CC BY
56
Физика твёрдого тела Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского, 2010, № 1, с. 57-63
УДК 539.388: 669.046
ВЛИЯНИЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ПОТЕНЦИАЛА НА ЭВОЛЮЦИЮ ДЕФЕКТНОЙ СУБСТРУКТУРЫ И ПОВЕРХНОСТИ РАЗРУШЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ПРИ ПОЛЗУЧЕСТИ
© 2010 г. Ю.Ф. Иванов 1, С.В. Коновалов 2, О.А. Столбоушкина2, В.Е. Громов 2
1 Институт сильноточной электроники СО РАН, Томск 2 Сибирский государственный индустриальный университет, Новокузнецк
Поступила в редакцию 02.06.2009
Методами сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии проведены исследования морфологии поверхности разрушения и дефектной субструктуры, формирующейся при ползучести в зоне разрушения образцов технически чистого алюминия. Показано, что структура, формирующаяся в условиях ползучести под потенциалом, характеризуется более высокой степенью самоорганизации дислокационной субструктуры в зоне разрушения образца, по сравнению с образцом, разрушенным при ползучести в обычных условиях.
Ключевые слова: ползучесть, алюминий, дефектная субструктура, поверхность разрушения, потенциал.
Введение
Многие ответственные детали, изделия, машины и конструкции эксплуатируются в режимах постоянных нагрузок (ползучесть), что необратимо ведет к накоплению повреждений и их разрушению. Поэтому необходимо иметь полную информацию об эволюции структуры материала в течение всего времени с момента его нагружения до полного разрушения. Решение проблемы разрушения металлов и сплавов определяет прогресс в повышении надежности металлических изделий. В этом плане весьма актуальны исследования по разработке способов «регулирования» физических и механических свойств изделий с помощью различных внешних энергетических воздействий (см., например, [1]). Одним из способов, позволяющих «управлять» процессом ползучести, является воздействие на материал, подвергаемый деформации, электрическим потенциалом, значения которого, как показывают результаты работ [2, 3], могут не превышать +1 В.
Для понимания физической природы влияния электрического потенциала необходимы прецизионные исследования эволюции дефектной субструктуры и поверхности разрушения, формирующихся в условиях ползучести, что и являлось целью настоящей работы.
Материал и методика исследования
Материалом исследования являлся технически чистый алюминий марки А85, плоские об-
разцы которого в форме «двойной лопатки» с размерами рабочей части 40x6x1.8 мм3 подвергались рекристаллизационному отжигу по режиму Т = 775 К, t = 2 час.
Испытания на ползучесть проводились при 300 К на жесткой универсальной испытательной машине 1ш1хоп-1185 при напряжении а = 62 МПа. В процессе деформации с момента приложения нагрузки непрерывно фиксировалась общая деформация удлинения образца как функция времени £(7). Вид кривых ползучести не отличался от приведенных в [3-5].
В настоящей работе, как и в работах [3, 5], подведение электрического потенциала 1 В к образцу осуществлялось от внешнего стабилизированного источника постоянного тока Б5-43А при его электрической изоляции от зажимов испытательной установки. Статистический анализ проводили по 15 образцам, подвергнутым испытаниям на ползучесть, как с приложением электрического потенциала +1 В, так и без него. Приложение электрического потенциала 1 В к образцам, подвергаемым испытаниям на ползучесть, как и в [3, 5], привело к увеличению скорости ползучести и снижению долговечности образцов.
Исследование дефектной субструктуры и поверхности разрушения алюминия проводили методами сканирующей и просвечивающей электронной дифракционной микроскопии [6, 7] на трех партиях образцов (в каждой партии по 5 образцов): а) в исходном состоянии, б) в разрушенном состоянии, в) в разрушенном со-
ского утонения. Для обработки данных использовались стандартные методы математической статистики [8]. Каждое значение на представленных далее численных данных и графических зависимостях получено по результатам усреднения и статистической обработки не менее 30 измерений по каждому образцу в партии и по всей партии в целом; во всех случаях вычислялась средняя квадратичная ошибка.
Результаты исследования и их обсуждение
Дефектная субструктура исходного материала. В исходных образцах, представляющих собой поликристаллические агрегаты, основным типом дислокационной субструктуры является сетчатая, объемная доля которой составляет 0.68; существенно меньший объем занимает ячеистая субструктура (~0.18) и субструктура дислокационного хаоса (~0.11); остальное - дислокационные жгуты и фрагменты (рис. 2). Как правило, дислокационные ячейки и фрагменты распола-
Рис. 2. Дислокационная субструктура образцов алюминия перед испытаниями на ползучесть; а - структура дислокационного хаоса; б - дислокационные сетки; в - жгуты; г - ячейки; д - фрагменты; е - дислокационная субграница
Рис. 1. Схема препарирования образцов при приготовлении объектов исследования методами сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Прозрачными стрелками указаны пластинки, из которых изготавливались тонкие фольги; объемной стрелкой указана поверхность разрушения
стоянии с подведением электрического потенциала +1 В. Фольги готовили из тонких пластинок (отмечены прозрачными стрелками на рис. 1), вырезанных параллельно продольной оси разрушенных при ползучести образцов из верхней и нижней плоскостей образца в непосредственной близости от поверхности разрушения, а также из объема материала, прилегающего к зоне разрушения (отмечен объемной стрелкой на рис. 1), методами электролитиче-
гаются вдоль границ зерен. Сетчатая дислокационная субструктура присутствует также в объеме ячеек; в объеме фрагментов выявляется субструктура дислокационного хаоса.
Границы ячеек и фрагментов рыхлые с хорошо различимой дислокационной структурой (рис. 2е). Скалярная плотность дислокаций, усредненная по объему материала с учетом указанных типов дислокационной субструктуры, 1.4-1010 см-2. Средние размеры дислокационных ячеек ~480 нм; фрагментов ~600 нм.
Дефектная субструктура зоны разрушения (ползучесть без подведения потенциала). Ползучесть алюминия приводит к формированию в зоне разрушения полосовой (рис. 3) и субзерен-ной (рис. 4) структур. Основным типом структуры является субзеренная, занимающая в условиях ползучести без потенциала ~0.6 объема материала (рис. 5). Оба типа дислокационной субструктуры формируются у границ зерен. Полосовая субструктура преимущественно фрагментирована. Размеры фрагментов изме-
няются в пределах: поперечные - 450-750 нм и совпадают с размерами полосовой субструктуры; продольные - 0.8-1.3 мкм (скалярная плот-
^ 1 ^ 1 г\10 -2\
ность дислокаций 1.3-10 см ).
В объеме полосовой субструктуры присутствуют субструктура дислокационного хаоса и дислокационные сетки (рис. 3); в объеме субзерен - хаотически распределенные дислокации (рис. 4). Субзерна имеют средний размер
1.5 мкм. Наряду с полосовой и субзеренной структурой в зоне разрушения выявлены зерна с сетчатой дислокационной субструктурой (объемная доля их составляет ~0.33 (рис. 5)).
Скалярная плотность дислокаций сетчатой субструктуры 2.2-1010 см-2. Особенностью зерен с сетчатой субструктурой является наличие из-гибных экстинкционных контуров. В зернах с полосовой и субзеренной структурами изгиб-ные экстинкционные контуры не выявлены.
Подполировка фольги (удаление от зоны разрушения дополнительно на 500-1000 мкм), полученной из зоны разрушения, привела к некоторому перераспределению соотношения объемов материала с данными типами субструктур. А именно, субзеренная структура ~0.23; сетчатая субструктура ~0.47; остальное - полосовая субструктура. Усредненная по типам дислокационной субструктуры скалярная плотность дислокаций в зоне разрушения 1.62-1010 см-2; вдали от зоны разрушения - 1.9-1010 см-2 (табл.).
Дефектная субструктура зоны разрушения (ползучесть при подведении потенциала). Как и в случае ползучести без подведения потенциала, в зоне разрушения формируется структура,
представленная субзернами, зернами с полосовой, ячеистой и сетчатой субструктурами (рис. 5). Основным типом субструктуры технически чистого алюминия в зоне разрушения является субзеренная структура ~0.85 (средние размеры субзерен 0.98 мкм); заметно меньший объем материала занимает сетчатая субструктура ~0.10; остальное - полосовая и ячеистая субструктуры в примерно равных пропорциях. Усредненная по типам дислокационной субструктуры скалярная плотность дислокаций 1.37* 10 -2 *10 см .
Характерными особенностями субзерен, формирующихся при ползучести под потенциалом, являются, во-первых, сравнительно высокий угол азимутальной составляющей угла полной разориентации ~9 град. и, во-вторых, наличие сравнительно большого количества изгиб-ных экстинкционных контуров (рис. 6). Присутствие изгибных контуров указывает на кривизну-кручение кристаллической решетки материала, т.е. на поля напряжений, формирующиеся в субзернах [6, 7]. Практически всегда изгиб-ные контуры начинаются и заканчиваются на границах раздела зерен и субзерен (рис. 6). Последнее указывает на источник кривизны-кручения материала - несовместность пластической деформации зерен и субзерен.
Подполировка фольги, полученной из зоны разрушения, привела к некоторому перераспределению соотношения объемов материала с данными типами субструктур. А именно, субзе-ренная структура ~0.12; сетчатая субструктура ~0.53; полосовая - 0.19; остальное - ячеистая субструктура. Усредненная по типам дислока-
Тип структуры
Рис. 5. Диаграмма дислокационных субструктур, формирующихся в алюминии; а - исходное состояние; б - ползучесть без приложения электрического потенциала; в - ползучесть с приложением к образцу потенциала +1 В; 1 - субструктура дислокационного хаоса; 2 - фрагментированная субструктура; 3 - ячеистая субструктура; 4 - сетчатая субструктура; 5 - полосовая субструктура; 6 - субзерна; Ру - объемная доля
ционной субструктуры скалярная плотность дислокаций 1.53-1010 см-2 (табл.).
Таблица
Зависимость скалярной плотности дислокаций от расстояния до поверхности разрушения
Расстояние до поверхности разрушения, мм Скалярная плотность дислокаций р, 1010 см-2
Ф=0 Ф=+1 В
0 1.62±0.02 1.37±0.02
0.5 1.90±0.03 1.53±0.03
10 1.45±0.03 1.43±0.02
Анализ поверхности разрушения, формирующейся в условиях ползучести. В отличие от предыдущих разделов исследования поверхности разрушения не выявили принципиальных различий морфологии поверхности в экспериментах с наложением потенциала +1 В и без
него. Статистический анализ структуры поверхности разрушения показал, что ползучесть под потенциалом +1 В (по сравнению с ползучестью без потенциала), во-первых, сопровождается снижением в 1.5____2 раза площади по-
верхности, занятой зоной среза; во-вторых, уменьшением в ~1.25 раза среднего и максимального размера ямок вязкого излома. Предполагая, что глубина ямок вязкого излома пропорциональна их размеру, можно сделать заключение, что ползучесть с приложением потенциала способствует некоторому снижению вязкости разрушения алюминия. Размер ямок (диаметр и глубина) зависит от числа мест зарождения микропор (чем больше мест зарождения, тем меньше размер ямок) и относительной пластичности матрицы [9, 10]. Следовательно, приложение потенциала приводит к увеличению мест зарождения ямок вязкого излома при
ползучести технически чистого алюминия. Местами зарождения ямок вязкого излома являются частицы вторых фаз, внутрифазные (границы раздела зерен) и межфазные (границы раздела частица / матрица) границы раздела, внутризеренные дефекты (субзеренные границы, дисклинации и дислокации).
Обсуждение результатов
Сопоставляя структуры, формирующиеся в алюминии при ползучести с приложением электрического потенциала и без него, можно отметить, что поперечные размеры изгибных экс-тинкционных контуров в первом случае в 3_5 раз уже, чем во втором. Следовательно, опираясь на результаты работ [6, 11], можно констатировать, что упругие напряжения, формирующееся в материале в зоне разрушения при ползучести с подключением потенциала +1 В, в разы выше, чем в зоне разрушения материала при ползучести без воздействия.
Ползучесть в условиях воздействия электрического потенциала приводит к более высокой степени самоорганизации дислокационной субструктуры в зоне разрушения по сравнению с материалом, разрушенным при ползучести в обычных условиях (рис. 5), что приближает процесс разрушения.
Соответственно этому, скалярная плотность дислокаций (плотность дислокаций, распределенных в объеме материала) в зоне разрушения при приложении электрического потенциала +1 В ниже по сравнению с величиной скалярной плотности дислокаций в зоне разрушения в условиях обычной ползучести (табл.). Очевидно, дислокации в условиях ползучести при приложении потенциала сосредоточены в основном в субграницах. Ползучесть при подведении потенциала сопровождается существенным увеличением (судя по относительной ширине изгиб-ных экстинкционных контуров) кривизны-кручения кристаллической решетки алюминия. Источниками кривизны-кручения кристаллической решетки является несовместность деформации субзерен и зерен.
Заключение
Таким образом, выполненные в настоящей работе электронно-микроскопические дифракционные исследования алюминия, разрушенного в условиях ползучести, показали, что приложение электрического потенциала +1 В оказывает влияние на эволюцию дефектной субструк-
туры при ползучести технически чистого алюминия, а также приводит к увеличению мест зарождения ямок вязкого излома.
Изменение электрического потенциала поверхности алюминия сопровождается повышением степени самоорганизации дислокационной субструктуры, что, очевидно, и способствует снижению вязкости разрушения материала. Последнее может быть связано с изменением плотности поверхностной энергии, как это предполагалось авторами монографии [12], а также с другими тонкими эффектами.
Авторы выражают благодарность д.ф.-м.н., профессорам Л.Б. Зуеву, В.И. Данилову и старшему преподавателю Р.А. Филипьеву за помощь в проведении экспериментов и обсуждение результатов работы.
Работа выполнена при финансовой поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 гг.» (гос. контракт № П411).
Список литературы
1. Тетельбаум Д.И., Курильчик Е.В., Азов А.Ю. и др. // Вестник Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского. Сер. Физика твердого тела. 2003. Вып. 1. С. 194-204.
2. Клыпин А.А., Лучина А.А. // Изв. Академии наук. 1985. № 2. С. 138-146.
3. Коновалов С.В., Данилов В.И., Зуев Л.Б. и др. // ФТТ. 2007. Т. 49. Вып. 8. С. 1389-1391.
4. Данилов В.И., Коновалов С.В., Журавлева С.В. и др. // ЖТФ. 2005. Т. 75. Вып. 3. С. 92-95.
5. Коновалов С.В., Данилов В.И., Зуев Л.Б. и др. // Физическая мезомеханика. 2006. Т. 9. С. 103-106.
6. Электронная микроскопия тонких кристаллов / П. Хирт, Р. Хови, Р. Николсон и др. М.: Мир, 1968. 574 с.
7. Конева Н.А., Козлов Э.В., Тришкина Л.И. и др. // Сб. трудов международной конференции «Новые методы в физике и механике деформируемого твердого тела». Томск: Изд-во ТГУ, 1990. С. 83-93.
8. Митропольский А.К. Техника статистических вычислений. М.: ГИФМЛ, 1961. 479 с.
9. Фрактография и атлас фрактограмм: Справ. изд.: Пер. с англ. / Под ред. Дж. Феллоуза. М.: Металлургия, 1982. 490 с.
10. Энгель Л., Клингеле Г. Растровая электронная микроскопия. Разрушение: Справочник. М.: Металлургия, 1986. 232 с.
11. Физика и механика волочения и объемной штамповки / В.Е. Громов, Э.В. Козлов, В.И. Базай-кин и др. М.: Недра, 1997. 293 с.
12. Лихтман В.И., Щукин У.Д., Ребиндер П.А. Физико-химическая механика металлов. М.: Изд-во АН СССР, 1962. 303 с.
EFFECT OF ELECTRIC POTENTIAL ON THE EVOLUTION OF DEFECT SUBSTRUCTURE AND FRACTURE SURFACE OF ALUMINUM UNDER CREEP
Yu.F. Ivanov, S.V. Konovalov, O.A. Stolboushkina, V.E. Gromov
The morphology of the fracture surface and defect substructure formed under creep in the fracture zone of technically pure aluminum samples have been investigated by the methods of scanning and transmission electron microscopy. It has been shown that the structure formed under creep and electric potential action is characterized by a higher self-organization degree of a dislocation substructure in the sample fracture zone as compared with the samples failed by creep under normal conditions.
Keywords: creep, aluminum, defect substructure, fracture surface, potential.
