа, облученной ионами аргона дозой
1017 ион/см2, энергией 80 кэВ нержавеющей стали 12X18H10T по сравнению с необлученной в процентном соотношении при различных прикладываемых нагрузках F, мН от средней максимальной глубины проникновения алмазного наконечника hav, нм
Fig. 6. Dependence of the increase in the average values of hardness Hav, GPa, of stainless steel AISI 321 irradiated with argon ions at a dose of 1017 ion/cm2, with an energy of 80 keV compared to non-irradiated steel in percentage terms at various applied loads F, mN, on the average maximum penetration depth of the diamond tip h^, nm
300
250
150
h
0
0
400%
350%
300%
250%
200%
150%
100%
50%
0%
-5%
TErav, %
\F= 0.
= 0.5 mN
F= 1.0 mN
F= 1.
= 1.5 mN
А
ds
F=30 mN
F=45 mN
F=60 mN
F
А
=100 mN
F=200 mN
F=300 mN
F=400 mN
/
ha
Рис. 7. Зависимость увеличения средних значений приведенного модуля упругости Er, ГПа, облученной
нержавеющей стали 12X18H10T дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ по сравнению с необлученной в процентном соотношении при различных прикладываемых нагрузках F, мН от средней максимальной глубины проникновения алмазного наконечника hav нм
Fig. 7. Dependence of the increase in the average values of the reduced modulus of elasticity Er, GPa, of irradiated AISI 321 stainless steel with a dose of 1017 ion/cm2, energy of 80 keV compared to non-irradiated steel in percentage terms at various applied loads F, mN, on the average maximum penetration depth of the diamond tip hav, nm
95°%
75%
55%
35%
15%
500
1000
1500
2000
На рис. 8 представлена зависимость отношения средних значений твердости Hav нержавеющей стали 12X18H10T к средним значениям приведенного модуля упругости Юнга Er (Hav/Er) - индекс пластичности в исходном состоянии и облученного ионами алюминия
«-» 17 2 „
дозой 10 ион/см , энергией 80 кэВ, при различных прикладываемых нагрузках F, мН от средней максимальной глубины проникновения алмазного наконечника hav, нм в образец.
Очень часто принято называть величину H/Er безразмерным индексом упругой деформации или индексом упругой деформации разрушения [19]. Отношение твердости к приведенному модулю упругости Юнга H/Er характеризует степень упрочнения материала, является сравнительной характеристикой сопротивления материалов деформации [20]. Материалы c высоким отношением H/Er обладают лучшей износостойкостью [19]. Таким образом, износостойкость поверхностного слоя до ~ 80 нм облученной нержавеющей стали
к* 17 2 „
12X18H10T ионами алюминия дозой 10 ион/см , энергией 80 кэВ выше, чем у необлученного образца.
3 2
Отношение куба твердости к квадрату приведенного модуля упругости Юнга HJ/Er определяет стойкость или сопротивление материала пластической деформации (рис. 9). Стойкость к пластической деформации поверхностного слоя до ~ 80 нм облученной нержавеющей стали 12X18H10T ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ выше, чем у необлученного образца.
Чем меньше размер отпечатка, тем выше коэффициент упругого восстановления. Большие значения коэффициента упругого восстановления являются следствием высокого сопротивления усталостному разрушению, высокой способностью запасать упругую энергию и под действием нагрузки упруго деформироваться без разрушения (рис. 10). Большим значениям коэффициента упругого восстановления соответствует высокая износостойкость материала [21].
0,06
0,05
Hav/E 1
av ^-rav
F=400 mN
=100 mN
200 mN
Mr
-i --L
F=45 mN
0,01
0
F=15 mN
hav, nm
0 500 1000 1500 2000
Рис. 8. Зависимость отношения средних значений твердости Hav, ГПа к средним значениям приведенного модуля упругости Ег, ГПа образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т в исходном состоянии - Ф и облученного ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ - Я при различных прикладываемых нагрузках F, мН от средней максимальной глубины проникновения алмазного наконечника hav, нм в образец
Fig. 8. Dependence of the ratio of the average values of hardness Hav, GPa to the average values of the reduced modulus of elasticity Er, GPa of samples of stainless steel AISI 321 in the initial state - Ф and irradiated with aluminum ions - Я at a dose of 1017 ion/cm2, energy 80 keV - at various applied loads F, mN from the average maximum depth of penetration of the diamond tip hav, nm into the sample
0,06
0,05
Н3 / E2 Н av / E rav
■■.Л
0
j \ F=0.5; 1.0; 1.5 ml
I F=30 mN F =200 mN
0,02
F=400 mN
nm
Рис. 9. Зависимость отношения средних значений куба твердости Н.,,,, ГПа к средним значениям квадрата приведенного модуля упругости Ег2, ГПа образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т в исходном состоянии -Фи облученного ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ - Ш при различных прикладываемых нагрузках F, мН от средней максимальной глубины проникновения
алмазного наконечника hav, нм в образец
Fig. 9. Dependence of the ratio of the average values of the cube of hardness Hav3, GPa to the average values of the squared reduced modulus of elasticity Er2, GPa of samples in the initial state - Ф and irradiated with aluminum ions - Я at a dose of 1017 ion/cm2, energy 80 keV - at various applied loads F, mN from the average maximum depth of penetration of the diamond tip hav, nm into the sample
0,07
0,04
0,03
0,02
0,04
0,03
0,01
0
0
500
1000
1500
2000
0,6
0,5
0,3
0,2
nav
1
[
1
¿W! i-ff^H
hav, nm
0 500 1000 1500 2000
Рис. 10. Зависимость среднего значения упругого восстановления г).м образцов нержавеющей стали
12Х18Н10Т в исходном состоянии — • и облученного ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ - Н при различных прикладываемых нагрузках Г, мН от средней максимальной глубины проникновения алмазного наконечника нм в образец
Fig. 10. Dependence of elastic recovery rj of stainless steel samples AISI 321 in the initial state - • and irradiated with aluminum ions - H at a dose of 1017 ion/cm2, energy 80 keV - at various applied loads F, mN on the average maximum penetration depth of the diamond tip hav, nm into the sample
На рис. 11 представлена зависимость отношения средних значений твердости Нау, ГПа к средним значениям приведенного модуля упругости Егау, ГПа от отношения пластической работы Wpl, нДж затрачиваемой на формирование отпечатка к полной работе нДж
облученного и необлученного образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т.
0,4
0,1
0
Рис. 11. Зависимость отношения среднего значения твердости Hav, ГПа к среднему значению приведенного модуля упругости Erav, ГПа образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т в исходном состоянии — • и облученного ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией 80 кэВ - Ш при различных прикладываемых нагрузках F, мН от отношения среднего значения пластической энергии Wpl, нДж затрачиваемой на формирование отпечатка к средней полной энергии Wtot, нДж
Fig. 11. Dependence of the ratio of the average value of hardness Hav, GPa to the average value of the reduced modulus of elasticity Erav, GPa of samples of stainless steel AISI 321 in the initial state - • and irradiated with aluminum ions at energy 80 keV - Я at various applied loads F, mN on the ratio plastic energy Wpi. nJ spent on the formation of the imprint to the total energy Wtot, nJ
^rav?
a dose of 1017 ion/cm2
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0
0,5
0,55
0,6
0,65
0,7
0,75
0,8
Большие значения отношения твердости к приведенному модулю упругости Н^/Е^ при малых значениях Wpl/Wtot свидетельствуют об уменьшении размера зерен вызванной облучением ионами алюминия (рис. 11) [21].
В таблице представлены основные физико-механические свойства облученной (О) ионами аргона и необлученной (Н) стали 12Х18Н10Т на начальных глубинах проникновения алмазного наконечника; где С - податливость контакта - обратная величина жесткости, Wpl - работа, затрачиваемая на пластическую деформацию отпечатка. Видно, что с уменьшением глубины проникновения алмазного наконечника твердость, приведенный модуль упругости, упругий параметр восстановления, индекс пластичности увеличиваются.
Таблица. Физико-механические свойства облученной (О) ионами аргона и необлученной (Н) стали 12Х18Н10Т на начальных глубинах проникновения алмазного наконечника
Table. Physical and mechanical properties of AISI 321 steel irradiated (O) with argon ions and non-irradiated (H)
at the initial penetration depths of the diamond tip
Characteristic Load, F, mN
0.5 1.0 1.5 5 10 15
hav, nm Н 70.36±15.73 80.87±20.26 103.7±32.35 159.67±13.73 272.6±25.29 318.9±17.12
О 45.37±9.44 62.06±9.13 72.58±5.68 157±8.69 244.8±20.88 313.11±26.47
Hav, GPa Н 2.74±2.98 3.13±1.89 3.12±1.64 4.11±0.64 3.45±0.64 4.06±0.51
О 12.7±10.82 6.14±3.52 5.35±0.92 4.22±0.40 4.17±0.60 4.22±0.60
Erav, GPa Н 117.24±54.86 137.11±37.67 148.24±41.83 173.9±19.62 166.63±9.07 178.24±12.97
О 227.92±139.48 170.42±35.65 170.20±25.50 165.5±11.15 179.54±21.76 177.57±11.30
Н /F A Aav' ^rav Н 0.019±0.009 0.021±0.008 0.020±0.006 0.024±0.004 0.021±0.003 0.023±0.002
О 0.045±0.020 0.034±0.012 0.032±0.005 0.026±0.002 0.024±0.003 0.023±0.002
Wpi, nJ Н 0.011±0.003 0.028±0.007 0.046±0.01 0.280±0.030 0.778±0.035 1.44±0.060
О 0.007±0.002 0.018±0.002 0.102±0.005 0.250±0.018 0.769±0.063 1.387±0.060
Wel, nJ Н 0.006±0.001 0.012±0.002 0.017±0.002 0.088±0.009 0.225±0.006 0.400±0.020
О 0.005±0.001 0.010±0.002 0.052±0.002 0.089±0.006 0.244±0.040 0.408±0.018
V Н 0.38±0.04 0.31±0.04 0.24±0.02 0.23±0.03 0.22±0.01 0.22±0.002
О 0.50±0.08 0.42±0.05 0.39±0.03 0.26±0.02 0.24±0.02 0.23±0.02
C, nm/mN Н 15.50±2.14 11.00±2.13 8.23±0.90 4.64±0.61 3.12±0.18 2.58±0.16
О 22.22±5.17 12.12±1.35 9.77±1.28 4.91±0.29 3.21±0.33 2.64±0.10
ВЫВОДЫ
Исследованы физико-механические свойства нержавеющей стали 12Х18Н10Т от глубины проникновения алмазного наконечника до ~ 2.2 мкм при различных прикладываемых силах. Особенный интерес представляли собой зависимости изменения физико-механических характеристик на глубинах проникновения индентора до ~ 80 нм.
Установлено, что среднее значение твердости облученного образца выше в 4.6 раза, приведенного модуля упругости в 2. 0 раза, отношение твердости к приведенному модулю упругости в 2.4 раза, упругого восстановления на 31 %, жесткости на 43 % по сравнению с необлученным образцом нержавеющей стали 12Х18Н10Т на средней глубине проникновения алмазного наконечника в облученный образец щ-. = (45.37±9.44) нм для 20 индентирований при нагрузке вдавливания индентора Берковича Б = 0.5 мН.
Показано, что высокие значения отношения твердости к приведенному модулю упругости Н/Еп при малых значениях Wpl/Wtot свидетельствуют об уменьшении размера зерен вызванной облучением ионами алюминия.
При глубинах проникновения алмазного наконечника от ~ 80 нм до ~ 2200 нм наблюдается "малая" тенденция увеличения (не более, чем на 20 %) физико-механических свойств при легировании стали 12Х18Н10Т ионами алюминия. Это значит, что происходит изменение фазового состава на этих глубинах, вызванного имплантацией ионов алюминия
«-» 17 2 „
дозой 10 ион/см , энергией облучения 80 кэВ.
Таким образом применение метода имплантирования ионами алюминия дозой 1017 ион/см2, энергией облучения 80 кэВ приводит к значительному увеличению физико-механических характеристик (твердости, приведенного модуля упругости, индекса упругой деформации, жесткости, упругого восстановления, сопротивления усталостному разрушению, способности под действием нагрузки упруго деформироваться без разрушения, износостойкости, стойкости к пластической деформации) нержавеющей стали 12X18H10T особенно в активном рабочем слое до ~ 80 нм и до глубины 2200 нм, что делает перспективным применение данного способа в промышленности РФ.
Работа поддержана Министерством науки и высшего образования РФ (№ темы 121030100002-0 и 122040800049-6). При выполнении исследований использовалось оборудование ЦКП "Центр физических и физико-химических методов анализа, исследования свойств и характеристик поверхности, наноструктур, материалов и изделий " УдмФИЦ УрО РАН".
The research was carried out with the support of the Ministry of Science and Higher Education of the Russian Federation (No 121030100002-0 and и 122040800049-6). Studies were performed using equipment of Core shared research facilities "Center of physical and physical-chemical methods of analysis, investigations of properties and characteristics surface, nanostructures, materials and samples" of the UdmFRC UB RAS".
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Тулегенова Ш. Н., Малашкевичуте Е. И., Медведева И. Е., Досимбекова А. К. Исследование длительной прочности литых деталей из аустенитных сталей 12Х18Н10Т и 20Х23Н18 // Литейное производство. 2018. № 7. С. 10-12.
2. Li W, Chen H. T., Li C., Huang W. Y., Chen J., Zuo L., Ren Y.J., He J. J., Zhang S. D. Microstructure and tensile properties of AISI 321 stainless steel with aluminizing and annealing treatment // Materials & Design, 2021, vol. 205, 109729. https://doi.org/10.1016/j.matdes.2021.109729
3. Kasana S. S., Pandey O. P. Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of boron containing Ti-Stabilized AISI-321 steel for nuclear power plant application. // Materials Today Communications, 2021, vol. 26, 101959. http://dx.doi.org/10.1016/j.mtcomm.2020.101959
4. Ким В. А., Катунцева Н. Л. Упрочнение коррозионно-стойкой стали 12Х18Н10Т лазерной цементацией // Упрочняющие технологии и покрытия. 2016. № 9 (141). С. 3-8.
5. Фомихина И. В., Лисовская Ю. О., Алексеев Ю. Г., Королёв А. Ю., Нисс В. С. Влияние электролитно-плазменной обработки на структуру и свойства поверхностного слоя стали 12Х18Н10Т // Известия Национальной академии наук Беларуси. Серия физико-технических наук. 2008. № 3. С. 24-29.
6. Lavrent'yev V. I., Pogrebnyak A. D. An influence of ion
beams upon iron and steels // Металлофизика и новейшие
технологии. 1996. Т. 18, № 11. С. 18-39.
REFERENCES
1. Tulegenova Sh. N., Malashkevichute E. I., Medvedeva I. E., Dosimbekova A. K. Issledovanie dlitel'noy prochnosti litykh detaley iz austenitnykh staley 12Kh18N10T i 20Kh23N18 [Investigation of the long-term strength of cast parts made of austenitic steels AISI 321 and AISI 310 S]. Liteynoe proizvodstvo [Foundry Production], 2018, no. 7, pp. 10-12. (In Russian).
2. Li W, Chen H. T., Li C., Huang W. Y., Chen J., Zuo L., Ren Y.J., He J. J., Zhang S. D. Microstructure and tensile properties of AISI 321 stainless steel with aluminizing and annealing treatment. Materials & Design, 2021, vol. 205, 109729. https://doi.org/10.10167i.matdes.2021.109729
3. Kasana S. S., Pandey O. P. Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of boron containing Ti-Stabilized AISI-321 steel for nuclear power plant application. Materials Today Communications, 2021, vol. 26, 101959. http://dx.doi.org/10.10167i.mtcomm.2020.101959
4. Kim V. A., Katuntseva N. L. Uprochnenie korrozionno-stojkoj stali 12H18N10T lazernoj cementaciej [Hardening of corrosion-resistant steel AISI 321 by laser carburizing]. Uprochnyayushchie tekhnologii i pokrytiya [Hardening Technologies and Coatings], 2016, no. 9 (141), pp. 3-8.
(In Russian).
5. Fomikhina I. V., Lisovskaya Yu. O., Alekseev Yu. G., Korolev A. Yu., Niss V. S. Vliyanie elektrolitno-plazmennoj obrabotki na strukturu i svojstva poverhnostnogo sloya stali 12H18N10T [Effect of Electrolyte-Plasma Treatment on the Structure and Properties of the Surface Layer of Steel AISI-321]. Izvestiya Nacional'noj akademii nauk Belarusi. Seriya fiziko-tekhnicheskih nauk [Proceedings of the National Academy of Sciences of Belarus. Series of Physical and Technical Sciences], 2008, no. 3, pp. 24-29. (In Russian).
6. Lavrent'yev V. I., Pogrebnyak A. D. An influence of ion beams upon iron and steels. Metallofizika i noveishie tekhnologii [Metal Physics and Latest Technologies], 1996, vol. 18, no. 11, pp. 18-39.
7. Плешивцев Н. В., Красиков Е. А. Защита от коррозии металлов, сплавов и сталей ионной бомбардировкой (обзор) // Металлы. 1995. № 4. С. 98-129.
8. Хызов А. А., Устинов Н. Н. Влияние термической обработки на механические свойства нержавеющей стали 12Х18Н10Т // Сборник статей II Всероссийской (национальной) научно-практической конференции "Современные научно-практические решения в АПК". Государственный аграрный университет Северного Зауралья. 2018. С. 437-442.
9. Noli F., Misaelides P., Baumann H., Hatzidimitriou A. The preparation, characterization and corrosion behaviour of ion-implanted and ceramic-coated AISI 321 steel samples // Corrosion Science, 1996, vol. 38, pp. 2235-2246. https://doi.org/10.1016/S0010-938X(96)00090-X
10. Noli F., Misaelides P., Spathis P., Pilakouta M., Baumann H. Oxidation and corrosion studies of Al-implanted stainless-steel AISI-321 using nuclear-reaction and electrochemical techniques // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 1992, vol. 68, pp. 398-401. https://doi.org/10.1016/0168-583X(92)96112-C
11. Noli F., Misaelides P., Giorginis G., Baumann H., Pavlidou E. The effect of Al implantation on the thermal oxidation of stainless steel in aggressive environments // Oxidation of Metals, 2000, vol. 53, pp. 303-323. https://doi.org/10.1023/A:1004541220830
12. Noli F., Misaelides P., Pavlidou E., Theodossiu W., Riviere J. P. Influence of implantation dose on the high-temperature oxidation of Al-implanted AISI-321 steel // Oxidation of Metals, 2001, vol. 56, pp. 571-582. https://doi.org/10.1023/A:1012584619396
13. Гоголинский К. В. Средства и методы контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел с микро- и нанометровым пространственным разрешением: дисс. докт. техн. наук. СПб., 2015. 264 с.
14. Шугуров А. Р., Панин А. В., Оскомов К. В.Особенности определения механических характеристик тонких пленок методом наноиндентирования // Физика твердого тела. 2008. Т. 50, № 6. С. 1007-1012.
15. Панин А. В., Шугуров А. Р., Оскомов К. В. Определение твердости и модуля упругости твердых пленок Т и ТЮ2 // Физическая мезомеханика. 2006. Т. 9, № Б1. С. 119-122.
16. Шушков А. А., Вахрушев А. В. Методы определения механических свойств наноструктур // Химическая физика и мезоскопия. 2018. Т. 20, № 1. С. 57-71.
17. Bykov P. V., Bayankin V. Ya., Cherdyntsev V. V., Vorob'ev V. L., Pechina E. A., Sviridova T. A., Shushkov A. A., Chukavin A. I., Alexandrova S. S. Effect of Aluminum Ion Irradiation on Chemical and Phase Composition of Surface Layers of Rolled AISI 321 Stainless Steel // Metals, 2021, vol. 11, 1706. http://dx.doi.org/10.3390/met11111706
7. Pleshivtsev N. V., Krasikov E. A. Zashchita ot korrozii metallov, splavov i staley ionnoy bombardirovkoy (obzor) [Corrosion protection of metals, alloys and steels by ion bombardment (review)]. Metally [Metals], 1995, no. 4, pp. 98129. (In Russian).
8. Khyzov A. A., Ustinov N. N. Vliyanie termicheskoj obrabotki na mekhanicheskie svojstva nerzhaveyushchej stali 12H18N10T [The effect of heat treatment on the mechanical properties of stainless steel 12Kh18N10T]. SbornikstatejII Vserossijskoj (nacional'noj) NPK "Sovremennye nauchno-prakticheskie resheniya v APK". GAUSevernogo Zaural'ya [Collection of articles of the II All-Russian (national) scientific and practical conference "Modern scientific and practical solutions in the AIC". Northern Trans-Urals SAU], 2018. pp. 437-442.
(In Russian).
9. Noli F., Misaelides P., Baumann H., Hatzidimitriou A. The preparation, characterization and corrosion behaviour of ion-implanted and ceramic-coated AISI 321 steel samples. Corrosion Science, 1996, vol. 38, pp. 2235-2246. https://doi.org/10.1016/S0010-938X(96)00090-X
10. Noli F., Misaelides P., Spathis P., Pilakouta M., Baumann H. Oxidation and corrosion studies of Al-implanted stainless-steel AISI-321 using nuclear-reaction and electrochemical techniques. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 1992, vol. 68,
pp. 398-401. https://doi.org/10.1016/0168-583X(92)96112-C
11. Noli F., Misaelides P., Giorginis G., Baumann H., Pavlidou E. The effect of Al implantation on the thermal oxidation of stainless steel in aggressive environments. Oxidation of Metals, 2000, vol. 53, pp. 303-323. https://doi.org/10.1023/AT004541220830
12. Noli F., Misaelides P., Pavlidou E., Theodossiu W., Riviere J. P. Influence of implantation dose on the high-temperature oxidation of Al-implanted AISI-321 steel. Oxidation of Metals, 2001, vol. 56, pp. 571-582. https://doi.org/10.1023/AT012584619396
13. Gogolinskiy K. V. Sredstva i metody ' kontrolya geometricheskikh parametrov i mekhanicheskikh svojstv tverdykh tel s mikro- i nanometrovy'm prostranstvennym razresheniem [Means and methods of control of geometric parameters and mechanical properties of solids with micro- and nanometer spatial resolution]. Diss. dokt. tekhn. nauk. St. Petersburg, 2015. 264 p.
14. Shugurov A. R., Panin A. V., Oskomov K. V. Specific features of the determination of the mechanical characteristics of thin films by the nanoindentation technique. Physics of the Solid State, 2008, vol. 50, no. 6, pp. 1050-1055. https://doi.org/10.1134/S1063783408060097
15. Panin A. V., Shugurov A. R., Oskomov K. V. Opredelenie tverdosti i modulya uprugosti tverdy'kh plenok Ti i TiO2 [Determination of hardness and elastic modulus of thin Ti and TiO2 films]. Fizicheskaya mezomekhanika [Physical Mesomechanics], 2006, vol. 9, no. S1, pp. 119-122. (In Russian).
16. Shushkov A. A., Vakhrushev A. V. Metody opredeleniya mekhanicheskikh svoystv nanostruktur [Methods of nanostructures mechanical properties determination]. Khimicheskayafizika i mezoskopiya [Chemical Physics and Mesoscopy], 2018, vol. 20, no. 1, pp. 57-71. (In Russian).
17. Bykov P. V., Bayankin V. Ya., Cherdyntsev V. V., Vorob'ev V. L., Pechina E. A., Sviridova T. A., Shushkov A. A., Chukavin A. I., Alexandrova S. S. Effect of Aluminum Ion Irradiation on Chemical and Phase Composition of Surface Layers of Rolled AISI 321 Stainless Steel. Metals, 2021, vol. 11, 1706. http://dx.doi.org/10.3390/met11111706
18. Oliver W., Pharr G. An Improved Technique for Detemining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments // Journal of Materials Research, 1992, vol. 7, iss. 6, pp. 1564-1583. https://doi.org/10.1557/JMR. 1992.1564
19. Alexander M. Grishin Hardness, Young's Modulus and Elastic Recovery in Magnetron Sputtered Amorphous AlMgB14 Films // Crystals, 2020, vol. 10, 823. https://doi.org/10.3390/cryst10090823
20. Хохлова Ю. А., Ищенко Д. А., Хохлов М. А. Индентирование от макро- до нанометрового уровня и примеры исследований свойств материалов с особой структурой // Техническая диагностика и неразрушающий контроль. 2017. № 1. С. 30-36. https://doi.org/10.15407/tdnk2017.01.05
21. Тополянский П. А., Тополянский А. П., Ермаков С. А., Канаев А. Т., Бийжанов С. К., Сарсембаева Т. Е. Сертификация материалов и покрытий по физико-механическим характеристикам поверхностного слоя // Вестник современных исследований. 2018. № 10.1(25). С. 354-366.
18. Oliver W., Pharr G. An Improved Technique for Detemining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments. Journal of Materials Research, 1992, vol. 7, iss. 6, pp. 1564-1583. https://doi.org/10.1557/JMR. 1992.1564
19. Alexander M. Grishin Hardness, Young's Modulus and Elastic Recovery in Magnetron Sputtered Amorphous AlMgB14 Films. Crystals, 2020, vol. 10, 823. https://doi.org/10.3390/cryst10090823
20. Khokhlova Yu. A., Ishchenko D. A., Khokhlov M. A. Indentirovanie ot makro- do nano- i primery issledovanii svoistv materialov s osoboi strukturoi [Indentation from macro- to nanometer level and examples of investigation of properties of materials with a special structure]. Tekhnicheskaya diagnostika i nerazrushayushchii control [Technical Diagnostics and NonDestructive Testing], 2017, no. 1, pp. 30-36. (In Russian). https://doi.org/10.15407/tdnk2017.01.05
21. Topolyanskii P. A., Topolyanskii A. P., Ermakov S. A., Kanaev A. T., Biizhanov S. K., Sarsembaeva T. E. Sertifikatsiya materialov i pokrytii po fiziko-mekhanicheskim kharakteristikam poverkhnostnogo sloya [Certification of materials and coatings for physical and mechanical characteristics of the surface layer]. Vestnik sovremennykh issledovanii [Bulletin of Contemporary Research], 2018, no. 10-1(25), pp. 354-366. (In Russian).
Поступила 02.03.2023; после доработки 15.03.2023; принята к опубликованию 20.03.2023 Received March 2, 2023; received in revised form March 15, 2023; accepted March 20, 2023
Информация об авторах
Шушков Андрей Александрович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН; доцент, ИжГТУим. М.Т. Калашникова, Ижевск, Российская Федерация, e-mail: ligrim@mail.ru
Быков Павел Владимирович, кандидат технических наук, ведущий научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация
Воробьёв Василий Леонидович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация
Вахрушев Александр Васильевич, доктор физико-математических наук, профессор, главный научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация
Баянкин Владимир Яковлевич, доктор технических наук, профессор, главный научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация
Суворов Степан Валентинович, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация
Information about the authors
Andrey A. Shushkov, Cand. Sci.(Ing.), Senior Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS; Associate Professor, Kalashnikov Izhevsk State Technical University, Izhevsk, Russian Federation, e-mail: ligrim@mail.ru
Pavel V. Bykov, Cand. Sci.(Ing.), Leading Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS; Izhevsk, Russian Federation
Vasiliy L. Vorob'ev, Cand. Sci.(Ing.), Senior Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS; Izhevsk, Russian Federation
Alexander V. Vakhrushev, Dr. Sci.(Phys.-Math.), Professor, Chief Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS; Izhevsk, Russian Federation
Vladimir Ya. Bayankin, Dr. Sci. (Ing.), Professor, Chief Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS; Izhevsk, Russian Federation
Stepan V. Suvorov, Cand. Sci.(Phys.-Math.), Senior Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS
